Curso profissional de técnico de análises Laboratoriais

Análises químicas

Relatório do trabalho laboratorial

Determinação de nitritos em águas superficiais por

espectrofotometria

Duarte Santos e Erick Lima Ano letivo: 2023/2024

Data de entrega: 22/12/2023

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Índice
1. Objetivo..........................................................................................3
2. Resumo............................................................................................4
3. Resultados e Cálculos...........................................................................6
4. Discussão dos resultados e conclusão........................................................9
5. Referências bibliográficas....................................................................10

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1. Objetivo
O trabalho experimental visa a determinação da concentração de nitritos numa amostra
de água duma ribeira na região de Rio de Mouro a partir do desenvolvimento de cor
seguida da sua leitura espectrofotométrica.

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2. Resumo
Os nitritos (NO2-) são moléculas nitrogenadas que estão presentes em águas residuais e
se originam a partir da oxidação do amónio (NH 3) ou da redução de iões nitratos (NO 3-).
Em águas, a sua existência é temporária já que em condições normais os nitritos são
convertidos em nitratos rapidamente.

A presença de iões nitritos em águas pode representar uma alta ação microbiana
redutora de nitratos e a análise desse composto é de suma importância, já que indica o
nível de poluição relacionada com matéria orgânica em decomposição. Teores de 0,1
mg/L são inofensivas para os seres vivos em geral, porém, já valores entre 0,1 e 0,5
mg/L causam prejuízos para seres aquáticos.

A análise de nitritos em águas pode ser feita com o método da espectrofotometria por
desenvolvimento de cor pela reação de Griess. Este método baseia-se na reação entre o
nitrito e a sulfanilamida em meio ácido para a formação de um diazo:

O produto da reação irá reagir com o dicloreto de N-(1-naftil) -etilenodiamina (NED)

formando um composto corado rosa:

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A leitura espectrofotométrica é feita a seguir da reação em um intervalo de 2 horas aos

540 nm.

O trabalho experimental utilizou uma amostra de água que foi coletada de uma ribeira
na região de Rio de Mouro no dia 06/12/23 às 8 horas, armazenada num frasco de
plástico. Ela foi deixada em repouso até o momento da análise. Foi utilizado o nitrito de
sódio para fazer as soluções padrão de iões nitrito, sendo preparada inicialmente uma
solução mãe de 100 mg/L de nitritos que foi diluída para 1 mg/L e que esta foi usada
para fazer diluições com as seguintes concentrações: 0,1 mg/L; 0,05 mg/L; 0,01 mg/L;
0,007 mg/L e 0,005 mg/L. Todas soluções tinham 100 mL de volume.

A solução de sulfanilamida foi preparada num balão volumétrico de 100 mL dissolvendo

2,5 g de reagente em 25 mL de ácido clorídrico 1,2 mol/L e perfazendo com água
desionizada. A solução de dicloreto de N-(1-naftil) -etilenodiamina foi preparada
pesando 0,10 g do reagente, diluindo-o em água desionizada e o transferindo para um
balão volumétrico de 100 mL.

Foram adicionados 1 mL tanto da solução de sulfanilamida e de dicloreto de N-(1-naftil)

-etilenodiamina nas soluções padrão para o desenvolvimento de cor. Foi pipetado 50 mL
da água da amostra para um balão volumétrico de 100 mL e foi adicionado todos os
reagentes necessários. Foi repetido o mesmo processo para uma solução apenas com
água desionizada.

A curva de calibração foi contruída pela leitura espectrofotométrica das soluções

padrão de nitrito nos 543 nm. Com a equação de reta e a absorvância lida da amostra
foi possível chegar no valor da concentração de nitritos na água, que foi de 0,0348
mg/L.

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3. Resultados e Cálculos
A solução mãe de 100 mg/L de nitrito foi preparada utilizando o nitrito de sódio, a
massa necessária deste reagente para preparar a solução foi calculado da seguinte
maneira:

Vsolução = 1,000 L

mNO2- = c x V = 1,000 x 100 = 100 mg

cNO2- = 100 mg/L

M(NO2-) = 46,005 g/mol

m 0,100
nNO2- = = = 2,17 x 10-3 moles
M 46,005

mNO2- = 100 mg = 0,100 g

nNO2- = nNaNO2 = 2,17 x 10-3 moles

nNaNO2 = 2,17 x 10-3 moles

mNaNO2- = n x M = 2,17 x 10-3 x 68,99 = 0,1497 g

M (NaNO2) = 68,99 g/mol

A solução de nitrito 100 mg/L foi usada para fazer a solução de 1 mg/L, o volume
utilizado foi calculado da seguinte forma:

ci = 100 mg/L

ci 100
f= = =¿ 100
cf 1

cf = 1 mg/L

Vf = 0,1000 L

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Vf 0 , 10 00
V i= = = 10,0 mL
f 1 00

f = 100

As diluições de concentrações 0,1 mg/L; 0,05 mg/L; 0,01 mg/L; 0,007 mg/L e 0,005
mg/L foram feitas a partir da solução padrão de 1 mg/L e os volumes necessários foram
calculados da mesma forma que anteriormente, sendo eles, respetivamente: 10 mL; 5
mL; 1 mL; 0,7 mL e 0,5 mL.

Com as soluções feitas, foram feitas as suas leituras espectrofotométricas,

representadas na tabela a seguir:

Concentrações (mg/L) Absorvância

0,1 0,254
0,05 0,1
0,01 0,0122
0,007 0,0124
0,005 0,002

Com esses dados a curva de calibração foi traçada e foi feita a reta de calibração que
estão representadas no seguinte gráfico:

Curva de calibração
0.3

0.25
f(x) = 2.59370153317942 x − 0.0131033327413722
R² = 0.991413554319471
Absorvância

0.2

0.15

0.1

0.05

0
0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12
Concentração de nitritos em mg/L

A solução da amostra de água também teve a sua absorvância lida:

Concentrações (mg/L) Absorvância

x 0,0320

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Os dados relatados anteriormente foram utilizados para calcular a concentração de

nitritos da água da seguinte forma:

Equação da reta: y = 2,5937x - 0,0131

x = concentração de nitritos em mg/L, y = Absorvância lida = 0,0320, logo:

0,032 = 2,5937 cs.amostra – 0,0131

0,032 0+0,0131
cs.amostra = = 0,0173 mg/L
2 , 59 37

cs.amostra = 0,0173 mg/L

mNO2- = c x V = 0,0173 x 0,100 = 0,00173 mg

Vsolução = 100 mL = 0,100 L

mNO2- = 0,00173 mg

m 0,00173
cNO2-. água = = =¿0,0346 mg/L
V 0,0500

Vágua = 50,0 mL = 0,0500 L

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4. Discussão dos resultados e conclusão

Neste trabalho o objetivo era a determinação de nitritos em uma água de uma ribeira
em Rio de Mouro a partir do desenvolvimento de cor utilizando a reação de Griess
seguida da análise espectrofotométrica. A partir da curva de calibração obtida pela
leitura da absorvência de soluções padrão de nitritos chegou-se assim na concentração
de nitritos da água da ribeira, que foi de 0,0348 mg/L.

O valor calculado para a concentração de nitritos na água pode ter sido afetado devido
a certos fatores dentro do contexto do trabalho experimental. Por exemplo: o nitrito de
sódio, que foi utilizado para fazer as soluções padrão, é uma substância secundária,
devido a sua alta higroscopicidade e a capacidade de ser oxidado pelo oxigénio do ar
formando nitrato de sódio.

A forma que foi feita a recolha da água não foi padronizada já que a amostra não foi
recolhida em um ponto fundo da ribeira, mas da sua margem. Isso pode ter afetado no
teor de nitritos pois a região da margem contem mais material orgânico do que outras
partes da ribeira, o que resultou num valor que não pode ser aplicado a ribeira num
geral.

É importante citar que o trabalho foi exposto a erros recorrentes num laboratório, bem
como a presença de impurezas nos reagentes e materiais, a má calibração dos
equipamentos, como o espectrofotómetro, e erros do próprio técnico.

Em conclusão, o estudo experimental proporcionou resultados que estão dentro dos

valores esperados de um ambiente aquático com seres vivos já que está dentro do
intervalo de 0,1 a 0,5 mg/L. A técnica empregada mostrou-se eficaz para deteção e
quantificação dos nitritos na amostra analisada.

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Neste trabalho a presença de nitritos na amostra destaca a necessidade contínua de

avaliação da qualidade da água em ecossistemas locais. Os resultados obtidos podem ser
essenciais para entender os impactos potenciais de atividades humanas na qualidade da
água, bem como para orientar medidas de gestão e conservação ambiental.

5. Referências bibliográficas
Profa. Dra. Djane Santiago de Jesus Co-orientador: Prof. Dr. Oldair Donizeti Leite
ESTRATÉGIAS ANALÍTICAS PARA DETERMINAÇÃO DE NITRITO E NITRATO EM MATRIZES
AMBIENTAIS E ALIMENTÍCIAS, EMPREGANDO ANÁLISE DE IMAGENS DIGITAIS- Visualizado
em [21.12.2023]
UNIVERSIDADE FEDERAL DA BAHIA INSTITUTO DE QUÍMICA PROGRAMA DE PÓS
GRADUAÇÃO EM QUÍMICA JORGE LUÍS OLIVEIRA SANTOS ESTRATÉGIAS ANALÍTICAS PARA
DETERMINAÇÃO DE NITRITO E NITRATO EM MATRIZES AMBIENTAIS E ALIMENTÍCIAS,
EMPREGANDO ANÁLISE DE IMAGENS DIGITAIS
«https://repositorio.ufba.br/bitstream/ri/15799/1/DISSERTAÇAO_JORGE%20LUIS
%20OLIVEIRA%20SANTOS_PPGQ_UFBA.pdf» Visualizado em [22.12.2023]
Por JactoDICAS 07/02/2020 ATUALIZADO EM 28/07/2023- Degradação do solo: causas e
consequências- Visualizado em [18.12.2023]
DIÁRIO DA REPÚBLICA Depósito legal n.o 8814/85 ISSN 0870-9963-Legislação «
https://files.diariodarepublica.pt/1s/1998/08/176a00/36763722.pdf » Visualizado em
[20.12.2023]
CAMILA F. P. , FILIPE LEONARDO DOS SANTOS LEITZKE JOÃO MARCOS LENHARDT SILVA
LUCAS BLITZKOW SCREMIN; UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ
DEPARTAMENTO ACADÊMICO DE QUÍMICA E BIOLOGIA – Determinação de nitritos em
águas; Visualizado em [20.12.2023]
Associação Portuguesa de Distribuição de Drenagem de água, FT-QI-14 - NITRITOS
«https://www.apda.pt/site/ficheiros_eventos/201302261000-ft_qi_14_nitrito.pdf»
Visualizado em [22.12.2023]
COLETA E PRESERVAÇÃO DE AMOSTRAS DE ÁGUA E EFLUENTES-Recolha da água «
https://www.sorocaba.unesp.br/Home/Graduacao/EngenhariaAmbiental/coleta-e-
preservacao-de-amostras-folder.pdf» Visualizado em [22.12.2023]

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