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Universidade Federal de Santa Catarina

Centro de Cincias Fsicas e Matemticas


Departamento de Qumica
rea de Qumica Inorgnica
Laboratrio 114

ROTEIROS DAS PRTICAS DE LABORATRIO DA DISCIPLINA


QMC 5136 - QUMICA INORGNICA EXPERIMENTAL I

Professores: Ademir Neves e Jos Roberto Bertolino

Florianpolis, agosto de 2016.

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Cronograma geral da disciplina QMC 5136 2016/2
10/08 e 11/08
17/08 e 18/08
24/08 e 25/08
31/08 e 01/09
07/09 e 08/09
14/09 e 15/09
21/09 e 22/09
28/09 e 29/09
05/10 e 06/10
12/10 e 13/10
19/10 e 20/10
26/10 e 27/10
02/11 e 03/11
09/11 e 10/11
16/11 e 17/11
23/11 e 24/11
30/11 e 01/12

Apresentao do Curso
Preparao do trisacetilacetonato de alumnio(III)
Sntese do trisoxalatoaluminato(III)
Continuao da prtica anterior
Feriado
Crescimento de cristais almen de metais de transio
Continuao da prtica anterior
Prova 1
Resinas de troca inica Separao de ons metlicos
Feriado
Preparao do precursor Na3[Co(CO3)3]. 3H2O
Preparao do trisacetilacetonato de Co(III)
Feriado
Espectroscopia eletrnica
Preparao de carboxilatos de Cu(II)
Caracterizao dos carboxilatos de Cu(II)
Prova 2

I. NORMAS DE SEGURANA EM LABORATRIO


Em um laboratrio de qumica, primordial que o aluno assuma uma
postura cuidadosa e responsvel durante as experincias. Estes cuidados tm o
objetivo no s de evitar acidentes, como tambm de diminuir o gasto dos
reagentes, geralmente muito caros.
No se deve ter medo de se manusear os reagentes, vidrarias ou
equipamentos, pois dessa forma, voc no ser um bom profissional, o que
aumentar os riscos do trabalho, deve-se apenas ter cautela para se trabalhar,
evitando assim acidentes.
A concentrao sobre o trabalho e o conhecimento sobre o mesmo so
fatores primordiais no combate aos acidentes. Muitas das experincias realizadas
durante o ensino de qumica so seguras, desde que efetuadas com seriedade.
As recomendaes gerais de comportamento, que devem ser seguidas por
todos os usurios de um laboratrio so:
Usar sempre culos de segurana; no recomendado o uso de lentes de
contato no laboratrio;
Usar guarda-p abotoado, sapatos fechados e cabelos presos. Evitar guardap feito com tecido sinttico;
No pipetar produto algum com a boca. Jamais;
No usar produto algum que no esteja devidamente rotulado;
No levar jamais as mos boca ou aos olhos quando estiver manuseando
produtos qumicos;
Verificar sempre a toxicidade e a inflamabilidade dos produtos com os quais
se esteja trabalhando;
Discutir sempre com o professor ou supervisor a experincia que ser feita;
Jamais trabalhar sozinho em um laboratrio;
Jamais manipular produtos inflamveis perto de chamas ou fontes de calor;

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Procurar sempre discutir com o professor ou supervisor o local correto de
descarte dos produtos txicos, inflamveis, mau-cheirosos, lacrimogneos,
pouco biodegradveis ou que reagem com a gua;
Jamais comer ou beber em laboratrio.
Produtos custicos ou que penetram facilmente atravs da pele devem ser
manuseados com luvas apropriadas. De qualquer forma, lavar sempre as
mos aps manipulao de qualquer produto qumico;
Produtos volteis e/ ou txicos devem sempre ser manipulados na capela e
em casos especiais, com mscaras de proteo adequadas a cada caso;
expressamente proibido fumar em laboratrio.
Qualquer acidente ocorrido no laboratrio deve ser imediatamente
comunicado ao responsvel pelo setor (no caso da sala de aula, o
professor).
II. CONFECO DO RELATRIO
O relatrio uma das maneiras do professor avaliar o trabalho do aluno.
Deve conter, portanto, todos os detalhes necessrios finalidade a que se destina.
A redao deve ser simples, direta, evitar divagaes desnecessrias.
No deixe de ter em mente que em sua vida profissional, tanto na
universidade quanto na indstria, voc ter que redigir trabalhos cientficos ou
textos que devem ser interlegveis s pessoas.
O relatrio deve conter as seguintes partes na ordem que se segue:
1. Resumo: aproximadamente 100 palavras. Recapitulao concisa do
trabalho. Como foi realizado. Destacar os resultados obtidos e citar as
tcnicas usadas.
2. Introduo Terica: a apresentao do relatrio. Coloca a natureza do
problema e estabelece o objetivo da investigao.
3. Parte Experimental: Procedimento executado para a obteno dos
resultados. No omita os detalhes. Se alguma modificao foi feita no
procedimento original esta deve ser anotada com destaque. Descrever os
reagentes empregados, as solues preparadas, os mtodos de anlise
utilizados, as tcnicas usadas nas medidas fsicas, os aparelhos empregados
(modelo e marca), os esquemas de montagem e principalmente as
observaes feitas durante o procedimento.
4. Resultados e Clculos: Os resultados, sempre que possvel devem ser
redigidos em forma de tabelas numeradas remetidas pelo texto. Devem
aparecer os rendimentos obtidos nas preparaes, os grficos e os desvios
avaliados nas medidas realizadas.
5. Discusso (concluses): uma das partes mais importantes do relatrio.
Todos os resultados devero ser discutidos mediante comparao com
dados da literatura. Toda divergncia entre os resultados obtidos e a
literatura deve ser discutida. Compare sempre os resultados obtidos. A

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discusso do relatrio, a princpio, pode parecer difcil, porm, medida
que esta prtica for exercitada, o aluno por si prprio sentir os progressos.
6. Referncias Bibliogrficas: Devero conter todos os livros, revistas, artigos
utilizados na confeco do relatrio. Toda afirmao que no for pessoal
dever ser identificada, indicando-se a procedncia, segundo as normas da
ABNT.
A entrega do relatrio dever ser feita uma (01) semana aps o trmino da
experincia impreterivelmente, caso contrrio, sero observados os seguintes
pesos: 1 semana de atraso (NR x 0,80); 2 semanas de atraso (NR x 0,70), onde NR =
nota do relatrio.
III. CRITRIOS DE AVALIAO
A Avaliao segue o REGULAMENTO DOS CURSOS DE GRADUAO (resoluo
017/CUn/UFSC). O aluno dever construir seu desempenho, a fim de obter
aprovao, uma nota mnima de seis (6,0) e o mnimo de 75% de comparecimento
ao longo do curso.
A nota final da disciplina consiste de duas avaliaes escritas (P1= 30% + P2=
30%), da mdia dos relatrios (R=20%) e da mdia dos pr-testes (T= 20%).

EXPERIMENTO 1 PREPARAO DO TRISACETILACETONATO


DE ALUMNIO (III)
Metodologia extrada do artigo: Boita, A C.; Jones, E. M., Aluminum
Acetylacetonate [Tris(2,4-pentanediono)aluminum], Inorg. Syntheses, II, 25, (1939).
Objetivos: Preparao do composto; Clculo de rendimento; Comportamento do
alumnio (composto de coordenao em elementos de no-transio).
Em um bquer de 100 mL, dissolve-se 3,0 g de nitrato de alumnio
nonahidratado em 30 mL de gua destilada e adiciona-se 2,5 mL de acetilacetona.
Agita-se a soluo enquanto adiciona-se com o auxlio de uma bureta, gota a gota,
soluo aquosa de amnia 2,0 mol.L-1 at o meio ficar levemente alcalino (pH entre
7-8, verificado com o auxlio de papel indicador tornassol).
Esfria-se a soluo em banho de gelo, filtra-se o precipitado por suco em
funil de placa porosa, lava-se uma vez com gua gelada e seca-se em estufa a 70 C.
Dissolve-se uma alquota do material sintetizado em clorofrmio, a fim de
verificar a pureza do composto obtido.
Calcular o rendimento.
Referncias complementares:
1- Woollins, J. Derek Inorganic Experiments, p.117, (1994).
2 - Shirodker, M.; Borker, V.; Nather, C.; Bensch, W.; Rane, K.S. Indian Journal of Chemistry, 49,
p.1607-1611, (2010).

Questionrio:
1) De a configurao eletrnica de cada um dos ons a seguir:
(a)Cr3+
(b)Ni2+
(c)V2+
(d) Cu+
(e) Cu2+
(f) Mn0
(i) Au+

(j) V5+

(k)Mo4+

(l) Ru2+

(m) Pd2+

(n) Nb3+

(g) Mn2+

(h) Mn3+

(o) Zr4+

(p) Y3+

2) Identifique um on da primeira srie de transio que seja isoeletrnico a cada um dos


seguintes ons: (a) Fe3+ (c) Fe2+ (b) Zn2+ (d) Cr3+
3) Quais dos seguintes ligantes voc espera que sejam monodentados e quais podem ser
polidentados?
(a) CH3NH2
(b) CH3CN
(c) N3(d) en
(e) Br(f) phen
(g) py
CO324) D o nmero de oxidao do metal em cada um dos compostos a seguir:
(a) [Mn(NH3)6]S04
(b) K3[Co(CN)6]
(c) [Co(NH3)4Cl2]Cl

(d) Cr(en)2Cl2

5) D a frmula de um complexo construdo a partir do on Ni 2+, um ligante etilenodiamina,


trs molculas amnia e uma molcula de gua. Esse complexo neutro ou possui carga?
Se apresentar carga, determine-a.
6) Explique o que o efeito quelato e quais so os fatores que interferem na estabilidade dos
compostos de coordenao contendo quelantes?
7) Identifique os cidos e as bases de Lewis nas seguintes reaes:
AsF5 + F- AsF6[Cu(OH2)6]2+ + 6 NH3 [Cu(NH3)6]2+ + 6 H2O

EXPERIMENTO 2 SNTESE DO TRISOXALATOALUMINATO


DE POTSSIO
Metodologia extrada do artigo: Bailar, J. C. Jr.; Jones, E. M., Potassium
Trioxalatoaluminiate, Inorganic Syntheses, I, 36, (1939).
Objetivos: Preparao do composto; Clculo de rendimento; Determinao da
frmula do composto via anlise permanganomtrica; Determinao da gua de
hidratao.
2.1 Sntese do trisoxalatoaluminato de potssio
Em um bquer de 150 mL pesa-se 0,5 g de alumnio em raspas e lentamente
adiciona-se 30 mL de soluo aquosa contendo 3,0 g de KOH. Aquece-se a soluo
resultante at a fervura por aproximadamente 30 minutos. Filtra-se a soluo ainda
quente, em funil de Buchner para remoo de eventuais resduos.
Ao filtrado ainda quente, adiciona-se lentamente e sob agitao, 7,0 g de
cido oxlico. Caso haja formao de precipitado, aquece-se a mistura at total
dissoluo. Filtra-se novamente, se necessrio, e esfria-se a soluo a temperatura
ambiente. Adiciona-se 30 mL de etanol, resfria-se a soluo em banho de gelo (45
min.), filtra-se o slido resultante, lavando o mesmo com etanol gelado. Deixa-se o
produto secar ao ar. A soluo aquosa contendo o trisoxalatoaluminato deve ser
estocada at a aula seguinte.
2.2 Anlise Permanganomtrica titulao de oxidao-reduo
2.2.1 Padronizao da soluo de KMnO4 0,02 mol.L-1
Pesa-se cerca de 0,250 g de oxalato de sdio (padro primrio) e transferese a massa para um erlenmeyer de 250 mL.
Dissolve-se o sal em 60 mL de gua destilada e adiciona-se 15 mL de soluo
de H2SO4 2 mol.L-1. Aquece-se a mistura at comear a condensar nas paredes do
erlenmeyer ( 60 C) sob agitao constante. Mantendo-se o aquecimento, titulase o padro primrio com a soluo estoque de KMnO4 at o aparecimento de uma
colorao levemente rsea que persista por, pelo menos 30 segundos.
Repete-se este procedimento por pelo menos mais uma vez e rotula-se o
frasco contendo a soluo de KMnO4 padronizada.
2.2.2 Determinao da frmula do trisoxalatoaluminato(III) de potssio
Realiza-se a titulao em duplicata seguindo-se o mesmo procedimento da
padronizao da soluo de permanganato, porm utilizando-se o composto obtido
anteriormente (trisoxalatoaluminato de potssio) em lugar do oxalato de sdio.
Para isso, pesam-se amostras de aproximadamente 0,200 g do composto
hidratado.
2.2.3 Determinao de gua de hidratao
Macera-se o trisoxalatoaluminato de potssio hidratado, pesa-se
aproximadamente 1,000 g em um bquer de 100 mL e coloca-se na estufa a
temperatura entre 120-140 C at obter-se massa constante.

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2.3 Tratamento dos resduos
Aps realizar todas as titulaes necessrias, neutralizar as solues
fortemente cidas com carbonato de sdio, antes de descart-las na pia.
soluo de KMnO4 utilizada na lavagem e ajuste de buretas, adiciona-se as
solues cidas das titulaes, item 2.2.2 (ou H2SO4 2 mol.L-1), soluo aquosa
contendo oxalato (item 2.1) e se necessrio K3[Al(C2O4)3] at a soluo tornar-se
incolor, podendo em seguida, ser descartada na pia.
Referncias complementares:
1- Ohlweiler, O. A. Qumica Inorgnica, So Paulo: Ed. Edgard Blcher, v. 1, p. 311, 339-352, 1973.
2
2- Chohan, S.; Pritchard, R.G. Acta Crystallographica Section C: Tripotassium tris(oxalato- O,O)aluminate bis(hydrogen peroxide) hydrate, the first example of a cyclic hydrogen-bonded H2O2
dimer, C59, m187-m189, 2003.
a
3- Ohlweiler, O. A. Qumica Analtica Quantitativa, Rio de Janeiro: Ed. Livros Tcnicos e Cientficos, 3
ed, v. 2, p. 180-193, 1985.
4- Basset, J.; Denney, R.C.; Jeffery, G. H.; Mendham, J. Anlise inorgnica Quantitativa - VOGEL, Rio de
Janeiro: Ed. Guanabara, 4. Ed. p. 260-263, 1981.

Questionrio:
1) Considerando-se as massas atmicas Cu = 64, S = 32, O = 16 e H = 1, a porcentagem de
gua no CuSO4.5H2O de:
a) 5% b) 36% c) 90% d) 25%
2) Foram aquecidos 1,83 g de uma amostra de Al2(SO4)3 hidratado, at que toda gua fosse
eliminada. A amostra anidra pesou 0,94 g. Determine a frmula molecular do sal hidratado.
(Dados: O = 16 ; Al = 27 ; S = 32 ; H = 1).
3) O carbonato de sdio hidratado apresenta 45,69% em peso de Na2CO3 e 54,31% em peso
de H2O. Qual a frmula molecular do carbonato de sdio hidratado?
(Dados: Na = 23; C = 12; O = 16; H = 1.)
4) A frmula mnima do sulfato duplo de alumnio e potssio hidratado AKS2H24O20.
Quantas molculas de gua participam dessa frmula?
a) 12 b) 14 c) 16 d) 18 e) 20
5) Segundo a equao C2H6O + 3O2 2CO2 + 3H2O a massa de gua (em gramas) que se
forma quando se queimam 18,4g de lcool etlico :
(Dados: H = 1; C = 12; O = 16)
a) 54,0 b) 46,0 c) 21,6 d) 32,7 e) 18,8
6) Uma das maneiras de se produzir cal viva (CaO) atravs da pirlise do calcrio (CaCO3).
Uma amostra de 20 gramas de calcrio produziu 10 gramas de cal viva. Qual o rendimento
da reao?
7) A grafita pura constituda essencialmente de carbono. Sua queima pode ser
representada pela equao: C + O2 CO2
a) qual o rendimento da reao sabendo que 66 gramas de grafita pura produz 230 gramas
de CO2?
b) se o rendimento da reao fosse 80% quantos gramas de carbono seriam necessrios
para se obter 30 gramas de CO2

EXPERIMENTO 3 CRESCIMENTO DE CRISTAIS E


ALMENS DE METAIS DE TRANSIO
Metodologia extrada do artigo: DANA, J. D. Manual de Mineralogia, Rio de Janeiro,
Livros Tcnicos Cientficos, 1981.
Objetivos: Sntese do almen de crmio e potssio; Tratamento dos resduos de
cromo (VI); Utilizao do pigmento xido de cromo (III) na esmaltao de cermicas
3.1- Crescimento de cristais de um sal duplo
Em um bquer de 100 mL dissolve-se 5,0 g de sulfato de magnsio
heptahidratado (MgSO4.7H2O) na menor quantidade de gua possvel,
temperatura ambiente. Dissolve-se igualmente uma quantidade equimolar de
sulfato de amnio. Mistura-se as duas solues e deixa-se em repouso por algumas
horas at que cristais sejam formados. Qual a massa de sulfato de amnio que deve
ser utilizada?
3.2 Obteno do almen de crmio e potssio
Em um bquer de 150 mL dissolve-se 6,0 g de dicromato de potssio em 15
mL de gua destilada e adiciona-se 3,5 mL de lcool etlico. Resfria-se e mantm-se
a suspenso em banho de gelo, enquanto, sob agitao, adiciona-se lentamente 50
mL de cido sulfrico 2,0 mol.L-1, no deixando que a temperatura ultrapasse 60 C.
Terminada a adio, a temperatura ambiente, agita-se a mistura at a obteno de
uma soluo homognea, tampa-se a soluo com um vidro de relgio e deixa-se
em repouso absoluto por uma semana.
Aps a separao dos cristais do almen (catao; sifo), a soluo cida
contendo resduos de cromo (III) deve ser tratada conforme descrito no item 3.2.1.
3.2.1 Tratamento de resduos de cromo (VI) (dicromato/cromato)
O procedimento bsico consiste em reduzir o Cr(VI) contido nos resduos
gerados nos experimentos a Cr (III) e precipit-lo como seu hidrxido. Isto pode ser
feito empregando-se o etanol como agente redutor de cromo. Esta reduo deve
ser feita em meio cido (cido sulfrico) e necessrio neutralizar a soluo
contendo Cr(III) para a obteno do precipitado (Cr(OH)3.3H2O). Portanto, para o
tratamento de solues aquosas de cromo (VI) adiciona-se lcool etlico, mantmse a soluo resfriada e sob agitao, enquanto adiciona-se lentamente cido
sulfrico 2 mol.L-1 (equao 1). Coloca-se a soluo em uma capela e deixa-se em
repouso at que a reao esteja completa (obs: poder ocorrer a formao de
cristais escuros do respectivo almen de crmio).
A neutralizao final das solues aquosas cidas, aps a reduo do cromo
(VI), pode ser feita adicionando-se lentamente carbonato de sdio (dispensa o uso
de pHmetro) at completa precipitao do hidrxido de cromo (III) trihidratado (pH
8), equao 2. Deixa-se em repouso (digesto/decantao), elimina-se o
sobrenadante, filtra-se a vcuo em funil de Buchner, lava-se com gua e deixa-se
secar a temperatura ambiente. O hidrxido de cromo (III), depois de seco, pode ser
armazenado apropriadamente, como substncia no oxidante. A soluo restante,
cujo pH est prximo de 8, pode ser descartada na pia, com grande quantidade de
gua.

hidrxido de cromo (III) poder ser desidratado a 110 C para formar


hidrxido de cromo (III) (equao 3), ou a 600 C para obter o xido de cromo (III)
(equao 4), denominado verde de cromo (Cr2O3) que um pigmento empregado
em pinturas esmaltadas, esmaltao de cermicas e na colorao de vidros.
O

Referncias adicionais:
https://www.webelements.com/compounds/chromium/dichromium_trioxide.html
http://www.abividro.org.br/index.php/100 (vidros verdes)
O hidrxido de cromo (III), p azul esverdeado muito pouco solvel em
gua. A constante de solubilidade Ks de 6,3 x 10 -31 para a dissociao: Cr(OH)3(s)
Cr3+(aq) + 3 OH-(aq)
3.2.2- Preparao e esmaltao de cermicas usando o xido de cromo (III) como
pigmento: As equipes devero providenciar a argila para a preparao de peas
cermicas.

Referncias complementares:
1- PEQ-Projetos de Ensino de Qumica: Experincias de Qumica- Tcnicas e Conceitos Bsicos, So
Paulo, Ed. Moderna, p. 64.
2- CASTELLAN, G.W.; Fsico-Qumica, Rio de Janeiro, Ed..Ao Livro Tcnico, p. 363, Reimpresso 1979.

Questionrio:
1)
a)
b)
c)
d)
e)
f)
g)
h)

Desenhe as frmulas estruturais dos seguintes complexos.


pentacarbonilferro(II) geometria bipirmide trigonal
triamintri(nitrito)cobalto(III) geometria octadrica
diclorobis(trimetilfosfina)platina(II) geometria quadradoplanar (trimetilfosfina = PMe3).
Diaquodiclorozinco(II) geometria tetradrica.
Diclorobis(etilenodiamin)niquel(II)
Tetracloroplatinato(II) de potssio
Dicianocuprato(I) de potssio
Tetraamindiaquaferro(II)

2) D o nome dos seguintes compostos:


(a) [Co(NH3)6]Cl3
(b) [CoSO4(NH3)4]NO3
(d) [CuCl2(CH3NH2)2]
(e) K2[Ni(CN)4]

(c) Li[AlH4]
(f) Li[Cr(C2O4)2H2O)2]

3) Em cada um dos seguintes compostos, classifique o on metlico e os ligantes como duro,


macio ou intermedirio: (a) [HgCl2]; (b) [Hg(CH3)2]; (c) (NH4)2[Pd(-SCN)4].

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4) Nas reaes abaixo prediga se os reagentes ou os produtos sero favorecidos (justifique
sua resposta). Escreva as expresses de equilbrio qumico e prediga se a constante de
equilbrio ser maior ou menor do que 1.
(a) AsS5 + 5 HgO As2O5 + 5 HgS
(b) La2(CO3)3 + Bi2S3 La2S3 + Bi(CO3)3
(c) 3 FeO + Fe2S3 Fe2O3 + 3 FeS
5) Descreva a classificao de cidos e bases feita por Lewis. O que as eletronegatividades
sugerem sobre a natureza da ligao qumica entre:
(a) Um cido duro e uma base dura
(b) Um cido macio e uma base macia
6) O sulfato de clcio (CaSO4) matria-prima do giz e pode ser obtido pela reao entre
solues aquosas de cloreto de clcio e de sulfato de sdio (conforme reao abaixo).
Sabendo disso, calcule a massa de sulfato de clcio obtida pela reao de 2 mols de cloreto
de clcio com excesso de sulfato de sdio, considerando-se que o rendimento da reao
igual a 75 %.
CaCl2(aq) + Na2SO4(aq) CaSO4(s) + 2NaCl(aq)
a) 56 g.
b) 136 g.
c) 272 g.
d) 204 g.
e) 102 g.
7) So colocadas para reagir entre si as massas de 1,00g de sdio metlico e 1,00g de cloro
gasoso. Considere que o rendimento da reao 100%. So dadas as massas molares, em
g/mol: Na=23,0 e Cl=35,5. A afirmao correta : Na(s) + 1/2Cl2(g) NaCl
a) h excesso de 0,153 g de sdio metlico.
b) h excesso de 0,352 g de sdio metlico.
c) h excesso de 0,282 g de cloro gasoso.
d) h excesso de 0,153 g de cloro gasoso.
e) nenhum dos dois elementos est em excesso.

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EXPERIMENTO 4 RESINAS DE TROCA INICA


Objetivos: Conhecer resinas de troca inica
Mtodos de separao de metais
4.1 Empacotamento da coluna
Em uma bureta de 50 mL introduz-se, com o auxlio de um basto, um
chumao de algodo que dever ficar junto torneira.
Pesa-se aproximadamente 15,0 g da resina de troca aninica Amberlite IRA
410 e coloca-se em um bquer contendo 40 mL de gua destilada. Transfere-se a
resina para a bureta e deixa-se escorrer a gua at quase o nvel da resina (a resina
dever ficar sempre coberta com gua).
Mede-se 20 mL de cido clordrico 6,0 mol.L-1 com o auxlio de uma proveta
e transfere-se para a bureta deixando-se gotejar lentamente (vazo de 20
gotas/minuto).
4.2 Separao de Ni2+ e Co2+
Prepara-se uma mistura de ons Ni2+ e Co2+ pela adio de 1 mL de uma
soluo (com concentrao 0,1 mol.L-1) de cada um dos ons juntamente com 6 mL
da soluo 6,0 mol.L-1 de HCl. Pega-se 4 mL da mistura resultante e transfere-se
para a coluna de troca. Deixa-se gotejar lentamente mantendo-se a resina sempre
coberta pelo lquido eluente.
O primeiro lquido eluente ser cido clordrico 6,0 mol.L-1 (20 mL) e o
segundo, gua destilada. Em tubos de ensaio coletam-se alquotas de 1 a 2 mL de
cada lquido eludo da coluna.
Nas alquotas do primeiro eluato (HCl 6,0 mol.L-1) adiciona-se uma soluo
etanlica de dimetilglioxima 1% (4 a 6 gotas), neutraliza-se o meio com hidrxido
de amnio concentrado (at formar um precipitado). Em seguida pegam-se
alquotas do segundo eluato (gua destilada) e testa-se a presena de Co2+ com
tiocianato de amnio. Ao final neutralizam-se os eluatos (fortemente cidos) com
carbonato de sdio antes de descart-los na pia.
Referncias complementares:
1- OHLWEILER, O. A. Qumica Analtica Quantitativa, Rio de Janeiro: Ed. Livros Tcnicos e Cientficos, 3a
ed, v. 2, p. 180-193, 1985.
2- BASSET, J.; DENNEY, R.C.; JEFFERY, G. H.; MENDHAM, J. Anlise inorgnica Quantitativa - VOGEL, Rio
de Janeiro: Ed. Guanabara, 4. Ed. p. 260-263, 1981.

Questionrio:
1) Assinale a opo que contm, respectivamente, a geometria das molculas AsH3 e SiCl4 no
estado gasoso. Justifique a sua resposta utilizando teorias de ligaes Qumicas.
a) Plana, plana.
b) Piramidal, plana.
c) Plana, tetragonal.
d) Piramidal, piramidal.
e) Piramidal, tetragonal.

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2) As espcies SO2, SO3, BF3, NF3 e CF4, todas no estado gasoso, contm, respectivamente, a
seguinte geometria molecular: Justifique a sua resposta utilizando teorias de ligaes
Qumicas.
a) linear, triangular, piramidal e tetradrica.
b) angular, piramidal, triangular, piramidal e tetradrica.
c) angular, triangular, triangular, piramidal e tetradrica.
d) linear, piramidal, triangular, triangular e quadrado planar.
e) angular, triangular, triangular, triangular e quadrado planar

3) Faa o balanceamento da equao a seguir:


K2Cr2O7(aq) + H2O(l) + S(g) KOH(aq) + Cr2O3(s) + SO2(g)

4) As reaes a seguir representam as etapas envolvidas na obteno de cido actico


(CH3CO2H) a partir de eteno (C2H4).
C2H4(aq) + O2(g) CH3CHO(l)
eteno
acetaldedo
CH3CHO(l)+ O2(g) CH3CO2H
acetaldedo
cido actico

5) A seguir so dadas as frmulas estruturais do eteno, acetaldedo e do cido actico:

Determine:
a) o Nox dos tomos de carbono nos compostos orgnicos;
b) os agentes redutor e oxidante em ambas as reaes;
c) balanceie as duas equaes qumicas.

6) Determine os coeficientes de cada substncia que tornam as reaes de xido-reduo


abaixo corretamente balanceadas.
a) Bi2O5 + NaClO + NaOH NaCl + H2O + NaBiO5
b) HNO3 + P4 + H2O H3PO4 + NO
c) CaC2O4 + KMnO4 + H2SO4 CaSO4 + K2SO4 + MnSO4 + H2O + CO2
d) As2S5 + HNO3 + H2O H2SO4 + NO + H3AsO4
e) NaBr + MnO2 + H2SO4 MnSO4 + Br2 + H2O + NaHSO4
f) H3PO4 + H2S + K2Cr2O7 K3PO4 + CrPO4 + S8 + H2O
g) Ag + HNO3 AgNO3 + H2O + NO
h) Cu + HNO3 Cu(NO3)2 + H2O + NO
i) KMnO4 + HBr MnBr2 + KBr + Br2 + H2O
j) FeCl2 + H2O2 + HCl FeCl3 + H2O
k) KOH + H2O2 + K3 [ Fe( CN)6 ] K4[ Fe(CN)6 ] + H2O + O2
+
23+
l) H2O2 + (H3O) + (Cr2O7) H2O + O2 + Cr3
11+
2m) Cl + (H3O)
+ (Cr2O7) H2O + Cl2 + Cr3+
11+
12+
n) I
+ (H3O)
+ ( MnO4)
H2O + I2 + Mn
o) Br2 + (OH)1 H2O + Br1- + ( BrO)1-

13

EXPERIMENTO 5 PREPARAO DO PRECURSOR Na3[Co(CO3)3].3H2O E


PREPARAO DO TRISACETILACETONATO DE Co(III)
Metodologia extrada do artigo: H. F. BAUER, W. C. DRINKARD., A General Synthesis
of Cobalt(III) Complexes Na[Co(CO3)3].3H20. New Intermediate, Journal of the
American Chemical Society, v.82, n19, p 5031-5032.
Objetivos: Preparao de composto de Co(III) com diferentes ligantes; Clculo de
rendimento; Estequiometria; Conhecer espectro eletrnico do composto
sintetizado
5.1. Sntese do precursor : Tris-carbonatocobaltato(III) de sdio triidratado
Coloca-se em um bquer 4,2 g de bicarbonato de sdio em 5 mL de gua.
Haver a formao de uma pasta branca, que dever ser mantida em banho de
gelo.
Em outro bquer, adicionam-se 2,91 g de Co(NO3)2.6H20 (0,01mol) em 1,0
mL soluo de perxido de Hidrognio 30%. Esta mistura ser adicionada, gota a
gota sob agitao, pasta fria o bicarbonato de sdio (mantida sob banho de gelo).
Haver a formao de um precipitado verde escuro. A mistura reacional
permaneceu sob agitao (0C) por 1 h. Aps este tempo, filtra-se o slido verde,
lava-se com 3x10 mL de gua gelada e ento lavado com lcool absoluto e ter
etlico. O rendimento deve ser calculado.
5.2. Sntese do trisacetilacetonatocobalto(III)
Em um bquer de 50 mL coloque 1,8g do precursor triscarbonatocobaltato(III) de sdio triidratado e adicione 4 mL de gua. Transfira a
soluo aquosa para um balo de fundo redondo e com junta esmerilhada, o qual
j deve conter 1,5 mL de acetilacetona, 6 mL de acetona e 1,05 mL de cido ntrico
65%. Acople o balo ao condensador de refluxo fixando o sistema em um suporte
universal e conecte a circulao de gua no condensador.
Mantenha a mistura reacional sob aquecimento (use um banho trmico com
copo de bquer de 400 mL com gua e chapa de aquecimento aquea lentamente
at aproximadamente 60C) e deixe o sistema reacional em refluxo por cerca de 30
minutos. Aps este tempo, retire o condensador e deixe em aquecimento por mais
10-15 minutos. Filtre o precipitado em sistema de presso reduzida e lave vrias
vezes o precipitado com gua. No prprio filtro, coloque acetona para solubilizar o
precipitado (3x10mL) recolhendo a soluo em um copo de bquer de 100 mL.
Adicione 20 mL de gua sobre a soluo em acetona e deixe recristalizando at a
semana seguinte.
5.3 Espectroscopia Eletrnica
Aps recristalizado, filtre o produto e coloque-o na estufa a 115C por 15-30
minutos. Em seguida, prepare 6 solues nas seguintes concentraes: 1,00x10 -3;
2,00x10-3; 3,00x10-3; 4,00x10-3, 6,00x10-3; 7,50x10-3 e 9,00x10-3 mol.L-1 para o
estudo espectroscpico e confeco da curva de calibrao com base na Lei de
Lambert-Beer.

14
Questionrio:
1) Um
Qumico
preparou
uma
soluo
de
padro
de
DICLOFENACO
POTSSICO (Antiinflamatrio) a 0,0002M. Essa soluo foi analisada em um
espectrofotmetro UV-VIS. Considerando o caminho ptico do equipamento igual a 1cm, o
valor da absortividade molar de 2025 M-1 cm-1. O valor de absorbncia obtido pelo
aparelho ser:
2) Uma soluo de um frmaco apresenta absortividade molar de 8,5x10 3 cm-1M-1 em 450
nm.
a) Qual ser a absorbncia de uma soluo do frmaco na concentrao de 1,2x10-5 mol L1
quando medido em 450 nm em cubetas de 1,00 e 5,00 cm?
b) Calcule a concentrao do frmaco em 1 amostra que apresentam absorbncia de 0,300
quando medida em 450 nm numa cubeta de 1,00 cm?
2+

3) A 580 nm, o comprimento de onda mximo de absoro, o complexo FeSCN tem uma
absortividade molar de 7.00x103 cm-1M-1. Calcular a concentrao de ferro(II), presente
numa amostra de gua da rede, quando 50.0 mL dessa gua so tratados com um excesso
de KSCN e diluidos a 100.0 mL, sabendo que a absorbncia da soluo 0.506, a 580 nm,
quando medida numa clula de 1.00 cm (caminho ptico).
4) Uma gua poluida tem cerca de 0,1 ppm de cromo (M=52 g.mol-1). A determinao do
Cr(VI) feita por estudos de absoro no visvel do seu complexo difenilcarbazida
-1
-1
max=540 nm e max=41700 L.mol .cm ). Qual o caminho ptico que se deve escolher para
que a medida de absorbncia dessa gua seja de cerca de 0,4?
5) Para a determinao da concentrao de fosfato num pesticida necessrio primeiro a
hidrlise trifosfatos, que possam existir na amostra. Assim, um mtodo colorimtrico
baseado na absoro de um complexo amarelo de fosfato e vanadomolibdato de amnio
pode ser utilizado. O complexo formado por reao de 20 mL de soluo de fosfato com
5,0 mL de vanadomolibdato de amnia. Foram preparados uma srie de padres, tendo
sido efetuadas as medidas de absorbncia a 415 nm com uma clula de caminho ptico de
1,0 cm; os resultados so apresentados na tabela seguinte:
Soluo
S0
S1
S2
S3
S4
S5

Concentrao (mol/L)
0.0000
0.0001
0.0002
0.0003
0.0004
0.0005

Absorbncia
0
0.15
0.28
0.4
0.55
0.7

a) Desenhar a curva de calibrao que resulta desta anlise.


b) Uma soluo de concentrao desconhecida, obtida por hidrlise de 1 g de pesticida,
tratada de modo idntico tem uma absorbncia de 0,45. Determine a concentrao de
fosfato desta soluo.
6) As equaes a seguir representam vrias formas de se obter metais a partir de seus
compostos. Balanceie cada equao.
(a) Cr203(S) + Al(s) AI203(s) + Cr(s)
(b) TiCI4(l) + Mg(s) Ti(s) + MgCI2(s)
(c) [Ag(CN)2]-(aq) + Zn(s) Ag(s) + [Zn(CN)4]2-(aq)
(d) Mn304(S) + Al(s) Mn(s) + AI203(s)

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7) A porcentagem de TiO2 em um minrio pode ser determinada atravs da
seguinte reao:
3TiO2(s) + 4BrF3(l) 3TiF4(s) + 2Br2(l) + 3O2(g)
Se 12,0 g do minrio produzem 0,96 g de O2, a porcentagem aproximada de TiO2 nesse
minrio de:
a) 10%
b) 20%
c) 30%
d) 40%
e) 50%

EXPERIMENTO 6 - SNTESE E ANLISE DE CARBOXILATOS DE


COBRE(II)
Metodologia extrada do artigo: C. H. Yoder, W. D. Smith, V. L. Katolik, et all, The
synthesis and analysis of copper (II) carboxilates, J. of Chem. Education, v. 72,
1995 p. 268.
Objetivos: Alternativas de preparao de compostos de Cu(II) com diferentes
ligantes (Acetato, citrato etc); Determinao de gua de hidratao; Determinao
gravimtrica de cobre (CuO calcinao)
6.1 Sntese do Citrato de Cobre(II) - Mtodo do Sulfato de Cobre(II)
Dissolvem-se 5,24 g (0,024 mol) do cido ctrico (MM= 210,14 g.mol-1) em
uma quantidade mnima de gua em um Erlenmeyer de 250 mL. Misturam-se 5
gotas de fenolftalena soluo de cido ctrico e titula-se com Hidrxido de sdio
(2 mol.L-1). Em outro Erlenmeyer de 250 mL foram dissolvidos em uma quantidade
mnima de gua dois equivalentes de sulfato de cobre(II) pentahidratado (0,048
mol). A mistura reacional mantida por 10 minutos, sob agitao e aquecimento.
Aps este tempo a mistura foi resfriada em banho de gua gelada, onde h a
formao de um precipitado. (Se o precipitado no for produzido neste perodo,
cubra o Erlenmeyer e aguarde 24 h para a precipitao do produto). O precipitado
isolado por filtrao vcuo e lavado com lcool e ter etlico. Manter em
dessecador.
6.2. Determinao de gua de hidratao
Aps uma semana no dessecador, pulveriza-se a amostra para se obter um
p fino. A seguir, em um bquer de 50mL, pesa-se 0,50g do composto obtido na
sntese da semana anterior. Coloca-se na estufa aproximadamente 250C por
cerca de 2 horas. Aps este tempo, coloca-se a massa em um cadinho e mede-se
novamente a massa do composto.

16
6.3. Determinao do percentual de cobre (por calcinao)
Em um cadinho de porcelana pesa-se 0,50 g do composto. Leva-se mufla
pr-aquecida a 700C, e deixa-se o composto nesta temperatura por cerca de 2
horas. Espera-se esfriar e mede-se novamente a massa no cadinho.
Referncias complementares:
1- Manual de elementos qumicos Samuel Rubem Editora Edgard Blcher So Paulo, SP 1970
sem pgina
2- Qumica Inorgnica Volume 1 Otto Alcides Ohlweiler Editora Edgard Blcher So Paulo, SP
1973 Pginas 410 e 411
3- Qumica Inorgnica Um novo texto conciso J. D. Lee Editora Edgard Blcher So Paulo, SP
1980 Pgina 378.

Questionrio:
1) Balanceie as reaes redox a seguir em meio cido:

2+

(a) [MnO4] + HCN + I Mn + ICN


2+

2+

3+

(b) [UO] + Cr2O7 [UO2] + Cr

2) Balanceie as reaes redox a seguir em meio bsico:

(a) Co + OCl Co(OH)3 + Cl

(b) Au + CN + O2 [Au(CN)2]

3) Solues de amnia so utilizadas com freqncia em produtos de limpeza domsticas. A


amnia pode ser preparada por inmeras formas. Dentre elas:
CaO(s) + 2NH4Cl(s) 2NH3(g) + H2O(g) + CaCl2(s)
Partindo-se de 224g de CaO, obtiveram-se 102g de NH3. O rendimento percentual da
reao foi de:
a) 100
b) 90
c) 80
d) 75
e) 70
4) (UECE) Partindo-se de 200g de soda custica, por neutralizao completa com cido
clordrico obtm-se 234g de cloreto de sdio. A porcentagem de pureza da soda custica
de: NaOH + HCl NaCl + H2O
a) 58,5 %
b) 23,4 %
c) 60 %
d) 80 %
5) (Unitau-SP) Tratando-se 50g de uma soluo de AgNO3 a 30%, pela soluo de KCl, qual o
precipitado obtido e qual a sua massa?
Dados: N =14; O =16; Cl = 35,5; K = 39; Ag =108
6) (Fuvest-SP) O alumnio obtido pela eletrlise da bauxita. Nessa eletrlise, ocorre a
formao de oxignio que reage com um dos eletrodos de carbono utilizados no processo.
A equao no balanceada que representa o processo global : Al2O3 + C CO2 + Al
Para dois mols de Al2O3, quantos mols de CO2 e de Al, respectivamente, so produzidos
nesse processo?
a) 3 e 2
b) 1 e 4
c) 2 e 3
d) 2 e 1
e) 3 e 4

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7) (Unesp-SP) Considere a reao em fase gasosa:
N2 + 3H2 2NH3
Fazendo-se reagir 4 mol de N2 com 9 mol de H2 em condies de presso e temperatura
constantes, pode-se afirmar que:
a) os reagentes esto em quantidades estequiomtricas.
b) o N2 est em excesso.
c) aps o trmino da reao, os reagentes sero totalmente convertidos em amnia.
d) a reao se processa com aumento do volume total.
e) aps o termino da reao, sero formados 8 litros de NH3.
8) Determine a % de gua de hidratao presente nas seguintes amostras de CuSO4,
utilizando os dados abaixo:
Dados da Anlise N 1
Peso do Cadinho (g)
Peso da Amostra (g)
Peso do Cadinho Aps Aquecimento (g)

46,0255
0,9998
46,5821

Dados da Anlise N 2
Peso do Cadinho (g)
Peso da Amostra (g)
Peso do Cadinho Aps Aquecimento (g)

46,0255
1,008
46,6083