Disciplina: Análise Qualitativa e Quantitativa 1

Experimento 1 - Volumetria de óxido-redução: determinação iodométrica de cloro em

alvejantes

1- Tópicos que serão abordados neste experimento

- Volumetria de oxi-redução
- Balanceamento de reações de oxi-redução

2. Introdução
A volumetria de óxido-redução ou redox é um método analítico que faz uso das reações de
oxi-redução na titulação de analitos com propriedades oxidantes ou redutoras.
Um exemplo de volumetria de óxido-redução de interesse tecnológico é a determinação de
cloro-ativo em alvejantes. O constituinte ativo nas soluções de alvejantes industriais e domésticos
é o íon hipoclorito, OCl-. Os alvejantes sólidos, normalmente na forma granulada, consistem
essencialmente de uma mistura de hipoclorito de cálcio, Ca(OCl)2 e cloreto básico de cálcio,
CaCl2.Ca(OH)2.H2O. Um pouco de CaO normalmente é encontrado nessas formulações. Por outro
lado, as soluções preparadas com hipoclorito de sódio, NaOCl, contêm NaOH e NaCl como
estabilizantes.
O poder alvejante e oxidante em produtos alvejantes sólidos ou na forma de soluções é
expresso em termos da porcentagem e massa de cloro-ativo, o que significa a massa em gramas
de cloro, Cl2, que pode ser liberado por 100 g da amostra sob ação de HCl diluído.
O íon hipoclorito reage com solução diluída de ácido clorídrico produzindo cloro gasoso de
acordo com a equação química:
OCl-(aq) + 2H+(aq) + Cl-(aq)  Cl2(aq) + H2O(l)
Assim, uma vez determinado o teor do íon hipoclorito pelo método iodométrico calcula-se a
concentração do componente ativo na amostra em termos da porcentagem em massa de cloro-
ativo. Esse cálculo é efetuado com o auxílio da reação química acima.
Os alvejantes sólidos comerciais de boa qualidade, contêm cerca de 36-38% de cloro-ativo. Já
as soluções de uso doméstico como, por exemplo, as bem conhecidas águas sanitárias, possuem
de 2,0 a 2,5% em massa de cloro-ativo.
Esta forma de expressar a atividade alvejante em termos do teor percentual de cloro-ativo, já
se tornou corriqueira e está normalizada como padrão de qualidade de alvejantes a base de
hipoclorito.
O hipoclorito em meio ácido oxida quantitativamente o íon iodeto a iodo:
OCl-(aq) + 2I-(aq) + 2H+(aq)  I2 (aq) + Cl-(aq) + H2O(l)
E este, por sua vez, é dosado por titulação com solução padronizada de tiossulfato de sódio,
Na2S2O3:
2 S2O32-(aq) + I2 (aq)  S4O62-(aq) + 2I-(aq)

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O amido é um indicador bem conhecido e é usado nas titulações redox envolvendo o iodo. O
amido forma um complexo azul-escuro com o I2 e o ponto final da titulação é detectado quando a
cor da solução titulada muda de azul para incolor.

2. Objetivos
O objetivo deste experimento é determinar o teor de cloro-ativo em alvejantesoxidantes a
base de hipoclorito.

3. Parte Experimental
Com o uso de uma pipeta volumétrica, transferir uma alíquota de 25,0 mL da amostra de água
sanitária para um béquer de 50 mL seco e previamente pesado. Determine a massa da amostra.
Em seguida, transferir quantitativamente a amostra de água sanitária para um balão
volumétrico de 100 mL, completar o volume com água destilada e homogeneizar a solução. Em
um erlenmeyer de 150 mL adicionar: 30,0 mL de água destilada, 10,0 mL de KI 5,00% (mv) e
10,0 mL (com pipeta volumétrica) da solução da amostra. Em seguida, com uma pipeta graduada
ou proveta, adicionar 5 mL de ácido acético glacial, homogeneizar e iniciar a titulação com solução
padronizada de Na2S2O3 (anote a concentração real) até a solução se tornar levemente
amarelada. Neste ponto, adicione 5 gotas da solução de amido 1% (mv). Continue a titulação
gota-a-gota até o desaparecimento da coloração azul do complexo iodo-amido (a solução fica
incolor). Anote o volume de equivalência.

4. Resultados
Com base nos dados obtidos, determine: (a) a densidade da amostra em gmL e (b) as
porcentagens em massa, % (mm), e em volume, % (mv) de cloro-ativo na amostra de alvejante.

5. Referências Bibliográficas
- Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R., Fundamentos de Química Analítica, São
Paulos: Thomson, 2004.
- Harris, C. D. Análise Química Quantitativa, LTC Editora, Rio de Janeiro, Tradução: Bonapace, J.
A. P. e Barcia, O. E. 2005.
- Mendham, J.; Denney, R. C.; Barnes, J. D.; Thomas, M. J. K., Análise Química Quantitativa,
Rio de Janeiro: LTC – Livros Técnicos e Científicos Editora S.A., 2002.
- Baccan, N.; Andrade, J. C.; Godinho, O. E. S.; Barone, J. S., Química Analítica Quantitativa
Elementar, Editora Edgard Blücher LTCA, São Paulo, 2001

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