UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO JOÃO DEL REI

CAMPUS ALTO PARAOPEBA

ENGENHARIA DE BIOPROCESSOS

DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE Fe(II) EM MEDICAMENTO

POR PERMANGANIMETRIA

Relatório apresentado como parte das

exigências da disciplina Química Analítica
Experimental Aplicada a Engenharia de
Bioprocessos sob responsabilidade da
professora Ana Maria De Oliveira.

Cláudio Melgaço

OURO BRANCO – MG
Novembro /2019
 DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE Fe(II) EM MEDICAMENTOS
POR PERMANGANIMETRIA

RESUMO

Titulações oxirredutivas partem do principio de uma substância assumir o papel de

oxidante enquanto a outra obrigatoriamente é a que sofrerá redução. A permanganimetria
utiliza o permanganato de potássio que em meio aquoso se dissocia em permanganato e
é um forte oxidante. Na prática em questão foi determinado o teor de ferro em um
medicamento para anemia a partir de uma solução obtida a partir de uma alíquota do
medicamento que foi diluído em água. A alíquota foi titulada com uma solução
posteriormente padronizada de permanganato de potássio até o ponto de viragem de
amarelo para o primeiro rosa claro. A partir da titulação foi encontrado a concentração de
98,88 mg/mL sendo que na descrição do medicamento é 125 mg/mL. Uma dificuldade
durante a titulação pode ser resultado desse erro, pois houve dúvida sobre o ponto de
viragem. A cor rosa se desfaz rapidamente.

1. RESULTADOS E DISCUSSÕES

O permanganato não é um padrão primário, logo exige padronização. É feita em

meio acidificado com ácido sulfúrico 2,5 mol/L, pois em meio alcalino é produzido
dióxido de manganês que é um sólido escuro e insolúvel.

MnO4-+ 8H+ + 5e-  Mn2+ + 4H2O E0 = 1,51 V

O meio ácido também converte o íon oxalato em ácido oxálico que é quem participa
da reação com o permanganato. (SKOOG, 2006)

2CO2 + 2e-  C2O4-2 E0 = -0,45 V

2C2O4-2 + H2O  H2C2O4
 Uma vez que o potencial do íon permanganato é maior que o íon oxalato ele é o
oxidante da reação.

2MnO4- + 5H2C2O4 +16H  2Mn2+ + 8H2O + 10CO2

A reação tem uma equivalência de 2 mol de íon permanganato para 5 de íon

oxalato. Sendo assim cada ml de solução 0,02 mol/L de permanganato reage com um ml
de solução 0,05 mol/L de oxalato. Em triplicata foram utilizados os seguintes valores da
solução de permanganato 0,02 mol/L.

Amostra Volume de MnO4- (mL)

1 23,4
2 23,5
3 23,4
Média 23,4
Tabela 1: Valores em ml de solução de permanganato de potássio 0,02 mol/L utilizados na
padronização.

Como a reação é de 2 para 5 temos que 25ml de permanganato 0,02 mol/L reagem
com 25 ml de oxalato 0,05 mol/L. Utilizando regra de 3 simples relacionando a
molaridade com o volume gastos temos:

Creal = Teórico x Teórica / Real

A concentração real da solução de permanganato é 0,021 mol/L. Tem sido

observado que quando as soluções de oxalato de sódio são tituladas entre 600C e 900C o
consumo de permanganato é ate 0,4 menor que o descrito na literatura, pela provável
oxidação de parte do ácido oxálico (SKOOG, 2006).

Para a titulação do ferro na amostra foi utilizado uma alíquota da diluição de 25 ml

de um medicamento contendo 125 mg/mL de sulfato ferroso em q.s.p. 250ml de água em
balão volumétrico. A titulação foi feita até o ponto de viragem amarelo para o primeiro
rosa persistente. Os valores de titulante foram os seguintes:
 Amostra Volume de MnO4- (mL)
1 30,8
2 31,5
3 30,7
Média 31
Tabela 2: Valores em ml de solução de permanganato de potássio 0,021 mol/L utilizados na titulação
da alíquota do medicamento.

A intenção é fazer com que todo o Fe II da amostra oxide a Fe III. Como o potencial
do ferro é menor que do permanganato ele será reduzido.

Fe3+ + e-  Fe+2 E0 = + 0,77 V

MnO4- +8H+ + 5e-  Mn+2 + 4H2O E0 = 1,51 V

A reação também é feita em meio ácido para evitar a formação de óxidos de

manganês.

5Fe+2 + MnO4- + 8H+  5Fe+3 + Mn2+ + 4H2O

A média de solução de titulante utilizada foi de 31ml de permanganato 0,018 mol/L.

Sendo assim em 31 ml de solução tem 5,58x10-4 mols de permanganato. A equivalência
da reação é dada em 5 pra 1, logo temos 2,79x10-3 mols de sulfato ferroso em 50 ml da
alíquota que são 423,8mg de sulfato ferroso, sabendo que a massa molar do mesmo é
151,908g/mol. A alíquota de 50 ml é equivalente a 5 ml do medicamento concentrado,
sendo assim a concentração encontrada do medicamento é de 84,76 mg/mL.
 Amostra Volume de N0 mols sulfato mg sulfato Concentração
MnO4- (mL) ferroso ferroso sulfato ferroso
(mg/mL)
1 30,8 2,77x10-3 420,7 84,15
2 31,5 2,83x10-3 429,8 85,97
3 30,7 2,76x10-3 419,7 83,94
Media 31 2,79x10-3 423,8 84,76
Tabela 3: Relação do volume gasto de permanganato de potássio 0,021 mol/L com a quantidade de
Fe II presente na alíquota e por ml do medicamento concentrado.

O desvio padrão foi de 0,35 e o desvio médio 0,33.

CONCLUSÃO

A solução de permanganato por si só é instável. É preciso armazena-la em ambiente

longe de calor e da luz. A exposição a luz durante a titulação já é suficiente para degrada-
lo. Também houve uma insegurança quanto a viragem de cor da titulação, pois o rosa não
persistia pelo tempo descrito na literatura que são pelo menos trinta segundos. No caso a
concentração foi maior o que pode indicar um erro de pesagem, por exemplo. O fato de a
concentração encontrada ser menor que a indicada na embalagem do medicamento pode
ser por alguns fatores. Erro na alíquota, pode haver interferentes na água, ou o que possa
ser mais plausível ter ocorrido a oxidação de parte do Fe II no processo de diluição pelo
contato com o O2 atmosférico durante da homogeneização.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

HARRIS, D.C.; Análise Química Quantitativa. 8º edição, Rio de Janeiro, LTC, 2012,
898p.
SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R.; Fundamento de química
analítica. 8º edição, São Paulo, Thomson, 2007, 999p.