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Thainá Araujo Bispo
MONITORAMENTO DAS TRANSIÇÕES DE REGIME EM
PROCESSOS DE RECOBRIMENTO DE PARTÍCULAS EM
LEITO FLUIDIZADO
Aprovado em: 19/02/2021
BANCA EXAMINADORA
Prof. Dr. Carlos Alexandre Moreira da Silva
Orientador
Profa. Dra. Alessandra Pereira da Silva
Prof. Dr. Matheus Boeira Braga
DIADEMA
2021
RESUMO
No leito fluidizado o alto grau de mistura entre as fases fluida e sólida,
proporciona altas taxas de transferência de calor e massa e com isso a aplicação
dessa operação em processos de recobrimento de partícula é muito comum nas
indústrias farmacêuticas e de alimentos. É necessário monitorar o regime do leito
como forma de garantir a qualidade do produto e tomar ações corretivas ao
primeiro sinal de defluidização. O objetivo do presente trabalho foi aplicar a
transformada de wavelet para analisar as transições de regime de estável para
instável em processos de recobrimento de partículas realizados em um leito
fluidizado. Os ensaios estudados foram coletados do experimento de Silva
(2009) que utilizou partículas de celulose microcristalina da marca MicroCell 500
da empresa Blanver farmoquimica e para o ensaio de recobrimento se utilizou
se suspensão polimérica com composição básica de Eudragit® L30D55. As
transições de regimes foram avaliadas por meio da análise das estruturas
hidrodinâmicas de escala do leito (micro, meso e macroescalas), que foram
obtidas processandose sinais de flutuação de pressão e calculandose a
energia contida em cada subsinal obtido pela transformada de wavelet. Além
das estruturas de escala, também se analisou a evolução dos regimes por meio
da entropia wavelet de Shannon e pela razão de energia dos subsinais. Das três
avaliações o uso da estrutura de escala hidrodinâmica e a razão de energia dos
subsinais demonstram potencial no monitoramento do regime do leito ao
identificar o início do processo de defluidização, inclusive nos ensaios de
defluidização parcial, em comparação com a técnica tradicional de medição da
pressão (análise espectral Gaussiana). Na análise de subsinais o D6
apresentou o perfil que corresponde as variações do comportamento do leito,
pois D6 está associado ao sinal de alta frequência, o mesmo que caracteriza o
regime de borbulhamento. Enquanto a análise de escalas, a mesoescala foi a
componente capaz de traduzir a transição do regime do leito, sendo a escala
associado as interações entre a fase densa e fluida. Além disso, a análise do
perfil da entropia wavelet de Shannon não indicou claramente o momento exato
da transição de regime, mas este parâmetro pode indicar modificações de regime
quando o tempo exato não for o fator mais importante.
Palavraschaves: Leito fluidizado; Recobrimento; Monitoramento; Wavelet.
ABSTRACT
In the fluidized bed the high degree of mixing between the phases, fluid solid,
provides high rates of heat and mass transfer, so the application of this operation
in the particle coating process is very common in the pharmaceutical and food
industries. It is necessary to monitor the bed regime as a way to ensure product
quality and take corrective actions at the first sign of defluidization. The objective
of the present paper was to apply the wavelet transform to analyze the transitions
from stable to unstable regime in processes of particle coating performed in a
fluidized bed. The assays studied were collected from the experiment of Silva
(2009) who used microcrystalline cellulose particles MicroCell 500 from Blanver
Farmoquimica and for the coating assay was used polymeric suspension with
basic composition of Eudragit® L30D55.The regime transitions were evaluated
through the analysis of the bed scale hydrodynamic structures (micro, meso and
macro scales), which were obtained by processing pressure fluctuation signals
and calculating the energy contained in each subsignal obtained by the wavelet
transform. Besides the scale structures, the evolution of the regimes was also
analyzed by means of Shannon's wavelet entropy and by the energy ratio of the
subsignals. Of the three evaluations the use of the hydrodynamic structure and
the energy ratio of the subsignals demonstrate potential in monitoring the bed
regime by identifying the beginning of the defluidization process including partial
defluidization tests in comparison with the traditional pressure measurement
technique (spectral analysis). In the subsignal analysis D6 presented the profile
that corresponds to the variations of the bed behavior, because D6 is associated
to the high frequency signal the same that characterizes the bubbling regime.
While the mesoscale analysis was the component capable of translating the
transition of the bed regime, being the scale associated with the interactions
between the dense and fluid phase. In addition, Shannon's wavelet entropy
profile analysis did not clearly indicate the exact timing of the regime transition,
but this parameter may indicate regime changes when the exact time is not the
most important factor.
Keywords: Fluidized bed; Covering; Monitoring; Wavelet.
LISTA DE ILUSTRAÇÕES
Figura 1 – Fluidização em diferentes velocidades. ........................................... 14
Figura 2 – Diagrama de classificação de partículas para fluidização através do
ar em condições normais. ................................................................................ 16
Figura 3 – Regime fluidodinâmico conforme a classificação de Geldart para
partículas. ......................................................................................................... 16
Figura 4 – Variação da pressão em função do aumento da velocidade. .......... 18
Figura 5 – Perfil de liberação do princípio ativo. ............................................... 20
Figura 6 – Leito fluidizado convencional. ........................................................ 21
Figura 7 – Esquema ilustrado dos fenômenos de recobrimento em leito fluidizado
gássólido. ........................................................................................................ 22
Figura 8 – Mecanismo de aglomeração. .......................................................... 23
Figura 9 – Correlação do sinal no domínio do tempo e frequência. ................. 26
Figura 10 – Funções wavelet. .......................................................................... 28
Figura 11 – Sequência de cálculo da transformada de wavelet. ...................... 29
Figura 12 – Bloco básico de decomposição e decomposição em árvore. ........ 31
Figura 13 – Três escalas na estrutura heterogênea do leito fluidizado. ........... 34
Figura 14 – Decomposição em árvore da primeira amostra do ensaio de
recobrimento 1. ................................................................................................ 42
Figura 15 – Representado do sinal e subsinais para o ensaio 1 e ensaio 3. .. 43
Figura 16 – Representado do sinal e subsinais para o ensaio 5 e ensaio 7. .. 44
Figura 17 – Histograma da distribuição porcentual da energia nos sub sinais para
o ensaio 1 de recobrimento pela db13. ............................................................ 47
Figura 18 – Relação entre a razão de energia dos subsinais com a Frequência
Média Gaussiana (FMG). ................................................................................. 49
Figura 19 – Entropia wavelet de Shannon pelo tempo. .................................... 51
Figura 20 – Relação das estruturas hidrodinâmicas de escalas pelo tempo. ... 54
Figura A 1 – Representado do sinal e subsinais pelo tempo para o ensaio 2 e
ensaio 2 repetição..............................................................................................61
Figura A 2 – Representado do sinal e subsinais pelo tempo para o ensaio 4 e
ensaio 6. ........................................................................................................... 62
Figura A 3 – Representado do sinal e subsinais pelo tempo para o ensaio 8 e
ensaio 9. ........................................................................................................... 63
Figura A 4 – Representado do sinal e subsinais pelo tempo para o ensaio 10.
......................................................................................................................... 64
Figura A 5 – Histograma da distribuição porcentual da energia nos sub sinais
para os ensaios 2, 2 repetição, 4 e 6 de recobrimento pela db13. ................... 65
Figura A 6 – Histograma da distribuição porcentual da energia nos sub sinais
para os ensaios 8, 9 e 11 de recobrimento pela db13. ..................................... 66
Figura A 7 – Relação entre a razão de energia dos subsinais com a frequência
média gaussiana (FMG) pelo tempo para os ensaios 2, 2 repetição, 4 e 6 pela
db13. ................................................................................................................ 67
Figura A 8 – Relação entre a razão de energia dos subsinais com a frequência
média gaussiana (FMG) pelo tempo para os ensaios 8, 9 e 10 pela db13. ..... 68
Figura A 9 – Relação entre a escalas com a frequência média gaussiana (FMG)
pelo tempo para os ensaios 2, 2 repetição, 4 e 6 pela db13. ........................... 69
Figura A 10 – Relação entre a escalas com a frequência média gaussiana (FMG)
pelo tempo para os ensaios 8, 9 e 10 pela db13. ............................................. 70
Figura A 11 – Entropia wavelet de Shannon pelo tempo para os ensaios 2, 2
repetição, 4 e 6 pela db13. ............................................................................... 71
Figura A 12 – Entropia wavelet de Shannon pelo tempo para os ensaios 8, 9 e
10 pela db13. .................................................................................................... 72
LISTA DE TABELAS
Tabela 1 – Parâmetros utilizados para o processo de recobrimento. .............. 37
Tabela 2 – Faixa de frequência dos subsinais (J) em Hertz. .......................... 38
Tabela 3 – Erro médio da reconstrução de sinal função Daubechies 13, Symlets
10 e Coiflet 3. ................................................................................................... 40
SUMÁRIO
1 INTRODUÇÃO .............................................................................................. 10
2 OBJETIVO GERAL ....................................................................................... 12
3 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA .......................................................................... 13
3.1 Leito Fluidizado ............................................................................................. 13
3.1.1 Aspectos Conceituais .................................................................................... 13
3.1.2 Classificação Geldart .................................................................................... 15
3.1.3 A Relação entre a Queda de Pressão e o Leito Fluidizado ........................... 17
3.2 Recobrimento de Partícula em Leito Fluidizado ............................................ 18
3.2.1 Mecanismo do Processo de Recobrimento de Partículas .............................. 20
3.2.2 Aglomeração ................................................................................................. 22
3.3 Monitoramento em Tempo Real do Regime Fluidodinâmico ......................... 24
3.3.1 Análise no Domínio do Tempo ...................................................................... 25
3.3.2 Análise no Domínio da Frequência (Transformada de Fourier) ..................... 25
3.3.3 Transformada de wavelet .............................................................................. 27
3.3.3.1 Transformada wavelet discreta ..................................................................... 30
3.3.3.2 Entropia Wavelet de Shannon ....................................................................... 32
3.3.3.3 Escala dos Fenômenos no Leito Fluidizado e a Transformada de Wavelet ... 33
4 METODOLOGIA E ESTRATÉGIA DE AÇÃO ................................................ 35
4.1 Materiais Particulados Usados por Silva (2009) ............................................ 35
4.2 Sistema Experimental Usado por Silva (2009) .............................................. 35
4.3 Ensaios de Recobrimento Usado por Silva (2009) ........................................ 36
4.4 Monitoramento do Regime de um Leito Fluidizado por Transformada Wavelet
.........................................................................................................................37
5 RESULTADOS E DISCUSSÃO ..................................................................... 39
5.1 Escolha da Função Wavelet .......................................................................... 39
5.2 Análise do Sinal e Subsinais ........................................................................ 40
5.3 Análise Wavelet e Comparação com Análise Espectral ................................ 45
5.4 Análise Entropia Wavelet de Shannon .......................................................... 50
5.5 Análise das Estruturas Hidrodinâmicas de Escala: Microescala, Mesoescala e
Macroescala ............................................................................................................... 52
6 CONCLUSÃO ............................................................................................... 55
6.1 Sugestão para Trabalhos Futuros ................................................................. 56
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ............................................................................ 57
APÊNDICE A .............................................................................................................. 61
10
1 INTRODUÇÃO
O processo de recobrimento de partículas em leito fluidizado tem sido
muito utilizado para a produção de materiais particulados com características
especiais, principalmente para uso nas indústrias farmacêuticas e de alimentos,
devido às altas taxas de transferência de calor e de massa, proporcionadas pelo
elevado grau de mistura entre as fases envolvidas. O processo de recobrimento
engloba o processo de mistura, pulverização e secagem das partículas em um
só equipamento, portanto, é um processo que economiza tempo, dinheiro e
espaço (RÄMET et al., 2016). Embora o leito fluidizado tenha muitas vantagens,
há desvantagens que podem prejudicar o processo como erosão interna da
câmara; o gás pode desenvolver caminhos preferenciais entre as partículas
prejudicando a homogeneização; aglomeração de partículas durante o processo
pode ocorrer, entre outros.
A ocorrência de uma boa mistura em processos de fluidização pode ser
influenciada por vários fatores como as propriedades das partículas, do fluido
fluidizante, das condições de operação, dimensões e aspectos construtivos do
equipamento, entre outros. No caso das condições operacionais, a velocidade
da fluidização é muito importante para o processo, pois em casos em que a
velocidade é baixa a qualidade da mistura tornase ineficiente para maximizar os
efeitos de transferência de calor e massa (SCHOUTEN; VAN DEN BLEEK,
1998). A defluidização, que é a perda da intensidade de mistura, pode ocorrer
durante o funcionamento do equipamento e prejudicar o processo, portanto,
quanto antes se notar a defluidização e ajustar os parâmetros necessários para
manter a fluidização, mais homogêneo se torna o sistema e a qualidade do
produto será pouco afetada (SCHOUTEN; VAN DEN BLEEK, 1998).
A escolha do método de monitoramento do regime fluidodinâmico é uma
importante decisão para garantir o sucesso da operação, alcançandose os
11
produtos com a qualidade desejada. O uso da medição de pressão para o
monitoramento em tempo real da qualidade da fluidização é de simples
implementação e com grande capacidade de informar transições de regimes e
alterações no tamanho e no conteúdo de umidade das partículas. No entanto, o
processamento e a interpretação dos sinais de pressão podem ser complexos
por ser uma medição indireta do andamento do processo de recobrimento, desta
forma, exigindo treinamento especial dos operadores do processo
(AGHBASHLO et al., 2014). Em meio à alta demanda por tecnologia de
processamento analítica (PAT) que monitora o recobrimento de partículas,
ForoughiDahr et al. (2019) demonstraram ser possível a utilização de medidores
de pressão para o dimensionamento da espessura de recobrimento das
partículas em um leito fluidizado, assim resolvendo alguns problemas de
tecnologias anteriores como o alto custo de implementação de equipamentos
especiais para o monitoramento do leito e diminuição da degradação de
partículas durante a medição já que alguns equipamentos, como os de medição
a laser, podem danificar as partículas.
Com o avanço dos estudos em processamento de sinais, a transformada
de wavelet tornouse um método eficaz para analisar as características
fluidodinâmicas do leito, compreendendo, na atualidade, uma extensa lista de
trabalhos de pesquisa focados no seu uso (JIANG et al., 2012). Pesquisas como
as de GómezHernández et al. (2016) que utilizaram a transformada de wavelet
para analisar as flutuações da pressão, de forma a ser possível uma separação
dos regimes fluidodinâmicos, demonstrou em seu estudo que em casos de
secagem de areia muito úmida, medidores de pressão, podem substituir
medidores de umidade em leitos fluidizados, assim diminuindo os custos do
projeto. Zhang et al. (2016) também fizeram sua pesquisa sobre o
comportamento hidrodinâmico de um leito fluidizado baseandose na tomografia
da capacitância eletrônica e sinais de pressão do leito, analisando as medições
com auxílio da transformada de wavelet para conseguir estudar o
comportamento de umedecimento e secamento da fluidização sólidogasosa. O
experimento demonstrou que o domínio da frequência tem um comportamento
complexo durante as fases de secagem e umedecimento, assim a capacitância
eletrônica em conjunto com a medição dos sinais de pressão é eficaz para
12
analisar o regime do leito, sendo capaz de prever as características do fluxo
líquidogás de um determinado local ou, até mesmo, de uma determinada seção
do leito fluidizado.
Assim, visando melhores desempenhos de recobrimento de partículas em
um leito fluidizado com baixo custo de monitoramento, essa pesquisa pretende
demonstrar uma potencial aplicação da transformada de wavelet sobre os sinais
de pressão em um leito como uma ferramenta eficiente para o monitoramento do
processo.
2 OBJETIVO GERAL
O objetivo do presente trabalho foi aplicar a transformada de wavelet para
analisar as transições de regime de estável para instável em processos de
recobrimento de partículas realizados em um leito fluidizado. As transições de
regimes foram avaliadas por meio da análise das estruturas hidrodinâmicas de
escala do leito (micro, meso e macro escalas), que foram obtidas processando
se sinais de flutuação de pressão e calculandose a energia contida em cada
subsinal obtido pela transformada de wavelet. Pretendeuse além das estruturas
de escala, investigar a evolução dos regimes por meio da entropia wavelet de
Shannon.
Este estudo fez parte de uma extensão dos estudos desenvolvidos pelo
orientador, Prof. Dr. Carlos Alexandre Moreira da Silva em sua tese de
doutorado. Existiu a necessidade de investigação da melhor função wavelet a
ser usada nos processamentos dos sinais, que produz o menor erro de
reconstrução dos sinais. Além da necessidade de parâmetros mais robustos
para a detecção dos instantes iniciais da transição do regime estável para
instável. Estudos prévios (Silva, 2015), mostraram que a análise das estruturas
de escala pode oferecer parâmetros mais assertivos das transições
fluidodinâmicas. Portanto, neste presente trabalho os sinais de flutuação de
pressão experimentais obtidos por Silva (2015) foram reprocessados e novos
melhoramentos na definição dos parâmetros da transformada wavelet foram
avaliados, uma vez que não há um procedimento padrão para isso, necessitando
de maiores investigações.
13
3 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
3.1 Leito Fluidizado
3.1.1 Aspectos Conceituais
O comportamento fluidodinâmico do leito pode variar se o fluido for líquido
ou gás, contudo quando a vazão é baixa ambos têm comportamentos similares.
Em vazões muito baixas o fluido percola somente os espaços vazios entre as
partículas sólidas estacionárias, o que caracteriza um leito fixo. O aumento
gradual da vazão de fluido promove o afastamento e a vibração das partículas
até atingir o equilíbrio entre a força de arraste (partículas sólidas) com a força
peso, esse comportamento é caracterizado por uma expansão gradual do leito é
considerada o estágio de mínima fluidização. Notase geralmente neste estágio
um primeiro sopro de partículas acima da superfície do leito.
influenciar na ocorrência da fase conhecida como slugging, no qual o tamanho
das bolhas aumenta a ponto de ter o mesmo diâmetro que o leito e dificulta a
passagem das partículas para o fundo do leito. Em velocidades muito altas do
fluido, líquido ou gasoso, ocorre o transporte pneumático, no qual as partículas
são arrastadas. A Figura 1 demonstra os diferentes comportamentos
fluidodinâmico do leito (KUNII; LEVENSPIEL, 1991; PELL, 1990).
Figura 1 – Fluidização em diferentes velocidades.
Fonte: Kunii e Levenspiel (1991).
A fluidização pode ser do modo particulada/homogênea, quando a massa
específica do sólido tem valor aproximado da massa específica do fluido em
geral quando o fluido é líquido. Ou a fluidização pode ser do modo
agregativa/heterogênea, quando a massa específica do sólido é superior à
massa específica do líquido, e neste caso, a coalescência de bolhas causa
fluidez irregular, isso pode ocorrer com o sistema que tem grandes partículas e
alta velocidade do gás ou pequenas partículas e o fluido ascendente for gás.
Como essa operação promove um intenso contato entre a fase sólida e
fluida, sua aplicação é recomendada quando existe a necessidade de
transferência de massa e calor como nas operações de secagem, recobrimento
de partículas, mistura, entre outras. Porém algumas das desvantagens que essa
operação apresenta são a erosão do equipamento devido a força de atrito, o alto
consumo de energia causado pela grande perda de carga e dificuldade de
controle fluidodinâmico (KUNII; LEVENSPIEL, 1991; PELL, 1990).
15
3.1.2 Classificação Geldart
No leito fluidizado há vários fatores que podem influenciar na fluidização
e um deles são as características físicas das partículas. Geldart (1973) publicou
uma classificação generalizada das partículas de forma simples e eficaz para
prever o comportamento fluidodinâmico do leito (KUNII; LEVENSPIEL, 1991). A
Figura 2 demonstra a classificação de Geldart das partículas com base na
densidade e diâmetro da partícula.
Grupo A: Partículas aeráveis são pequenas e/ou de baixa densidade (<
1,4𝑔/𝑐𝑚3 ). Ocorre uma expansão considerável entre as partículas no estágio de
fluidização particulada (GELDART, 1973). Catalisadores do processo de
craqueamento são exemplos de partículas do grupo A.
Grupo C: Partículas menores que o grupo A. O tamanho induz a intensas forças
interparticulares que dificultam a expansão promovida pela ação do fluido.
Devido a essas forças, a velocidade do gás deve aumentar suavemente para
que ocorra a fluidização, caso isso não aconteça o gás irá formar caminhos
preferenciais prejudicando a fluidização. (GELDART, 1973). Cimento e farinha
de trigo são exemplos de partículas do grupo C.
Grupo D: Partículas grandes e de alta densidade. A velocidade mínima de
fluidização é alta e o regime normalmente é turbulento. A expansão do leito é
baixa e o diâmetro de bolhas pode atingir o tamanho do diâmetro do leito
(GELDART, 1973). As partículas do grupo D são comumente utilizadas em
sistemas de leito de jorro, xisto e carvão são exemplos de partículas.
16
Figura 2 – Diagrama de classificação de partículas para fluidização através do ar em condições
normais.
Fonte: adaptado Millán (2012)
Figura 3 – Regime fluidodinâmico conforme a classificação de Geldart para partículas.
Fonte: Kunii e Levenspiel (1991).
17
3.1.3 A Relação entre a Queda de Pressão e o Leito Fluidizado
A qualidade da fluidização pode ser avaliada por meio da observação
visual, estudo do perfil de concentração axial do sólido e medidas de sinais de
flutuação do leito. Devido ao caráter subjetivo, o método visual não é seguro para
o controle do regime fluidodinâmico, porém os sinais de pressão são de fácil
medição, sendo necessário somente a instalação de transdutores. Assim a
relação entre a queda de pressão do leito fluidizado associada à velocidade
superficial pode ser adotada como um critério de qualidade da fluidização, sendo
a velocidade superficial a razão entre a vazão do fluido e área da secção
transversal perpendicular ao escoamento do fluido (SILVA, 2015).
A variação da pressão em função da velocidade superficial ou vazão do
gás fluidizante pode ser usada para inferir o comportamento característico de um
leito fluidizado, isto é, a partir de um diagrama da variação da pressão em função
da velocidade do fluido é possível determinar o regime de fluidização do leito.
Partículas do grupo C e D da classificação de Geldart são de difícil fluidização,
formando canais preferenciais, bolhas de gás muito grandes, portanto, as
oscilações de pressão são mais pronunciadas, e necessitam de sensores de
velocidade e pressão adequados para o registro correto do comportamento
fluidodinâmico. Deste modo, é difícil prever os regimes usando o diagrama da
curva fluidodinâmica para partículas C e D, sendo mais aplicado para as
partículas do grupo A e B.
No momento em que a força equivalente a fluidização se iguala a força
gravitacional das partículas, ocorre a variação de pressão máxima e a região de
mínima de fluidização é atingida. Porém quando o valor da porosidade inicial é
igual ao valor da porosidade no estágio da velocidade de mínima fluidização, não
18
é observado um pico máximo da variação da pressão. Com o aumento da
velocidade do fluido, há uma variação na porosidade do leito que diminui
levemente a variação de pressão. No estágio de leito fluidizado, as partículas
têm o comportamento similar a um líquido. Devido a esse comportamento, a
pressão do fluido inserido é a mesma pressão que as partículas exercem sobre
o leito, de forma que a variação de pressão é constante independente do
aumento na velocidade. Velocidades muito altas do fluido, acabam arrastando
as partículas e podem ocasionar o transporte pneumático, em que se observa
uma queda no patamar de pressão devido ao aumento da porosidade. A relação
da variação de pressão com o aumento da velocidade do fluido nos estágios de
leito fixo e leito fluidizado pode ser observada na Figura 4 (GUPTA;
SATHIYAMOORTHY, 1998; KUNII; LEVENSPIEL, 1991; PELL, 1990).
Figura 4 – Variação da pressão em função do aumento da velocidade.
Fonte: Kunii e Levenspiel (1991).
3.2 Recobrimento de Partícula em Leito Fluidizado
O recobrimento de partículas é muito importante para a indústria química,
de alimentos, farmacêutica, de fertilizantes, entre outras. A concepção da técnica
de recobrimento de partículas tinha como proposta inicial alcançar a
palatabilidade, ou seja, mascarar sabores desagradáveis recobrindo a partícula
com açúcar, durante o século XVII na França. Porém com o passar dos anos,
19
Diversos fatores podem afetar a qualidade do recobrimento da partícula,
tais como, as propriedades físicas da partícula, o equipamento utilizado para a
operação, condições operacionais e propriedades do fluido que recobre a
partícula. A partir da classificação de Geldart, as partículas do grupo A e B têm
melhor resposta em recobrimento em leitos fluidizados, mas têm maior tendência
à formação de aglomeração instável, devido ao baixo tamanho e densidade.
Segundo Kleinback e Riede (1995) podem ser realizados três tipos de
recobrimento de partículas. A Figura 5 demonstra o comportamento da liberação
da suspensão que reveste a partícula em função do tempo de exposição ao
ambiente (KLEINBACH; RIEDE, 1995).
Tipo A: Recobrimento total e igualitário em toda a esfera sólida. Recobrimento
de todas as partículas têm a mesma espessura. A liberação da película de
recobrimento em função do tempo é linear. (KLEINBACH; RIEDE, 1995)
Tipo B: Recobrimento total, no entanto desigual em volta da partícula. Partículas
podem apresentar diferentes espessuras de recobrimento. Portanto partículas
mais finas perdem mais rápido o revestimento, enquanto recobrimentos mais
espessos demoram mais para liberar o material aderido à superfície. O tipo B
tem comportamento nãolinear de perda de recobrimento, sendo inicialmente um
processo de perda mais rápido que é estabilizado ao longo do tempo.
(KLEINBACH; RIEDE, 1995)
Tipo C: Recobrimento desigual e o revestimento de partícula não acontece de
forma completa. O comportamento da curva é semelhante ao tipo B, contudo,
devido ao não recobrimento total, a superfície exposta da partícula causa a
liberação imediata da película de recobrimento (KLEINBACH; RIEDE, 1995).
20
Figura 5 – Perfil de liberação do princípio ativo.
Fonte: Kleinbach e Riede (1995).
3.2.1 Mecanismo do Processo de Recobrimento de Partículas
A condição de partida do processo de recobrimento acontece em um
regime de fluidização estável, normalmente entre a velocidade mínima de
fluidização e a fluidização turbulenta. O gás quente entra pela parte inferior do
leito, fluidizando as partículas de forma a promover uma movimentação contínua.
A solução ou suspensão que contém o material de recobrimento é pulverizada
na parte superior do leito, podendo também ser usada a pulverização por meio
de bicos atomizadores instalados também na parte inferior da coluna. A zona do
leito que recebe diretamente a alimentação é denominada zona de
umedecimento e tem uma temperatura mais baixa e teor de umidade mais alto
quando comparado a zona de fluidização do leito. Devido ao movimento caótico
da fluidização do leito, as partículas são continuamente deslocadas para a zona
de secagem, quando então as partículas revestidas são secas e misturadas com
novas partículas oriundas da zona de umedecimento. O mecanismo de
recobrimento é uma alternância entre a etapa de umedecimento e secagem,
sendo o tempo de cada etapa definido pela circulação do sistema particulado
21
Figura 6 – Leito fluidizado convencional.
Fonte: Link e Schlünder (1997).
As gotas dos bicos atomizadores que recobrirão o sólido não podem ser
muito pequenas, pois poderão ser secas antes de chegarem na superfície dos
sólidos, mas também não podem ser muito grandes, pois podem provocar
aglomerações indesejáveis. Outro fator importante é a viscosidade das soluções
ou suspensões atomizadas e sua energia de adesão aos sólidos, avaliadas por
meio do ângulo de contato e tensão superficial (MUJUNDAR; BARROZO;
PASSOS, 2014). O mecanismo de adesão entre a gota e o sólido é estabelecido
por meio do estudo da tensão superficial da solução e/ou suspensão. Associado
ao estudo das características da superfície da partícula por meio do ângulo de
contato, um meio de mensurar a receptividade do sólido pelo líquido, é realizado
o ensaio de molhabilidade, capacidade do fluido banhar a particular e difundirse
sobre a sua superfície (DONIDA, 2004).
Figura 7 – Esquema ilustrado dos fenômenos de recobrimento em leito fluidizado gássólido.
Fonte: Silva (2015).
3.2.2 Aglomeração
A nucleação ocorre quando líquido entra em contato com as partículas que
estão em contato com o fluido. Dois processos importantes para essa etapa são
23
Figura 8 – Mecanismo de aglomeração.
Fonte: Ivenson et al. (2001).
Equipamentos que promovem intensos movimentos, assim como o leito
fluidizado, geralmente reduzem o tamanho dos aglomerados devido às intensas
colisões, além das propriedades de adesão do agente ligante com a superfície
da partícula também serem fatores que combinam para uma fase de
consolidação mais intensa, reduzindo o número de quebras, o que pode ser
alcançado aumentando a concentração do agente ligante nos atomizadores.
24
3.3 Monitoramento em Tempo Real do Regime Fluidodinâmico
O uso de técnicas de processamento de séries temporais de pressão é
uma das formas quantitativas de monitoramento de regimes fluidodinâmicos. O
monitoramento requer medições adequadas de sinais de pressão do leito
(escolha do transdutor, local de medição, taxa de amostragem dos dados), que
podem ser facilmente medidas e apresentam baixo custo de implementação
industrial. A escolha do modo de análise da série, pode ser processamento no
domínio do tempo (média, variância ou desvio padrão), no domínio da frequência
(análise espectral), no espaço de estado nãolinear (teoria de caos) e no domínio
tempofrequência (análise wavelet) (JOHNSSON et al., 2000; VAN OMMEN et
al., 2011). Cada método tem sua especificidade e recomendações de aplicação,
variando seu sucesso inclusive, com as condições operacionais do processo e
propriedades físicas do sistema particulado. O processamento de sinais no
domínio do tempo pode ser adotado no estudo de identificação do regime do
leito fluidizado e nas suas transições e ampliação de escala do leito, mas em
geral, não é recomendável para extração de informações sobre fenômenos
locais no processo, tais como defluidização e aglomeração nos estágios iniciais.
A análise no domínio da frequência, empregandose a transformada de Fourier,
é um método tradicional com resolução fixa nos componentes da frequência e
tem a capacidade de identificar distúrbios globais no leito, além de transições de
regimes fluidodinâmicos. No entanto, em função da resolução fixa do domínio da
frequência e da baixa capacidade de retirar informações de sinais não
estacionários, torna a análise espectral empregando a transformada de Fourier,
não muito adequada para a obtenção de fenômenos locais do sistema
particulado em fluidização. Quando o sistema particulado apresenta múltiplas
escalas (múltiplos fenômenos ocorrendo simultaneamente – aglomeração,
bolhas grandes e pequenas, canais preferenciais, zonas estagnadas), situações
estas que podem ocorrer em operações de recobrimento de partículas, a análise
de wavelet é a ferramenta mais adequada e que atende as necessidades de
detecção de fenômenos diversos em um processo, pois uma série temporal
unidimensional consegue ser bem localizada em ambos domínios do tempo e da
frequência (JOHNSSON et al., 2000; XI; LU; ZHANG, 2018).
25
3.3.1 Análise no Domínio do Tempo
O método de análise do sinal no domínio do tempo se baseia na amplitude
das flutuações de pressão do sinal em função do tempo. Frequentemente,
analisamse parâmetros como o desvio padrão, referente a uniformidade dos
dados; a variância, parâmetro referente a dispersão dos dados em relação ao
valor médio e a curtose estatística que indica o achatamento da curva de uma
função de distribuição de probabilidade que representa o comportamento
aleatório de um fenômeno (AZIZPOUR et al., 2011; JOHNSSON et al., 2000;
VAN OMMEN et al., 2011). Azizpour et al. (2011) aplicaram o método estatístico
do domínio do tempo para processar sinais da vibração do leito para caracterizar
o regime fluidodinâmico. Por meio do desvio padrão e da curtose foi possível
identificar a mudança do regime borbulhante para turbulento.
O fenômeno de aglomeração em um leito fluidizado durante processos de
recobrimento de partículas deve ser evitado, pois implica na obstrução da placa
distribuidora de ar acoplada ao leito. A análise no domínio do tempo pode ser
aplicada como forma de prever o estágio inicial de aglomeração, por meio da
identificação do regime de defluidização (SHABANIAN; SAURIOL; CHAOUKI,
2017). Shanbanian et al. (2017) apresentaram esse contexto, no qual a partir dos
dados da queda de pressão e temperatura local demonstraram um padrão de
comportamento desses dois parâmetros durante o processo de defluidização, no
qual a média da queda de pressão diminuía progressivamente e as médias das
temperaturas locais (logo após a placa do distribuidor e dentro da cama densa)
aumentava simultaneamente.
Características do leito como o momento inicial da transição de regime,
velocidade mínima de fluidização e comportamento de bolhas podem ser obtidos
por meio de técnicas de processamento de sinais no domínio do tempo e por
isso o processamento de sinal pelo domínio do tempo é uma das opções
adotadas para o controle de processo do leito fluidizado (AZIZPOUR et al., 2011;
JOHNSSON et al., 2000).
3.3.2 Análise no Domínio da Frequência (Transformada de Fourier)
O método de análise pelo domínio da frequência tem sido usualmente
aplicado para processar sinais relacionados a queda de pressão, a concentração
26
de sólidos, a vibrações e de sinais acústicos do leito. Por meio da alteração da
distribuição das componentes de frequência em um espectro de potência, é
possível identificar a mudança de regime no leito. Entretanto, frequentemente a
interpretação do espectro de potência pode ser subjetiva e equivocada, na qual
ao depender do observador, o pico para determinar a frequência dominante pode
variar ou em alguns casos este pico de frequência pode não existir. Para evitar
as dubiedades de interpretação das componentes de frequência é necessário
um alto número de amostras de sinais e calcular o tempo médio do ciclo, que é
a medição da quantidade de vezes que um sinal de pressão cruzou o seu valor
médio, para sinais nãoperiódicos como os sinais de pressão obtidos de um
equipamento de fluidização (JOHNSSON et al., 2000; VAN OMMEN et al., 2011).
O processamento de sinais de queda de pressão pelo domínio da frequência
pode revelar informações sobre intensidade da turbulência do leito, o movimento
das partículas e a formação de bolhas no sistema heterogêneo do leito, ou seja,
é possível obter uma estimativa global sobre os fenômenos no leito (CHE et al.,
2018).
A Figura 9 demonstra a relação de um sinal no domínio do tempo e da
frequência, que é o princípio da transformada de Fourier. Nesta técnica, os sinais
são aproximados por uma soma de múltiplas funções senos e cossenos, que
guardam informações periódicas (de frequência). Deste modo, durante a
transformada de Fourier, os dados em relação ao tempo são perdidos, e
portanto, não é o mais recomendado aplicar a transformada de Fourier em sinais
nãoestacionários, ou seja, que variam suas características de periodicidade e
magnitude ao longo do tempo (CASTELANO, 2004).
Figura 9 – Correlação do sinal no domínio do tempo e frequência.
Fonte: Adaptado do Sesey (2017).
27
Parise et al. (2011) estudaram o processamento de sinais pelo domínio
da frequência com o objetivo de determinar a defluidizaçao do leito no processo
de recobrimento de partículas, a fim de evitar a aglomeração. O estudo
apresentou resultados satisfatórios tendo potencial para aplicação industrial em
controle online no processo de revestimento. Che et al. (2018) aplicaram a
análise espectral de potência (PSD), método de análise no domínio da
frequência, e o desvio padrão, método de análise no domínio do tempo, durante
o estudo do monitoramento do fluxo gássólido no leito fluidizado tipo Wurster,
porém processaram sinais referentes a concentração de sólido obtidos por meio
de sensores de tomografia por capacitância elétrica (ECT). O resultado do
estudo foi positivo, sendo possível o controle do processo de recobrimento no
leito fluidizado e a determinação das características do fluxo gássólido.
3.3.3 Transformada de wavelet
Figura 10 – Funções wavelet.
Fonte: Addison (2017).
O cálculo da transformada inicia com cálculo da sobreposição da wavelet
escolhida sobre uma porção inicial do sinal (faixa de tempo) e a marcação dos
pontos no qual partes do sinal se assemelham e diferem da forma da wavelet,
que ocorre por meio de coeficientes wavelet. A definição da transformada de
wavelet está descrita pela equação 1 e apresenta dois coeficientes (a e b), esses
coeficientes medem a similaridade entre a porção do sinal analisada e a função
wavelet. O cálculo desses coeficientes é demonstrado pela equação 2
(GABOARDI, 2009).
∞
𝑊(𝑎, 𝑏) = ∫ 𝑓(𝑡) 𝜓𝑎,𝑏 (𝑡)𝑑𝑡 (1)
−∞
∞
1 𝑡−𝑏
𝐶(𝑎, 𝑏) = ∫ 𝑓(𝑡) 𝜓 ( ) 𝑑𝑡 (2)
√𝑎 −∞ 𝑎
As funções 𝜓(𝑡) representam as wavelets; a é o fator de escala (guarda
as informações de frequência), b o fator de translação (guarda as informações
1
do tempo) e o termo 𝑎 garante a energia da função mesmo que haja alteração
√
na escala. São aplicados dois critérios para uma função ser considerada wavelet,
um é representado pela equação 3 e o outro pela equação 4 no qual indica a sua
reversibilidade da função, sendo Ѱ(𝜔) a transformada de Fourier da função Ѱ(𝑡)
(GABOARDI, 2009; CASTELANO, 2004; ARAÚJO, 2009).
29
∞
∫ 𝜓(𝑡) 𝑑𝑡 = 0 (3)
−∞
∞
|Ѱ(𝜔)|
∫ 𝑑𝜔 < ∞ (4)
−∞ |𝜔|
A análise de um sinal por wavelet inicia pela sobreposição de uma função
wavelet no início do sinal, seguido pelos cálculos do coeficiente para que seja
possível transladar a função wavelet para a próxima parte do sinal a ser
analisada. Ou seja, existe a função denominada waveletmãe e por meio das
translações são obtidas as waveletfilhas, a Figura 11 demonstra a sequência de
cálculo da transformada de wavelet (GABOARDI, 2009; CASTELANO, 2004;
ARAÚJO, 2009).
Figura 11 – Sequência de cálculo da transformada de wavelet.
Fonte: Adaptado de Gaboardi (2009).
30
3.3.3.1 Transformada wavelet discreta
A transformada wavelet discreta é uma forma mais compacta de estudar
um sinal. Isso se deve ao uso adequado dos coeficientes a e b, que diminuem
as redundâncias e obtêm apenas as informações necessárias para a
representação do sinal (PENHA, 1999).
Mallat (1989) desenvolveu um algoritmo eficiente para calcular os
coeficientes, chamado de algoritmo piramidal ou de árvore. Este algoritmo
funciona como uma série de filtros passabaixa e passaalta, decompondo os
sinais em diversos níveis de resolução nos domínios tempofrequência. Assim,
foi introduzida uma função de escala no tempo, equação 5, que faz parte da
expansão do sinal x(t) juntamente com a equação 6 que representa o sinal x(t)
na escala da frequência (PENHA, 1999).
−𝑗 𝑡 − 2𝑗 𝑘 (5)
𝜙𝑗,𝑘 (𝑡) = 2 2 𝜙 ( ) 𝑗, 𝑘 𝜖 𝐼
2𝑗
−𝑗 𝑡 − 2𝑗 𝑘 (6)
𝜓𝑗,𝑘 (𝑡) = 2 2 𝜓 ( ) 𝑗, 𝑘 𝜖 𝐼
2𝑗
Onde:
k=1, 2, ..., N/2j representa a escala do tempo;
j=1, 2, ..., J representa a escala na frequência.
A Figura 12 (a) mostra o sinal passando por dois filtros, um filtro H que
retêm a parte da alta frequência do sinal, denominada detalhe do sinal, e o filtro
L que suaviza o sinal, sendo uma aproximação do sinal. Os filtros passam as
mesmas quantidades de amostras e para reduzir as amostras é feita a operação
downsampling em S e D, que descarta cada segunda amostra da sequência S e
D (PENHA, 1999). A transformada do sinal que foi representada pela soma de
duas funções, na escala do tempo e frequência, são representadas pelas
equações 7 e 8 que decompõem o sinal original.
O sinal cS pode ser decomposto novamente como mostra a Figura 12 (b),
podendo decompor o sinal inúmeras vezes, dependendo do grau de resolução
que se quer do sinal. Os coeficientes cSj e cDj, mostram o número de
decomposições em um nível j e essa análise é conhecida como decomposição
31
Fonte: Penha (1999).
O sinal é reconstruído de forma inversa através da transformada wavelet
inversa (IDWT) e poderá ser recuperado pela soma dos subsinais com as
diferentes escalas, conforme equação 10 e a energia do sinal pode ser definida
como a soma quadrática da sua amplitude demonstrada na equação 11 (PENHA,
1999).
𝑥(𝑡) ≅ 𝑆𝑗 (𝑡) + 𝐷𝑗 (𝑡) + 𝐷𝑗−1 (𝑡) + ⋯ + 𝐷1 (𝑡) (10)
𝑁 𝑁 𝐽
2 2 2 (11)
𝐸 = ∑|𝑥(𝑡)| = ∑|𝑆𝐽 (𝑡)| + ∑|𝐷𝑗 (𝑡)|
𝑡=1 𝑡=1 𝑗=1
Um dos métodos de análise do regime fluidodinâmico, é por meio da
energia da densidade espectral de potências de funções. O método pode ser
utilizado para identificar em qual velocidade acontece a transição do regime
hidrodinâmico por meio da análise dos sinais de pressão do leito e sua energia.
A razão de energia em diferentes níveis é relevante, pois indica a relativa
distribuição de wavelet em diferentes escalas e pode ser usada como parâmetro
de monitoramento. A equação 12 é referente ao perfil de energia de escala alta
frequência (aproximação) e a equação 13 da escala baixa frequência (detalhe)
(SHOU; LEU, 2005).
32
𝐸𝑗𝑠 (12)
𝑒𝑗𝑠 =
𝐸
𝐷
𝐷
𝐸𝑗 (13)
𝑒𝑗 =
𝐸
3.3.3.2 Entropia Wavelet de Shannon
A escolha de uma wavelet mãe é uma tarefa difícil, pois existem muitas
funções com propriedades similares. Para a escolha de uma wavelet é
necessário que ela seja bem similar ao sinal. O erro absoluto da reconstrução do
sinal e a entropia de Shannon são comumente usados para definir a melhor
escolha da função wavelet a ser usada no processamento. Em se tratando da
entropia de Shannon, esta é uma ferramenta que filtra as melhores wavelet
medindo a desordem do sistema (KUMAR et al., 2014).
A entropia de Shannon reporta as irregularidades de um sistema não
estacionário, logo a energia do sistema pode servir como um critério para
selecionar a wavelet mais adequada para o sinal (GAO; YAN, 2011; JAYASREE;
DEVARAJ; SUKANESH, 2009).
A escolha de uma função wavelet é realizada por meio da combinação de
dois critérios: máximo critério de energia e mínimo critério de energia de
Shannon. O máximo critério de energia seleciona a wavelet que retêm mais
quantidade de energia do sinal e o mínimo critério de energia de Shannon
seleciona a wavelet que minimiza a entropia dos coeficientes da wavelet (GAO;
YAN, 2011). Segundo GAO e YAN (2011) a energia de distribuição dos
coeficientes da wavelet é representada pela equação 14, sendo pi a
probabilidade de distribuição da energia.
enquanto um sinal período com uma única banda de frequência, resulta em um
valor próximo a zero (RÓDENAS et al., 2015). A combinação dos dois critérios
leva a razão entre a energia de Shannon e a entropia, a qual é definida pela
equação 16. A medida da razão entre a energia de Shannon e a entropia
seleciona a wavelet com o maior valor de R(s). Essa wavelet, portanto, seria
considerada a mais apropriada para a reconstrução do sinal analisado. (GAO;
YAN, 2011).
No estudo dos fenômenos durante os processos elementares é usual a
adoção de escala atômica ou molecular, porém ao considerar esses fenômenos
nas operações industriais para análise de ciclo de vida do processo e do
desenvolvimento sustentável, é considerado o uso de macroescalas. A variação
dessa escala é um meio para entender os mecanismos que ocorrem em um
processo complexo. Na fluidização gássólido uma parcela da energia da
entrada é dissipada para manter a estrutura heterogênea, e somente uma parte
é aplicada no transporte de massa. É difícil aplicar uma escala unificada que
atenda as descrições das duas fases na fluidização, com isso empregar um
método capaz de analisar as tendências dessa estrutura heterogênea é uma das
razões de utilizar a transformada de wavelet no estudo de monitoramento de leito
fluidizado (GE et al., 2019; LI, 2000).
Li (2000) apresentou uma análise de multiescala de partícula para
estrutura heterogênea presente no leito fluidizado sendo possível distinguir três
escalas básicas: micro, meso e macro, conforme ilustrado na Figura 13. Na
microescala ocorrem diferentes mecanismos entre a interação sólidofluido,
pode haver interações partículapartícula e partícula fluido. Na fase densa existe
o predomínio das partículas e na fase diluída o predomínio do fluido. A
mesoescala é caracterizada pelo comportamento ordenado das interações entre
as duas fases, predominam as interações de blocos de partículas (clusters) com
fase fluida, porém mudanças irregulares são refletidas na mesoescala onde
ocorre complexas variações da pressão no leito fluidizado. E na macroescala é
realizada a leitura global entre as interações como o efeito do equipamento no
fenômeno de fluidização das partículas (LI, 2000; SILVA, 2015).
Como forma de fazer uma leitura entre as interações partículaspartículas;
partículafluído e partícula e fluído com o equipamento a análise da estrutura
hidrodinâmica tornase importante no estudo da transação do regime do leito.
Figura 13 – Três escalas na estrutura heterogênea do leito fluidizado.
Fonte: Silva (2015) apud Li (2000).
35
4 METODOLOGIA E ESTRATÉGIA DE AÇÃO
4.1 Materiais Particulados Usados por Silva (2009)
As partículas de celulose microcristalina utilizadas nos experimentos de
Silva (2009) foram da marca MicroCell 500 da empresa Blanver farmoquimica.
As partículas foram peneiradas e separadas na faixa 300 a 350 μm de diâmetro.
A escolha do material de alta porosidade e média esfericidade, como a celulose
microcristalina são características que favorecem o processo o regime
borbulhante no leito, além da baixa densidade aparente, tornandose um material
do Grupo B, segundo a classificação de Geldart (1986), sendo ótimo material
para fluidização do tipo borbulhante
4.2 Sistema Experimental Usado por Silva (2009)
as medições das flutuações de pressão. O transdutor foi calibrado com
manômetro de tubo em U.
4.3 Ensaios de Recobrimento Usado por Silva (2009)
Os ensaios de recobrimento em leito úmido realizados por Silva (2009),
tiveram o objetivo de determinar os instantes iniciais das transições de regime.
Os ensaios sempre partiram das condições de regime borbulhante simples ou
múltiplo e finalizaram com o regime de leito fixo, por causa da aglomeração
excessiva introduzida pelo sistema de atomização aquoso.
Durante o ensaio de recobrimento os parâmetros de massa de celulose
microcristalina (ms), vazão de suspensão (Qsusp) atomizada dentro do leito e o
excesso de velocidade de ar em relação à mínima fluidização (uoumf) foram
variados; a pressão de atomização de ar (Patmiz) e temperatura na câmara
plenum mantiveramse constantes em 15 psig e 70ºC, respectivamente.
Na Tabela 1 estão apresentados os parâmetros adotados no ensaio de
recobrimento. Em todos os ensaios, os sinais de flutuação brutos do transdutor
foram registrados e armazenados em volts em arquivos com extensão .txt.
Para o ensaio de recobrimento o leito fluidizado foi alimentado com uma
determinada massa de celulose e em seguida foi ajustada a vazão de ar de modo
a garantir o regime de fluidização do tipo borbulhante simples ou múltipla. A
temperatura da câmara plenum foi mantida por meio de um controlador PID. A
descrição total dos ensaios pode ser consultada na tese de mestrado de Silva
(2009).
37
Tabela 1 – Parâmetros utilizados para o processo de recobrimento.
Foram coletados 2048 pontos de pressão com frequência de 400 Hz em
uma câmera plenum de um leito fluidizado, por meio de sistema de aquisição de
dados da National Instruments e um transdutor diferencial de pressão Cole
Parmer.
A análise de wavelet separa o sinal em subsinais contendo suas diversas
bandas de frequência características. O princípio da transformada discreta de
wavelet é particionar o espectro do sinal entre subsinais de alta escala e baixa
frequência (Sj) e subsinais de pequena escala e alta frequência (Dj). A
quantidade de subsinais influencia nas informações extraídas do leito, portanto
nesse estudo, o sinal de flutuação de pressão foi decomposto em 10 subsinais
(J = 10), como mostra a Tabela 2, objetivando ter uma representação mais
precisa do sinal.
38
Tabela 2 – Faixa de frequência dos subsinais (J) em Hertz.
J S(j) D(j)
1 0 – 100 100 – 200
2 0 – 50 50 100
3 0 – 25 25 – 50
4 0 – 12,5 12,5 – 25
5 0 – 6,25 6,25 – 12,5
6 0 – 3,125 3,125 – 6,25
7 0 – 1,56 1,56 – 3,125
8 0 – 0,78 0,78 – 1,56
9 0 – 0,39 0,39 – 0,78
10 0 – 0,19 0,19 – 0,39
Fonte: Silva (2015)
Neste trabalho, as razões de energias dos subsinais foram confrontadas
com a frequência média Gaussiana (análise espectral por transformada de
Fourier). Também foram analisadas as evoluções das transições de regime por
meio da entropia wavelet de Shannon e das estruturas de escala do leito (macro,
meso e microestruturas).
39
5 RESULTADOS E DISCUSSÃO
5.1 Escolha da Função Wavelet
A partir dos resultados do erro da reconstrução do sinal, formato da função
wavelet e a sensibilidade da entropia wavelet de Shannon foram selecionadas
as subfamílias mais adequadas para cada família de função wavelet. As funções
da família Biorthogonal foram descartadas, pois apesar de apresentarem o
menor valor do erro na construção do sinal, o formato do sinal reconstruído não
se assemelhava ao sinal original.
Após esse filtro foram escolhidas a Coiflet ordem 3, Symlets ordem 10 e
Daubechies ordem 13. Todas estas funções se mostraram muito promissoras
para serem usadas como funções para a aplicação no estudo de monitoramento.
Foram sensíveis para mostrara a variação de uma região baixa para alta
entropia, modificandose o regime de leito fluidizado borbulhante para a região
de defluidização; os erros de reconstrução foram bem baixos e os formatos muito
coincidentes com os sinais originais. Dessas funções, a escolhida para a
continuação do estudo foi a Daubechies ordem 13, pelo fato das funções
Daubechies serem recomendadas para o processamento de sinais digitais em
diversos estudos usando a operação de fluidização (Xi et al., 2018), além de ser
a que apresentou o segundo menor erro da reconstrução do sinal dentre as três.
A Tabela 3 apresenta o erro médio das funções wavelet Daubechies 13, Symlets
40
10 e Coiflet 3 para a reconstrução de sinal dos ensaios de recobrimento. A
Biorthogonal proporcionou o menor erro, porém a reconstrução do sinal era no
formato pontiagudo o que destoava do sinal original, e apesar do sinal
reconstruído pelas funções Coiflet serem semelhantes ao sinal original é a
função que apresentou os maiores valores de erro na reconstrução do sinal.
Tabela 3 – Erro médio da reconstrução de sinal função Daubechies 13, Symlets 10 e Coiflet 3.
5.2 Análise do Sinal e Subsinais
A Figura 14 demonstra como foi feita a decomposição do sinal para a
primeira amostra do recobrimento 1. As Figura 15 e Figura 16 mostram o sinal
de pressão original e as dez decomposições, realizadas pela transformada
wavelet, para os ensaios 1, 3, 5 e 7, sendo as Figura 15 (a), Figura 15 (b) e
Figura 15 (c) referentes aos momentos do início do processo, início da
defluidização e região de defluidização crítica (ponto mínimo de frequência
média Gaussiana) para o ensaio 1 e respectivamente aos outros ensaios, assim
como apresentado no apêndice nas Figura A 1, Figura A 2, Figura A 3 e Figura
A 4 A observação direta do sinal de pressão no domínio do tempo permite uma
avaliação preliminar da qualidade do regime fluidodinâmico e de quais escalas
de frequência são de fato mais relevantes para esta avaliação de qualidade. É
conhecido que em regime de fluidização borbulhante, os sinais de pressão
guardam certas características periódicas, com grandes amplitudes de
oscilação, como se pode ver nas Figura 15 e Figura 16. Conforme o processo a
avança pela adição de suspensão de recobrimento, modificações no regime são
percebidas visualmente, como aparecimento de regiões estagnadas, canais
41
preferenciais e aglomeração de partículas. Nas Figura 15 e Figura 16 notase
que os sinais são mais aleatórios, as amplitudes são mais dispersas. É possível
identificar nas Figura 15 (a) e Figura 16 (a) que o subsinal 6 (D6) segue o mesmo
formato de evolução do sinal original essencialmente durante o início da
fluidização em todos os ensaios. Essa semelhança no formato é justificada pelo
fato da escala de frequência D6 (3,125 a 6,25 Hz) estar próxima a frequência
central do leito borbulhante, que é a condição inicial de partida do processo de
recobrimento (Silva, 2015). Com o processamento da reconstrução do sinal,
percebese que a magnitude do subsinal D6 diminui e os subsinais de alta e
baixa frequência ganham importância em termos de amplitude, o que indica
alterações no regime do leito, como o aparecimento da defluidização.
43
Figura 15 – Representado do sinal e subsinais para o ensaio 1 e ensaio 3.
44
Figura 16 – Representado do sinal e subsinais para o ensaio 5 e ensaio 7.
45
5.3 Análise Wavelet e Comparação com Análise Espectral
A partir da Tabela 2, a qual demonstra as escalas de frequência para cada
um dos 10 subsinais utilizados e a determinação das razões de energia de cada
subsinal, foi possível construir os histogramas da distribuição percentual da
energia contida nos subsinais para os ensaios de recobrimento. A Figura 17
representa os histogramas para os ensaios 1, 3, 5 e 7, no apêndice as Figura A
5 e Figura A 6 estão representado os histogramas aos demais ensaios. Os
pontos escolhidos para montar o histograma foram: o início do processo, no qual
o leito está em regime fluidizado borbulhante; o momento em que o leito começa
a defluidizar, baseado em observações experimentais coletadas por Silva
(2009); e o ponto onde há a defluidização mais crítica, o ponto em que a
frequência média Gaussiana (FMG) teve seu menor valor durante os ensaios de
recobrimento.
Analisando a Figura 17, ao início de cada ensaio é possível visualizar que
o subsinal 6 se destaca, pois tem maior porcentagem de razão de energia
quando comparado aos outros sinais, e isso se deve ao fato desse subsinal
estar em uma faixa de frequência mais próxima a frequência de vibração
esperada de um leito fluidizado borbulhante (HERNÁNDEZ, 2014). Nesse
período inicial, o que se nota é uma fluidização com bolhas de ar de diferentes
tamanhos em todo diâmetro do leito, que se estendem até a superfície.
Comparando os ensaios 1 e 3 com os ensaios 5 e 7 é possível observar maior
influência dos outros subsinais logo no início do processo, como o ensaio 1 e 3
tem massa de 900g e os ensaios 5 e 7 tem massa de 600g, essa variação de
massa pode ser uma das possíveis causas de maior porcentagem da razão de
energia dos outros subsinais.
Nos pontos iniciais da defluização é possível observar maior distribuição
da razão de energia entre os subsinais e fica mais evidente para os ensaios com
menor massa. Essa distribuição de energia, especialmente nos subsinais que
têm menores frequências, pode revelar indícios de aglomerações em cima do
distribuidor formando canais preferenciais, e esses canais também podem
causar significante aumento na contribuição do subsinais de baixa frequência
(HERNÁNDEZ, 2014).
46
No ponto crítico de defluidização, foi possível visualizar que o subsinal
D6 já não se destaca mais sendo sua contribuição menor que 25% nos 4 ensaios
analisados. No entanto, os subsinais 8, 9, 10 e 11, no início do processo têm
suas contribuições abaixo de 5% e na defluidização crítica os ensaios mostram
grande aumento da porcentagem de energia devido à instabilidade do leito.
Esses resultados demonstram que ocorre uma transferência de energias para
outros subsinais (outras escalas de frequência), que passam a descrever o
comportamento de baixa frequência do leito, como o aparecimento de canais
preferencias e aglomeração, situações estas instáveis que prejudicam o
desempenho do processo (HERNÁNDEZ, 2014).
A Figura 18 mostra a razão de energia dos subsinais, comparando com
a frequência média Gaussiana (FMG) (Silva, 2009), que usa analise espectral,
em função do tempo de recobrimento. Desta forma, é possível acompanhar o
processo e analisar o comportamento das diversas escalas de frequência, com
vistas a determinar o momento exato do aparecimento da defluidização. A seta
vertical marca o momento em que começa ocorrer a defluidização, validado por
observações experimentais coletadas por Silva (2009). O período anterior à seta
é o intervalo de tempo em que ocorreu o regime borbulhante e é possível
observar que durante esse regime a frequência média Gaussiana está
aproximadamente entre 6,0 a 7,0 Hertz em todos os ensaios. Após este marco
a FMG começa a decair e sistema entra em defluidização.
na superfície, juntamente com desaparecimento das bolhas, e por esta razão, a
FMG não apresentou uma redução expressiva.
Figura 17 – Histograma da distribuição porcentual da energia nos sub sinais para o ensaio 1 de
recobrimento pela db13.
Parise (2007) mostrou que a metodologia de análise espectral Gaussiana é
eficiente para quantificar o momento da transição de regime para quando
relações altura do leito fixo e diâmetro do leito são maiores do que 1.
48
Apesar da análise espectral ser um método muito utilizado para a análise
de leitos fluidizados, a Figura 18 mostra uma falha dessa técnica, pois é possível
observar que quando o leito está defluidizado ao final do processo, a FMG volta
a subir e chega a atingir valores de frequência esperada para o leito fluidizado É
possível observar esse comportamento em quase todos os ensaios. Isso ocorre
por causa do aumento de frequências mais altas e consequentemente o ajuste
da metodologia Gaussiana deslocase para a região de frequências próximas à
6,0 e 7,0 Hz. Dessa forma, a análise wavelet destacase, pois, é possível
observar subsinais que a partir do momento que modificam seu patamar de
razão de energia, decrescem, mantendo esta tendencia de evolução até o final
do ensaio.
Do mesmo modo acontece para o subsinal D5, durante a fluidização é
possível ver que ele tem uma alta representatividade na razão de energia e uma
queda de energia na defluidização, contudo essa queda em alguns casos só
ocorre no início da defluidização, pois como é possível observar no ensaio 5 e 7
ao final do processamento o subsinal volta a subir e isso demonstra as mesmas
dificuldades apresentadas pelo método da Gaussiana.
49
Figura 18 – Relação entre a razão de energia dos subsinais com a Frequência Média
Gaussiana (FMG).
50
Na Figura 18, referente ao ensaio 1, tanto o comportamento citado do sub
sinal D6 como do subsinal D5 é observado a partir do início da defluidização em
28 minutos, ou seja, as razões de energia desses subsinais caem. Enquanto na
mesma figura, referente ao ensaio 3, apesar do D5 decair logo após transição
do regime em 74 minutos, seu decaimento não é tão expressivo aponto de
indicar a transição do regime como o D6. Diferentemente dos ensaios 5 e 7, onde
a razão de energia D5 tem o mesmo comportamento da frequência média
Gaussiana, ao atingir o início da defluidização em 26 e 86 minutos,
respectivamente, seu valor caiu, porém, voltou a atingir o mesmo patamar do
regime borbulhante. Isso reforça o bom desempenho do D6 como uma variável
que indica a transição do regime, mesmo quando o leito atinge uma defluidização
parcial como ocorreu nos ensaios 5 e 7.
O A11, aproximação do subsinal D10, no início do processo não é muito
aparente, no entanto ao ocorrer a defluidização é possível ver aumento e
diminuições de energia, podendo ser um indicativo de defluidização do sistema.
5.4 Análise Entropia Wavelet de Shannon
A análise da entropia de Shannon possibilita registrar as irregularidades
de um sistema transiente. O perfil da entropia wavelet de Shannon nos ensaios
estudados tiveram um leve aumento tendendo a uma estabilidade, mostrando
que a dinâmica dos sinais se tornou mais aleatória e complexa com o
aparecimento dos fenômenos de defluidização. A queda e a estabilidade
visualizadas nos perfis pode estar relacionada com a formação de caminhos
preferenciais e o fenômeno de aglomeração, pois as quedas mais acentuadas
estão na região de defluidização do leito. No início do processo de recobrimento,
os valores de entropia wavelet de Shannon apresentam um patamar mais baixo,
como observando na Figura 19 e no apêndice nas Figura A 11 e Figura A 12.
Analisando de forma geral todos os ensaios, parece que valores
aproximadamente abaixo de 2,0 bits caracterizam situações estáveis do regime
fluidodinâmico, como a ocorrência periódica de coalescência e quebra de bolhas,
com nenhuma perturbação sobre o sistema particulado, uma vez que o sistema
está cerca de 7,5 vezes a velocidade de mínima fluidização do processo (KANG
51
et al., 2020). Somente os ensaios 5 e 7, com massa da celulose microcristalina
de 600g, que não seguem tão claramente esse comportamento.
O perfil de Shannon não foi considerado suficiente para identificar os
momentos iniciais da transição do regime do leito, pois houve uma detecção
tardia em alguns dos ensaios, portanto, caracterizandose não ser um parâmetro
de rápida advertência do fenômeno de defluidização.
Figura 19 – Entropia wavelet de Shannon pelo tempo.
52
5.5 Análise das Estruturas Hidrodinâmicas de Escala: Microescala,
Mesoescala e Macroescala
A definição de escala é um modo de categorizar os fenômenos de
interação entre as fases particulada e fluida em níveis de dominância. A
microescala abrange as altas frequências, a mesoescala frequências
intermediarias e a macroescala compreende a região de baixas frequências (Xi
et al., 2018). Sendo cada escala responsável pela tradução do comportamento
de algum nível da dinâmica do leito, a microescala representa a interação entre
partículapartícula; a mesoescala, a interação entre a fase fluida e a fase densa,
ou seja, a blocos de partícula e fluído; e a macroescala representa o sistema
particulado global, a interação entre as partículas e aparato externo (Ren et al.,
2001).
Para definir cada uma das 3 estruturas de escala para o sistema estudado
neste parâmetro, considerouse como microescala a soma das razões de
energia dos 4 primeiros subsinais (12,5 a 200 Hz); mesoescala a soma das
razoes de energia dos subsinais de 5 ao 7 (1,56 a 12,5 Hz) e macroescala, a
soma das razoes de 8 a 10A (0,19 a 1,56 Hz). Observouse em todos os ensaios,
que a escala que demonstrou ter um grande potencial para predizer a transição
do regime é a mesoescala. As componentes de energia associadas à
53
microescala são muito fracas durante todo o processo e não indicam qualquer
alteração do regime. Isso é justificado pela escala indicar os efeitos de
fenômenos de ruídos do soprador de ar, que são característicos de frequências
mais altas. A macroescala apresentou um comportamento oposto a
mescoescala o que pode ser justificado pela conservação de energia do sistema
(Ren et al., 2001) como indicado na Figura 20 e no apêndice na Figura A 9 e
Figura A 10.
Comparando o método da frequência média Gaussiana com a razão de
energia das diferentes escalas, a variável da razão de energia da mesoescala
também indica de forma confiável o momento da transição e apresenta um
desempenho melhor que o método da Gaussiana. Após iniciar o processo de
defluidização a razão de energia da mesoescala cai em todos os ensaios, e
mesmo apresentando uma tendência de aumento após o início da defluidização,
seu valor não atinge o mesmo patamar registrado no regime borbulhante. Nos
ensaios em que foram observadas defluidização parcial, ensaios 5 e 7, a análise
pelas escalas também demonstrou ser aplicável na identificação da transição do
regime como observado na Figura 20.
54
Figura 20 – Relação das estruturas hidrodinâmicas de escalas pelo tempo.
55
6 CONCLUSÃO
Em seguida, a análise do histograma da razão de energia também deu
indícios de quando o leito está defluidizado, pois quando o leito está fluidizado é
possível observar que o subsinal D6 tem maior porcentagem da razão de
energia, demonstrando um perfil de distribuição semelhante a uma curva
Gaussiana, portanto, esta análise serve para mostrar de uma forma muito mais
clara, como os diferentes conteúdos de frequencia tornamse cada vez mais
dispersos com início da defluidização.
6.1 Sugestão para Trabalhos Futuros
A seguir sugestões para trabalhos futuros:
• Analisar as Funções Coiflet 3 e Symlet 10, para possíveis comparações
com esse trabalho.
• Fazer análise wavelet sobre os dados de umedecimento e secagem;
• Aplicar a transformada TQWT (Tunable QFactor Wavelet Transform) nos
sinais de recobrimento, como uma forma de melhorar a predição das
transições.
57
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Figura A 5 – Histograma da distribuição porcentual da energia nos sub sinais para os ensaios 2,
2 repetição, 4 e 6 de recobrimento pela db13.
66
Figura A 6 – Histograma da distribuição porcentual da energia nos sub sinais para os ensaios 8,
9 e 11 de recobrimento pela db13.
67
Figura A 7 – Relação entre a razão de energia dos subsinais com a frequência média gaussiana
(FMG) pelo tempo para os ensaios 2, 2 repetição, 4 e 6 pela db13.
68
Figura A 8 – Relação entre a razão de energia dos subsinais com a frequência média gaussiana
(FMG) pelo tempo para os ensaios 8, 9 e 10 pela db13.
69
Figura A 9 – Relação entre a escalas com a frequência média gaussiana (FMG) pelo tempo para
os ensaios 2, 2 repetição, 4 e 6 pela db13.
70
Figura A 10 – Relação entre a escalas com a frequência média gaussiana (FMG) pelo tempo
para os ensaios 8, 9 e 10 pela db13.
71
Figura A 11 – Entropia wavelet de Shannon pelo tempo para os ensaios 2, 2 repetição, 4 e 6
pela db13.
72
Figura A 12 – Entropia wavelet de Shannon pelo tempo para os ensaios 8, 9 e 10 pela db13.