Relatório Do Ensaio (.)

Controle de Qualidade
TESTE DE ESTABILIDADE E ANÁLISE COMPORTAMENTAL

Laboratório de Qualidade
Relatório do Ensaio RE 01.08/21
INTERESSADO: Controle de Qualidade

MATERIAL ANALISADO: Frascos brancos de polietileno – 01 Litro
INSPETORES DE QUALIDADE: Helio Silvano, Rafael Almeida, Thiago Lage.
DATA DE RECEBIMENTO DA AMOSTRA: 18/05/2021
DATA DE ANÁLISE: 07/06/2021 a 09/08/2021
Descrição da Amostra
Foram recebidos pelo laboratório, 2 lotes de frascos brancos de um litro, similares aos utilizados pela empresa,
com compostos de “Carbonato de Calcio” que foram incorporados à sua mistura em dosagens 10% e 20%. Uma
pequena amostragem desses frascos deverá submeter-se aos Ensaios de Resistência e Análise de Comportamento,
afim de identificar seu desempenho, obtendo aprovação de acordo com as normas estabelecidas pelo Controle de
Qualidade da empresa.
ENSAIO DE ANÁLISE COMPORTAMENTAL
Material de Acondicionamnto: Frascos brancos 1L

Material utilizado: Frascos brancos de Polietileno com 10% de Carbonato de Calcio;
Frascos brancos de Polietileno com 20% de Carbonato de Calcio;
Lote: Desenvolvimento de Amostras
Data de produção: 20/05/2021
Referência: 1 litro
Justificativa
Segundo o interessado, os frascos com essas duas variaçôes em sua composição, serão selados e testados com
diferentes produtos de comercialização da empresa, afim de verificar possíveis ocorrências referentes a
vazamentos, depreciações e reações, analisando a possibilidade de uma futura substituição do frasco utilizado
atualmente, por esse novo composto.
Materiais e Métodos
Segue o seguinte procedimento:

Os frascos selecionados para execução dos testes, após selados, serão deixados em quarentena por 60 dias*, onde
receberão vistorias em datas pré-definidas. Sendo acompanhado a situação destes, ao longo dos dias, como
determinado pelo setor de Qualidade da empresa.
A contagem do período de teste será iniciada a partir de 1(uma) hora depois do posicionamento dos frascos na
bancada.
*( Mantendo-se sob essa condição, podendo esse período ser extendido, caso haja necessidade à pedido do
Controle de Qualidade.)
Ao final do período os frascos em teste, serão novamente avaliados passando pelos seguintes ensaios;
✓ Aspecto fisico;
✓ Resistência;
✓ Compatibilidade entre produto e material da embalagem
Para este ensaio, foram testados:
FRASCOS (Quant.) LíQUIDOS (%) CARBONATO DE CALCIO

04 LIMPA BORDAS 10%
04 DIMINUIDOR DE PH 10 %
04 ELEVADOR DE PH 10%
04 ALGICIDA CHOQUE 10%
Tabela 1. Quantidade Amostrada e Simulantes.
FRASCOS (Quant.) LíQUIDOS (%) CARBONATO DE CALCIO

04 LIMPA BORDAS 20%
04 DIMINUIDOR DE PH 20 %
04 ELEVADOR DE PH 20%
04 ALGICIDA CHOQUE 20%
Tabela 2. Quantidade Amostrada e Simulantes..

Materiais e Métodos
Bancada de Quarentena
A bancada usada durante o tempo de realização dos testes apresenta-se nivelada, e livre da ação de qualquer fator
externo, que possa descaracterizar o teste, como calor, vibrações e outros.
Os frascos foram identificados e separados por produtos envasados, assim como também pela composição de
10% e 20% de carbonato de Calcio.
Beckers de vidro
O copo Becker de vidro apresenta meios para registrar visualmente qualquer atuação dos líquidos sobre o frasco,
demonstrando dessa forma o vazamento ou corrosão dos selos, e no ensaio em questão, degradação dos frascos.
Mantendo as condições especificadas dentro da faixa de controle. Esse recipiente é definido para cada teste em
questão.
➢ Resistência dos Selos

Dentro do período estipulado para conclusão dos testes de estabilidade dos frascos, todas as amostras
testadas foram submetidas a um ensaio de verificação da Resistência dos Selos.
✓ Procedimento:
Os frascos separados para execução dos testes, após selados, serão depositados tampados com sua posição
natural invertida em um becker individual, estabelecendo assim o contato constante do líquido no interior
do frasco com o selo.
Mantendo-se sob essa condição, durante o tempo de 72 horas* determinado pelo controle de qualidade.
*( 72 horas = 5% dos dias dos testes em execução – 60 dias).
• Após este intervalo as garrafas foram retornadas a posição inicial.

Materiais da Embalagem
Os itens analisados foram:
• Embalagens diferentes de retangular e cilíndrica .
Produto: Frasco branco 1 L – 10 % Carbonato de Calcio

Nº de Amostras pesadas: 20 frascos
Detalhamento: Lote: Desenvolvimento Fornecedor: SAVONA
Data fabricação: 05/2021 Data de recepção: 05/2021
Parâmetro Especificação Unid. Resultados/Média
Peso 67 - 73 g 71,3
Estanqueidade Sem vazamentos - Sem vazamentos
Gargalo Sem vazamentos - Sem vazamentos
Tabela 3. Frasco branco
Imagem 3. Pesagem dos frascos

Materiais da Embalagem
Produto: Frasco branco 1 L - 20% Carbonato de Calcio

Nº de Amostras pesadas: 20 frascos
Detalhamento: Lote: Desenvolvimento Fornecedor: SAVONA
Data fabricação: 05/2021 Data de recepção: 05/2021
Parâmetro Especificação Unid. Resultados/Média
Peso 67 - 73 g 70,1
Estanqueidade Sem vazamentos - Sem vazamentos
Gargalo Sem vazamentos - Sem vazamentos
Tabela 4. Frasco branco
Imagem 4. Pesagem dos frascos

Ensaios de Submissão
➢ Teste de Estabilidade:
✓ Aspectos físicos:
Observar se estarão conservadas as propriedades físicas originais como:
• Aspecto do Frasco;
• Cor da Embalagem;
• Odor;
• Uniformidade da forma;
➢ Teste de Resistência (simulação de teste de queda - Altura de 1,40 m ) :
Nesse ensaio, por se tratar apenas de uma simulação sem o equipamento específico para essa finalidade de
teste, não serão avaliados o valor da força de impacto e nem energia de deformação do frasco, apenas será
observado a capacidade da embalagem de resistir sem vazamentos o choque contra o solo.
A serem observados:
• Posição 1 – Ângulo inferior esquerdo do Frasco;
• Posição 2 – Ângulo inferior direito do Frasco;
• Posição 3 – Lateral (escala de nível);
• Posição 4; - Gargalo
➢ Teste de Compatibilidade entre Formulação e Material:
Deverá ser analisado pelo laboratório a manutenção das características do produto em relação à:
✓ Funcionalidade: as características do produto devem ser mantidas sem alterações;
✓ Segurança: não devem ocorrer alterações significativas que influenciem na segurança de uso do produto.
Os níveis de impureza devem ser controlados para a definição eficaz do prazo de validade.
Critérios de Avaliação
➢ Teste de Estabilidade (Aspectos Físicos)
✓ Aspecto e uniformidade do Frasco:

Observa-se visualmente as características da amostra, verificando se ocorreram modificações perceptíveis em
relação ao padrão estabelecido, fragilidade, mudança da sua rigidez, ressecamento da embalagem.
• A amostra deverá ser classificada segundo os seguintes critérios:
– normal, sem alteração;

– levemente alterado;
– Danificado, não qualificado;
✓ Cor da Embalagem:
• Análise Visual
Compara-se a cor da amostra (frasco), com a do padrão estabelecido em um frasco de mesma especificação.
As observaçoes poderão ser feitas sob a impressão de uma luz branca ou luz natural.
Considerar aspecto de envelhecimento da embalagem, encardido, reação com coloração do produto.
➢ A amostra do produto pode ser classificada segundo os seguintes critérios:

– levemente modificada;
– modificada;
– intensamente modificada;
✓ Odor
Compara-se o odor da amostra com a do padrão estabelecido, diretamente através do olfato.

Identificando se os frascos analizados apresentaram algum reação com os produtos.
• A amostra pode ser classificada segundo os seguintes critérios:

– levemente modificada;
– Amostra reprovada;
➢ Teste de Resistência (Queda livre) :
✓ Altura de queda : 1,40 m.
✓ Frascos testados de cada composto por produto : 02 frascos
✓ Lados testados por frasco: 01
Cada frasco será submetido somente a uma queda, alterando a posição de impacto com o solo de
embalagem para embalagem.
Frascos brancos de 1 litro – composto 10 % e 20% Carbonato de Calcio:
Posições de choque a serem submetidas:
• Posição 1 – Ângulo inferior esquerdo do Frasco
• Posição 2 – Ângulo inferior direito do Frasco
• Posição 3 – Lateral (escala de nível)
• Posição 4 - Gargalo
Observações:
✓ Os ensaios serão realizados sem uso do dispositivo específico para ensaio de queda livre em embalagens.
✓ Os frascos ensaiados serão envasados em seu volume normal.
✓ Será simulada a altura de uma prateleira de 1,40 m, para o teste de queda livre.
✓ Este ensaio tem por finalidade simular a queda do recipiente durante o transporte, de quedas de prateleiras
ou no proprio manuseio do cliente final.
➢ Teste de Compatibilidade entre Formulação e Material
✓ Funcionalidade:
Pelo laboratório quimico, os produtos utilizados no engarrafamento serão analizados ao fim do prazo proposto,
afim de obter a confirmação de estarem mantidos dentro dos limites especificados, a integridade da estrutura
química, o teor de ingredientes e outros parâmetros.
Serão consideradas alterações significativas, a incapacidade do produto em satisfazer suas especificações,

nestas condições:
• redução superior a 5% do teor do componente ativo inicial;
• qualquer produto de degradação especificado que exceda o critério de aceitação;
• não cumprimento dos critérios de aceitação para aparência e propriedades físicas (por exemplo,
cor, separação de fases, dureza...) apropriadas a cada produto;
• pHs diferentes de seus critérios de aceitação.
Os produtos indicados e utilizados no envase dos frascos foram:
➢ ALGICIDA CHOQUE:
Características Do Produto:
• Substância química: Sulfato de cobre, quelante e veículo

• Aparência: Líquido
• Cor: Azul turquesa
• Princípio ativo: sulfato de cobre ... 19,5%
➢ DIMINUIDOR DE PH E ALCALINIDADE
Caracteristicas Do Produto:
• Substancia química: Solução Ácida de Cloreto

• Porcentagem: ......... 23%
• Substância Química: Alumina
• Porcentagem: ....... 12%
• Substância Química: Veículo
• Porcentagem: ....... 65%
• Cor: Ligeiramente amarelado
➢ ELEVADOR DE PH
Características Do Produto:
• Substancia química: Aluminato de sódio
• Cor: Âmbar
• pH (sol 1-%) 25°C 11,0 – 12,5
• Densidade (g/cm3) 1,45 – 1,50
• Viscosidade 25°C (cp) 10 – 100
➢ LIMPA BORDAS
Caracteristicas Do Produto;
• Substância Química: Tensoativo Não Iônico
• Porcentagem: ..... 5%
• Segredo Industrial: 90%
• Aparência:Liquido
• Cor: Azulado
• Densidade: 1,0 – 1,2g/cm3
Monitoramento e Registro
O monitoramento é realizado de 15 em 15 dias pelos Inspetores de Qualidade, com a checagem dos frascos
avaliando sua integridade e aparência.
*(Em caso de deformação, rachaduras e vazamentos o registro para identificar possíveis causas será
instituído pelo Controle de Qualidade.)
Imagem 5. Quarentena
Resultados
➢ Teste de Estabilidade :
Duração do teste : 60 dias
Aspecto e Uniformidade do Frasco:
Normal, sem alterações.
Cor da Embalagem:
Análise Visual
Odor:
*Dentro do número de frascos analisados pelo laboratório, na realização desse acompanhamento, não
foram detectadas diferenças , anomalias e irrregularidades passíveis de serem mencionadas no resultados
dos Testes de Estabilidade.
Fatores a serem considerados:

1º) Período de teste. ( 60 dias de execução )
2º) Verificação e observações do frasco, realizada sem utilização de equipamentos.(análise visual)
Resultados
➢ Teste de Resistência (queda livre- simulação) :
Nome: Algicida Choque

Quantidade de Produto:1 litro
Data: 11/08/2021
Tipo: Frasco Branco de Polietileno com 10% Carbonato de Calcio

Peso Médio frasco: 1,265 kg
Angulo Inf. Esq. Angulo Inf. Dir. Gargalo Lateral de Nível

Frasco 01 - - Ruptura -
Frasco 02 Preservado - - -


Frasco 01 - Preservado - -
Frasco 02 - - - Preservado
Nome: Diminuidor de Ph e Alcalinidade

Quantidade de Produto: 1 litro
Data: 11/08/2021

Peso Médio frasco: 1,230 Kg



Resultados
Nome: Elevador de P.H.

Data: 11/08/2021




Nome: Limpa Bordas

Data: 11/08/2021


Frasco 01 - Preservado Ruptura -
Frasco 02 - - - -


Frasco 01 - - - -
Frasco 02 Preservado - - Preservado
Resultados
Grafico simplificado:
Grafico simplificado:
Resultados
➢ Teste de Compatibilidade entre Formulação e Material
Algicida Choque:
Resultados Frascos Resultados

Parâmetros Especificação Valor Ideal Unid.
10% C.C. Frascos 20%C.C.
TEA 22,0 - 23,5 22,50% % 22,46% 22,10%
CuSO4 16,5 - 17,5 17,00% % 16,62% 16,81%
Densidade 1,14 a 1,18 1,16 g/cm3 1,1602 1,1612
Embalagem Resultados
Aspecto Conforme
Funcionalidade da embalagem Aprovado
Interação e migração de componentes Sem Alterações
Diminuidor de P.H. e Alcalinidade
Resultados Frascos Resultados Frascos

Parâmetros Especificação Unid. 20%C.C.
10% C.C.
Concentração 18 a 22 % 22,90% 22,82%
Densidade 1,13 a 1,17 g/cm³ 1.1217 1.1215
Amarelo
Aspecto - Normal Normal
Límpido
Aspecto Conforme
Resultados
Elevador de PH:
Resultados Frascos Resultados Frascos

Parâmetros Especificação Unid.
10% C.C. 20%C.C.
Densidade 1,2 - 1,4 g/cm3 1,2980 1,2977
Concentração 28 - 32 % 34,14 34,73%
Aspecto - - Normal Normal
Aspecto Conforme
Limpa bordas
Resultados Frascos Resultados Frascos de

Parâmetros Especificação Unid.
10% C.C. 20%C.C.
Densidade 0,9800 - 1,0100 g/cm3 1,0020 1,0019
pH 9,5 - 10,5 - 9,66 9,71
Viscosidade dinâmica 800 - 1200 cP 1.163,92 1.440,21
Aspecto Conforme
Opiniões e Interpretações
De modo geral, para os testes e ensaios propostos, o teor de Carbonato de Calcio não influenciou no
desempenho mecânico dos frascos.
O produto (frasco) conservou-se íntegro durante todo o teste de estabilidade, mantendo seu aspecto inicial
em todas as condições.
Cor e Odor: permaneceram estáveis. Não apresentando falhas ou alterações perceptíveis há uma avaliação
e experimentação sem equipamentos precisos.
Diante dos resultados dos ensaios de impacto, observa-se com excessão dos frascos que receberam a colisão
com o solo pelo gargalo, que as demais regiões testadas das embalagens suportaram sem vazamentos o
choque.
As embalagens sofreram abaulamentos em sua forma com este ensaio, o que se previa antecipadamente,
porém para o comportamento que se desejava conhecer, responderam de forma positiva.
De acordo com os resultados obtidos pelos testes químicos, o produto envasado não sofreu modificações em
sua estrutura ou aparência, conservando sua integridade e funções.
Os frascos analisados não apresentaram imperfeições, abaulamentos e nem sinais de corrosão externa
perceptíveis sob a acão dos líquidos.
Sendo assim, os resultados indicaram que a substituição do frasco de polietileno utilizado atualmente pela
empresa, por esse novo composto contendo Carbonato de Calcio é viável (além de desejável
financeiramente) mas requer um periodo maior de observação.
Para melhor aceitação e segurança da empresa, torna-se relevante a solicitação de uma análise dos frascos
por um Laboratório de Qualidade que possa demonstrar através de seus equipamentos e laudos a
resistência da embalagens a impactos com base nas normas, que possibilite a validação da embalagem.
Este relatório foi elaborado de acordo com as diretrizes definidas pela Coordenação do Controle de
Qualidade do Grupo Bauminas Hidroazul, os resultados apresentados, aplicam-se apenas às embalagens
(frascos) enviadas ao laboratório para ensaio.
Este relatório atende aos requisitos de acreditação do Controle de Qualidade, que avaliou o
desenvolvimento dos testes.
Cataguases , 11 de Agosto de 2021.
Rafael Almeida Matias Machado

(Inspetor de Qualidade)
Leandro Nunes Benedito

(Instrutor de Treinamento)
Ronaldo Vieira Rodrigues Jr.

(Coordenador de Laboratório)

Relatório Do Ensaio (.)

Enviado por

Dados do documento

Descrição original:

Título original

Direitos autorais

Formatos disponíveis

Compartilhar este documento

Compartilhar ou incorporar documento

Opções de compartilhamento

Você considera este documento útil?

Este conteúdo é inapropriado?

Direitos autorais:

Formatos disponíveis

Relatório Do Ensaio (.)

Enviado por

Direitos autorais:

Formatos disponíveis

Controle de Qualidade

TESTE DE ESTABILIDADE E ANÁLISE COMPORTAMENTAL

Relatório do Ensaio RE 01.08/21

INTERESSADO: Controle de Qualidade

ENSAIO DE ANÁLISE COMPORTAMENTAL

Material de Acondicionamnto: Frascos brancos 1L

Segue o seguinte procedimento:

✓ Compatibilidade entre produto e material da embalagem

Para este ensaio, foram testados:

FRASCOS (Quant.) LíQUIDOS (%) CARBONATO DE CALCIO

Tabela 1. Quantidade Amostrada e Simulantes.

FRASCOS (Quant.) LíQUIDOS (%) CARBONATO DE CALCIO

Tabela 2. Quantidade Amostrada e Simulantes..

➢ Resistência dos Selos

• Após este intervalo as garrafas foram retornadas a posição inicial.

• Embalagens diferentes de retangular e cilíndrica .

Produto: Frasco branco 1 L – 10 % Carbonato de Calcio

Detalhamento: Lote: Desenvolvimento Fornecedor: SAVONA

Data fabricação: 05/2021 Data de recepção: 05/2021

Parâmetro Especificação Unid. Resultados/Média

Estanqueidade Sem vazamentos - Sem vazamentos

Gargalo Sem vazamentos - Sem vazamentos

Tabela 3. Frasco branco

Imagem 3. Pesagem dos frascos

Produto: Frasco branco 1 L - 20% Carbonato de Calcio

Detalhamento: Lote: Desenvolvimento Fornecedor: SAVONA

Data fabricação: 05/2021 Data de recepção: 05/2021

Parâmetro Especificação Unid. Resultados/Média

Estanqueidade Sem vazamentos - Sem vazamentos

Gargalo Sem vazamentos - Sem vazamentos

Tabela 4. Frasco branco

Imagem 4. Pesagem dos frascos

Observar se estarão conservadas as propriedades físicas originais como:

➢ Teste de Resistência (simulação de teste de queda - Altura de 1,40 m ) :

• Posição 1 – Ângulo inferior esquerdo do Frasco;

• Posição 2 – Ângulo inferior direito do Frasco;

• Posição 3 – Lateral (escala de nível);

➢ Teste de Compatibilidade entre Formulação e Material:

✓ Funcionalidade: as características do produto devem ser mantidas sem alterações;

➢ Teste de Estabilidade (Aspectos Físicos)

✓ Aspecto e uniformidade do Frasco:

• A amostra deverá ser classificada segundo os seguintes critérios:

– normal, sem alteração;

➢ A amostra do produto pode ser classificada segundo os seguintes critérios:

– normal, sem alteração;

Compara-se o odor da amostra com a do padrão estabelecido, diretamente através do olfato.

• A amostra pode ser classificada segundo os seguintes critérios:

– normal, sem alteração;

➢ Teste de Resistência (Queda livre) :

✓ Altura de queda : 1,40 m.

✓ Frascos testados de cada composto por produto : 02 frascos

✓ Lados testados por frasco: 01

Frascos brancos de 1 litro – composto 10 % e 20% Carbonato de Calcio:

Posições de choque a serem submetidas:

• Posição 1 – Ângulo inferior esquerdo do Frasco

• Posição 2 – Ângulo inferior direito do Frasco

• Posição 3 – Lateral (escala de nível)

✓ Os frascos ensaiados serão envasados em seu volume normal.

➢ Teste de Compatibilidade entre Formulação e Material

Serão consideradas alterações significativas, a incapacidade do produto em satisfazer suas especificações,

• redução superior a 5% do teor do componente ativo inicial;

• qualquer produto de degradação especificado que exceda o critério de aceitação;