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SET 1989 NBR 10738

Água - Determinação de
surfactantes aniônicos pelo
ABNT-Associação
Brasileira de
método espectrofotométrico
Normas Técnicas do azul-de-metileno
Sede:
Rio de Janeiro
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NORMATÉCNICA

Método de ensaio
Origem: Projeto 01:602.04-006/1989 (MB-3031)
CEET - Comissão de Estudo Especial Temporária de Meio Ambiente
CE-01:602.04 - Comissão de Estudo de Análises Orgânicas
NBR 10738 - Water - Determination of anionic surfactants by methylene blue
spectrophotometric method - Method of test
Copyright © 1989,
ABNT–Associação Brasileira
Descriptors: Water. Anionic surfactants. Spectrophotometric method
de Normas Técnicas
Printed in Brazil/ Palavras-chave: Água. Surfactantes aniônicos. Método 7 páginas
Impresso no Brasil espectrofométrico
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SUMÁRIO APHA/AWWA/WPCF - Standard methods of the

1 Objetivo examination of water and wastewater
2 Documentos complementares
3 Definições 3 Definições
4 Aparelhagem
5 Execução do ensaio
6 Resultados Para os efeitos desta Norma são adotadas as definições de
3.1 a 3.4.

1 Objetivo
1.1 Esta Norma prescreve o método espectrofotométrico
do azul-de-metileno para a determinação de surfactantes
aniônicos em amostras de água, efluentes domésticos e
industriais.
1.2 Nesta Norma aplicam-se os seguintes procedimentos:
a) procedimento A - com extração simples;
b) procedimento B - com pré-tratamento dos reagen-
tes e extração.
Os dois procedimentos aplicam-se à determinação de
surfactantes apenas acima de 0,025 mg/L.
3.1 Surfactante
Composto orgânico que apresenta, na mesma molécula,
um ou mais grupos estruturais que têm afinidade pela fase
em que a molécula está dissolvida e um ou mais gru-pos
que não têm tal afinidade. Com relação ao grupo hidrófilo,
os surfactantes classificam-se em:
a) catiônicos;
b) aniônicos;
c) não-iônicos;

Nota: O procedimento B apresenta maior exatidão.

d) anfóteros.
2 Documentos complementares
3.2 Surfactante aniônico
Na aplicação desta Norma é necessário consultar:

NBR 9898 - Preservação e técnicas de amostragem Aquele que possui um ou mais grupos polares que, quando
de efluentes líquidos e corpos receptores - Método de dissolvidos ou dispersos em água, apresentam cargas
ensaio negativas.
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2 NBR 10738/1989
3.3 Substâncias ativas ao azul-de-metileno (SAAM)
Todas as substâncias que possuem um grupo aniônico
forte e outro hidrófobo, capazes de formar um composto
com o cátion azul-de-metileno, extraível em solvente.
3.4 Alquil sulfonato linear (ASL)
Surfactante aniônico, resultante da sulfonação de um
benzoalquilado linear.
4 Aparelhagem
4.1 Vidraria, materiais e equipamentos para os métodos
AeB
a) espectrofotômetro para uso a 652 nm, provido de
cubetas calibradas com tampa e caminho óptico de
10 mm;
Nota: Alternativamente, poderá ser utilizado fotômetro
de filtro com caminho óptico de 10 mm, provido
de filtro vermelho com transmitância máxima próxima
de 652 nm.
b) pipetas graduadas de 10 mL;
c) balão volumétrico de 50 mL e 1000 mL;
d) bureta de 25 mL;
e) proveta graduada de 100 mL com tampa;
f) provetas graduadas de 10 mL, 25 mL, 50 mL,
mL e 500 mL;
g) funis de separação de 250 mL, 500 mL e 2000 mL,
com tampa e torneira de PTFE;
h) béqueres de 50 mL, 100 mL, 150 mL, 250 mL,
500 mL e 1000 mL;
i) funil de vidro;
j) lã de vidro;
Nota: Lavar previamente a lã de vidro com clorofórmio
p.a. (CHCl3) para remoção de interferentes.
l) balança analítica.
5 Execução do ensaio
5.1 Princípio dos métodos
O surfactante aniônico associa-se com o cátion intensa-
mente colorido do azul-de-metileno, formando um com-plexo
extraível no clorofórmio.
5.2 Interferentes
5.2.1 Compostos orgânicos que complexam o azul-de-
metileno (tais como sulfonatos, sulfatos, fosfatos, carbo-
xilatos e fenóis) e inorgânicos que formam íons pares com
o azul-de-metileno (como cianato, nitrato, tiocianato e cloreto)
causam interferências positivas.
5.2.2 Materiais catiônicos, como aminas, proteínas e com-
postos quaternários de amônia, são considerados como
interferências negativas, pois reagem com o surfactante,
concorrendo com o azul-de-metileno.
5.2.3 Material particulado pode acarretar interferência ne-
gativa através da absorção dos surfactantes.
5.2.4 Elevados teores de sulfeto ocasionam a descolo-ração
do azul-de-metileno.
5.3 Reagentes e soluções
5.3.1 Método A
5.3.1.1 Solução-estoque de ASL (Alquil Sulfonato Linear)
Pesar uma quantidade igual a 1,00 g de ASL que tenha
100% de matéria ativa. Dissolver em água e diluir até 1000
mL (1mg ASL/mL). Guardar em refrigerador para minimizar
a biodegradação. Para ASL com menos de 100 g de
matéria ativa, ver 5.3.2.5.
5.3.1.2 Solução-padrão de ASL
Diluir 10,00 mL da solução-estoque de ASL para
1000 mL com água. Preparar no momento do uso.
Nota: 1,00 mL contém 10,0 µg ASL.
100
5.3.1.3 Solução indicadora de fenolftaleína alcoólica
Dissolver 0,5 g de fenolftaleína p.a. em 50 mL de álcool
etílico ou isopropílico p.a. 95% e diluir a 100 mL com água
destilada.
5.3.1.4 Solução de hidróxido de sódio 1 N
Dissolver 40 g de hidróxido de sódio p.a. (NaOH) em água
destilada e completar a 1000 mL.
5.3.1.5 Ácido sulfúrico concentrado p.a. (H2SO4)
5.3.1.6 Solução de ácido sulfúrico 1 N
Adicionar cuidadosamente, com agitação, 28 mL de ácido
sulfúrico concentrado p.a. (H2SO4) em água destilada e
completar a 1000 mL.
5.3.1.7 Clorofórmio p.a. (CHCl3)
Nota: Os vapores de clorofórmio são tóxicos. Recomenda-se seu
manuseio em capela.
5.3.1.8 Fosfato diácido de sódio monoidratado p.a.
(NaH2PO4.H2O)
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5.3.1.9 Reagente azul-de-metileno
Dissolver 100 mg de azul-de-metileno p.a. em 100 mL de
água destilada. Transferir 30 mL da solução de azul-de-
metileno para um béquer de 1000 mL. Adicionar 500 mL de
água destilada, 6,8 mL de ácido sulfúrico concentrado p.a.
(H2SO4) e 50 g de fosfato diácido de sódio mono-idratado,
p.a. (NaH2PO4.H2O). Agitar até completa dis-solução e diluir
a 1000 mL com água destilada.
5.3.1.10 Solução de lavagem
Adicionar 6,8 mL de ácido sulfúrico concentrado p.a.
(H2SO4) a 500 mL de água destilada. Adicionar 50 g de
fosfato diácido de sódio monoidratado p.a. (NaH2PO4.H2O),
agitar até completa dissolução e diluir a 1000 mL com água
destilada.
5.3.1.11 Solução de peróxido de hidrogênio a 30% (H2O2)
5.3.2 Método B
5.3.2.1 Solução-tampão de borato alcalino (pH = 10,4)
Dissolver 19,0 g de tetraborato de sódio decaidratado
(Na2B4O7.10H2O) p.a. em água destilada e transferir a um
balão volumétrico de 1000 mL. Deixar um volume sufici-
ente de água a ser adicionado no balão, para dissolver 4,00
g de hidróxido de sódio p.a. (NaOH) em lentilhas. Elevar o
volume da solução combinada (0,05 M para te-traborato de
sódio e 0,1 M para hidróxido de sódio) a 1000 mL com água.
A solução pode ser guardada em um frasco de vidro com
tampa de polietileno, sendo estável por um mês.
5.3.2.2 Solução de ácido sulfúrico 1 N
Adicionar 28 mL de ácido sulfúrico p.a. (H2SO4) concen-
trado a aproximadamente 500 mL de água destilada. Es-
friar e elevar o volume a 1000 mL com água destilada.
5.3.2.3 Clorofórmio p.a. (CHCl3)
Nota: Os vapores do clorofórmio são tóxicos.
5.3.2.4 Solução de azul-de-metileno
Dissolver 0,250 g de azul-de-metileno em água destilada e
diluir a 1000 mL. Guardar em frasco de vidro, com tampa de
vidro e preferivelmente no escuro. Esta solução é es-tável
por muitas semanas.
5.3.2.5 Solução-estoque de ASL (Alquil Sulfonato Linear)
Dissolver 1,0 g de ASL em água destilada e elevar o vo-
lume a 1000 mL em balão volumétrico. Para ASL com menos
de 100% de matéria ativa (M.A.), pode ser usada a seguinte
expressão para determinar a massa (m) do surfactante a
(1)
Também conhecida como dimidium bromide.
(2)
Também conhecida como disulphine blue.
(3)
Também conhecida como Hyamine 1622.
3
ser tomada:
100
m =
% M.A.
Guardar a solução em frasco de vidro, com tampa, em um
refrigerador com temperatura abaixo de 5°C. Verificar
quinzenalmente a concentração da solução por titulação
com indicador misto.
5.3.2.6 Solução-padrão de ASL
Diluir 10,00 mL da solução-estoque de ASL (5.3.2.5) a 1000
mL com água. Preparar diariamente.
Nota: 1,00 mL contém 10,0 µg ASL.
5.3.2.7 Solução de etanol a 10%
Diluir 10 mL de etanol p.a. (C2H5OH) a 100 mL com água
destilada.
5.3.2.8 Solução de ácido sulfúrico 10 N
Em um béquer contendo aproximadamente 500 mL de água
destilada, cautelosamente e sob constante agitação,
acrescentar 278 mL de ácido sulfúrico concentrado p.a.
(H2SO4). Esfriar à temperatura ambiente e transferir para
um balão volumétrico de 1000 mL. Completar o volume com
água destilada.
5.3.2.9 Solução-estoque de indicador misto
Pesar 0,5 g de brometo de 3,8 diamino 5 metil 6 fenil-
fenantridínio(1) em um béquer de 50 mL. Pesar 0,250 g de
sal sódico de hidróxido de N [4-[[4-(Dietilamino) fenil] (2, - 4
- dissulfofenil)metileno] 2,5 - cicloexadieno - 1 - ilideno] - N -
Etiletanamínio(2) em um segundo béquer. Adicionar 30 mL
de etanol a 10% (5.3.2.7), quente, em cada béquer. Transferir
as duas soluções para um balão volumétrico de 250 mL e
completar o volume com etanol a 10% (5.3.2.7).
5.3.2.10 Solução de indicador misto
Pipetar 20 mL da solução-estoque (5.3.2.9) e transferir para
um balão volumétrico de 500 mL. Juntar aproxima-damente
200 mL de água destilada, 10 mL de ácido sulfú-rico 10 N
(5.3.2.8) e completar o volume com água des-tilada.
5.3.2.11 Solução padronizada de cloreto de N, N-dimetil-N [2-
[2- [4- (1, 1, 3, 3-tetrametil butil] fenoxi] etoxi] etil] benzeno
metanoamínio(3), (C27H42ClNO2) a 0,004 M
Dissolver 1,8 g da solução padronizada acima em
200 mL de água destilada, transferir quantitativamente para
um balão volumétrico de 1000 mL e completar o volume.
5.3.2.12 Lauril sulfato de sódio p.a. (C12H25NaSO4)
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4 NBR 10738/1989
5.3.2.13 Solução de hidróxido de sódio 1 N (5.3.1.4)
5.3.2.14 Solução de fenolftaleína alcoólica (5.3.1.3)
5.4 Procedimento
5.4.1 Limpeza do equipamento
a) os funis de separação usados na extração do sol-
vente devem ser limpos através de sucessivas la-
vagens com água fria de torneira e água destilada;
b) ocasionalmente, uma lavagem mais rigorosa com
metanol pode ser necessária;
c) os balões volumétricos usados para coletar os ex-
tratos de azul-de-metileno devem ser lavados com
porções de 10 mL de metanol e então enxaguados
com apenas 1 mL ou 2 mL de clorofórmio. Os funis
pequenos para filtração devem ser lavados com
metanol e deixados para secar;
d) os outros materiais de vidro devem ser limpos,
usando-se uma solução de ácido clorídrico 10%,
água de torneira e água destilada.
5.4.2 Amostragem
A coleta e a preservação da amostra para análise de sur-
factantes aniônicos devem ser executadas conforme
a NBR 9898.
5.4.3 Método A - Extração simples
5.4.3.1 para análise de água, efluentes domésticos e in-
dustriais, selecionar um volume de amostra, adequado à
concentração de surfactante aniônico esperada, con-forme
a Tabela 1.
Tabela 1 - Seleção da amostra em função da
concentração de surfactante aniônico
esperada
Concentração esperada de Amostra
surfactante aniônico
(mg/L) (mL)
0,025 - 0,080 400
0,080 - 0,40 250
0,4 - 2,0 100
2,00 - 10,0 20
Nota: Para volumes inferiores a 100 mL, diluir a amostra com água
destilada a 100 mL.
5.4.3.2 Se for necessário, evitar a descoloração do azul- de-
metileno por sulfetos e adicionar cinco gotas de pe-róxido
de hidrogênio (5.3.1.11).
5.4.3.3 Colocar a amostra no funil de separação e adi-cionar,
gota a gota, solução de hidróxido de sódio 1 N (5.3.1.4) até
tornar a solução alcalina à fenolftaleína. Eli-minar a cor rosa,
adicionando, gota a gota, a solução de ácido sulfúrico 1 N
(5.3.1.6).
5.4.3.4 Adicionar 10 mL de clorofórmio (5.3.1.7) e 25 mL de
reagente azul-de-metileno (5.3.1.9). Agitar o funil
vigorosamente por 30 s, tendo o cuidado de abrir a torneira
do funil algumas vezes durante a agitação. Deixar que as
duas fases se separem. Excessiva agitação pode causar
formação de emulsão. Se persistir a emulsão, adicionar
pequeno volume de álcool isopropílico (< 10 mL). Adi-cionar
o mesmo volume de álcool isopropílico para as soluções-
padrão. Algumas amostras requerem um período maior para
a separação das fases. Após a sepa-ração das fases, girar
lentamente o funil e aguardar nova separação de fases.
5.4.3.5 Transferir a camada de clorofórmio para um se-gundo
funil de separação. Enxaguar a haste do primeiro funil de
separação com pequenas quantidades de clo-rofórmio
(5.3.1.7). Repetir a extração mais duas vezes, usando 10
mL de clorofórmio (5.3.1.7).
5.4.3.6 Juntar os extratos de clorofórmio no segundo funil de
separação. Adicionar 50 mL da solução de lavagem
(5.3.1.10) e agitar fortemente por 30 s. Não devem se for-
mar emulsões neste estágio. Deixar separar as duas fa-
ses. Após a separação das duas camadas, deslocar as
gotículas aderidas na parede do funil de separação.
Transferir a fase de clorofórmio, filtrando-a através de lã de
vidro (4.1-j) para um balão volumétrico de 100 mL. O filtrado
deve ser claro. Extrair a solução de lavagem mais duas
vezes com 10 mL de clorofórmio (5.3.1.7) de cada vez e
adicionar ao balão através da lã de vidro (4.1-j). Enxaguar a
lã de vidro e o funil com clorofórmio (5.3.1.7). Coletar as
lavagens no balão volumétrico, diluir à marca com
clorofórmio e misturar bem.
5.4.3.7 Efetuar uma prova em branco com água destilada,
processando conforme 5.4.3.1 a 5.4.3.6.
5.4.3.8 Ler a absorvância a 652 nm, usando o branco
como referência.
5.4.3.9 Preparar padrões de surfactantes na faixa de
10 µg a 200 µg, conforme a Tabela 2, pela diluição da
solução-padrão de ASL (5.3.1.2) em balão volumétrico de
100 mL. Processar cada padrão conforme 5.4.3.3 a 5.4.3.8.
Tabela 2 - Padrões de surfactantes na faixa de 10 µg a
200 µg
Concentração Volume de solução (5.3.1.2), a elevar
de ASL a 100 mL com água destilada
(µg) (mL)
0 (branco) 0
10 1,0
30 3,0
50 5,0
70 7,0
90 9,0
110 11,0
130 13,0
150 15,0
200 20,0
5.4.3.10 Construir uma curva de transmitância ou absor-
vância x µg ASL.
Notas: a) Opcionalmente, pode-se fazer a regressão linear dos
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pares absorvância/concentração e, com a equação obtida,
elaborar uma tabela.
b) Nova curva de calibração deve ser elaborada cada vez
que sejam preparados novos reagentes ou após alguma
alteração do aparelho.
5.4.4 Método B - Pré-extração, extração alcalina seguida de
extração ácida
5.4.4.1 Tratamento do reagente azul-de-metileno
a) colocar em um funil de separação de 2000 mL, 10
mL da solução de azul-de-metileno (5.3.2.4), 10 mL
da solução de borato alcalino (5.3.2.1) e 100 mL de
água destilada para cada determinação a ser
efetuada. Adicionar 60 mL de clorofórmio (5.3.2.3).
Agitar o funil e liberar a pressão gerada pela agitação
do clorofórmio. Continuar a agitação por 30 s e
esperar até que as fases se separem;
b) descartar a fase de clorofórmio (os primeiros ex-
tratos são geralmente de coloração vermelha-púr-
pura intensa, como resultado de extração dos pro-
dutos de oxidação do azul-de-metileno. A remoção
desta impurezas do azul-de-metileno resulta em uma
elevada reprodutibilidade e sensibilidade para as
análises subseqüentes). Lavar a fase aquo-sa sem
agitação com 10 mL a 20 mL de clorofórmio (5.3.2.3)
e desprezar a lavagem. Repetir a extração do
reagente azul-de-metileno com duas outras porções
de 60 mL de clorofórmio (5.3.2.3) com uma lavagem
(10 a 20 mL) entre elas. Se a terceira extração estiver
colorida, fazer uma quarta ex-tração. Entretanto, se
houver necessidade de mais extrações, isto
provavelmente sugeriria que o pH do tampão de
borato alcalino estivesse muito alto;
Nota: Deve ser obtido um extrato de clorofórmio com
absorvância ao redor de 0,03.
c) após a extração final, assegurar que todo o cloro-
fórmio aderido às paredes do funil seja removido por
meio de agitação vigorosa (esta operação ne-cessita
ser repetida mais de uma vez). Se neces-sário,
deixar que um pouco de azul-de-metileno já tratado
passe através de torneira do funil para assegurar
uma remoção de clorofórmio tão com-pleta quanto
possível.
5.4.4.2 Extração das amostras
a) colocar os funis de separação de 250 mL um em
cima do outro. No funil de cima colocar um volume
adequado de amostra, de preferência não exce-
dendo 50 mL e contendo cerca de 10 µg a 100 µg do
material aniônico ativo. Adicionar algumas gotas de
solução de hidróxido de sódio 1 N (5.3.2.13) e
fenolftaleína (5.3.2.14). Eliminar a cor, gotejando
solução de ácido sulfúrico 1 N (5.3.2.2). Se neces-
sário, elevar o volume total, aproximadamente
50 mL, com água destilada. Para cada série de
amostras, efetuar uma determinação em branco com
50 mL de água destilada;
b) adicionar ao funil de baixo 50 mL de água destilada e
3 mL da solução de ácido sulfúrico 1 N (5.3.2.2).
Adicionar 60 mL do reagente azul-de-metileno pré-
5
tratado (5.4.4.1) a ambos os funis. Fechar cada
frasco;
c) adicionar 15 mL de clorofórmio (5.3.2.3) no funil de
separação de cima. Agitar o funil por 1 min de
preferência no plano horizontal. Despressurizar o
funil, abrindo a torneira em área bem ventilada. Deixar
que as fases se separem tanto quanto pos-sível e
girar o funil para retirar as gotas de cloro-fórmio
aderidas às paredes;
Nota: É bom inclinar o funil e girá-lo vagarosamente em
um eixo quase horizontal para retirar as gotículas
presas às paredes.
d) deixar em repouso pelo menos por 2 min e passar
(tanto quanto possível) a fase de clorofórmio para o
segundo funil de separação, contendo azul-de-
metileno acidificado. Agitar o conteúdo do funil como
descrito em 5.4.4.2-c) e deixar que as fases se
separem;
e) deixar em repouso pelo menos por 2 min transferir a
fase de clorofórmio através de um funil analítico
pequeno contendo algodão que tenha sido ume-
decido com uma pequena quantidade de clo-rofórmio
(1 mL) para um balão volumétrico de
50 mL;
Nota: Não deixar que gotas da fase aquosa passem
pela torneira do funil de separação.
f) repetir 5.4.4.2-c) e 5.4.4.2-e);
g) lavar o algodão do funil com cerca de 1 a 2 mL de
clorofórmio (5.3.2.3) após a transferência completa
dos extratos de clorofórmio ao balão volumétrico.
Remover o funil analítico e elevar os extratos com-
binados cuidadosamente ao volume final de
50 mL, com clorofórmio (5.3.2.3);
h) medir a absorvância dos extratos de clorofórmio das
amostras em branco em celas de 10 mm, usan-do
clorofórmio (5.3.2.3) como referência a 652 nm.
Nota: Lavar as celas com clorofórmio, após cada leitura.
5.4.4.3 Preparação da curva de calibração
5.4.4.3.1 Padronização da solução mencionada em 5.3.2.11
Pesar analiticamente ao redor de 0,12 g de lauril sulfato de
sódio p.a. (5.3.2.12). Dissolver com 20 mL de água destilada.
Transferir quantitativamente para um balão vo-lumétrico de
100 mL. Completar o volume com água des-tilada e pipetar
10 mL desta solução para uma proveta de 100 mL com
tampa. Adicionar 20 mL de água destilada, 15 mL de
clorofórmio (5.3.2.3) e 10 mL de solução de in-dicador misto
(5.3.2.10). Titular com a solução de (5.3.2.11), 0,004 M,
agitando fortemente após cada adição do titulante, até o
aparecimento de uma coloração azul nítida, sem traços de
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violeta na fase de clorofórmio. O fator de correção da solução
é calculado pela seguinte expressão:
W.P.
fc =
V . 0,004 . 0,2884 . 100
Onde:
fc = fator de correção da solução
W = massa de lauril sulfato de sódio, em g
P = pureza do lauril sulfato de sódio, em %
V = volume da solução de 5.3.2.11 gasto na ti-
tulação, em mL
0,2884 = miliequivalente do lauril sulfato de sódio
Nota: Fazer a padronização em triplicata.
5.4.4.3.2 Determinação da porcentagem de matéria ativa (MA)
do ASL
Pesar analiticamente ao redor de 4,0 g de ASL em
Erlenmeyer de 250 mL. Dissolver com 50 mL de água quente
sob agitação. Adicionar cerca de 100 mL de água à
temperatura ambiente. Transferir a solução para balão
volumétrico de 500 mL, completar com água destilada e
agitar. Pipetar 100 mL dessa solução para um segundo
balão volumétrico de 500 mL, completar com água des-
tilada e agitar. Pipetar 5 mL desta solução para proveta
graduada de 100 mL com tampa e diluir com água até cerca
de 30 mL. Adicionar algumas gotas de fenolftaleína e, se
necessário, neutralizar com solução de hidróxido de sódio
0,1 N até obter uma cor rósea. Adicionar 10 mL da solução
de indicador misto (5.3.2.10) e 15 mL de clorofórmio (5.3.2.3).
Agitar o frasco e iniciar a titulação com a solução de 5.3.2.11,
adicionando 1,0 mL a cada vez e agitando fortemente após
cada adição. Prosseguir nessa forma até aproximadamente
1,0 mL antes do ponto final (neste ponto a fase de clorofórmio
adquire uma cor rosa forte). Então, adicionar o titulante,
gota a gota, agi-tando fortemente após cada adição, até o
ponto final. Este é o primeiro ponto em que a cor rosa deixa
a fase de clorofórmio, que adquire uma fraca coloração
rosa-azu-lada.
Nota: Uma coloração azul ou azul-acinzentada indica que o ponto
final foi ultrapassado.
O ASL é calculado pela seguinte expressão:
% MA = V . 0,004 . fc . PM . 50 W1
Onde:
% MA = percentagem de matéria ativa de ASL
V = volume de solução de 5.3.2.11, em mL
W1 = massa de amostra de ASL, em g
PM = massa molecular do ASL
fc = fator de correção da solução de 5.3.2.11
5.4.4.3.3 Curva de calibração
Usando uma bureta de 25 mL, medir 0 mL, 2 mL, 4 mL, 6
mL, 8 mL e 10 mL de solução 10 mg/L de ASL
(0 - 100 µg) em uma série de funis de separação de
250 mL. Elevar os padrões em cada caso a aproximada-
mente 50 mL com água destilada e efetuar o procedimento
de 5.4.4.2-a) a 5.4.4.2-h). Deduzir a absorvância do branco
(amostra com volume “0”de ASL) das leituras das soluções-
padrão e preparar uma curva, relacionando absorvância
deduzida contra microgramas de ASL.
Notas: a) Opcionalmente pode-se fazer a regressão linear dos pares
absorvância/concentração e, com a equação obtida,
elaborar uma tabela.
b) Nova curva de calibração deve ser elaborada cada vez
que forem preparados novos reagentes ou após alguma
alteração nos aparelhos.
6 Resultados
6.1 Cálculo e expressão dos resultados
6.1.1 Método A
Ler na curva de calibração as µg de ASL correspondentes
às absorvâncias medidas.
µg ASL aparente
SAAM (mg / L) =
mL amostra original
O resultado é expresso em termos de substâncias ativas
ao azul-de-metileno, ou seja, em termos de ASL aparente.
Expressar SAAM calculado como ASL, massa molecular.
6.1.2 Método B
6.1.2.1 Subtrair a absorvância do branco das leituras da
amostra. As faixas típicas de absorvância para a prova em
branco são (0,010 a 0,020) (celas 10 mm). Valores de branco
maiores que estes sugerem contaminação do equipamento
(por exemplo, funis de separação/celas ópticas, etc.) e/ou
pré-tratamento inadequado do azul-
de-metileno. O branco deve ser visualmente incolor. Se o
valor do branco for maior do que o máximo prescrito acima,
então o teste deverá ser repetido. A absorvância corrigida é
calculada pela seguinte expressão:
A corrig. = Aa - Ab
Onde:
Aa = absorvância da amostra
Ab = absorvância branco
6.1.2.2 O fator de inclinação (f) da curva de calibração
previamente preparada é calculada pela seguinte ex-
pressão:
valor da concentração (eixo y)
f =
valor da absorvância (eixo x)
6.1.2.3 A concentração “C” do surfactante aniônico
 Cópia não autorizada
NBR 10738/1989 7

C = (A corrig.) (f) contendo 270 µg ASL/L em água destilada foi analisada em

6.1.2.4 A concetração do surfactante aniônico (como SAAM
em mg/L) na amostra é calculado pela seguinte expressão:
C foi adicionada 2,94 mg ASL/L foi analisada em 110
SAAM (mg / L) =
V
110 laboratórios, com um desvio-padrão relativo de 14,8%
e um erro relativo de 10,6%. Amostra de água, de torneira
na qual foi adicionado 480 µg ASL/L, foi analisada em 110
laboratórios com um desvio-padrão relativo de 9,9% e um
erro relativo de 1,3%. Uma amostra de água de rio na qual
laboratórios com desvio-padrão relativo de 9,1% e erro
relativo de 1,4%.

Onde: 6.2.2 Método B

Os valores de concentração de surfactante aniônico e

V = volume da amostra tomada para análise, em mL desvio-padrão encontrados em estudos feitos por diversos
(5.4.4.2-a)) laboratórios, são dados na Tabela 3
(APHA/AWWA/WPCF,16ª edition).
6.2 Precisão e exatidão

6.2.1 Método A

Conforme APHA/AWWA/WPCF uma amostra sintética

Tabela 3 - Concentração de surfactante aniônico e
desvio-padrão

Concentração de Desvio-padrão total Graus de liberdade

surfactante aniônico

(mg/L) (mg/L)

0,16 (1) 0,017 6

0,40 (2) 0,046 41

1,6 (3) 0,045 6

7,45 (4) 0,31 42

Notas: a) (1) e (3) foram os dados obtidos pelo laboratório do Government Chemist
em soluções-padrão de Manoxol OT em água destilada (amostras de
100 mL).

b) (2) foram os dados obtidos em 42 laboratórios com solução de alquilbenze-

zeno sulfonato em água destilada conforme referência de Finnecy, EE and
Nicholson, NJ, em Proc. Soc. for Water Treatment and Examination 17
nº 8, pg.25, 1968.

c) (4) foram os dados obtidos em 43 laboratórios de água de esgoto domésti-

co filtrada, contendo 7,45 mg/L de alquilbenzeno sulfonato. A referência é
a mesma da alínea anterior.