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HIDROCARBONETOS AROMATICOS INDUSTRIAIS 10.085

\,
DETERMINACAO DA COR DO ACID0 DE LAVAGEM NBR 5767
@ JUL/1986
M(nodo de ensaio

SUMARIO

1 Objativo
2 Principio do mkodo
3 Aparelhagem
4 Reagenta
5 Prepara@ dos padrSes de refar&~cia
6 !&ecu@ do enaio
7 Express& dos resultados

Esta Norma prescreve o mGtodo de determinasao da car resultante da lavagem de

benzene, tolueno, xileno, solventes refinados nafta, hidrocarbonetos aromaticos

industriais e similares.

2 PRlNCiPlO DO MET000

A COT se desenvolve na fase Scida, quando a amostra 6 agitada corn acido sulfljri -
co sob as condi@es descritas no capitulo 6.

3 APARELHAGEM

3.1 Frasco padrk incolor, sem manchas, faces paralelas, fundo piano e tampa de

vidro, capacidade 30 ml; corn volume at6 o gargalo de 31 ml a 33 ml, conforme Fi-

gura.

3.2 Frascos para testes, exatamente iguais aos descritos, exceto que deve r.So

ser marcados volumetricamente em 7 ml e 28 ml.

Notas: a) n& usar lapis dermogrzficos ou similares para marcar 05 fiascos.

b) limpar OS fiascos corn solu$k~ de Scido cr6mico quente, lavar corn Sgua

de torneira e a seguir, corn sgua destilada, e secar em estufa a 105’C

par 1 hors.

Origem: ABNT - 10:02.306-002/85 (Revi& da MB-815/731

CBlO - Cornit Brasileiro de Quimica, Petroquimica e Farm&%
CE-10:02.306 - Cornins% de Estudo de Arometicos

SISTEMA NACIONAL DE ABNT - ASSOCIACAO BRASILEIRA

METROLOGIA, NORMALIZACAO
DE NORMAS TECNiCAS
E QUALIDADE INDUSTRIAL
a

Palavra-chave: arom8tims. NBR 3 NORMA BRASILEIRA REGISTRADA

CDU: 547.537:543.432 Tcdos os dirsitos rasrvador 6 p6ginas

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Da mesma maneira limpar todos 05 outros materiais de vidro usados r~ez.

-
te metodo.

FIGURA

3.3 Vidraria usual de laboratorio.

4 REAGENTES

IJsar reagentes somente de pureza analitica reconhecida e sgua destilada ou de

pureza equivalente.

4.1 Cloreto de cobalto hexahidratado (CoC12 . 6 H20).

4.2 Cloreto ferric0 hexahidratado (FeC13 , 6 H20).

4.3 Acido cloridrico 1:39; misturar 25 ml de Zcido cloridrico concentrado, corn

975 ml de sgua destilada.

4.4 Cromato de potsssio (K2Cr04).

4.5 Dicromato de potassio (K2Cr207)

4.6 Acido sulfirrico (H2S04).

Notu: Dar especial aten a purera do acido sulffirico, que deve ser isento de

nitrates, pois estes interferem no ensaio.

5 PREPARACJ%O DOS PADROES DE REFERENCIA

5.1 ~rqxzraptio das soLup%s estoque

Obter as solu@es bssicas a seguir que serk usadas para preparar 05 pad&s de

refer<ncia:
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a) solq~o A - dissolver 59,50 g de cloreto de cobalto (4.11, em balZo vo-

lumgtrico de 1000 ml, em aproximadamente 600 ml de acido cloridrico
I:39 (4.3). Elevar o volume at; o traqo de aferiqzo do balk corn o me2

mo solvente e homogeneizar;

b) solu+ B - dissolver 45,054 g de cloreto f&rrico (4.2), em balk ~12

mgtrico de 1000 ml em aproximadamente 600 ml de scido cloridrico I:39

(4.3). Elevar o volume ate o traso de aferi& do balk corn o mesmo sol

vente e homegeneizar;

c) solu~ao c - misturar 7 ml da solu& A corn 70 ml da solug% B e diluir

corn 173 ml de agua destilada;

d) solu+ D - misturar 22 ml da solu~~o A corn 228 ml da solu@ B;

e) solu@$o E - preparar uma solu&k aquosa saturada de cromato de potksio

a 21°C e diluir corn igual volume de igua.

f) solu+ F - preparar uma solw$o aquosa saturada de dicromato de potas -

sio a 21'C e diluir corn igual volume de agua.

5.2 ~~-epar&io das solu@es padrces de CDT

5.2.1 ~reparar empregando buretas, as misturas de solu~k estoques e/au agua

destilada, conforme as propor@ks da Tabela 1.

5.2.2 Enxaguar os fiascos corn aqua destilada e depois corn a solu~.% de COT pa

drk correspondente. Ao encher cada fiasco, deixar 6 mm de espago abaixo do gar -

gala do mesmo.

5.2.3 Selar OS fiascos corn parafina para prevenir perdas por evapora+ ou va

zamento.
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TABELA 1 - Proporc6es usadas na prepara$%~ dos padrhs

Nimero Volumes de solu@es e/au Sgua destilada,em ml

do
fiasco C D E F aqua destilada

0 30,o

I I 15,o I I 15,o

2 22,0 8,O

3 30,o

4 I I 15,o I I 15,o

5 22,0 f3,o

6 30,o

7 I I 21,5 I I 895

a 30,o

3 28,0 290

10 26,0 4,O

11 22,0 890

I2 15,o 15,o

13 8,5 21,5

14 I I 30,o I
6 EXECUC/iO DO ENSAIO

6.1 Enxaguar o fiasco para teste duas vezes corn o &ido sulffirico, especificado

na Tabela 2, dependendo do tipo de amostra a ser testada. Descartar a5 IJVagUlS

e encher corn Scido at: a marca dos 7 ml. Adicionar amostra suficiente para ele -
var o volume total at; a marca dos 28 ml. Tampar, prender a tampa corn o dedo e
agitar vigorosamente, num CUTSO de 12 cm a 25 cm, corn frequsncia de 4 agi tagles
par segundo durante 40 segundos.

IJota: a) cuidado, o &ido sulfljrico concentrado pode causer series queimaduras

quando em contato corn a pelo. Como precau@o, o fiasco teste dew r5

ser envolvido em uma toalha ou embalagem de plsstico durante o perio -
do de agita&.

b) se a temperatura ambiente for superior a 27'C, manter o acido a arms -

tra e .3~ t0res padrio a ~ma temperatura entre 25’~ e 27’~ durante o

teste.
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6.2 Deixar o fiasco protegido da lur solar direta par urn interval0 de tempo

indicado na Tabela 2.

lnverter o fiasco 1 ou 2 vezes, cuidadosamente, para obter uma COT uniforme na

fase acida, e comparar essa car corn a dos padroes.

6.3 Fazer a compara~% observando os fiascos perpendicularmente 3s suas Pare

des, contra urn fundo branco ou contra a luz do dia. Quando tester amostra do

Grupo 1, Tabela 2, observar a car da fase orgsnica tambern

TABELA 2 - Concentram do hido e tempo de repoun,

Grupo Amos t ra Concent ra@o Interval0

do kido % em minu-
tos

Benzene - de todos 05 graus

Tolueno - de todos OS graus

Xi leno - grau ni tra+

1 96 15
Xileno - 5 graus

Xileno - 10 graus

Qualquer outro produto altamente refinado

Xileno - grau industrial

2 96 5
Nafta refinada - solvente

Solventes de elevado ponto de fulgor

3 78 5
Nafta pesada - solvente

7 EXPRESSAODOSRESULTADOS

7.1 Designar a COT da fase Zcida pelo nimero do padrio que mais se aproximar,
seguido de urn sinal de mais ou de menos, se a amostra for, respectivimente,

mais escut-a ou mais clara que o padrao do qual a car aproximou-se.

Desprezar alguma diferenGa na tonalidade da car e observar se a car da fase aci -

da 6 mais clara ou mais escura que a COT do padrao de referhcia. Se a tonalida -

de da car da fase acida 6 diferente da tonalidade da car do padrao de re fe r-6"-

cia, marcar o numero da car seguido de X.

7.2 No case das amostras do Grupo 1 da Tabela 2, registrar coma "passando no

teste", apenas quando a camada oleosa "%I mostrar altera@es de COT e quando a

fase acida nk 6 mais escura do que a car padrao especificada. A turva$o na fa

se organica n% dew ser interpretada coma mudanqa de COT.

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7.3 No taco das amostras dos grupos 2 e 3, desprezar a COT da fase orgkica e

registrar coma “passando no teste”, quando a COT da fase Zcida nao for mais es
-
cura que a COT do padr% especificada.

IMPRESSA NA ABNT - SAO PAUL0