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JUN 1997 NBR 13878

Napropamide - Análise por
cromatografia gasosa por
ABNT-Associação
Brasileira de
padronização interna
Normas Técnicas

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Origem: Projeto 10:103.02-041:1996

CB-10 - Comitê Brasileiro de Química, Petroquímica e Farmácia
CE-10:103.02 - Comissão de Estudo de Defensivos Agrícolas
NBR 13878 - Napropamide - Analysis by gas chromatography with internal
standard
Copyright © 1997,
ABNT–Associação Brasileira Descriptors: Agrochemicals. Agricultural defensive
de Normas Técnicas Válida a partir de 30.07.1997
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Impresso no Brasil
Todos os direitos reservados
Palavras-chave: Agrotóxico. Defensivo agrícola 3 páginas

Prefácio usarem as edições mais recentes das normas citadas a

A ABNT - Associação Brasileira de Normas Técnicas - é
o Fórum Nacional de Normalização. As Normas Brasi-
leiras, cujo conteúdo é de responsabilidade dos Comitês
Brasileiros (CB) e dos Organismos de Normalização
Setorial (ONS), são elaboradas por Comissões de Estudo
(CE), formadas por representantes dos setores envol-
vidos, delas fazendo parte: produtores, consumidores e
neutros (universidades, laboratórios e outros).
Os Projetos de Norma Brasileira, elaborados no âmbito
dos CB e ONS, circulam para Votação Nacional entre os
associados da ABNT e demais interessados.
seguir. A ABNT possui a informação das normas em vigor
em um dado momento.
NBR 8510:1997 - Agrotóxicos e afins - Características
físicas
NBR 10436:1988 - Defensivos agrícolas - Termino-
logia
NBR 13073:1994 - Limpeza da vidraria para uso em
ensaios de produtos agrotóxicos - Procedimento
NBR 13075:1994 - Segurança na manipulação de
produtos agrotóxicos em laboratório - Procedimento

1 Objetivo 3 Definições
Para os efeitos desta Norma, aplica-se a seguinte defi-
1.1 Esta Norma especifica um método de determinação
nição.
de teor de napropamide, através de análise por croma-
tografia em fase gasosa por padronização interna. 3.1 napropamide: nome utilizado para designar
N,N-dietil-2-(1-naftaleniloxi)-propionamida, conforme a
1.2 Esta Norma se aplica ao produto técnico e suas formu- NBR 10436.
lações simples, devendo obedecer aos ensaios físicos
da NBR 8510. 4 Requisitos

2 Referências normativas 4.1 Classe: herbicida.

4.2 Fórmula molecular: C17H21NO2.

As normas relacionadas a seguir contêm disposições que,
ao serem citadas neste texto, constituem prescrições para 4.3 Massa molecular: 271,4.
esta Norma. As edições indicadas estavam em vigor no
momento desta publicação. Como toda norma está sujeita 4.4 Aspecto: sólido cristalino.
a revisão, recomenda-se àqueles que realizam acordos
com base nesta que verifiquem a conveniência de se 4.5 Ponto de fusão: 75,0°C.
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2 NBR 13878:1997
5 Método de ensaio
5.1 Reagentes
Os reagentes necessários ao ensaio são os seguintes:
a) diclorometano p.a.;
b) dibutilftalato com concentração conhecida;
c) padrão analítico de napropamide com pureza co-
nhecida.
5.2 Aparelhagem
A aparelhagem necessária ao ensaio é a seguinte
a) cromatógrafo gasoso equipado com detector de
ionização de chama (FID);
b) integrador/registrador;
c) microsseringa de 10 µL;
d) coluna de vidro com 1,2 m de comprimento, 2 mm
de diâmetro interno, empacotada com 3% de
50:50 metilfenilsilicone em suporte de terra dia-
tomácea 80/100 mesh WHP;
e) banho ultra-sônico;
f) balança analítica;
g) sistema de filtração de 0,5 µm;
h) pipeta volumétrica de 20 mL;
i) frasco de vidro de 30 mL.
5.3 Preparação da amostra
5.3.1 Na manipulação do padrão analítico, do produto
técnico e das formulações, devem ser tomados os cui-
dados prescritos na NBR 13075.
5.3.2 Toda vidraria utilizada deve ser previamente limpa
conforme a NBR 13073.
5.4 Procedimento
5.4.1 Preparo de solução-estoque de padrão interno
Preparar uma solução contendo 6,0 mg/mL de dibu-
tilftalato em diclorometano.
5.4.2 Preparo da solução do padrão analítico de
napropamide
Pesar em duplicata (100 ± 10) mg do padrão analítico de
napropamide em frasco de 30 mL. Adicionar com pipeta
volumétrica 20 mL de padrão interno. Levar ao ultra-som
por 5 min até completa homogeneização.
5.4.3 Preparo da solução de amostra
Pesar em duplicata, quantidade suficiente de material
para que contenha 100 mg de ingrediente ativo, em frasco
de 30 mL. Adicionar com pipeta volumétrica 20 mL de
padrão interno. Levar ao ultra-som por 5 min até completa
homogeneização/dispersão. Filtrar em filtro de 0,5 µm.
NOTAS
1 Usar a mesma pipeta para adicionar a solução-estoque de
padrão interno, tanto na solução do padrão analítico quanto na
solução da amostra.
2 Toda vez que preparar nova solução-estoque do padrão
interno, preparar novas soluções do padrão analítico.
5.4.4 Parâmetros de operação do cromatógrafo
5.4.4.1 Temperatura:
a) forno: 220°C;
b) injetor: 250°C;
c) detector: 280°C.
5.4.4.2 Fluxo de gases:
a) hidrogênio (FID): 40 mL/min;
b) ar sintético (FID): 300 mL/min;
c) nitrogênio (gás de arraste): 30 mL/min.
5.4.4.3 Volume de injeção: 1,0 µL.
5.4.5 Obtenção do cromatograma
Injetar no cromatógrafo 1,0 µL da solução do padrão em
duplicata, até que o fator de calibração FC (ver 5.5.1.2)
varie no máximo 1%, em três injeções consecutivas.
Posteriormente, injetar 1,0 µL de cada solução da amostra
preparada, seguindo o mesmo critério usado para as in-
jeções das soluções do padrão.
5.4.6 Identificação
A identificação da napropamide e dibutilftalato é feita
pela comparação dos tempos de retenção do padrão
analítico e da amostra, nas mesmas condições (ver ta-
bela 1).
Tabela 1 - Tempos de retenção
Produto Tempo de retenção
min
Dibutilftalato 2,00
Napropamide 4,00
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5.5 Expressão dos resultados Pp é o fator de pureza em massa do padrão analítico

(concentração do padrão analítico/100);
5.5.1 Cálculos
Apa é a área do pico do princípio ativo na solução do
5.5.1.1 Determinação da área dos picos padrão, em centímetros quadrados.

Traçar a linha de base dos picos de ingrediente ativo e 5.5.1.3 Determinação da concentração da amostra
padrão interno, e medir a altura e largura dos picos na
metade da altura. Calcular a concentração de napropamide na amostra de
acordo com a seguinte equação:
Calcular a área de cada pico de acordo com a seguinte
equação: A’ pa x FC
C =
A’ pi x Ma
A=hxl

onde: onde:

A é a área do pico, em centímetros quadrados; C é a concentração do princípio ativo na amostra,

h é a altura do pico, em centímetros;
l é a largura do pico na metade da altura, em cen-
tímetros.
5.5.1.2 Determinação do fator de calibração da solução
padrão
Calcular o fator de acordo com a seguinte equação:
Api x Mp x Pp
FC =
Apa
onde:
FC é o fator de calibração do padrão;
Api é a área do pico do padrão interno na solução do
padrão, em centímetros quadrados;
Mp é a massa de padrão analítico, em miligramas;
em porcentagem massa por massa;
A’ pa é a área do pico de princípio ativo na solução
da amostra, em centímetros quadrados;
FC é o fator de calibração do padrão;
A’ pi é a área do pico do padrão interno na solução
de amostra, em centímetros quadrados;
Ma é a massa da amostra, em miligramas.
NOTA - Para formulações expressas em massa por volume,
multiplicar o valor da concentração obtido pela densidade da
amostra corrigida para 20°C.
5.5.2 Precisão
5.5.2.1 Repetitividade
As relações das áreas do princípio ativo e do padrão in-
terno obtidos para o padrão e para a amostra não devem
diferir de no máximo 1%.