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DETERMINAÇÃO QUANTITATIVA DE SULFATO FERROSO E

FERRO ELEMENTAR EM COMPRIMIDOS

Ana Laura de O. Gondim, Nayara Caroline M. dos Santos, Renata Rodrigues de

Oliveira, Suyelen Alves Andrade.

RESUMO: A anemia por deficiência de ferro é a carência nutricional de maior

evidência no mundo, atinge principalmente crianças menores de dois anos e
gestantes. Em contrapartida, o acúmulo excessivo de ferro no corpo é caracterizado
como hemocromatose. O presente trabalho tem o objetivo verificar se a quantidade
de princípio ativo em comprimidos de sulfato ferroso está em conformidade com o
valor indicado pelo fabricante. A determinação de sulfato ferroso em comprimidos foi
realizada por volumetria de óxido-redução, utilizando permanganato como titulante,
a análise foi feita em triplicata. O teste estatístico t foi aplicado aos resultados
obtidos experimentalmente em relação ao valor indicado no rótulo com 95% de
confiança. E constatou-se que existe diferença significativa entre o valor encontrado
experimentalmente e o valor indicado no rótulo. De acordo com os resultados
obtidos, mesmo considerando a estimativa de desvio-padrão, todas as replicatas da
amostra estão acima do limite exigido pela Agencia Reguladora.

PALAVRAS-CHAVE: Sulfato ferroso. Ferro elementar. Determinação. Anemia.

Hemocromatose secundária.

INTRODUÇÃO

A função do ferro no organismo relaciona-se a formação da hemoglobina e

exerce importância tanto para o transporte de oxigênio para os tecidos quanto para o
funcionamento dos sistemas oxidativos das células (HALL,2011).

Existem dois tipos de ferro nos alimentos: o ferro heme e o ferro não heme, o
primeiro é obtido de origem animal, e é mais bem absorvido pelo organismo, o
segundo é encontrado nos vegetais (BRASIL,2013).

A deficiência de ferro origina-se principalmente da insuficiência de ferro da

dieta para suprir as necessidades nutricionais. O prolongar dessa deficiência de
ferro causa anemia, que está relacionada ao baixo peso ao nascer, à mortalidade
materna e ao déficit cognitivo em crianças (BRASIL, 2005).
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A anemia ferropriva é a redução da concentração de hemoglobina no sangue

por causa da carência de ferro (ENGSTROM, 2006). A anemia por deficiência de
ferro é a carência nutricional de maior evidência no mundo, atinge principalmente
crianças menores de dois anos e gestantes (BRASIL, 2005).

Durante os primeiros anos de vida e durante o período gestacional as

necessidades de ferro são muito elevadas, por isso recomenda-se o uso de medidas
complementares e o estímulo à alimentação saudável, com o objetivo de oferecer
ferro adicional de forma preventiva. Dessa forma, a prevenção da anemia ferropriva
deve ser realizada com a suplementação de ferro medicamentosa em doses
profiláticas (BRASIL, 2013).

Em contrapartida, o acúmulo excessivo de ferro no corpo é caracterizado

como hemocromatose. O excesso de ferro é depositado em sua maior parte em
órgãos parenquimatosos, como fígado e pâncreas. A ingestão oral excessiva de
ferro é uma das causas da hemocromatose secundária (KUMAR; ABBAS; FAUSTO,
2005).

Dessa forma, o presente trabalho tem o objetivo verificar se a quantidade de

princípio ativo em comprimidos de sulfato ferroso está em conformidade com o valor
indicado pelo fabricante.
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MÉTODOS

A amostra do medicamento foi obtida em drogaria local. A solução de

permanganato de potássio PA 0,01971 M foi padronizada com padrão primário
oxalato de sódio segundo as recomendações da FARMACOPÉIA.

Para a preparação da amostra 20 comprimidos de sulfato ferroso foram

pulverizados em grau com auxílio de um pistilo. Calculou-se o peso médio, as
triplicatas foram pesadas com cerca de 0,5 g da amostra em erlenmeyers. As
massas foram anotadas e diluídas. A solução obtida foi titulada com solução de
permanganato de potássio padronizada, não é necessário o uso de indicadores, pois
um pequeno excesso de titulante confere à solução uma coloração violeta clara, que
indica o ponto final da titulação. Anotaram-se os volumes gastos com base nos
dados obtidos em cada titulação e nos valores de massa pesada. Calculou-se a
massa de sulfato ferroso heptaidratado e ferro elementar. Os resultados foram
comparados com o valor indicado no rótulo do medicamento.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

A determinação de sulfato ferroso em comprimidos foi realizada por

volumetria de óxido-redução, utilizando permanganato como titulante. Cada mL de
permanganato de potássio 0,0200 M SV equivale a 27,80mg de sulfato ferroso
(278,01g/mol) e a 5,585mg de ferro elementar (55,85g/mol).

A análise foi feita em triplicata. Em seguida são mostrados (tabela 1) as

massas pulverizadas e pesadas e o volume gasto na titulação.

Tabela 1: Massa pesada e volume gasto na titulação.

Replicata m amostra V permanganato

s ( g) (m L)

1 0,5127 10,18
2 0,5063 9,99
3 0,5048 10,11
V permanganato é o volume da solução de permanganato de potássio gasto na determinação, já
descontado o volume do branco;
m amostra é a massa da amostra pulverizada e pesada.
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As massas encontradas em um comprimido e o teor são mostrados na tabela

Tabela 2: Resultados obtidos da massa de sulfato ferroso, massa de ferro elementar e o teor de
sulfato ferroso em comprimidos.

Replicata Massa Média Massa sulfato Teor sulfato Massa ferro

s Comprimidos ferroso (mg) ferroso % elementar (mg)
(mg)
1 169,8 155,8 34,12
2 312,2 168,8 154,9 33,90
3 171,3 157,2 34,41

O teste estatístico t foi aplicado aos resultados obtidos experimentalmente

(tabela 3) em relação ao valor indicado no rótulo com 95% de confiança. O t
calculado é maior que o t tabelado, isso significa que existe diferença significativa
entre o valor encontrado experimentalmente e o valor indicado no rótulo.

Tabela 3: Média da massa de sulfato ferroso, da massa de ferro elementar, teor de sulfato ferroso e a
estimativa do desvio padrão.

Média Estimativa do
desvio padrão, s.
msulfato ferroso 170,0 1,3

mferro elementar 34,14 0,26

Teor de sulfato 156,0 1,2

Ferroso %

De acordo com a Farmacopeia Brasileira V (2010), comprimidos devem

conter no mínimo 95,0% e, no máximo, 105,0% da quantidade declarada de sulfato
ferroso heptaidratado no rótulo. De acordo com os resultados obtidos, mesmo
considerando a estimativa de desvio-padrão, todas as replicatas da amostra estão
acima do limite máximo exigido. Portanto, os baixos valores da estimativa de desvio-
padrão na análise das triplicatas evidenciam boa reprodutibilidade nas análises.
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Segundo Skoog e colaboradores (2014), apenas alguns ocorrem devido a

equívocos cometidos pelo analista. Mais comumente os erros são causados por
padronizações malfeitas ou variações aleatórias e incertezas nos resultados. Os
erros envolvidos nas medidas são parte do mundo quantitativo. Por conta disso, é
impossível realizar uma análise química totalmente livre de erros ou incertezas. Os
erros podem ser causados por erros instrumentais, causados pelo comportamento
não ideal de um instrumento, por calibrações malfeitas ou uso de condições
inadequadas. É comum o erro pessoal que resultam da falta de cuidado, falta de
atenção ou limitações pessoais do analista, como a inaptidão na visualização do
ponto final da titulação e do nível de um líquido em relação à escala graduada de
uma pipeta ou bureta. É necessário tomar cuidado com as tendências e vieses.
Segundo Peixoto et al (2005) a administração de um medicamento com
concentração de princípio ativo acima da concentração declarada na fórmula pode
representar um sério risco de intoxicação para o paciente. Por outro lado, o
medicamento com um teor de princípio ativo abaixo da concentração indicada na
fórmula do produto resultará em falha terapêutica, comprometendo o quadro clínico
do usuário do medicamento.
Alves e colaboradores (2016) determinaram a concentração de ferro em
sulfato ferroso na forma de comprimidos e de gotas a partir da titulação com
dicromato de potássio. Os valores encontrados foram significativamente diferentes
dos valores indicados pelo fabricante em todas as amostras analisadas, sendo duas
delas acima do indicado pelo fabricante.
Pereira e colaboradores (2011) descreveram a montagem de um sistema de
titulação fotométrica simples e de baixo custo para a determinação de ferro (III) em
amostras contendo sulfato ferroso e hidróxido férrico polimaltosado. O procedimento
mostrou sensibilidade, reprodutibilidade e precisão para a utilização em análise
rotineira de ferro (III) em produtos farmacêuticos.

CONCLUSÃO
A partir dos resultados obtidos no presente experimento foi possível concluir
que a amostra analisada não está dentro dos padrões estabelecidos pelo compêndio
oficial. A técnica utilizada é simples de baixo custo e fácil execução, além de ser a
técnica de análise de sulfato ferroso em comprimidos preconizada pela ANVISA.
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É importante destacar que a armazenagem do medicamento afeta sua

estabilidade. A obrigação de qualquer indústria é realizar testes de estabilidade e
selecionar as melhores embalagens a fim de garantir a qualidade do mesmo.

A avaliação da qualidade dos medicamentos na Indústria Farmacêutica

representa uma etapa imprescindível a fim de garantir que os produtos vendidos e
distribuídos estejam cumprindo os requisitos necessários e estabelecidos nos
compêndios oficiais, assegurando o tratamento e não oferecendo riscos ao paciente.

REFERÊNCIAS

ALVES, R. G. et al. Determinação de ferro (ll) em medicamentos de através da

titulação. Revista Científica Univiçosa, Viçosa – MG, volume.8, nº 1, pg 306-311,
Janeiro- Dezembro 2016.

BRASIL. Ministério da Saúde. Secretaria de Atenção à Saúde. Departamento de

Atenção Básica. Programa Nacional de Suplementação de Ferro: manual de
condutas gerais/ Ministério da Saúde. Secretaria de atenção à saúde. Departamento
de Atenção Básica. Brasília: Ministério da Saúde, 2013.
Disponível em:
<http://bvsms.saude.gov.br/bvs/publicacoes/manual_suplementacao_ferro_condutas
_gerais.pdf>. Acesso em: 12 de jun. de 2018.

BRASIL. Ministério da Saúde. Secretaria de Atenção à Saúde. Departamento de

Atenção Básica. Manual operacional do Programa Nacional de Suplementação de
Ferro / Ministério da Saúde, Secretaria de Atenção à Saúde, Departamento de
Atenção Básica – Brasília: Ministério da Saúde, 2005.
Disponível em:
<http://189.28.128.100/dab/docs/portaldab/publicacoes/manual_ferro.pdf>. Acesso
em: 12 de jun. de 2018.

ENGSTROM, E. M.; Efetividade da suplementação diária e semanal com sulfato

ferroso na prevenção da anemia em crianças menores de um ano de idade: um
ensaio clínico randomizado por grupos. Rio de Janeiro: s.n., 2006, 130 p.

Farmacopeia Brasileira 5ª edição, Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Brasília:

ANVISA, 2010. 904p. Disponível em:
http://www.anvisa.gov.br/hotsite/cd_farmacopeia/pdf/volume2.pdf. Acesso em: 01 de
junho de 2018.

HALL, J. E. Tratado de Fisiologia Médica. 12 ª edição. Rio de Janeiro: Elsevier,

2011, 1151p.
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KUMAR, V; ABUL, K. A.; FAUST, N. Patologia – Bases patológicas das Doenças.

7 ª edição. Rio de Janeiro: Elsevier, 2005, 1592 p.

PEIXOTO, M. M. et al. AVALIAÇÃO DA QUALIDADE DE COMPRIMIDOS DE

CAPTOPRIL DISPENSADOS EM FEIRA DE SANTANA – BA. INFARMA, Santana –
BA, volume.16, nº 13-14, pg 69-73, 2005.

PEREIRA, A. V. et al. Determinação de ferro (lll) em produtos farmacêuticos por

titulação fotométrica. Acta Scientiarum. Health Sciences, Maringá, volume. 33, nº
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SKOOG, D. A. et al. Fundamentos de Química Analítica. Tradução da 9º edição

norte-americana. São Paulo: Cengage Learning, 2014. 950pg.