VIII – FOTOMETRIA DE CHAMA

Química Analítica II

Prof. Meubles Borges Júnior

 1. INTRODUÇÃO

Espectroscopia de Emissão Atômica

 Os métodos de espectroscopia atômica baseiam-se nas

interações de átomos do analito com energia térmica
e/ou radiante, e nos processos de radiação produzidos.

 Fotometria de Chama é a mais simples das técnicas

analíticas baseadas em espectroscopia atômica.
 1. INTRODUÇÃO

 O cátion metálico na amostra é inserido em uma Espectroscopia de Emissão Atômica

chama e analisada pela quantidade de radiação
emitida pelas espécies excitadas.

 As espécies excitadas ao retornarem para o estado

fundamental, liberam parte da energia recebida na
forma de radiação.

 Fotometria de Chama é a mais simples das técnicas

analíticas baseadas em espectroscopia atômica.
 1. INTRODUÇÃO
 Essa radiação apresenta comprimentos de onda característicos para cada
elemento químico.

 Apesar da técnica simples, diversos conceitos importantes estão envolvidos

no desenvolvimento de experimentos usando a essa técnica:

princípios de espectroscopia; estatística no tratamento de dados;

preparo de amostra e eliminação de interferências

FONTE: http://2.bp.blogspot.com/-
YBoPHYYUugU/ULA_RgYsuGI/AAAAAAAAAGQ/hYTYzamO80Q/s1600/chamas.jpg
 1. INTRODUÇÃO

 A energia eletrônica é quantizada, isto é, apenas

certos valores de energia eletrônica são possíveis.

 Isso significa que os elétrons:

 só podem ocupar certos níveis de energia discretos

 absorvem ou emitem energias em quantidades

discretas, quando se movem de um orbital para outro.

FONTE:
https://miro.medium.com/max/978/1*k
qe7ArS2rSJKWtn3yOFqiQ.png
 1. INTRODUÇÃO

 Quando o elétron é promovido do estado fundamental para um estado

excitado, ocorre o fenômeno de absorção

 Quando retorna para o estado fundamental observa-se o processo de emissão.

FONTE: https://lh4.googleusercontent.com/3E_P-X-
uiB9SM_P0_MnTXi0369PujHIiNIO422xOrLwD5qJvIzNmpv8c9vZHkmzcH
Gk1aZo12Euod_mbaqHvP9rfWhlcAtvEV_JHdu9LaxU6PwB5W9HR9PMo3
btl-aVbLO0fBmQ
 1. INTRODUÇÃO

 Átomos na fase gasosa podem ser excitados pela própria chama ou por fonte externa.

 Excitados pela chama, retornam para o estado fundamental, liberando a energia na

forma de radiação eletromagnética.

 Essa é a base da espectrometria de emissão atômica que, antigamente, era conhecida

como fotometria de chama

 Utilizada em análises clínicas, controle de qualidade de alimentos, entre outras

aplicações, para averiguar a concentração de metais alcalinos e alcalino-terrosos.
 1. INTRODUÇÃO

 Analiticamente a EA baseia-se em métodos de análise de elementos de uma

amostra, geralmente líquida, que é introduzida em uma chama.

 Nessa chama ocorrem fenômenos físicos e químicos, como evaporação,

vaporização e atomização.

 Para que esses processos ocorram em tempos de residência curto (< 5 min), é
necessário converter amostras líquidas em um aerossol líquido-gás (5-10 μm).
Esquema das reações que ocorrem na chama
http://www.scielo.br/img/revistas/qn/v27n5/a26fig02.gif
 2. FOTOMETRIA DE CHAMA

 Técnica de medida da concentração de um analíto

(alcalino e alcalino terroso), quando este é introduzido
em uma chama na forma de aerossol.

 A chama é uma forma de excitação dos átomos, que

produz espectros característicos através do
aparecimento de bandas oriundas dessa excitação.

 Um átomo de um dado elemento origina um espectro FONTE:

característico de raias, logo existem diferentes níveis https://triplenlacecom.files.wordpress.com/2013/01/atc3b3mica4

.png?w=980

energéticos que são característicos para cada elemento.

 2. FOTOMETRIA DE CHAMA

 Os elementos alcalinos e os alcalinos terrosos emitem

radiação eletromagnética na região do visível em uma
chama ar-gás combustível (GLP).

 O GLP opera em uma temperatura: 1700 - 1900 oC.

 Apesar de baixa energia, é suficiente para excitar Na, K,

Li e Ca, gerando a emissão de linhas atômicas FONTE:
características para cada elemento. https://triplenlacecom.files.wordpress.com/2013/01/atc3b3mica4
.png?w=980
 2.1 Função da Chama

 A chama é o ponto mais crítico, devendo ser muito bem controlada.

 A função da chama é:

 converter os constituintes da amostra líquida em estado gasoso

 decompor estes em átomos ou moléculas mais simples

 excitar eletronicamente uma fração das espécies atômicas ou moleculares resultantes.

 2.1 Função da Chama

 A chama deve produzir uma temperatura

suficientemente alta para poder desempenhar
satisfatoriamente essas funções.

 A chama não deve interferir com a radiação a

ser observada.

FONTE:
https://i.pinimg.com/originals/01/db/e6/01dbe634dcb0a
5a5c55ebed49b741be8.jpg
 2.2 Instrumentos

 Existe grande quantidade de fotômetros de chama comercial, todos

equipados com uma série de componentes básicos em comum:

a) Sistema de aspiração da amostra e entrada de gases;

b) Sistema atomizador: nebulizador, câmara de mistura e queimador;

c) Sistema de detecção e quantificação: filtros óticos, detectores, circuito

amplificador e indicador.
 Esquema contendo sistema de aspiração da amostra, entrada de gases, nebulizador,
câmara de mistura e queimador;

Fonte:
Fonte: REAL JUNIOR, Vicente; FERRAZ, Luiz Francisco M.; RABELLO, https://aarodella.files.wordpress.com/2020/10/ima
Ladislau Marcelino. Cuidados Básicos com Fotômetro de Chama. ge-27.png?w=674
Recomendação Técnica. EMBRAPA. Número 7, novembro 1997.
 Esquema contendo componentes básicos em comum de um fotômetro de chama: sistema
de aspiração da amostra, entrada de gases, nebulizador, câmara de mistura, queimador,
filtros óticos, detectores, circuito amplificador e indicador.

FONTE: https://br.all.biz/img/br/catalog/81909.jpeg
Fonte: FERNANDES, Julys Pablo Atayde. Desenvolvimento de um protótipo de
fotômetro de chama portátil. 2014. 77 f. Dissertação (Mestrado) - Curso de
Química, Química, Universidade Federal da Paraíba, João Pessoa, 2014.
 a) Sistema de aspiração da amostra e entrada de gases

 O ar comprimido é um dos oxidantes mais comumente utilizados na fotometria de chama

 É, geralmente, fornecido por um compressor de pequeno porte, uma vez que a pressão
necessária não é elevada (entre 10 e 30 Ib/pol ).

 A maior parte dos aparelhos destinados a análises de rotinas em determinação de Na, K,

Li e Ca, utiliza como combustível o GLP

 O GLP é fornecido em botijões de fácil reposição

 b) Sistema atomizador: nebulizador, câmara de mistura
e queimador

 Existem vários tipos de sistemas de atomização.

 Descrevemos aqui o sistema mais simples que compreende: um nebulizador,

câmara de mistura e queimador.

 O GLP é introduzido no sistema de atomização pelo cateter, misturado com o

ar comprimido que carrega a amostra a ser analisada em forma de aerossol.

 Antes de entrar no queimador, o GLP e o gás oxidante (ar) são misturados na

câmara de mistura.
 Esquema contendo sistema de aspiração da amostra, entrada de gases, nebulizador,
câmara de mistura e queimador

Fonte:
Fonte: REAL JUNIOR, Vicente; FERRAZ, Luiz Francisco M.; RABELLO, https://aarodella.files.wordpress.com/2020/10/ima
Ladislau Marcelino. Cuidados Básicos com Fotômetro de Chama. ge-27.png?w=674
Recomendação Técnica. EMBRAPA. Número 7, novembro 1997.
 b) Sistema atomizador: nebulizador, câmara de mistura
e queimador

 Após cada leitura o nebulizador acumula resíduos de elementos que podem

influir na leitura seguinte.

 Então deixe o aparelho aspirar água deionizada entre uma leitura e outra.

 Quando o sistema de atomização está realmente sujo, recomenda-se que o

sistema seja desmontado e os seus componentes sejam bem lavados

 A lavagem deve ser realizada em água corrente com detergente neutro e

depois enxaguado com água destilada morna em abundância.
 c) Sistema de detecção e quantificação: filtros óticos,
detectores, circuito amplificador e indicador.

 Os filtros óticos, são construídos de forma a possibilitar que chegue ao detector

apenas a radiação correspondente ao elemento desejado.

 Os detectores são dispositivos eletrônicos sensitivos a luz, pois transformam a

energia luminosa recebida em sinal elétrico.

 O circuito amplificador trabalha o sinal proveniente dos detectores e leva ao

indicador que apresentará a leitura ao usuário.

 Problemas que possam ocorrer nestes componentes requerem manutenção

especializada.
2.2 Quantificação
2.2 Quantificação

Fonte: MAIA, Lucas Barros. DESENVOLVIMENTO DE ESPECTRÔMETRO DE EMISSÃO EM CHAMA DE BAIXO CUSTO
DEDICADO À DETERMINAÇÃO DE NA, K E LI. 2017. 54 f. TCC (Graduação) - Curso de Química, Departamento de Química,
Universidade Federal do Rio de Janeiro, Rio de Janeiro, 2017.
 2.2 Quantificação

Fonte:
https://edisciplinas.usp.br/pluginfile.php/5443508/mod_resource/c
ontent/1/FC_Dairon_Aula%20pratica%20online.pdf
 2.2 Quantificação

Fonte:
https://edisciplinas.usp.br/pluginfile.php/5443508/mod_resource/c
ontent/1/FC_Dairon_Aula%20pratica%20online.pdf
 2.2 Quantificação

 Equação da calibração de Na - y = 1.0119x + 0.0328

 2,31=1,0119∗𝑐𝑁𝑎+0,0328

𝑐𝑁𝑎=2,25 mg/L
 2.2 Quantificação

 𝑐𝑁𝑎=2,25 mg/L
2,25 mg ------------ 1000 mL
X mg ------------ 100 mL (1 mL) X = (100 x 2,25)/1000 = 0,225 mg

0,225 mg ------------------ 1 mL
Y mg ------------------ 50 mL Y = (50 x 0,225)/1 = 11,25 mg = 0,01125 g

0,1 g ----------------100%
0,01125 g ------------ Z% Z = (0,01125 x 100)/0,1 = 11,25 %
 2.2 Quantificação

 Equação da calibração de K - y = 1.028x + 0.1498

 5,61=1,028∗𝑐𝐾+0,1498

 𝑐𝐾=5,31 mg/L
 2.2 Quantificação

 𝑐K=5,31 mg/L
5,31 mg ------------ 1000 mL
X mg ------------ 100 mL (1 mL) X = (100 x 2,25)/1000 = 0,531 mg

0,531 mg ------------------ 1 mL
Y mg ------------------ 50 mL Y = (50 x 0,531)/1 = 26,55 mg = 0,02655 g

0,1 g ----------------100%
0,02655 g ------------ Z% Z = (0,02655 x 100)/0,1 = 26,55 %
 SITE PARA O FOTOMETRO DE CHAMA
 https://www.youtube.com/watch?v=AQnhrL2Pb3M&t
=269s