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UNIVERSIDADE DO VALE DO RIO DOS SINOS UNISINOS CINCIAS EXATAS E TECNOLGICAS ENGENHARIA DE ALIMENTOS ENGENHARIA QUMICA FARMCIA

RELATRIO CURVA DE ABSORO PARA O SISTEMA Fe-o-FENANTROLINA

ANE HOFFMANN DAVITER SOUZA JAIANE COREZOLA MATTHEUS GULART

SO LEOPOLDO 2012

RESUMO O ferro praticamente encontrado em todos os seres vivos, sendo ele um importante mineral para o organismo, cumpre vrias funes biolgicas. A hemoglobina, por exemplo, que contm ferro, transporta oxignio para todas as clulas do corpo. O ferro est presente tambm, em reaes de oxidao e reduo e um componente ativo de algumas enzimas envolvidas no processo de respirao celular e gerao de energia (ATP). Este estudo teve por objetivo quantificar via mtodo absorciomtrico o comprimento de onda adequado, cujo nmero corresponde ao mximo de absorvncia, para a construo da curva de absoro de ferro como complexo Fe-o-fenantrolina. Nesta prtica a amostra foi lida nos comprimentos de onda 410, 430, 450, 470, 490, 500, 510, 520, 540, e 560 nm.A partir dos dados obtidos na prtica, foi construda uma curva de absoro, onde foi possvel observar que o valor mximo de absorvncia ocorreu no comprimento de onda de 500nm, sendo assim usada para posterior anlise absorciomtrica de ferro em amostras.

SUMRIO

1 INTRODUO ....................................................................................................................... 4 2 MATERIAIS E MTODOS .................................................................................................... 5 2.1 Materiais ............................................................................................................................... 5 2.2 Reagentes .............................................................................................................................. 5 2.3 Metodologia .......................................................................................................................... 5 3 RESULTADOS E DISCUSSO ............................................................................................ 7

1INTRODUO A espectroscopia baseada na medida da quantidade de radiao produzida ou absorvida por molculas ou espcies atmicas. possvel classificar os mtodos espectroscpicos de acordo com a regio do espectro eletromagntico envolvida na medida. As regies espectrais que tm sido empregadas incluem os raios y, os raios X, ultravioleta (UV), visvel infravermelha (IV), micro-ondas e radiofrequncia (SKOOG, 2012, p. 670). Baseando-se na propriedade que muitas espcies inicas ou moleculares possuem de absorver vibraes, isto , energia radiante, de determinados comprimentos de onda na regio do visvel e do UV, utiliza-se, ento, a absorciometria mtodo fotomtrico (medida de luz) como instrumento de anlise quantitativa para tais espcies. O comprimento de onda considerado ideal aquele que ao ser incidido na amostra desempenha absorvncia mxima em comparao com os demais comprimentos de onda presentes na curva de absoro. O objetivo da atividade foi determinar a absorvncia em diferentes comprimentos de onda na regio do visvel, em sistema Fe-o-fenantrolinacom concentrao conhecida de ferro para escolher o comprimento de onda de melhor absorvncia para a posterior anlise absorciomtrica de ferro em amostras.

2MATERIAIS E MTODOS

2.1 Materiais - Balo volumtrico 100 mL; - Pipetas: volumtrica e graduada; - EspectrofotmetroFemto 482; - Cubetas de vidro para espectrofotmetro

2.2 Reagentes - gua destilada; - Soluo padro de ferrp 10 ppm; - Soluo cloreto de hidroxilamnio 10%; - Acetato de sdio (pH 2); - Soluo o-fenantrolina 0,25%

2.3 Metodologia Partindo-se de uma alquota de 25mL de uma soluo padro de ferro a 10ppm, transferiu-se para um balo volumtrico de 100mL, afim de obter uma soluo com concentrao de 2,5ppm. Em seguida foi adicionado, nesta ordem, 5mL de cloreto de hidroxilamnio 10%, 0,2mL de acetato de sdio (pH: 2) e 4mL de o-fenantrolina 0.25%. Diluiu-se, com gua destilada, a soluo no balo, at a marca no frasco, e, posteriormente, a soluo foi agitada e ficou em repouso por 10 minutos para que se estabilizasse. A adio de hidroxilamnio feita para que todos os possveis ons Fe+3 que se encontram na mistura, se reduzam Fe+2, para que quando adicionado o agente complexante o-fenatrolina resulte em um complexo [(C12H8N2)3Fe]+2 de cor alaranjado que ser utilizado na determinao absorciomtrica de ferro. Por isso a importncia de seguir a ordem de adio de reagentes dada na tcnica, o agente complexante s ir agir em ons Fe+2. J o acetato de sdio adicionado para ajuste de pH, que deve ficar entre 2 e 9. A intensidade da cor independe da acidez no intervalo de pH2 a 9 e estvel durante um longo perodo. Aps consultar o manual de operaes do espectrofotmetro. Ajustou-se, repetidamente, o equipamento em diferentes comprimentos de onda: 410; 430; 450; 470; 490;

500; 510; 520; 540 e 560 nm. Por fim, houve o desenvolvimento da curva de calibrao relacionado a partir do comprimento de onda x absorvncia.

3RESULTADOS E DISCUSSO Aps realizar a leitura para absorvncia em soluo padro de ferro 2,5ppm em sistema corado Fe-o-fenantrolina, em espectrofotmetro Femto 482, obteve-se valores relacionados aos diferentes comprimentos de onda testados que podem ser conferidos na Tabela 1, a seguir.

Tabela 1: Valores daabsorvnciado sistema Fe-o-fenantrolina de concentrao conhecida ferro 2,5ppm em diferentes comprimentos de onda Comprimento de onda (nm) 410 430 450 470 490 500 510 520 540 560 Absorvncia 0,296 0,354 0,407 0,480 0,500 0,498 0,476 0,410 0,280 0,169

Com base nos valores obtidos na Tabela 1, construiu-se o Grfico 1formando uma curvano qual o ponto mximo de absorvncia indica o comprimento de onda timo de leitura para o sistema Fe-o-fenantrolina.

Grfico 1: Curva de Absorvncia x Comprimento de Onda (nm)

Curva de Absorvncia A x
0.6 0.5 Absorvncia - A 0.48 0.4 0.407 0.3 0.296 0.2 0.1 0 410 430 450 470 490 510 530 550 Comprimento de Onda (nm) 0.169 0.354 0.28 0.5 0.498 0.476 0.41 Curva de Absoro Poly. (Curva de Absoro)

Analisando-se os resultados, atravs do Grfico 1,foi possvel observar que o valor de mxima absorvncia ocorreu nos comprimentos de onda de 490nm e 500nm, apresentando valores para absorvncia muito prximos, 0,500 e 0,498 respectivamente.Fazendo um valor mdio dos dois valores, o comprimento de onda timo seria cerca de 495nm, representando o ponto de absoro mxima. Todavia, ao traar a curva de tendncia, que representa um melhor ajuste dos valores plotados, foi possvel observar um valor mximo de absorvncia em torno do comprimento de onda 480nm, sendo esse o adequado para se incidir em uma amostra de ferro. Ao comparar os resultados obtidos com valores encontrados na literatura, encontrou-se certa correspondncia para ambas as curvas plotadas. Segundo Cienfuegos e Vaitsman (2000, p.25):Uma vez formada, a cor do complexo estvel por longo perodo, apresentando absoro que obedece Lei de Beer nos comprimentos de onda entre 480 a 520 (timo em 508nm). Segundo Vogel (1992, p. 558 e 559): O ferro (II) e o ferro (III) podem ser determinados espectrofotometricamente. O complexo laranja-avermelhado do ferro (II) absorve a 515nm, sugerindo um valor mais elevado que os de mxima absorvncia observados, mas ainda, compatvel se observadas as curvas do grfico.

Certas divergncias entre os valores prticos e os encontrados na literatura se do devido imprecises no momento do preparo da diluio da soluo de ferro, como m visualizao e ajuste do menisco na pipetagem ou diluio no balo volumtrico, tornando a soluo mais ou menos diluda que o pretendido, assim como, imprecises do espectrofotmetro, caso no se encontre calibrado e em perfeito estado de uso, ou por mau manuseio das cubetas, causando interferncias na leitura.

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4CONCLUSO

A partir da anlise realizada foi possvel concluir que o melhorcomprimento de onda encontrado para o sistema Fe-o-fenantrolina foi entre 490nm e 500nm, comprimento em cujo qual houve maior absorvncia, em torno de 0,500, representando a maior concentrao de ons na soluo e maior sensibilidade de ferro para se incidir em uma amostra. Pde-se, ento, observar e concluir que o comprimento mximo encontrado na prtica est de acordo com os padres encontrados na literatura.

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REFERNCIAS

CIENFUEGOS, F.; VAITSMAN, D. Anlise Instrumental.1.ed.Rio de Janeiro: Intercincia, 2000.606 p.

HARRIS, Daniel C.;Anlise qumica quantitativa. 6. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2005.

SKOOG, D. A.; et al. Fundamentos de Qumica Analtica. 8. ed. So Paulo: Cengage Learning, 2012.

VOGEL, A. I.Anlise qumica quantitativa. 5. ed. Rio de Janeiro: LTC, 1992. 712 p.