UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS

INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS - ICEX

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

Química Analítica Instrumental F

Farmácia

DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO
PERMANGANATO DE POTÁSSIO UTILIZANDO A
TÉCNICA DE ESPECTROFOTOMETRIA POR
ABSORÇÃO MOLECULAR NA REGIÃO
UV-Vis (400-700 nm).

Gustavo Henrique Oliveira Costa – 201407991

Maria Rita Rodrigues Pimenta – 2013036820

Belo Horizonte, 09 de Novembro de 2023

1. INTRODUÇÃO

Os métodos espectrofotométricos estudam a interação da radiação

eletromagnética com a matéria. A espectrofotometria molecular fornece o valor da
variação da energia interna no momento em que uma molécula emite radiação
eletromagnética em quantidades pequenas ou quantizadas. Desta forma, a técnica
de espectrofotometria molecular fundamenta-se na incidência de uma radiação
contínua, onde geralmente são utilizadas lâmpadas de Tungstênio que permeiam a
área do UV-Vis, para a excitação das espécies para uma transição para um estado
excitado.

2. OBJETIVOS

Determinação da concentração da Amostra D5 de permanganato de potássio

(KMn O4 ) utilizando espectrofotometría molecular UV-Vis.

3. MATERIAIS E MÉTODOS

3.1 Materiais

05 Balões volumétricos de 50,00 mL;

03 Balões volumétricos de 25,00 mL;

Pipetas volumétricas de 1,00 mL; 2,00 mL; 3,00 mL; 4,00 mL; 5,00 ml;
Pipeta graduada de 4,0 mL;

Pisseta com água destilada.

3.2 Reagentes

Permanganato de potássio 300 mg/L.

3.3 Métodos

Para posterior obtenção do espectro de absorção molecular UV-Vis, foi

utilizado uma solução padrão de permanganato de potássio 300 mg/L pronta. Logo
em seguida, foi pipetado alíquotas utilizando uma pipeta graduada com os
respectivos volumes: 1,0 mL, 2,0 mL, 3,0 mL, 4,0 mL e 5,0 mL, em balões
volumétricos distintos de 50,00 mL, completou-se o volume até o menisco com água
destilada e homogeneizou-se cada solução. Logo após, o preparo das soluções
padrões,calibrou- se o espectrofotômetro para absorbância igual a zero a partir de
uma solução em branco onde utilizou-se água destilada. A cubeta de vidro, antes de
ser utilizada para cada solução, foi lavada com água destilada e com a solução em
questão e traçou- se o espectro onde partiu-se da solução menos diluída para a
mais diluída e assim obteve-se o espectro.
Para obtenção da concentração da solução de permanganato de potássio
D5, foi pipetado alíquotas utilizando uma pipeta graduada com volumes de 2,5ml,
em 3 balões volumétricos de 25 mL distintos, completou-se o volume até o menisco
com água destilada e homogeneizou-se cada solução.
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES

Para a preparação da solução padrão diluída, pipetou-se 1,0 mL; 2,0 mL; 3,0
mL; 4,0 mL; 5,0 mL de permanganato de potássio (KMn O4 ) com uma concentração
de 300 mg/L em balões volumétricos de 50,00 mL. Completou-se a solução com
água destilada até o menisco e homogeneizando-se a solução. Preparou-se
padrões em água destilada, nas seguintes concentrações: 6 mg/L ,12 mg/L, 18
mg/L, 24 mg/L e 30 mg/L. Para o cálculo do volume das amostras, utilizou-se a
seguinte fórmula:

C KMn O 4 ,conc ∗V add =C KMn O 4

∗V balão
,dil

Os valores encontrados foram:

P1 = 6 mg/L:
C KMnO ,conc∗V 1 , add =C 1 ,KMn O ∗V balão
4 4

C 1 , KMn O ∗V balão
V 1 , add = 4

C KMnO
4

6 mg/L∗50 mL
V 1 , add =
300 mg/ L
V 1 , add =1 mL de KMn O4

P2 = 12 mg/L:
C KMn O ∗V 2 , add =C 2 , KMn O ∗V balão
4 4

C 2 , KMn O ∗V balão
V 2 , add = 4

C KMnO
4

12 mg/ L∗50 mL
V 2 , add =
300 mg/ L
V 2 , add =2 mL de KMn O4

P3 = 18 mg/L
C KMnO ∗V 3 , add =C 3 , KMnO ∗V balão
4 4

C 3 , KMn O ∗V balão
V 3 , add = 4

C KMnO
4

18 mg/L∗50 mL
V 3 , add =
300 mg/ L
V 3 , add =3 mL de KMn O 4

P4 = 24 mg/L
C KMn O ∗V 4 ,add =C 4 , KMn O ∗V balão
4 4
 C 4 , KMnO ∗V balão
V 4 ,add = 4

C KMn O 4

24 mg /L∗50 mL
V 4 ,add =
300 mg/ L
V 4 ,add =4 mL de KMn O4

P5 = 30 mg/L
C KMn O ∗V 5 , add =C 5 , KMn O ∗V balão
4 4

C 5 , KMn O ∗V balão
V 5 , add = 4

C KMnO 4

30 mg/L∗50 mL
V 5 , add =
300 mg/ L
V 5 , add =5 mL de KMn O4

Os valores de volume e concentração utilizados para a realização da reta de

absorbância no espectrômetro estão apresentados na Tabela 1 abaixo:

Tabela 1: Volume e concentrações das amostras Padrão

Padrão Volume de KMnO4 Concentração de KMnO4
(ml) (mg/L)

P1 1 6

P2 2 12

P3 3 18

P4 4 24

P5 5 30

Para a calibração do espectrômetro, primeiramente foi definido o

comprimento de onda. As amostras deveriam ser analisadas em um comprimento
de onda entre 400 nm e 700 nm. As amostras deveriam ser analisadas em um
comprimento de onda máximo de 530nm. Para a calibração da absorbância zero,
utilizou-se uma cubeta contendo água destilada, esta solução foi denominada de
“branco”.
Após a escolha da onda e o branco introduzido no espectrômetro, adicionou-
se uma parte de cada amostra a uma cubeta e levado ao espectrômetro para ser
realizada a análise. Como apenas uma cubeta era utilizada para as cinco amostras
do padrão. No intervalo de cada análise a cubeta era lavada com água destilada.
Abaixo, na Tabela 2, encontram-se os valores de concentração e de
absorbância obtidos nas leituras dos padrões.

Tabela 2: Concentrações e absorbância

 Padrão Concentração de KMnO4 Absorbância
(mg/L)

P1 6 79

P2 12 154

P3 18 223

P4 24 311

P5 30 381

A Figura 1, logo abaixo, apresenta o gráfico relacionando a concentração de

KMnO4 com a absorbância lida:

Figura 1: Curva de Calibração da Absorbância em função da Concentração do

padrão de KMnO4:

Após análise das soluções padrão no espectrômetro, adicionou-se uma parte

da Amostra D5 em uma cubeta e levou-a ao espectrômetro para ser realizada a
análise:

O resultado da Absorbância dessa análise foi de : 1829,

desse modo para se enquadrar na leitura de 400 - 700 nm , foi pipetado alíquotas
utilizando uma pipeta graduada com volumes de 2,5ml, em 3 balões volumétricos
de 25 mL distintos, completou-se o volume até o menisco com água destilada e
homogeneizou-se cada solução.
Abaixo, Tabela 3, encontra-se os valores absorbância obtida nas leituras das
amostras:
Tabela 3: Absorbância das Amostras D5
AMOSTRA Absorbância

A1 248

A2 244

A3 247

A partir dos valores lidos de absorbância das amostras, apresentados na

Tabela 3, e utilizando a equação da reta linearizada da curva de calibração,
conforme se observa na Figura 1, a concentração, em mg/L, de cada amostra pode
ser calculada:

A1:
y=12,683 x +1 , 3
248=12,683 x +1 , 3
248−1 , 3
x=
12,683
x=19,45123394 mg/L

A2:
y=12,683 x +1 , 3
244=12,683 x+ 1, 3
244−1 ,3
x=
12,683
x=19,13585114 mg/ L

A3:
y=12,683 x +1 , 3
247=12,683 x+1 , 3
247−1, 3
x=
12,683
x=19,37238824 mg/L

Para o preparo das amostras A1, A2 e A3 foi necessário realizar uma

diluição. Foram pipetados 2,5 mL da Amostra D5 e transferidos para um balão
volumétrico de 25,00 mL, tendo seu volume completado com água destilada. Dessa
forma, houve uma diluição de:

Vf
FD=
Vi
25 , 00 mL
FD=
2 ,5 ml
FD=10 vezes
 Aplicando o fator de diluição em cada concentração das amostras calculada
anteriormente, tem-se o verdadeiro valor da concentração de cada amostra:

A1:
C 1 ,D 5=19,45123394 mg/ L∗10
C 1 ,D 5=194,5123394 mg/ L

A2:
C 2 ,D 5=19,13585114 mg/ L∗10
C 2 ,D 5=191,3585114 mg/ L

A3:
C 3 , D 5=19,37238824 mg /L∗10
C 3 , D 5=193 , 7238824 mg/ L

A partir das concentrações calculadas, pode-se realizar as análises

estatísticas pertinentes:

Média:
194,5123394+191,3585114+193 , 7238824
C Amostra D 5=
3
C Amostra D 5=193,1982444 mg/L

Desvio padrão:
s= √ ❑
s= √ ❑
s=2mg /L

Intervalo de confiança:
s∗t
μ=
√❑
2∗4 ,30
μ=
√❑
μ=5 mg/L

Resultados:
(C KMnO ± s)=(193 ±2)mg/ L
4

(C KMnO ± μ)=(193 ±5)mg/ L

4

De acordo com os cálculos apresentados acima, a concentração de

permanganato de potássio na Amostra D5 é de (193 土 2) mg/L. A partir do cálculo
do intervalo de confiança, pode-se afirmar que o verdadeiro valor da concentração
de permanganato de potássio na Amostra D5 está entre (188 - 198) mg/L com 95%
de confiança. Como o desvio padrão foi relativamente alto, significa que os dados
estão mais distantes da média, ou seja, o valor da concentração de permanganato
de potássio desvia 2 mg/L da média. Isso significa que a reprodutibilidade do
experimento não foi satisfatória, provavelmente por erros operacionais cometidos
pelos analistas.

5. ANEXOS

Seguem as fotos referentes aos valores de absorbância obtidos na leitura das

amostras para a construção da curva de calibração e das amostras da solução de
permanganato de potássio D5.

Fotos da absorbância das soluções de permanganato de potássio para a construção

da curva de calibração:
Absorbância da Amostra D5 não diluída:
Absorbância das Amostras D5 diluídas: