-PÚBLICO-

N-2551 REV. B 01 / 2016

CONTEC
Comissão de Normalização
Técnica Enxofre Produto -
Determinação de Umidade,
SC-20 Cinzas, Acidez e Pureza
Técnicas Analíticas
de Laboratório 1a Emenda

Esta é a 1a Emenda da PETROBRAS N-2551 REV. B e se destina a modificar o seu texto na(s)
parte(s) indicada(s) a seguir:

NOTA 1 A nova página com a alteração efetuada está colocada na posição correspondente.
NOTA 2 A página emendada, com a indicação da data da emenda, está colocada no final da norma,
em ordem cronológica, e não devem ser utilizada.

CONTEÚDO DA 1ª EMENDA - 01/2016

- Subseção 8.2

Inclusão de NOTA.

PROPRIEDADE DA PETROBRAS 1 página

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N-2551 REV. B 11 / 2012

Enxofre Produto -
Determinação de Umidade,
Cinzas, Acidez e Pureza

Procedimento

Esta Norma substitui e cancela a sua revisão anterior.

Cabe à CONTEC - Subcomissão Autora, a orientação quanto à interpretação do
texto desta Norma. A Unidade da PETROBRAS usuária desta Norma é a
responsável pela adoção e aplicação das suas seções, subseções e
enumerações.

Requisito Técnico: Prescrição estabelecida como a mais adequada e que

deve ser utilizada estritamente em conformidade com esta Norma. Uma
CONTEC eventual resolução de não segui-la (“não-conformidade” com esta Norma) deve
Comissão de Normalização ter fundamentos técnico-gerenciais e deve ser aprovada e registrada pela
Técnica Unidade da PETROBRAS usuária desta Norma. É caracterizada por verbos de
caráter impositivo.

Prática Recomendada: Prescrição que pode ser utilizada nas condições

previstas por esta Norma, mas que admite (e adverte sobre) a possibilidade de
alternativa (não escrita nesta Norma) mais adequada à aplicação específica. A
alternativa adotada deve ser aprovada e registrada pela Unidade da
PETROBRAS usuária desta Norma. É caracterizada por verbos de caráter
não-impositivo. É indicada pela expressão: [Prática Recomendada].

Cópias dos registros das “não-conformidades” com esta Norma, que possam
contribuir para o seu aprimoramento, devem ser enviadas para a
SC - 20 CONTEC - Subcomissão Autora.

Técnicas Analíticas As propostas para revisão desta Norma devem ser enviadas à CONTEC -
de Laboratório Subcomissão Autora, indicando a sua identificação alfanumérica e revisão, a
seção, subseção e enumeração a ser revisada, a proposta de redação e a
justificativa técnico-econômica. As propostas são apreciadas durante os
trabalhos para alteração desta Norma.

“A presente Norma é titularidade exclusiva da PETRÓLEO BRASILEIRO

S.A. - PETROBRAS, de uso interno na PETROBRAS, e qualquer
reprodução para utilização ou divulgação externa, sem a prévia e
expressa autorização da titular, importa em ato ilícito nos termos da
legislação pertinente, através da qual serão imputadas as
responsabilidades cabíveis. A circulação externa será regulada mediante
cláusula própria de Sigilo e Confidencialidade, nos termos do direito
intelectual e propriedade industrial.”

Apresentação
As Normas Técnicas PETROBRAS são elaboradas por Grupos de Trabalho
- GT (formados por Técnicos Colaboradores especialistas da Companhia e de suas Subsidiárias), são
comentadas pelas Unidades da Companhia e por suas Subsidiárias, são aprovadas pelas
Subcomissões Autoras - SC (formadas por técnicos de uma mesma especialidade, representando as
Unidades da Companhia e as Subsidiárias) e homologadas pelo Núcleo Executivo (formado pelos
representantes das Unidades da Companhia e das Subsidiárias). Uma Norma Técnica PETROBRAS
está sujeita a revisão em qualquer tempo pela sua Subcomissão Autora e deve ser reanalisada a
cada 5 anos para ser revalidada, revisada ou cancelada. As Normas Técnicas PETROBRAS são
elaboradas em conformidade com a Norma Técnica PETROBRAS N-1. Para informações completas
sobre as Normas Técnicas PETROBRAS, ver Catálogo de Normas Técnicas PETROBRAS.

PROPRIEDADE DA PETROBRAS 7 páginas, 1 formulário, Índice de Revisões e GT

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N-2551 REV. B 11 / 2012

1 Escopo

1.1 Esta Norma descreve o método de ensaio para a determinação de umidade, cinzas, acidez e
pureza em enxofre.

1.2 Esta Norma se aplica a métodos iniciados a partir da data de sua edição.

1.3 Esta Norma contém somente Requisitos Técnicos.

2 Referências Normativas

Os documentos relacionados a seguir são indispensáveis à aplicação deste documento. Para

referências datadas, aplicam-se somente as edições citadas. Para referências não datadas,
aplicam-se as edições mais recentes dos referidos documentos.

PETROBRAS N-2622 - Resíduos Industriais;

PETROBRAS N-2549 - Segurança em Laboratório Químico

3 Termos e Definições

Para os efeitos deste documento aplicam-se os seguintes termos e definições.

3.1
enxofre sólido
enxofre processado no estado fundamental e armazenado em pilhas no pátio

3.2
enxofre líquido
enxofre armazenado no estado líquido, amostrado em recipientes específicos que quando resfriado
solidifica na forma de tarugo ou pedra

3.3
enxofre em pastilhas
enxofre líquido que passa por um processo de pelotização ou similar

4 Campo de Aplicação

Esta Norma se aplica a enxofre obtido pelo processo Claus.

5 Reagentes

5.1 Álcool isopropílico, p.a.

5.2 Solução indicadora de fenolftaleína.

5.3 Solução padronizada de hidróxido de sódio 0,025 mol/L ou 0,020 mol/L.

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N-2551 REV. B 11 / 2012

6 Aparelhagem e Materiais

6.1 Balança analítica com precisão de 0,1 mg.

6.2 Bureta com capacidade de 5 mL e subdivisões de 0,02 mL.

6.3 Cápsulas resistentes a 800 °C, tais como quartzo, platina, porcelana, dentre outros.

6.4 Chapa de aquecimento, Bico de Bunsen ou similar.

6.5 Estufa, preferencialmente, com circulação forçada de ar, controlada termostaticamente dentro da
faixa de 100 °C a 105 °C.

6.6 Erlenmeyer de 250 mL ou Béquer de 250 mL.

6.7 Mufla.

6.8 Papel de filtro de filtragem rápida.

6.9 Peneiras granulométricas de 10 mesh e 60 mesh.

6.10 Placa de Petri, com diâmetro de 100 mm e altura de 15 mm ou pesa-filtro, com diâmetro de
60 mm e altura de 20 mm.

6.11 Triturador, gral ou similar.

7 Precauções de Segurança e Meio Ambiente

7.1 Antes de iniciar qualquer manuseio com reagentes, materiais e equipamentos aplicar os
procedimentos apropriados de segurança e de operação dos equipamentos.

7.2 A PETROBRAS N-2549 contém princípios de segurança, meio ambiente e saúde que devem ser
observados no desenvolvimento das atividades de laboratório.

7.3 O descarte de produtos de laboratório deve seguir a PETROBRAS N-2622.

7.4 O preparo da amostra deve ser realizado em capela com exaustão eficiente inclusive durante a
queima do enxofre, com o uso de equipamentos de proteção individual (EPIs) adequados.

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N-2551 REV. B 11 / 2012

8 Preparo da Amostra

8.1 O enxofre líquido deve ser coletado em recipiente inerte resistente a temperatura como, por
exemplo, frasco de teflon. O enxofre sólido e em pastilhas deve ser coletado em recipiente inerte
como, por exemplo, sacos de polietileno.

8.2 Para a obtenção de uma amostra representativa, o enxofre sólido, líquido e em pastilha deve ser
triturado e se necessário, quarteado.

NOTA Recomenda-se a utilização de máscara para contenção de pó como mais uma medida de
segurança no processo de moagem/trituração de enxofre. [Prática Recomendada]

8.3 Passar cerca de 150 g da amostra por peneira de 10 mesh e reservar para as determinações de
umidade, e cinzas.

NOTA Para enxofre sólido e em pastilhas, não é necessário à etapa descrita em 8.3 e 8.4.

8.4 Passar cerca de 50 g da amostra por peneira de 60 mesh e reservar para a determinação de
acidez.

8.5 Guardar as 2 partes da amostra peneirada em dessecador.

NOTA O procedimento de preparo da amostra deve ser feito rapidamente, a fim de evitar
possíveis alterações da amostra, por contaminação atmosférica.

9 Procedimento
NOTA Para o enxofre líquido, não é necessário determinar a umidade.

9.1 Determinação da Umidade

9.1.1 Colocar, em placa de Petri, pesa-filtro ou cápsula, tarada, cerca de 50 g da amostra preparada
conforme 8.3 e determinar a massa, com precisão de 0,1 mg.

9.1.2 Manter o conjunto na estufa por uma hora, à temperatura controlada entre 100°C e 105°C.

9.1.3 Deixar o conjunto esfriar em dessecador por 1 hora e determinar a massa da amostra.

NOTA A determinação do teor de umidade pode ser realizada através de balança

termogravimétrica em temperatura entre 100°C e 105°C.

9.1.4 Cálculo

Calcular o teor de umidade conforme a equação a seguir:

(M 1  M 2 ) x 100
Umidade, % m/m =
M1

Onde:
M1 = massa da amostra, em g;
M2 = massa da amostra seca, em g.

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9.1.5 Expressão dos Resultados

Expressar o resultado com 2 casas decimais, em percentagem em massa. Caso o resultado seja
inferior a 0,01 % m/m, expressar como < 0,01 % m/m.

9.2 Determinação de Cinzas

9.2.1 Colocar, em cápsula tarada, cerca de 50 g da amostra obtida conforme 8.3 e determinar a
massa, com precisão de 0,1 mg.

NOTA Para a determinação do teor de cinzas pode ser utilizada, alternativamente, a amostra
resultante do ensaio do teor de umidade.

9.2.2 Aquecer a cápsula, de forma branda e controlada, em chapa de aquecimento, bico de bunsen
ou similar.

9.2.3 Logo após a ignição da amostra, retirar a cápsula da fonte de calor e aguardar a queima total
do enxofre.

9.2.4 Colocar a cápsula em mufla a 800 °C até ocorrer à calcinação.

9.2.5 Retirar a cápsula da mufla, deixar esfriar em dessecador por 1 hora e determinar a massa do
resíduo.

9.2.6 Cálculos

9.2.6.1 Enxofre Sólido e em Pastilhas

Calcular o teor de cinzas conforme a equação a seguir:

M2
Cinzas, (% m / m) = x 100
  U 
M1 1   
  100 

Onde:
M1 = massa da amostra, em g;
M2 = massa do resíduo após a calcinação a 800 °C, em g;
U = teor de umidade da amostra, em % m.

9.2.6.2 Enxofre Líquido

Calcular o teor de cinzas conforme a equação a seguir:

M2
Cinzas, (% m / m) = x 100
M1

Onde:
M1 = massa da amostra, em g;
M2 = massa do resíduo após a calcinação a 800 °C, em g;

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9.2.7 Expressão dos Resultados

Expressar os resultados em percentagem em massa, com 3 casas decimais. Caso o resultado seja
inferior a 0,001 % m/m, expressar como < 0,001 % m/m.

9.3 Determinação da Acidez

9.3.1 Pesar com precisão de 0,1 mg, cerca de 20 g da amostra obtida em 8.4, em Erlenmeyer ou
Béquer de 250 mL.

9.3.2 Adicionar 25 mL de álcool isopropílico e agitar até que toda a amostra fique molhada.

9.3.3 Adicionar 50 mL de água destilada, agitar por 1 min a 2 min, deixar repousar por 20 min.

9.3.4 Filtrar a amostra em papel de filtro, previamente lavado com água, recolhendo o filtrado em
Erlenmeyer ou Béquer de 250 mL.

9.3.5 Lavar a amostra com água até um volume total de filtrado de cerca de 150 mL.

9.3.6 Titular o filtrado com solução padronizada de NaOH 0,025 mol/L ou 0,020 mol/L, utilizando
fenolftaleína como indicador.

NOTA A determinação da acidez pode ser realizada através de titulação potenciométrica,

utilizando eletrodo de pH.

9.3.7 Realizar o ensaio em branco.

9.3.8 Cálculos

9.3.8.1 Enxofre Sólido e em Pastilhas

Calcular o teor de acidez conforme a equação a seguir:

Va  Vb  x N x f x 4,904
Acidez como H2SO4, % m/m =
  U 
M 1   
  100 

Onde:
Va = volume de NaOH gasto na titulação da amostra, em mL;
Vb = volume de NaOH gasto na titulação do ensaio em branco, em mL;
N = normalidade do NaOH;
f = fator da correção do NaOH;
M = massa da amostra, em g;
U = teor de umidade da amostra, em % m.

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N-2551 REV. B 11 / 2012

9.3.8.2 Enxofre Líquido

Calcular o teor de acidez conforme a equação a seguir:

Va  Vb  x N x f x 4,904
Acidez como H2SO4, % m/m =
M

Onde:
Va = volume de NaOH gasto na titulação da amostra, em mL;
Vb = volume de NaOH gasto na titulação do ensaio em branco, em mL;
N = normalidade do NaOH;
f = fator da correção do NaOH;
M = massa da amostra, em g;

9.3.9 Expressão dos Resultados

Expressar o resultado da acidez como percentagem em massa de H2SO4, com 3 casas decimais.
Caso o resultado seja inferior a 0,001 % m/m, expressar como < 0,001 % m/m.

10 Pureza do Enxofre

10.1 Cálculo

Calcular a pureza do enxofre conforme a equação a seguir:

Pureza, % m/m = 100 - [% Cinzas + % Acidez como H2SO4].

10.2 Expressão dos Resultados

Expressar o resultado como percentagem em massa de enxofre, com 3 casas decimais. Caso, pelo
menos, um dos resultados dos contaminantes for inferior a 0,001 % m/m o teor da pureza deve ser
expresso como maior que (>) o valor calculado.

7
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ÍNDICE DE REVISÕES

REV. A
Partes Atingidas Descrição da Alteração

Revalidação

REV. B
Partes Atingidas Descrição da Alteração

Todas Revisadas

IR 1/1
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8 Preparo da Amostra

8.1 O enxofre líquido deve ser coletado em recipiente inerte resistente a temperatura como, por
exemplo, frasco de teflon. O enxofre sólido e em pastilhas deve ser coletado em recipiente inerte
como, por exemplo, sacos de polietileno.

8.2 Para a obtenção de uma amostra representativa, o enxofre sólido, líquido e em pastilha deve ser
triturado e se necessário, quarteado.

8.3 Passar cerca de 150 g da amostra por peneira de 10 mesh e reservar para as determinações de
umidade, e cinzas.

NOTA Para enxofre sólido e em pastilhas, não é necessário à etapa descrita em 8.3 e 8.4.

8.4 Passar cerca de 50 g da amostra por peneira de 60 mesh e reservar para a determinação de
acidez.

8.5 Guardar as 2 partes da amostra peneirada em dessecador.

NOTA O procedimento de preparo da amostra deve ser feito rapidamente, a fim de evitar
possíveis alterações da amostra, por contaminação atmosférica.

9 Procedimento

NOTA Para o enxofre líquido, não é necessário determinar a umidade.

9.1 Determinação da Umidade

9.1.1 Colocar, em placa de Petri, pesa-filtro ou cápsula, tarada, cerca de 50 g da amostra preparada
conforme 8.3 e determinar a massa, com precisão de 0,1 mg.

9.1.2 Manter o conjunto na estufa por uma hora, à temperatura controlada entre 100°C e 105°C.

9.1.3 Deixar o conjunto esfriar em dessecador por 1 hora e determinar a massa da amostra.

NOTA A determinação do teor de umidade pode ser realizada através de balança

termogravimétrica em temperatura entre 100°C e 105°C.

9.1.4 Cálculo

Calcular o teor de umidade conforme a equação a seguir:

(M 1  M 2 ) x 100
Umidade, % m/m =
M1

Onde:
M1 = massa da amostra, em g;
M2 = massa da amostra seca, em g.