O documento descreve a técnica analítica de eletrogravimetria, que envolve a determinação da massa de uma substância depositada eletroliticamente em um eletrodo. Explica os equipamentos utilizados como células eletrolíticas e potenciostatos, e como a técnica funciona através da deposição do analito no eletrodo e da diferença de massas antes e depois do processo. Aplicações incluem a análise de cobre devido à alta eficiência da deposição.
Descrição original:
Trabalho de química quantitativa sobre eletrogravimetria
O documento descreve a técnica analítica de eletrogravimetria, que envolve a determinação da massa de uma substância depositada eletroliticamente em um eletrodo. Explica os equipamentos utilizados como células eletrolíticas e potenciostatos, e como a técnica funciona através da deposição do analito no eletrodo e da diferença de massas antes e depois do processo. Aplicações incluem a análise de cobre devido à alta eficiência da deposição.
O documento descreve a técnica analítica de eletrogravimetria, que envolve a determinação da massa de uma substância depositada eletroliticamente em um eletrodo. Explica os equipamentos utilizados como células eletrolíticas e potenciostatos, e como a técnica funciona através da deposição do analito no eletrodo e da diferença de massas antes e depois do processo. Aplicações incluem a análise de cobre devido à alta eficiência da deposição.
Gabrielle Isabel N°15 Giovanna Ramos N°16 A NÁ L ISE QUÍMICA QU A NT I TATI VA Vinicius Godoy N°37 2°Etim Química Professora Priscilla O que é ?
• É uma técnica analítica baseada na determinação da massa
de uma substância que foi depositada eletroliticamente sobre um eletrodo que havia sido pesado anteriormente. Pela diferença de massa do eletrodo no início e no fim da técnica, descobre-se o peso do composto ou elemento. Equipamentos utilizados • Para isso são utilizadas células eletrolíticas: • É um dispositivo no qual, quando é aplicada uma força eletromotriz externa, e provocado um fluxo de íons e cátions dentro da solução, com os cátions se dirigindo para o polo negativo e os íons para o polo positivo do eletrodo. Como consequência ocorre a decomposição das espécies iônicas na solução, a chamada eletrolise. Equipamentos utilizados • Com potencial controlado: • Quando temos o potencial controlado utilizamos um equipamento chamado potenciostato. Este mantém automaticamente o potencial do eletrodo de trabalho em um valor controlado em relação ao eletrodo de referência. Equipamentos utilizados • Sem controle do potencial: • Utilizam equipamentos simples e de baixo custo que requerem pouca atenção do operador. Nesse procedimento, o potencial é aplicado à célula e mantido em um nível mais ou menos constante durante a eletrólise. Equipamentos utilizados Como funciona ? • O objetivo na eletrogravimetria é determinar a quantidade de analito presente por meio da sua conversão eletrolítica a um produto que é pesado na forma de um depósito sobre um dos eletrodos. • A eletrólise é realizada durante um período suficiente de tempo para garantir a oxidação ou redução completa de uma substância a até analisar se o produto é de uma composição conhecida. Devido as características do método, com necessidade de pesagem é um método de análise usado somente em laboratório. Como funciona ? • A eletrogravimetria é uma técnica analítica baseada na determinação da massa de um composto, ou elemento, a ser analisado, depositado eletroliticamente sobre um eletrodo, que havia sido previamente pesado. Pesando-se novamente o eletrodo após a deposição e subtraindo-se o seu peso inicial obtém-se o peso do metal depositado. Para as deposições são utilizadas as chamadas células eletrolíticas, que diferem das células galvânicas. Estas células podem ser definidas como: Como funciona ? • 1 – Célula ou Cela Galvânica: • 2 – Célula ou Cela eletrolítica • Na figura é mostrada uma célula eletrolítica que pode ser utilizada para a dosagem do Cd2+ em uma solução. • Célula eletrolítica com eletrodos de prata (anôdo) e de cádmio (catodo), que pode ser utilizada para a dosagem de cádmio em soluções. Como funciona ? • O eletrodo de referência é um eletrodo de Ag/AgCl(s), cujo potencial permanece praticamente constante durante todo o processo analítico é anodo e o eletrodo indicador, aqui chamado de eletrodo de trabalho, é um eletrodo de cádmio, é o catodo, onde ocorre a redução do Cd2+ a Cdo e o metal é depositado sobre o eletrodo, que tem peso conhecido e, após a deposição, é novamente pesado, permitindo assim a determinação do Cd2+, presente na solução. Como funciona ? • Sem controle do potencial : • Os procedimentos eletrolíticos nos quais nenhum esforço é realizado no sentido de controlar o potencial do eletrodo de trabalho utilizam equipamentos simples e de baixo custo e requerem pouca atenção do operador. Nesses procedimentos, o potencial aplicado à célula é mantido em um nível mais ou menos constante durante a eletrólise. Como funciona ? • Com controle do potencial: • O ajuste manual do potencial é tedioso (particularmente no início) e, acima de tudo, demorado. As eletrólises de potencial controlado modernas são realizadas com instrumentos chamados potenciostatos, os quais mantêm automaticamente o potencial do eletrodo de trabalho em um valor controlado em relação ao eletrodo de referência. Como funciona ? – Aspectos práticos • 1 – É necessário que o depósito formado tenha algumas características • Aderente • Denso • Uniforme • Inerte ao ar • Normalmente essas características são obtidas utilizando baixas densidades de corrente (0,1 mA cm2) e meio contendo agentes complexantes. Como funciona ? – Aspectos práticos • 2 – Para verificar se a eletrólise terminou: • Cor da solução (nem sempre é confiável) • Teste Qualitativo para o analito (retirar uma alíquota) • Deposição de um novo depósito (Deixar o eletrodo parcialmente • imerso, quando achar que a eletrólise está próxima do fim, mergulhar um pouco m ai s o eletrodo , deixar 15 minutos e observar se formou mais depósito) Como funciona ? – Aspectos • Limitada a espécies que formam depósitos sobre a superfície dos eletrodos; • Depósitos adequados; • Procedimentos não são tão rápidos; • Pode ocorrer reações paralelas (desde que não forme depósito) ; • Não dependem de uma eficiência de corrente de 100% Aplicações
• O emprego da eletrogravimetria não conduz a resultados
satisfatórios na grande maioria dos casos, nos quais a eficiência eletroquímica é bem menor que 100%. • Desta forma, a eletrogravimetria é uma técnica pouco empregada mesmo no meio acadêmico. Aplicações • Uma exceção é o cobre: os fenômenos eletrolíticos observados em universo macroscópico - ou seja, relativos à eletrodeposição - associados a essa espécie química são particularmente interessantes porque são facilmente visíveis: não somente a coloração do eletrodepósito é característica, facilmente diferençável em relação a um eletrodo de material diferente, como também a coloração da solução na presença de íons cobre(II) é específica deste elemento. Aplicações • Também, estudos anteriores demonstram que é possível realizar a eletrogravimetria de cobre com remoção de 99% em massa. Sob esse ponto de vista, a exploração da eletrogravimetria em soluções contendo íons cobre(II) é atraente para fins didáticos, desde que o experimento esteja em condições otimizadas. Pelo exposto acima, infere-se que a eletrogravimetria de cobre tem sido empregada sob muitos aspectos. Inclusive devido às necessidades apresentadas, tanto em relação à técnica em si como em relação aos cálculos de massa que dependem da concentração final da solução. Aplicações • Diante do exposto e considerando a necessidade de se desenvolver experimentos que tratam de importantes conceitos para a formação de químicos, engenheiros e demais profissionais que irão lidar com processos e produtos tecnológicos e/ou questões ambientais, como o tratamento de efluentes domésticos e industriais, foi elaborado um experimento de análise eletrogravimétrica de baixo custo com recuperação total do analito, visando sua aplicação em disciplinas de Eletroquímica, Química Analítica Quantitativa ou mesmo de Química Geral para cursos de graduação. Referências Bibliográficas FINAZZ, Guilherme; MARTINS, Carlos; CAPELATO, Milton – DESENVOLVIMENTO DE EXPERIMENTO DEDÁTICO DE ELETROGRAVIMETRIA DE BAIXO CUSTO UTILIZANDO PRINCIPIOS DA QUÍMICA VERDE – Disponível em: <http://quimicanova.sbq.org.br/detalhe_artigo.asp?id=6323 >. Acesso em: 29 nov.2018.