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NBR 13876 JUN 1997

Cyproconazole CE - Análise por

cromatografia gasosa de alta
ABNT-Associação
Brasileira de
resolução por padronização interna
Normas Técnicas

Sede:
Rio de Janeiro
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NORMATÉCNICA

Origem: Projeto 10:103.02-039:1996

CB-10 - Comitê Brasileiro de Química, Petroquímica e Farmácia
CE-10:103.02 - Comissão de Estudo de Defensivos Agrícolas
NBR 13876 - Cyproconazole - Analysis by high resolution gas cromatograph
with internal standard
Descriptors: Cyproconazole CE. Cromatograph. Agricultural defensive
Copyright © 1997,
ABNT–Associação Brasileira
Válida a partir de 30.07.1997
de Normas Técnicas
Printed in Brazil/ Palavras-chave: Cyproconazole CE. Cromatografia. Defensivo 4 páginas
Impresso no Brasil
Todos os direitos reservados agrícola

Prefácio com base nesta que verifiquem a conveniência de se

A ABNT - Associação Brasileira de Normas Técnicas - é
o Fórum Nacional de Normalização. As Normas Bra-
sileiras, cujo conteúdo é de responsabilidade dos
Comitês Brasileiros (CB) e dos Organismos de Norma-
lização Setorial (ONS), são elaboradas por Comissões
de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores
envolvidos, delas fazendo parte: produtores, consumi-
dores e neutros (universidades, laboratórios e outros).
usarem as edições mais recentes das normas citadas a
seguir. A ABNT possui a informação das normas em vigor
em um dado momento.
NBR 8510:1997 - Agrotóxicos e afins - Características
físicas
NBR 10436:1988 - Defensivos agrícolas - Termino-
logia

Os Projetos de Norma Brasileira, elaborados no âmbito
dos CB e ONS, circulam para Votação Nacional entre os
associados da ABNT e demais interessados.
1 Objetivo
NBR 13073:1994 - Limpeza da vidraria para uso em
ensaios de produtos agrotóxicos - Procedimento
NBR 13075:1994 - Segurança na manipulação de
produtos agrotóxicos em laboratório - Procedimento

1.1 Esta Norma prescreve o método de determinação 3 Definições

quantitativa do teor de cyproconazole CE, através de aná-
lises por cromatografia gasosa de alta resolução por pa- Para os efeitos desta Norma, aplica-se a seguinte defi-
dronização interna. nição.

1.2 Esta Norma se aplica às formulações concentradas 3.1 cyproconazole: Nome utilizado para designar 2-(4-
emulsionáveis com cyproconazole, devendo obedecer clorofenil)-3 (ciclopropil)-1-(1H-1,2,4 triazol-1-il)
aos ensaios físicos da NBR 8510. Butan-2-ol, conforme a NBR 10436.

2 Referências normativas 4 Requisitos

As normas relacionadas a seguir contêm disposições que, 4.1 Classe: fungicida.

ao serem citadas neste texto, constituem prescrições para
esta Norma. As edições indicadas estavam em vigor no 4.2 Fórmula molecular: Cl5H18ClN3O.
momento desta publicação. Como toda norma está sujeita
a revisão, recomenda-se àqueles que realizam acordos 4.3 Massa molecular: 291,78.
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2 NBR 13876:1997
4.4 Aspecto:
a) sólido cristalino branco a amarronzado (produto
técnico);
b) líquido límpido amarelado (produto formulado).
5 Método de ensaio
5.1 Reagentes
Os reagentes necessários ao ensaio são os seguintes:
a) acetona p.a.;
b) cyproconazole padrão analítico com concentração
definida;
c) dicicloexilftalato para síntese.
5.2 Aparelhagem
A aparelhagem necessária ao ensaio é a seguinte:
a) cromatógrafo gasoso equipado com injetor
automático e detector de ionização de chama;
b) sistema de aquisição de dados;
c) impressora a jato de tinta;
d) microsseringa de 10 µL;
e) pipeta volumétrica de 5 mL e 20 mL;
f) frasco de 30 mL com tampa;
g) coluna capilar de sílica fundida recoberta com
poliimida fase metilsilicone com 10 m de compri-
mento, 0,53 mm de diâmetro interno e 2,65 µm de
espessura do filme;
h) ponta de pipeta de 1 mL;
i) pipeta Eppendorf;
j) banho ultra-sônico.
5.3 Preparo da amostra
5.3.1 Na manipulação do padrão analítico, do produto
técnico e das formulações, devem ser tomados os cui-
dados prescritos na NBR 13075.
5.3.2 Toda vidraria utilizada deve ser previamente limpa
conforme a NBR 13073.
5.4 Procedimento
5.4.1 Ensaio por padronização interna
5.4.1.1 Preparo da solução-estoque do padrão interno
Preparar uma solução contendo 10 mg/mL de dicicloe-
xilftalato em acetona.
5.4.1.2 Preparo da solução do padrão analítico
Pesar (50 ± 10) mg em frasco de 30 mL com tampa. Com
pipeta volumétrica, adicionar 5 mL da solução-estoque
do padrão interno e 20 mL de acetona. Levar ao banho
ultra-sônico até completar a dissolução.
5.4.4 Preparo da solução de amostra
Pesar em duplicata (250 ± 20) mg para frasco de 30 mL
com tampa. Com pipeta volumétrica, adicionar 5 mL da
solução-estoque do padrão interno e 20 mL de acetona.
NOTAS
1 Usar as mesmas pipetas para adicionar a solução-estoque
padrão interno e acetona, tanto na solução do padrão analítico
quanto na solução da amostra.
2 Toda vez que preparar nova solução estoque do padrão
interno, preparar nova soluções do padrão analítico.
5.4.5 Parâmetros de operação do cromatógrafo
5.4.5.1 Temperatura:
a) forno: 205°C por 13 min;
250°C até 20 min;
taxa de 50°C/min;
b) injetor: 250°C;
c) detector: 280°C.
5.4.5.2 Fluxo de gases:
a) hidrogênio (gás de arraste): 6 mL/min;
b) nitrogênio (make up): 30 mL/min;
c) hidrogênio (FID): 30 mL/min;
d) ar sintético: 300 mL/min;
e) split: 100:1;
f) purga de septo: 5 mL/min.
5.4.5.3 Pressão na cabeça da coluna: 1 psi.
5.4.5.4 Volume de injeção: 1,0 µL.
5.4.6 Obtenção do cromatograma
Injetar 1,0 µL da solução-padrão em duplicata e calcular
a média das respostas específicas (SRR) e RSD (ver
5.5.1 e 5.5.2). O RSD deve ser no máximo 0,5%. Se isso
não ocorrer, fazer nova injeção do padrão até conseguir
o SRD desejado.
Injetar 1,0 µL de cada solução da amostra preparada e
calcular a média dos teores e o RSD. Se o RSD for su-
perior a 1,0%, fazer uma terceira solução da amostra, in-
jetar e recalcular o RSD, descartando um dos valores de
maior dispersão. Após conseguir o RSD inferior a 1,0%,
injetar 1,0 µL da solução-padrão analítico e calcular a
resposta específica e o RSD com a média das respostas
específicas das injeções iniciais. Se o RSD for inferior a
0,5%, emitir o resultado final da amostra, e se o RSD for
superior a 0,5%, repetir a execução desde o início.
5.4.7 Identificação
A identificação do cyproconazole e dicicloexilftalato é
feita pela comparação dos tempos de retenção do padrão
analítico e da amostra, nas mesmas condições (ver
tabela 1).
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Tabela 1 - Tempos de retenção 5.5.2 Tratamento estatístico

Produto Tempo de retenção
5.5.2.1 Repetitividade
min
Cyproconazole 5,0 Proceder conforme as equações a seguir:

Dicicloexilftalato 11,4

5.5 Expressão dos resultados V =

(
∑ Y - Y )2 RSD =
(V
n-1
) x 100
n-1 n−1 Y
5.5.1 Cálculos

5.5.1.1 Determinação da razão de massa (WR) Onde :

Proceder conforme a equação a seguir: V

n-1 é o desvio padrão n-1;
Massa injetada do padrª o int erno, em mg
WR =
Massa injetada do padrª o ou amostra, em mg
Y é a média das variáveis;

5.5.1.2 Determinação da razão de áreas (AR) Y é a variável;

Proceder conforme a equação a seguir:
RSD é o desvio-padrão relativo;
` rea do pi co da amostra ou padrª o
AR =
` rea do pi co do padrª o interno na amostra ou padrª o n é o número de variáveis.

5.5.2.2 Precisão
5.5.1.3 Determinação da razão de resposta específica (SRR)

Proceder conforme a equação a seguir: Seguindo o método descrito, os resultados devem ser
obtidos com desvio-padrão relativo menor ou igual a
SRR = WR x AR 1,0%.
5.5.1.4 Determinação do teor (% m/m)
5.5.2.3 Linearidade do cyproconazole
Proceder conforme a equação a seguir:
Conforme a tabela 2.
SRR da amostra
%m / m = x pureza do padrª o ( ver Nota) 5.5.2.4 Linearidade de SRR
SRR do padrª o

NOTA - A pureza do padrão tem seu teor normativo descrito no Conforme a tabela 3.
próprio frasco.
Tabela 2 - Linearidade do cyproconazole

Amostra Massa Área Área média RSD

mg
48078
I 48,4 47996 48070 0,1
48136
85189
II 97,8 85329 85658 0,8
86455
133127
III 151,6 134504 134654 1,2
136330
230028
lV 244,4 233875 231281 1,0
229940
268685
V 299,8 269988 270790 1,0
273696
372016
VI 407,1 366882 370251 0,8
371856
472216
VII 506,0 471717 474191 0,8
478639
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4 NBR 13876:1997

Tabela 3 - Linearidade de SRR

Amostra Massa SRR SRR médio RSD

mg

0,1587
I 48,4 0,1589 0,1588 0,1
0,1588

0,1575
II 97,8 0,1573 0,1575 0,1
0,1577

0,1585
III 151,6 0,1590 0,1586 0,2
0,1583

0,1593
IV 244,4 0,1594 0,1596 0,2
0,1600

0,1594
V 299,8 0,1592 0,1606 1,4
0,1632

0,1598
VI 407,1 0,1604 0,1603 0,3
0,1607

0,1603
VII 506,0 0,1606 0,1605 0,1
0,1606

0,536