UNIVERSIDADE ESTADUAL PAULISTA JÚLIO DE MESQUITA FILHO

ANA JULIA PEDROSO

MARIA EDUARDA FELTRIN

AULA PRÁTICA 5: DETERMINAÇÃO DE NITROGÊNIO PELO MÉTODO DE

KJELDHAL

Araraquara
2023
 1. Padronização do ácido sulfúrico
O início da prática se deu pela padronização do ácido sulfúrico através da
titulação de hidróxido de sódio com molaridade definida em 0,09219 mol/L em uma
solução de 25 mL de ácido sulfúrico diluida em 100 mL de água. O ponto de
viragem se deu quando a solução apresentou uma coloração amarela devido ao uso
do indicador vermelho de metila. A titulação foi realizada 4 vezes:
Valores em mL de hidróxido de sódio utilizado:
1ª titulação: 28,4
2ª titulação: 28,5
3ª titulação: 28,4
4ª titulação: 28,6

H2SO4(aq) + 2NaOH(aq) → Na2SO4(aq) + 2H2O(l)

O volume médio de titulação foi de aproximadamente 28,5 ml.

Desvio padrão dos volumes:

𝑛
(𝑉𝑖−𝑉𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜)
𝑠= ∑ 𝑛−1
= 0,09
𝑖=1

Como V1=V3= 28,4 ml e sendo a estequiometria da reação a de 2:1

calculou-se a concentração de ácido presente na amostra

𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝐶 * 𝑉 = 0, 09219 * 0, 0284 ± 0, 00005 = 0, 002618 ± 0, 000005 𝑚𝑜𝑙

Visto que a estequiometria é de 1:2 o 𝑛𝐻 𝑆𝑂 deve ser dividido por 2 para

2 4

obedecer a relação estequiométrica, sendo assim o

𝑛𝐻 𝑆𝑂 = 0, 001309 ± 0, 0000025 𝑚𝑜𝑙. Sendo assim a concentração real de ácido
2 4

sulfuroso está expressa na equação abaixo:

𝑛 0,001309 ± 0,0000025
𝐶𝐻 𝑆𝑂 = 𝑉
= 0,0250
= 0, 0524 ± 0, 0001 𝑚𝑜𝑙/𝐿
2 4

Para V2= 28,5 ml , utilizou-se o mesmo princípio de cálculo como mostram as

expressões abaixo:

𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝐶 * 𝑉 = 0, 09219 * 0, 0285 ± 0, 00005 = 0, 00263 ± 0, 000005 𝑚𝑜𝑙

𝑛𝐻 𝑆𝑂 = 0, 001313 ± 0, 0000025 𝑚𝑜𝑙

2 4
 𝑛 0,001313 ± 0,0000025
𝐶𝐻 𝑆𝑂 = 𝑉
= 0,0250
= 0, 0525 ± 0, 0001 𝑚𝑜𝑙/𝐿
2 4

Para V4=28,6 ml:

𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝐶 * 𝑉 = 0, 09219 * 0, 0286 ± 0, 00005 = 0, 00264 ± 0, 000005 𝑚𝑜𝑙

𝑛𝐻 𝑆𝑂 = 0, 001318 ± 0, 0000025 𝑚𝑜𝑙

2 4

𝑛 0,001313 ± 0,0000025
𝐶𝐻 𝑆𝑂 = 𝑉
= 0,0250
= 0, 0527 ± 0, 0001 𝑚𝑜𝑙/𝐿
2 4

Com base nisto é possível calcular a concentração média e o desvio padrão

dos dados calculados anteriormente, sendo eles:

0,0524+0,0524+0,0525+0,0527
𝐶𝑚é𝑑𝑖𝑎 = 4
= 0, 0525 ± 0, 0001 𝑚𝑜𝑙/𝐿

𝑛
(𝐶𝑖−𝐶𝑚𝑒𝑑𝑖𝑎)
𝑠= ∑ 𝑛−1
= 0,0001
𝑖=1

Portanto a concentração do ácido sulfúrico é de 0,0525土 0,0001 mol/L.

● Determinação do teor de nitrogênio na amostra

Após a padronização, retirou-se uma alíquota de 50 mL da amostra de carne

(amostra 5) já preparada para realizar a destilação. Essa etapa de destilação é
realizada para transformar o nitrogênio presente na amostra na forma de sulfato de
de amônio em hidróxido de amônio com a adição de hidróxido de sódio. Com o
aquecimento da amostra o íon amônio é liberado e aprisionado na solução de ácido
bórico formando borato de amônio (indicado pela transformação de cor do indicador
- solução vermelha ficou azul).
Imagem 1: solução antes da destilação
 Imagem 2: solução depois da destilação

Depois da destilação, a amostra de carne foi levada a uma titulação pelo

ácido sulfúrico padronizado para a quantificação do nitrogênio total na amostra.
O volume de ácido utilizado na titulação foi: 20,3 mL

As reações envolvidas no processo estão dispostas a seguir:

NH3(g) + H3BO3(aq)→ NH4 H2BO3(aq)

A solução após passar pelo aparelho foi titulada com o ácido sulfúrico
previamente padronizado.

2𝑁𝐻4𝐻2𝐵𝑂3 + 1𝐻2𝑆𝑂4 → 2𝐻3𝐵𝑂3 + 1(𝑁𝐻4)2𝑆𝑂4

Portanto com base nesta reação é possível notar que a estequiometria é de

2:1, ou seja 2 mol de Nitrogênio para 1 mol de ácido sulfúrico, sendo assim é
possível calcular a quantidade de Nitrogênio presente na amostra como é
evidenciado nas manipulações matemáticas abaixo:
 𝑛𝐻 𝑆𝑂 = 0, 0525 ± 0, 0001 * 0, 0203 = 0, 00107 ± 0, 00001 𝑚𝑜𝑙
2 4

Respeitando a relação estequiométrica a quantidade de nitrogênio deve ser 2

vezes 𝑛𝐻 𝑆𝑂 , com isso nnitrogenio= 0,00213土0,00002 mol
2 4

A concentração de nitrogênio é dada abaixo levando em consideração o volume de

50 ml da amostra e a massa molar de 14,0067 g/mol.

𝑛*𝑀.𝑀. (0,00220±0,00002)*14,0067
𝐶𝑛𝑖𝑡𝑟𝑜𝑔ê𝑛𝑖𝑜 = 𝑉
= 0,050
= 0, 597 ± 0, 006 𝑔/𝐿

Utilizando o fator de multiplicação tabelado de 6,25, pois a fonte de nitrogênio

advém de uma proteína, o valor final de nitrogénio é dado pela equação a seguir:

𝑇𝑒𝑜𝑟 𝑁𝑝𝑟𝑜𝑡𝑒𝑖𝑛𝑎 = 6, 25 * 0, 597 ± 0, 006 = 3, 73 ± 𝑔/𝐿