ANÁLISE DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO POR ESPETROFOTOMETRIA DE FLUORESCÊNCIA

Introdução

Com o intuito de quantificar o ácido acetilsalicílico numa formulação farmacêutica utilizamos o método
espetrofotometria de fluorescência. Este método consiste na excitação de átomos ou moléculas por absorção, os
quais ao voltarem ao estado fundamental libertam energia emitindo radiação na forma de fotões.

Para calcularmos a intensidade da fluorescência em concentrações baixas utilizamos a seguinte fórmula: F = 2,3 K’ P0
ε b c.

Reagentes:

 Hidróxido de sódio 5,0 mol/L função: transformação do AAS em ião salicilato através da hidrolise alcalina
para que seja possível a análise por espetrofotometria do visível;
 Solução mãe 150 mg/L função: preparação das soluções padrão, utilizadas para a construção da curva de
calibração e para a quantificação de AAS na amostra.
 Comprimido (analito)
 Água desionizada função: foi utilizada para perfazer os volumes dos balões volumétricos

Durante o procedimento, foi escolhido um comprimento de onda para análise. Para a escolha do mesmo começou-se
por registar o espetro de emissão do salicilato entre 360 e 800 nm, utilizando o padrão de concentração intermédia.
Com este mesmo padrão, selecionamos dois comprimentos de onda sendo o máximo λ = 425,49 nm e o mínimo λ =
435,77 nm.

Foi notório uma diferença entre o comprimento de onda de excitação (310 nm) e o de emissão (400 nm). O
comprimento de onda de excitação é menor, visto que para a molécula passar do estado fundamental para o estado
excitado é necessária uma maior energia (a qual tem valor fixo) do que para a molécula passar do estado excitado
para o fundamental. Isto acontece porque a energia absorvida não é totalmente emitida e visto que quanto menor a
energia maior comprimento de onda, o comprimento de onda de emissão será sempre maior do que o da excitação.

Para a realização deste trabalho foi utilizado o espetrofluorímetro. Este aparelho faz com que a luz atravesse um
monocromador chegando à amostra onde parte desta radiação é absorvida e a outra parte é emitida em forma de
fluorescência num ângulo de 90 chegando ao detetor. Era também possível a utilização do espetrofotómetro de
UV/Vis este apresenta um detetor, que deteta a luz que atravessa a amostra mas num ângulo de 180.

Cálculos prévios:

Vsolução mãe (mL) Concentração (mg/L)

1,00 3,00
2,00 6,00
3,00 9,00
4,00 12,00
5,00 15,00

C₁ x V₁ = C₂ x V₂

150,00x V₁ = 3,00x50,00 → V₁= 1,00 mL

150,00x V₁ = 6,00x50,00 → V₁= 2,00 mL

150,00x V₁ = 9,00x50,00 → V₁= 3,00 mL

150,00x V₁ = 12,00x50,00 → V₁= 4,00 mL

150,00x V₁ = 15,00x50,00 → V₁= 5,00 mL

Resultados:

Sy/x= 5,911673198

R= 0,989376

Sx0= Sy/x / m
= 5,912 / 7,345

= 0,8049
͟
Vx0= S x0/ X x 100
=0,8049 / 9,000 x 100

= 8,943

LOD= 3 Sy/x / m
= (3x5,912) / 7,345

= 2,415

LOQ= 10 Sy/x / m
= (10x5,912) / 7,345

=8,049

Soluções Amostra de AAS:

Vf = 100,00 mL

VNaOH = 2,00 mL

Ci= 500 / 250,0×10⁻³ = 2000 mg/L

Cálculo da massa de AAS nas soluções problema:

y = 7,3453x – 9,888 , isto é,

F= 7,3453[AAS] - 9,888
  Para a solução problema 1:
F=65,59
⇔ 7,3453[AAS] – 9,888 = 65,59
⇔ [AAS] = 10,28 mg/L

 mAAS= [AAS] x fd x Vbalão = 10,28 x 200 x 0,250 = 514 mg

Cálculo do erro relativo:

Erro relativo:

%Erro =|vobt-vexp| / vexp × 100

⇔ %Erro = |(514- 500) / 514| x 100 = 2,7% , ≤ 5% , ou seja, muito exato.

Coeficiente de variação:
͟
CV= Sy/x / X x 100
= 5,912 / 56,22 x100

=10,52% , ≥ 5% , ou seja, não é preciso.

Conclusão:

Depois da realização desta experiência é possível perceber que houveram alguns erros na realização do mesmo, uma
vez que o resultado obtido para a massa de ASS é superior ao resultado rotulado no produto farmacêutico. Isto deve-
se ao facto de na prática deste trabalho ter-se esmagado o comprimido por duas vezes e na segunda vez ainda existir
restos do ensaio anterior no almofariz. Deste modo, é possível que essa seja a razão pela qual a massa de ASS tenha
sido superior ao valor rotulado.

Podemos também afirmar que o valor experimental não se aproxima do teórico pela dificuldade na utilização do
equipamento que pode ser justificada pela má calibração e ruido.

Daiane Oliveira, 1201569

Joana Santos, 1201573

Cristiana Oliveira, 1200856

Joana Araújo, 1210834 7/10/2021