Análise Quantitativa Experimental

Bacharel em Química
Aluno: Bruno Bastos Brasil
Professor: Heitor Breno P. Ferreira
Análise de ácido fosfórico comercial

a) Introdução
O ácido fosfórico é um ácido triprótico muito utilizado nas indústrias
farmacêuticas, alimentícias e metalúrgicas. O mesmo é empregado em inúmeras
funções, como por exemplo, na indústria alimentícia é usado como regulador de
acidez, estabilizador de cor, agente antioxidante de óleos vegetais, agente
emulsificante e outros. É usado altamente em produções de diferentes tipos de
fertilizantes, servindo como base para síntese. Assim como na indústria
farmacêutica, o ácido é utilizado na síntese de antibióticos, insulinas e fortificantes.
Para determinação do teor ácido fosfórico no ácido fosfórico comercial,
usou-se o indicador verde de bromocresol com pka=4,6. Entretanto, o indicador
pode haver um desvio visto no experimento calculado da seguinte maneira:

+ −4
𝑃𝑜𝑛𝑡𝑜 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 𝑑𝑎 𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎çã𝑜 𝑒𝑚 𝑝𝐻 = 4, 𝑙𝑜𝑔𝑜 [𝐻3𝑂 ] = 1, 0 × 10 𝑚𝑜𝑙/𝐿
Aplicando na fórmula de concentração do ácido fosfórico:
𝐶𝑖 𝐻3𝑃𝑂4 × 𝑉𝑃𝐸−𝑃𝐹
𝐶𝐻3𝑃𝑂4 = 𝑉𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙

−4 0,08775 × 𝑉𝑃𝐸−𝑃𝐹
1, 0 × 10 = 25,00 +18,40+𝑉𝑃𝐸−𝑃𝐹

𝑉𝑃𝐸 − 𝑃𝐹 = 0, 4946 𝑚𝐿
0,4946
𝑒𝑟𝑟𝑜 = 18,40
× 100 = 2, 68% 𝑑𝑒 𝑒𝑟𝑟𝑜

Analisando o volume relacionado ao erro da titulação, percebe-se que o mesmo

ultrapassa o erro associado a bureta de 50,00 mL. Logo, esse indicador não é
aconselhável para ser utilizado caso seu ponto de viragem fosse em pH=4.

b) Objetivo
Estudar sobre a titulação de espécies polipróticas e calcular a porcentagem
do 1º e 2º hidrogênio ionizável do ácido fosfórico.
 c) Procedimentos
Pesar em um béquer com auxílio de uma pipeta graduada de 5,0 mL o
equivalente a 1,3 mL de ácido fosfórico em uma balança analítica. Avolumar para
um balão de 250,00 e homogeneizar.
Pipetar 25,00 mL da solução preparada e diluir com 50,0 mL de água
destilada adicionar 2 gotas do verde de bromocresol e uma gota de fenolftaleína.
Preparar a aparelhagem de titulação com uma bureta de 50,00 mL e titular com a
solução de hidróxido de sódio 0,1 mol/L três vezes mais o branco.

d) Resultados e Discussões
O ácido fosfórico é um ácido triprótico, logo o mesmo possui três hidrogênios
ionizáveis, mas na prática, só se pode ionizar apenas dois deles. Isso ocorre por
conta da baixíssima variação de pH na substituição do 3º hidrogênio, logo não há
nenhum indicador favorável para a visualização.

Com a massa e o volume do ácido fosfórico, pode-se calcular a densidade do

mesmo da seguinte maneira:
2,1498 𝑔
𝑑= 1,30 𝑚𝐿
= 1, 6537 𝑔/𝑚𝐿

A reação da primeira ionização do ácido fosfórico é representada pela reação 1 a

seguir:
H3PO4 (aq) + NaOH (aq) → NaH2PO4 (aq) + H2O (l)
Logo, para primeira ionização, a proporção de hidróxido de sódio e ácido fosfórico é
1:1. Portanto, com os resultados da titulação do primeiro ponto de equivalência
sendo:

Tabela 1 — Resultados da Titulação do 1º Hidrogênio ionizável

Titulação Volume de titulante gasto (mL)

1 15,80

2 15,70

3 15,85

Branco 0,10
 ● 1° Titulação:
Vtitulante = 15,80 mL - 0,10 = 15,70 mL
𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0, 1123 × 0, 01570 = 0, 001763 𝑚𝑜𝑙𝑠 𝑁𝑎𝑂𝐻, 𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑛𝐻3𝑃𝑂4
0,001763
𝑀𝐻3𝑃𝑂4 = 0,025
= 0, 07052 𝑚𝑜𝑙/𝐿

Em 250,0 mL, 𝑛𝐻3𝑃𝑂4 = 0, 07052 × 0, 250 = 0, 01763 𝑚𝑜𝑙𝑠

𝑚𝐻3𝑃𝑂4 = 0, 0157 × 98 = 1, 7277𝑔

Portanto, para 2,1498 g de amostra:

2, 1498𝑔 − 100 %
1, 7277𝑔 − 𝑥 , 𝑥 = 80, 36 %

● 2° Titulação:
Vtitulante = 15,70 mL - 0,10 = 15,60
𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0, 1123 × 0, 01560 = 0, 001751 𝑚𝑜𝑙𝑠 𝑁𝑎𝑂𝐻, 𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑛𝐻3𝑃𝑂4
0,001751
𝑀𝐻3𝑃𝑂4 = 0,025
= 0, 07004 𝑚𝑜𝑙/𝐿

Em 250,0 mL, 𝑛𝐻3𝑃𝑂4 = 0, 07004 × 0, 250 = 0, 01751 𝑚𝑜𝑙𝑠

𝑚𝐻3𝑃𝑂4 = 0, 01751 × 98 = 1, 7159𝑔

Portanto, para 2,1498 g de amostra:

2, 1498𝑔 − 100 %
1, 7159 − 𝑥 , 𝑥 = 79, 81%

● 3° Titulação:
Vtitulante = 15,85 mL - 0,10 = 15,75 mL
𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0, 1123 × 0, 01575 = 0, 001768 𝑚𝑜𝑙𝑠 𝑁𝑎𝑂𝐻, 𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑛𝐻3𝑃𝑂4
0,001768
𝑀𝐻3𝑃𝑂4 = 0,025
= 0, 07072 𝑚𝑜𝑙/𝐿
−
Em 250,0 mL, 𝑛𝐻2𝑃𝑂4 = 0, 07072 × 0, 250 = 0, 01768 𝑚𝑜𝑙𝑠
−
𝑚𝐻2𝑃𝑂4 = 0, 01768 × 98 = 1, 7326𝑔

Portanto, para 2,1498 g de amostra:

2, 1498𝑔 − 100 %
1, 7326𝑔 − 𝑥 , 𝑥 = 80, 59 %

Os resultados dos teores em % (m/m) do primeiro hidrogênio ionizável são

representados pela Tabela 2 a seguir.

Tabela 2 — Teores em % (m/m) da ionização do 1º Hidrogênio.

Titulação Teor de H3PO4 em % (m/m)

1 80,36

2 79,81

3 80,59

Através dos valores obtidos, pode-se calcular o desvio padrão e intervalo de

confiança, considerando um nível de confiança de 95%.
𝑠 = 0, 4000
𝑡.𝑠
𝑢 = 𝑥̅ ±
𝑁

𝑢 = 80, 25 ± 0, 7345%

Faz-se os mesmos cálculos para a titulação do 2º hidrogênio ionizável do ácido

fosfórico. A reação da ionização do 2º hidrogênio é representada pela reação 2 a
seguir.
NaH2PO4 (aq) + 2 NaOH (aq) → Na2HPO4 (aq) + 2 H2O (l)
Logo, para segunda ionização, a proporção de hidróxido de sódio e ácido fosfórico é
1:2. Portanto, com os resultados da titulação do segundo ponto de equivalência
sendo representados pela Tabela 3 a seguir.

Tabela 3 — Resultados da Titulação do 2º Hidrogênio Ionizável.

Titulação Volume de titulante gasto (mL)

1 31,50

2 31,60

3 31,45
 Branco 0,05

● 1° Titulação:
Vtitulante = 31,50 mL - 0,05 = 31,45 mL
+
𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0, 1123 × 0, 03145 = 0, 003532 𝑚𝑜𝑙𝑠 𝑁𝑎𝑂𝐻, 2 𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑛𝐻2𝑃𝑂4
− +
𝑛𝐻2𝑃𝑂4 = 0, 003532/2 = 0, 001766 𝑚𝑜𝑙𝑠 𝑑𝑒 𝐻2𝑃𝑂4
− 0,001766
𝑀𝐻2𝑃𝑂4 = 0,025
= 0, 07064 𝑚𝑜𝑙/𝐿
−
Em 250,0 mL, 𝑛𝐻2𝑃𝑂4 = 0, 07064 × 0, 250 = 0, 01766 𝑚𝑜𝑙𝑠
−
𝑚𝐻2𝑃𝑂4 = 0, 01766 × 98 = 1, 7306𝑔
Portanto, para 2,1498 g de amostra:
2, 1498𝑔 − 100 %
1, 7306𝑔 − 𝑥 , 𝑥 = 80, 50 %

● 2° Titulação:
Vtitulante = 31,60 mL - 0,05 = 31,55 mL
+
𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0, 1123 × 0, 03155 = 0, 003543 𝑚𝑜𝑙𝑠 𝑁𝑎𝑂𝐻, 2 𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑛𝐻2𝑃𝑂4
− +
𝑛𝐻2𝑃𝑂4 = 0, 003543/2 = 0, 001772 𝑚𝑜𝑙𝑠 𝑑𝑒 𝐻2𝑃𝑂4
− 0,001772
𝑀𝐻2𝑃𝑂4 = 0,025
= 0, 07088 𝑚𝑜𝑙/𝐿
−
Em 250,0 mL, 𝑛𝐻2𝑃𝑂4 = 0, 07088 × 0, 250 = 0, 01772 𝑚𝑜𝑙𝑠
−
𝑚𝐻2𝑃𝑂4 = 0, 01772 × 98 = 1, 7366𝑔
Portanto, para 2,1498 g de amostra:
2, 1498𝑔 − 100 %
1, 7366 − 𝑥 , 𝑥 = 80, 77 %

● 3° Titulação:
Vtitulante = 31,45 mL - 0,05 mL
+
𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0, 1123 × 0, 03145 = 0, 003532 𝑚𝑜𝑙𝑠 𝑁𝑎𝑂𝐻, 2 𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑛𝐻2𝑃𝑂4
− +
𝑛𝐻2𝑃𝑂4 = 0, 003532/2 = 0, 001766 𝑚𝑜𝑙𝑠 𝑑𝑒 𝐻2𝑃𝑂4
− 0,001766
𝑀𝐻2𝑃𝑂4 = 0,025
= 0, 07064 𝑚𝑜𝑙/𝐿
 −
Em 250,0 mL, 𝑛𝐻2𝑃𝑂4 = 0, 07064 × 0, 250 = 0, 01766 𝑚𝑜𝑙𝑠
−
𝑚𝐻2𝑃𝑂4 = 0, 01766 × 98 = 1, 7307𝑔
Portanto, para 2,1498 g de amostra:
2, 1498𝑔 − 100 %
1, 7307𝑔 − 𝑥 , 𝑥 = 80, 51 %

Os resultados dos teores em % (m/m) do segundo hidrogênio ionizável são

representados pela Tabela 4 a seguir.

Tabela 4 — Teores em % (m/m) da ionização do 2º Hidrogênio.

Titulação Teor de H3PO4 em % (m/m)

1 80,50

2 80,77

3 80,51

Através dos valores obtidos, pode-se calcular o desvio padrão e intervalo de

confiança, considerando um nível de confiança de 95%.
𝑠 = 0, 1531
𝑡.𝑠
𝑢 = 𝑥̅ ±
𝑁

𝑢 = 80, 59 ± 0, 2811%
A partir dos resultados obtidos, arranjou-se uma curva de titulação representada
pela figura 1 a seguir.

Figura 1 — Curva de Titulação ácido fosfórico contra hidróxido de sódio.

A curva de titulação apresenta comportamento específico para uma curva de uma
espécie poli-prótica, destacando apenas os dois pontos de equivalência possíveis
de observar na prática. O terceiro ponto de equivalência não é possível ser
observado na prática pois não existe um indicador com que a taxa de erro não seja
muita alta em comparação com o experimento.

e) Conclusão
A quantificação de dos hidrogênios ionizáveis do ácido fosfórico no ácido fosfórico
comercial apresentaram os valores de 80, 25 ± 0, 7345% e 80, 59 ± 0, 2811%,
portanto, ao comparar com o valor achado na literatura de 85%, conclui-se que a
prática foi realizada com sucesso, visto que os objetivos iniciais foram alcançados.

f) Referências
POCHTECA. Ácido Fosfórico: Saiba o que é, para que serve e suas aplicações na
indústria. Disponível em: https://l1nq.com/wz9i4.