UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO PAULO - Campus Diadema

QUÍMICA ANALÍTICA GERAL II / Engenharia Química Diurno

EXPERIMENTO 2
DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO EM MEDICAMENTOS
ALUNOS
1 - ALINE BEATRIZ SOARES PASSERINI (148849)
2 - AMANDA CALIL BARCELLOS LEITE (150005)
3 - CAROLINE CIOLA ANDRIOTTI (150712)
4 - KRISCIA POMPOLINO SANTINONI (148958)

Preparação e padronização de solução de hidróxido de sódio 0,1 mol/L

Prepare 500 mL de uma solução 0,1 mol/L de NaOH e transfira para frasco plástico
previamente limpo e seco. O frasco deve ser rotulado com identificação da solução, do
grupo, turma, curso e data. Deve-se ressaltar que, como a solução de NaOH será
padronizada, os erros relativos à imprecisão volumétrica das vidrarias usadas podem ser,
neste caso, desprezados.Proceda à padronização da solução de NaOH com o padrão
primário hidrogenoftalato de potássio (biftalato de potássio, KHC8H4O4) já previamente
dessecado em estufa a 120ºC até peso constante. A massa utilizada de hidrogenoftalato de
potássio deve ser adequada para um volume gasto de titulante de aproximadamente 20 mL.
Transfira para um erlenmeyer de 125 mL e adicione cerca de 25 mL de água. Após a
dissolução, adicione 3 gotas de solução indicadora de fenolftaleína e titule com a solução de
NaOH 0,1 mol/L até aparecimento de coloração rósea clara. Faça o procedimento em
triplicata.

a) Preparo de 500 mL de solução de NaOH 0,1 mol L-1.

Para preparar 500 mL de uma solução de NaOH 0,1 mol L-1 é necessário calcular a massa do
hidróxido de sódio a ser utilizada, a partir da fórmula da concentração molar (Equação LI).
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 (𝑔)
[𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎çã𝑜] = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 (𝑔/𝑚𝑜𝑙) · 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 (𝐿) (Equação LI)

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 (𝑔)
[0, 1 𝑚𝑜𝑙/𝐿] = 40 𝑔/𝑚𝑜𝑙 ·0,5 𝐿 → 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 = 2, 00 𝑔

b) Preparo de 20 mL de solução de biftalato de potássio (C8H5KO4) 0,1 mol L-1.

Secar o biftalato de potássio em uma estufa a 120°C. Deixar esfriar no dessecador. Calcular a
massa de biftalato de potássio necessária para reagir com 20 mL da solução de NaOH 0,1
mol L-1 , recém preparada.
Na padronização do hidróxido de sódio com o biftalato de potássio a reação de neutralização
ocorre na proporção 1:1, conforme mostrado na reação.
𝐶8𝐻5𝐾𝑂4 (𝑎𝑞) + 𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑎𝑞) ↔ 𝐶8𝐻4𝑂4𝑁𝑎𝐾(𝑎𝑞) + 𝐻2𝑂(𝑙)
Dessa maneira, basta verificar quantos mols de NaOH estão envolvidos na titulação,
conforme abaixo.
𝑥 𝑚𝑜𝑙𝑠 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 = ( 0,1 𝑚𝑜𝑙
1000 𝑚𝐿 ) · (20 𝑚𝐿) = 0, 002 𝑚𝑜𝑙
A mesma quantidade em mols de biftalato de potássio será necessária para a reação:
𝑥 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑎𝑠 𝑑𝑒 𝐶8𝐻5𝐾𝑂4 = ( 204,22 𝑔
1 𝑚𝑜𝑙 ) · (0, 002 𝑚𝑜𝑙) = 0, 41 𝑔
Dessa maneira, verifica-se, como valor teórico, que são necessários 0,41 gramas de
𝐶8𝐻5𝐾𝑂4 para preparar uma solução 0,1 mol/L.

Tabela 1 - Resultados obtidos na padronização do hidróxido de sódio com biftalato de potássio.

testes Massa de biftalato Volume gasto de Volume Corrigido Concentração

de potássio (g) NaOH (mL) do titulante (mL) (mol/L)

1 0,3960 g 19,95 mL 20,03 mL 0,0968 mol/L

2 0,4039 g 20,15 mL 20,23 mL 0,0978 mol/L

3 0,3992 g 20,00 mL 20,08 mL 0,0973 mol/L

média 0,3997 g 20,03 mL 20,11 mL 0,0973 mol/L

c) Cálculo do Volume corrigido de NaOH para cada teste e Média de Volume.

Utilizando como referência de temperatura 25°C, o valor de correção de aferição para esta
temperatura é 1,0040.
1- 𝑉 = 19, 95 𝑚𝐿 · 1, 0040 = 20, 03 𝑚𝐿
2- 𝑉 = 20, 15 𝑚𝐿 · 1, 0040 = 20, 23 𝑚𝐿
3- 𝑉 = 20, 00 𝑚𝐿 · 1, 0040 = 20, 08 𝑚𝐿
20,03 𝑚𝐿 + 20,23 𝑚𝐿 + 20,08 𝑚𝐿
𝑉𝑀 = 3
= 20, 11 𝑚𝐿
A equação LV é utilizada para calcular a concentração real da solução de NaOH 0,1 mol L-1 .
Os cálculos devem ser feitos em triplicata, para determinação de média e desvio padrão,
conforme equações abaixo.

𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑚é𝑑𝑖𝑎 𝑑𝑒 𝑏𝑖𝑓𝑡𝑎𝑙𝑎𝑡𝑜 (𝑔)

[𝑁𝑎𝑂𝐻] = 𝑉. 𝑚é𝑑𝑖𝑜 𝑑𝑎 𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎çã𝑜 (𝐿) · 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 𝑑𝑜 𝑏𝑖𝑓𝑡𝑎𝑙𝑎𝑡𝑜 (𝑔/𝑚𝑜𝑙)
(equação LV)
0,3960 𝑔
1- [𝑁𝑎𝑂𝐻] = 0,02003 𝐿 · 204,22 𝑔/𝑚𝑜𝑙
= 0, 0968 𝑚𝑜𝑙/𝐿
0,4039 𝑔
2- [𝑁𝑎𝑂𝐻] = 0,02023 𝐿 · 204,22 𝑔/𝑚𝑜𝑙
= 0, 0978 𝑚𝑜𝑙/𝐿
0,3992 𝑔
2- [𝑁𝑎𝑂𝐻] = 0,02008 𝐿 · 204,22 𝑔/𝑚𝑜𝑙
= 0, 0973 𝑚𝑜𝑙/𝐿
0,0968 𝑚𝑜𝑙/𝐿 + 0,0978 𝑚𝑜𝑙/𝐿 + 0,0973 𝑚𝑜𝑙/𝐿
[𝑁𝑎𝑂𝐻]𝑀 = 3
= 0, 0973 𝑚𝑜𝑙/𝐿
 A partir dos cálculos acima, observa-se a concentração da solução de hidróxido de sódio real
0,0973 mol/L.
2
Σ|𝑥−µ|
Desvio Padrão é calculado pela fórmula: 𝐷𝑃 =
𝑁−1
, x é um valor do conjunto de
dados, μ é a média do conjunto de dados e N é o número de dados na população.

𝐷𝑃 =

|(0,0968 𝑚𝑜𝑙/𝐿 − 0,0973 𝑚𝑜𝑙/𝐿)2+ (0,0978 𝑚𝑜𝑙/𝐿 −0,0973 𝑚𝑜𝑙/𝐿)2+ (0,0973 𝑚𝑜𝑙/𝐿 − 0,0973 𝑚𝑜𝑙/𝐿)2|
2

𝐷𝑃 =
|(−0,0005)2+(0,0005)2| = 0, 0005
2

d) Determinação da concentração de HCl

Pipetar 10 mL do ácido clorídrico e transferir para um balão volumétrico de 100 mL,
completar o volume com água e homogeneizar. Retirar uma alíquota de 10 mL desta
solução e transferi-la para uma segunda diluição em balão volumétrico de 100 mL,
completar o volume com água e homogeneizar. Retirar uma alíquota de 20 mL desta
última solução e transferir para erlenmeyer de 250 mL e adicionar 20 mL de água
destilada e 4 gotas do indicador ácido-base. Titular com solução de hidróxido de sódio,
previamente padronizada, até a viragem do indicador. Com os dados obtidos calcula-se a
concentração de HCl em mol/L. Faça o procedimento em triplicata.

A solução de hidróxido de sódio foi utilizada para titular 40 mL de solução de ácido

clorídrico, utilizando um indicador ácido-base , a solução tomou cor após a adição de 39,6
mL de NaOH. O experimento foi repetido 2 vezes e foram gastos 39,3 mL e 39, 5 mL de
NaOH para a coloração se igualar a do primeiro experimento.

e) Correção de valores para cálculos.

Utilizando como referência de temperatura 25 °C, o valor de correção de aferição para esta
temperatura é 1,0040.
● Cálculo de Volume corrigido de HCl;
𝑉𝐻𝐶𝑙 = 40 𝑚𝐿 · 1, 0040 = 20, 08 𝑚𝐿
● Cálculo de Volume corrigido de titulante (NaOH);
1- Bureta (0-20 mL): 20 mL e Bureta (20-40 mL): 19,6 mL
(𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑙 𝑏𝑢𝑟𝑒𝑡𝑎 1) 𝑉 = 20, 0 𝑚𝐿 · 1, 0040 = 20, 08 𝑚𝐿
20,08 𝑚𝐿
(𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑙 𝑏𝑢𝑟𝑒𝑡𝑎 2) 𝑥 = 20 𝑚𝐿
· 19, 6 𝑚𝐿 = 19, 7 𝑚𝐿
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑙 = 20, 08 𝑚𝐿 + 19, 7 𝑚𝐿 = 39, 78 𝑚𝐿
2- Bureta (0-20 mL): 20 mL e Bureta (20-40 mL): 19,3 mL
(𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑙 𝑏𝑢𝑟𝑒𝑡𝑎 1) 𝑉 = 20, 0 𝑚𝐿 · 1, 0040 = 20, 08 𝑚𝐿
 20,08 𝑚𝐿
(𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑙 𝑏𝑢𝑟𝑒𝑡𝑎 2) 𝑥 = 20 𝑚𝐿
· 19, 3 𝑚𝐿 = 19, 4 𝑚𝐿
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑙 = 20, 08 𝑚𝐿 + 19, 7 𝑚𝐿 = 39, 48 𝑚𝐿
3- Bureta (0-20 mL): 20 mL e Bureta (20-40 mL): 19,5 mL
(𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑙 𝑏𝑢𝑟𝑒𝑡𝑎 1) 𝑉 = 20, 0 𝑚𝐿 · 1, 0040 = 20, 08 𝑚𝐿
20,08 𝑚𝐿
(𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑙 𝑏𝑢𝑟𝑒𝑡𝑎 2) 𝑥 = 20 𝑚𝐿
· 19, 5 𝑚𝐿 = 19, 6 𝑚𝐿
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑙 = 20, 08 𝑚𝐿 + 19, 6 𝑚𝐿 = 39, 68 𝑚𝐿

Teste Volume Concentração Volume lido Volume Concentração

corrigido da de NaOH de titulante corrigido de (mol/L)
pipeta (mL) (mol/L) (mL) titulante (mL)

1 39,6 mL 39,78 mL 0,193 mol/L

2 20,08 mL 0,0973 mol/L 39,3 mL 39,48 mL 0,191 mol/L

3 39,5 mL 39,68 mL 0,192 mol/L

Média 0,192 mol/L

Desvio Padrão 0,001

Para encontrar a concentração de ácido clorídrico, fez-se a média entre os os volumes de

hidróxido de sódio.
39,78 𝑚𝐿+39,48 𝑚𝐿+39,68 𝑚𝐿
𝑉𝑀 = 3
= 39, 65 𝑚𝐿
Após a mudança de cor a solução entra em equilíbrio, sendo possível a seguinte relação:
𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 · 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝐶𝐻𝐶𝑙 · 𝑉𝐻𝐶𝑙
0, 0973 𝑚𝑜𝑙/𝐿 · 0, 03965 𝐿 = 𝐶𝐻𝐶𝑙 · 0, 02008 𝐿
𝐶𝐻𝐶𝑙 = 0, 192 𝑚𝑜𝑙/𝐿
Calculando cada Volume de NaOH:
● Para V = 39,78 mL de NaOH
0, 0973 𝑚𝑜𝑙/𝐿 · 0, 03978 𝐿 = 𝐶𝐻𝐶𝑙 · 0, 02008 𝐿
𝐶𝐻𝐶𝑙 = 0, 193 𝑚𝑜𝑙/𝐿
● Para V = 39,48 mL de NaOH
0, 0973 𝑚𝑜𝑙/𝐿 · 0, 03948 𝐿 = 𝐶𝐻𝐶𝑙 · 0, 02008 𝐿
𝐶𝐻𝐶𝑙 = 0, 191 𝑚𝑜𝑙/𝐿
● Para V = 39,68 mL de NaOH
0, 0973 𝑚𝑜𝑙/𝐿 · 0, 03968 𝐿 = 𝐶𝐻𝐶𝑙 · 0, 02008 𝐿
𝐶𝐻𝐶𝑙 = 0, 192 𝑚𝑜𝑙/𝐿
 2
Σ|𝑥−µ|
Desvio Padrão é calculado pela fórmula: 𝐷𝑃 =
𝑁−1
, x é um valor do conjunto de
dados, μ é a média do conjunto de dados e N é o número de dados na população.

𝐷𝑃 =

|(0,193 𝑚𝑜𝑙/𝐿 − 0,192 𝑚𝑜𝑙/𝐿)2+ (0,191 𝑚𝑜𝑙/𝐿 −0,192 𝑚𝑜𝑙/𝐿)2+ (0,192 𝑚𝑜𝑙/𝐿 − 0,192 𝑚𝑜𝑙/𝐿)2|
2

𝐷𝑃 =
|(0,001)2+ (−0,001)2| = 0, 001
2

f) Determinação da acidez total em vinagre.

Pipete 10 mL do vinagre comercial, transfira para um balão volumétrico de 100 mL,
complete o volume com água e homogeneizar. Retire uma alíquota de 25 mL desta
solução e transfira para um erlenmeyer de 125 mL. Adicione aproximadamente 10 mL
de água destilada e 4 gotas do indicador ácido-base. Titule com solução de hidróxido
de sódio, previamente padronizada, até a viragem do indicador. Calcule a
concentração de ácido acético. Faça o procedimento em triplicata.

A solução de hidróxido de sódio foi utilizada para titular 25 mL de solução de vinagre,

utilizando um indicador ácido-base , a solução tomou cor após a adição de 2,1 mL de NaOH.
O experimento foi repetido 2 vezes e foram gastos 2,2 mL e 2 mL de NaOH para a coloração
se igualar a do primeiro experimento.
● Volumes corrigidos de NaOH
𝑉 = 2, 1 𝑚𝐿 · 1, 004 = 2, 11 𝑚𝐿
𝑉 = 2, 2 𝑚𝐿 · 1, 004 = 2, 21 𝑚𝐿
𝑉 = 2, 0 𝑚𝐿 · 1, 004 = 2, 01 𝑚𝐿
2,11 𝑚𝐿 + 2,21 𝑚𝐿 + 2,01 𝑚𝐿
𝑉𝑀 = 3
= 2, 11 𝑚𝐿
Sabendo o volume de NaOH utilizado em cada teste, é calculada a quantidade de matéria.
η𝑁𝑎𝑂𝐻 = ( 0,0973 𝑚𝑜𝑙
1000 𝑚𝐿 ) · 2, 11 𝑚𝐿 = 2, 053 · 10 −4
𝑚𝑜𝑙

=( ) · 2, 21 𝑚𝐿 = 2, 15 · 10
0,0973 𝑚𝑜𝑙 −4
η𝑁𝑎𝑂𝐻 1000 𝑚𝐿
𝑚𝑜𝑙

=( ) · 2, 01 𝑚𝐿 = 1, 96 · 10
0,0973 𝑚𝑜𝑙 −4
η𝑁𝑎𝑂𝐻 1000 𝑚𝐿
𝑚𝑜𝑙

Na equação de reação do hidróxido de sódio com o ácido acético ocorre uma proporção 1:1,
conforme mostrado na reação.
𝐻𝐴𝑐 + 𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑎𝑞) ↔ 𝑁𝑎𝐴𝑐 + 𝐻2𝑂(𝑙)
Temos que o número de mols de NaOH é igual ao número de mols de HAc, logo, a
quantidade de matéria calculada anteriormente é igual a quantidade de matéria de HAc,
sendo esta a quantidade existente no erlenmeyer.
 Calculando a quantidade de mols de HAc no balão volumétrico de 100 mL.
Volume corrigido da pipeta volumétrica: 25 𝑚𝐿 · 1, 004 = 25, 1 𝑚𝐿

( ) · 100 𝑚𝐿 = 8, 18 · 10 𝑚𝑜𝑙
−4
2,053·10 𝑚𝑜𝑙 −4
η𝐻𝐴𝑐 = 25,1 𝑚𝐿

=( ) · 100 𝑚𝐿 = 8, 57 · 10 𝑚𝑜𝑙
−4
2,15·10 𝑚𝑜𝑙 −4
η𝐻𝐴𝑐 25,1 𝑚𝐿

=( ) · 100 𝑚𝐿 = 7, 81 · 10 𝑚𝑜𝑙
−4
1,96·10 𝑚𝑜𝑙 −4
η𝐻𝐴𝑐 25,1 𝑚𝐿

Calculando a quantidade de mols de HAc do vinagre comercial.

Volume corrigido da pipeta volumétrica: 10 𝑚𝐿 · 1, 004 = 10, 04 𝑚𝐿

( ) · 100 𝑚𝐿 = 8, 15 · 10
−4
8,18·10 𝑚𝑜𝑙 −3
η𝐻𝐴𝑐 = 10,04 𝑚𝐿
𝑚𝑜𝑙

=( ) · 100 𝑚𝐿 = 8, 54 · 10
−4
8,57·10 𝑚𝑜𝑙 −3
η𝐻𝐴𝑐 10,04 𝑚𝐿
𝑚𝑜𝑙

=( ) · 100 𝑚𝐿 = 7, 78 · 10
−4
7,81·10 𝑚𝑜𝑙 −3
η𝐻𝐴𝑐 10,04 𝑚𝐿
𝑚𝑜𝑙
Estimando a porcentagem em m/v de ácido acético contida no produto comercial.
%𝑚/𝑣 = ( 60,1 𝑔
1 𝑚𝑜𝑙 ) · 8, 15 · 10
−3
𝑚𝑜𝑙 = 0, 490 𝑔 = 0, 49% 𝑚/𝑣

%𝑚/𝑣 = ( ) · 8, 54 · 10
60,1 𝑔 −3
1 𝑚𝑜𝑙
𝑚𝑜𝑙 = 0, 510 𝑔 = 0, 51% 𝑚/𝑣

%𝑚/𝑣 = ( ) · 7, 78 · 10
60,1 𝑔 −3
1 𝑚𝑜𝑙
𝑚𝑜𝑙 = 0, 470 𝑔 = 0, 47% 𝑚/𝑣
Sabe-se que a concentração teórica de ácido acético no vinagre é 4% m/v que é
aproximadamente 0,7 mol/L, logo:
0,7 𝑚𝑜𝑙/𝐿
𝐶(𝑚𝑜𝑙/𝐿) = 4% 𝑚/𝑣
· 0, 49% 𝑚/𝑣 = 0, 08575 𝑚𝑜𝑙/𝐿
0,7 𝑚𝑜𝑙/𝐿
𝐶(𝑚𝑜𝑙/𝐿) = 4% 𝑚/𝑣
· 0, 51% 𝑚/𝑣 = 0, 08925 𝑚𝑜𝑙/𝐿
0,7 𝑚𝑜𝑙/𝐿
𝐶(𝑚𝑜𝑙/𝐿) = 4% 𝑚/𝑣
· 0, 47% 𝑚/𝑣 = 0, 08225 𝑚𝑜𝑙/𝐿

2
Σ|𝑥−µ|
Desvio Padrão é calculado pela fórmula: 𝐷𝑃 =
𝑁−1
, x é um valor do conjunto de
dados, μ é a média do conjunto de dados e N é o número de dados na população.

𝐷𝑃 =

|(0,08575 𝑚𝑜𝑙/𝐿 − 0,08575 𝑚𝑜𝑙/𝐿)2+ (0,08925 𝑚𝑜𝑙/𝐿 −0,08575 𝑚𝑜𝑙/𝐿)2+ (0,08225 𝑚𝑜𝑙/𝐿 − 0,08575 𝑚𝑜𝑙/𝐿)2|
2

𝐷𝑃 =
|(0,0035)2+ (−0,0035)2| = 0, 0035
2
Teste Volume Concentração Volume lido Volume Concentração
corrigido da de NaOH de titulante corrigido de (mol/L)
pipeta (mL) (mol/L) (mL) titulante
(mL)

1 2,1 mL 2,11 mL 0, 08575 𝑚𝑜𝑙/𝐿

2 25,1 mL 0,0973 mol/L 2,2 mL 2,21 mL 0, 08925 𝑚𝑜𝑙/𝐿

3 2,0 mL 2,01 mL 0, 08225 𝑚𝑜𝑙/𝐿

- - - Média (mol/L) 0, 08575 𝑚𝑜𝑙/𝐿

- - - Desvio padrão 0,0035