SUPERVISÃO DE LABORATÓRIO

PROTOCOLO DE AULA PRÁTICA EM LABORATÓRIO

REOLOGIA DOS PÓS

INTRODUÇÃO

A palavra reologia vem do grego rheo = fluxo e logos = estudo, sendo sugerido pela primeira vez por
Bingham e Crawford, para descrever o fluxo, no caso de materiais líquidos e deformação, no caso de
materiais sólidos. (MARTIN, A. Physical Pharmacy. 1993). É o ramo da física que estuda a
viscosidade, plasticidade, elasticidade e o escoamento da matéria, ou seja, um estudo das mudanças na
forma e no fluxo de um material, englobando todas estas variantes. Podemos então concluir que é a
ciência responsável pelos estudos do fluxo e deformações decorrentes deste fluxo, envolvendo a
fricção do fluido.

OBJETIVO
Determinar a reologia de insumos ativos e inertes no estado pulverizado.

MATERIAL NECESSÁRIO
DESCRIÇÃO DO ITEM (Conter especificação QUANTIDADE UNIDADE
completa)
Amido 200 g
Lactose 200 g
Talco 200 g
Funil 12
Suporte Universal 12
Bastão de vidro 12
Proveta 50 mL 12
Espátula de inox 12
Espátula de silicone 12
Balança analítica 06
Álcool 70% 500 mL
Béquer 250 mL 24

DESCRIÇÃO DO PROCEDIMENTO

Experimento 1: Determinação do ângulo de repouso e do tempo de escoamento

1) Verta aproximadamente 50 g do material a analisar no funil padronizado com a saída previamente
bloqueada com o dedo;

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2) Retire o dedo da saída do funil e cronometre o tempo necessário para que toda amostra escoe pelo
funil. Registre o resultado na tabela a seguir;
3) Com o cone de pó formado, meça o ângulo de repouso do material através do ângulo entre a base
do cone formado pelo material escoado e o eixo do funil, com auxílio de um transferidor. Caso
seja necessário, force o escoamento com auxílio de um bastão de vidro. Registre o resultado na
tabela a seguir;
4) Realize cada uma das determinações três vezes. Represente o resultado através da média
aritmética e do seu desvio padrão.
5) Compare e discuta os resultados obtidos.

Experimento 2: Determinação do índice de compressibilidade:

1) Adicione o material a ser analisado cuidadosamente em uma proveta de plástico (ou com base de
plástico) até seu volume superior;
2) Efetue uma sequência de dez compactações a altura aproximada de 5cm. Efetue novas sequencias
até que o volume de material da proveta não se altere;
3) Calcule o índice de compressibilidade percentual: IC (%) = (V inicial – Vfinal/ Vinicial) x 100

Preencher a tabela a seguir

INFORMAÇÕES IMPORTANTES
Classificação dos materiais em função do ângulo de repouso obtido.

Ângulo de repouso Classificação do material

20-30º Material de elevada mobilidade

31-35º Material de moderada mobilidade
36-45º Material de deficiente mobilidade
46-55º Material coesivo
56-70º Material muito coesivo

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Classificação dos materiais em função da compressibilidade

Índice de
Classificação do material
compressibilidade %

5-15 Excelente
12-16 Bom
18-21 Regular
23-28 Deficiente
28-35 Ruim
35-40 Muito ruim
>40 Extremamente ruim

ENSAIOS FÍSICOS

INTRODUÇÃO

Dentre os ensaios preconizados para a garantia da qualidade dos produtos farmacêuticos estão os
ensaios físicos, químicos e biológicos. Os ensaios físicos, químicos e biológicos fornecem subsídios
para a combinação do fármaco e de excipientes farmacêuticos na fabricação da formulação. A
funcionalidade dos excipientes e dos insumos ativos pode interferir em diversos parâmetros, tais
como: compressibilidade, fluidez, uniformidade de conteúdo, lubrificação (escoamento e enchimento
da matriz, ejeção dos comprimidos, preparação de cápsulas), mistura, dureza, friabilidade, velocidade
de desagregação, estabilidade do ativo, revestimento, dissolução e biodisponibilidade. Através das
características dessas substâncias é possível avaliar a existência de alguma incompatibilidade entre

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elas, evitando assim, que uma substância interfira sobre a outra no processo e na qualidade do produto
final.

OBJETIVO

Avaliar se formas farmacêuticas acabas estão ou não em conformidade com as especificações da

farmacopeia brasileira.

MATERIAL NECESSÁRIO

DESCRIÇÃO DO ITEM (Conter especificação QUANTIDADE UNIDADE

completa)
Balança 06
Vidro de relógio 24
Paquímetro 12
Durômetro 01
Friabilômetro 01
Comprimidos diversos caixas com 30 comprimidos 12 Caixa
(pode ser qualquer princípio ativo). Os medicamentos
podem estar ou não dentro do prazo de validade.

DESCRIÇÃO DO PROCEDIMENTO

I) Aspecto Observar os comprimidos e descrevê-los quanto às suas propriedades organolépticas.

II) Peso médio: Pesar, individualmente, 20 comprimidos e determinar o peso médio. Pode-se tolerar
não mais que duas unidades fora dos limites especificados na Tabela 1, em relação ao peso médio,
porém, nenhuma poderá estar acima ou abaixo do dobro das porcentagens indicadas. Calcular o desvio
padrão.

Tabela 1. Critérios de avaliação da determinação de peso para formas farmacêuticas sólidas em dose
unitária.
Forma Farmacêutica em dose unitária Peso médio Limite de variação
Comprimidos não revestidos ou revestidos com filme 80mg ou menos ± 10,0%
Comprimidos efervescentes, comprimidos sublinguais, Mais que 80mg e ± 7,5%
comprimidos vaginais e pastilhas menos que 250 mg

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> 250 mg ± 5,0%

III) Dimensões: Medir com o auxílio de um paquímetro as dimensões (altura e diâmetro) de 5

unidades. Registrar e calcular a média.

IV) Dureza: O teste é realizado com 10 comprimidos, eliminando qualquer resíduo superficial antes de
cada determinação. Os comprimidos são testados, individualmente, obedecendo sempre à mesma
orientação.

V) Friabilidade: Para comprimidos com peso médio igual ou inferior a 0,65 g, utilizar 20
comprimidos. Para comprimidos com peso médio superior a 0,65 g, utilizar 10 comprimidos. Pesar,
com exatidão, os comprimidos, introduzi-los no aparelho. Ajustar a velocidade para 25 rotações por
minuto e o tempo de teste para 5 minutos. Decorrido o prazo, remover qualquer resíduo de pó da
superfície dos comprimidos e pesar novamente. Nenhum comprimido pode apresentar-se, ao final do
teste, quebrado, lascado, rachado ou partido. São considerados aceitáveis os comprimidos com perda
igual ou inferior a 1,5% do seu peso.
Friabilidade (%) = [(peso inicial – peso final) x 100] / peso inicial

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