RELATÓRIO DAS PRÁTICAS DE

QUÍMICA ANALÍTICA PARA

OCEANOGRAFIA
Maria Eduarda Ishimaru, Mariana Santos, Rayanne Oliveira, Lia Soares, Júlio Cesar
Cândido, Tarsila Lima e Davi Pinheiro.

Departamento de Oceanografia, Universidade Federal de Pernambuco, Recife, Brasil

Professor: Eliete ​Zanardi Lamardo

Data de entrega do relatório: 24/Outubro/2018

PRÁTICA 01 - DETERMINAÇÃO DE MATÉRIA ORGÂNICA POR GRAVIMETRIA

Grupo: Maria Eduarda Ishimaru, Mariana Santos, Rayanne Oliveira, Lia Soares

Prática realizada no laboratório OrganoMar no dia 29/08/2018. Foi pesada em um bécker, 4g de

uma amostra originada da Índia. A massa do bécker contendo a amostra teve um total de 51,06g
(bécker → 47,06g).
O bécker foi recoberto com papel alumínio e em seguida transferido para a mufla a uma
temperatura de 450°C, por cerca de 6 horas.
Após esse período o bécker foi retirado da mufla e transferido para ​o dessecador para não pegar
umidade. Ao pesá-lo novamente, no dia 04/09/2018, obteve-se um total de 50,86g.

Massa da amostra final: 50,86g % de Matéria Orgânica queimada

51,06g (bécker + amostra) - 47,06g (bécker) = 4g → 100%

4g 0,2g → x

51,06g (bécker + amostra) - 50.86g (bécker + x = 5%

amostra depois da queima) = 0,2g
Logo, temos 5% de M.O queimada.

Da amostra inicial 0,2g era matéria orgânica, e a massa final de 50,86g - 47,06g (bécker)= 3,8g era
sedimento. Logo, temos 5% de teor de matéria orgânica.

​Grupo: Júlio César Cândido, Davi Pinheiro.

Prática realizada no laboratório OrganoMar no dia 29/08/2018. Foi pesada em um bécker, 4g de uma
amostra originada de Fernando de Noronha. A massa do bécker contendo a amostra teve um total de
36,32g (bécker → 36,32g).
O bécker foi recoberto com papel alumínio e em seguida transferido para a mufla a uma
temperatura de 450°C, por cerca de 6 horas.
Após esse período o bécker foi retirado da mufla e transferido para ​o dessecador para não pegar
umidade. Ao pesá-lo novamente, no dia 04/09/2018, obteve-se um total de 36,14g.

Massa da amostra final: 36,14g % de Matéria Orgânica queimada

36,32g (bécker + amostra) - 32,32g (bécker) = 4g → 100%

4g 0,18g → x

36,32g (bécker + amostra) - 36,14g (bécker + x = 4,5%

amostra depois da queima) = 0,18g
Logo, temos 4,5% de M.O queimada.

Da amostra inicial 0,18g era matéria orgânica, e a massa final de 36,14g - 32,32g(bécker)= 3,82g
era sedimento. Logo, temos 4,5% de teor de matéria orgânica.

Grupo: Tarsila Lima

Prática realizada no laboratório OrganoMar no dia 29/08/2018. Foi pesada em um bécker, 4g de

uma amostra originada do Jordão. A massa do bécker contendo a amostra teve um total de 49,66g
(bécker → 45,62g).
O bécker foi recoberto com papel alumínio e em seguida transferido para a mufla a uma
temperatura de 450°C, por cerca de 6 horas.
Após esse período o bécker foi retirado da mufla e transferido para ​o dessecador para não pegar
umidade. Ao pesá-lo novamente, no dia 04/09/2018, obteve-se um total de 49,62g.

Massa da amostra final: 49.62g % de Matéria Orgânica queimada

49.66g (bécker + amostra) - 45,66g (bécker) = 4g → 100%

4g 0,04g → x

49.66g (bécker + amostra) - 49.62g (bécker + x = 1%

amostra depois da queima) = 0.04g de M.O
queimado. Logo, temos 1% de M.O queimada.
Da amostra inicial 0,04g era matéria orgânica e a massa final de 49.62g - 45,66g (bécker)= 3,96g
era sedimento. Logo, temos 1% de teor de matéria orgânica.

PRÁTICA 02 -ESPECTROFOTÔMETRO- DETERMINAÇÃO DE NITRITO DISSOLVIDO

NA ÁGUA

Em laboratório cada grupo preparou a sua própria solução trabalho (ST) - nitrito de sódio (NaNO2 - 3,45 mg
L-1), em um balão volumétrico de 1000 mL foi adicionado 500 mL de água destilada e 10 mL da solução
estoque (345 mg L-1 de NaNO2) aferindo seu volume a 1000 mL com água destilada.
Anteriormente a preparação da ST, foi atribuído aos grupos a tarefa de criação de uma proposta de
soluções para a curva analítica, tendo que conter 6 níveis, sendo as concentrações de P1 = 0 e o P6 = 0,690
mg L-1, sendo dado o procedimento para a obtenção da concentração do P6 , para que a partir dele se
fizesse a sequência de diluições para os demais níveis do P2 ao P5.
Para a preparação do P6 foi adicionado 50 mL de água destilada em um balão volumétrico de 100 mL,
adicionando-se 20 mL da ST no balão volumétrico aferido-lhe com água destilada até seu volume de 100
mL. seguindo este procedimento, calculou-se os valores das concentrações (mg L-1) para os demais níveis.
Foi escolhido pelo grupo o incremento de 4 mL para a diluição da ST para obtermos as concentrações
esperadas dos pontos P2 a P5. As Tabelas 1 e 2 mostram respectivamente, o cálculo usado para se chegar
as concentrações finais e suas propostas de diluição a um volume de 100 mL e suas respectivas
concentrações.

P2: P3: P4: P5:

C1.V1 = C2.V2 C1.V1 = C3.V3 C1.V1 = C4.V4 C1.V1 = C5.V5

3,45.4 = C2. 100 3,45.8 = C3. 100 3,45.12 = C4. 100 3,45.16 = C5. 100
C2 = (3,45.4)/100 C3 = (3,45.8)/100 C4 = (3,45.12)/100 C5 = (3,45.16)/100
C2 = 0,138 C3 = 0,276 C4 = 0,414 C5 = 0,552
Tabela 1 - Cálculos para obtenção dos valores das concentrações (mg L-1) dos pontos P2 a P5

Solução Padrão

Concentração (mg L-1) Volume (mL) Preparo

P1 0 100 Água destilada

P2 0,138 100 Diluir 4 mL da ST

P3 0,276 100 Diluir 8 mL da ST

P4 0,414 100 Diluir 12 mL da ST

P5 0,552 100 Diluir 16 mL da ST

P6 0,690 100 Diluir 20 mL da ST

Tabela 2 - Proposta de diluições da solução mais concentrada (P6) para a mais diluída (P2)

O procedimento analítico do processamento das soluções para o alcance da curva analítica e das amostras,
consta-se da adição de 25 mL de padrão e das amostras, em uma proveta, adicionando 0,5 mL de NO2-R1
(sulfanilamida ácida), agitando-a, aguardando posteriormente 5 minutos, para prosseguir com a adição de
0,5 mL de NO2-R2 (dicloridrato de N-(1-naftil)-etilenodiamina), agitando novamente, aguardando 15
minutos. Após o término do tempo de aguardo, tanto uma alíquota das amostras, como das soluções
padrão, preparadas pelo grupo cujo a concentração era conhecida, foram colocadas em cubetas para fazer
as leituras de absorbância dos padrões e das amostras no espectrofotômetro em 543 nm.
Para o ponto 1 a concentração de NO2 é zero mas na leitura encontrou-se um valor de absorbância de
0,050, logo P1 tem impurezas, sendo ele o reagente utilizado nas preparações das soluções, seu valor de
absorbância foi descontado dos outros pontos da curva Tabela 3. Com o valor da absorbância conhecida
para as amostras que se tinha feito a proposta de diluição, correlacionando os valores de concentração com
os de absorbância corrigida, pode-se assim fazer a análise de regressão e estabelecer a equação da curva
analítica Gráfico 1. Tendo a equação da reta em mãos após ter sido feito a regressão linear, podemos
calcular a concentração de N-NO2- das amostras ambientais já que sabemos seus valores de absorbância
Tabela 4. A amostra 13 está fora da curva, pois o máximo de absorbância foi de 0.482 para uma
concentração de 0.690.

Leitura de Absorbância- Nitrito

P1 P2 P3 P4 P5 P6

Concentração: 0,000 0,138 0,276 0,414 0,552 0,690

Absorbância: 0,050 0,145 0,247 0,332 0,439 0,532

Desconte do 0 0,095 0,197 0,282 0,389 0,482

Branco:
Tabela 3 - Leitura de absorbância do nitrito, com desconte do branco

Gráfico 1 - Absorbância do Nitrito

 Cálculo da concentração

Amostras ambientais Absorbância Concentração

13 0,782 0,546

16 0,341 0,238

18 0,252 0,176

20 0,176 0,123
Tabela 4 - concentrações encontradas para as amostras ambientais pela regressão linear

PRÁTICA 03 - DETERMINAÇÃO DE FLUORESCÊNCIA EM HPA

Foram realizadas 3 leituras de fluorescência do n-hexano e feita a média, posteriormente descontando este
valor de n-hexano nos valores de fluorescência para duas séries, uma com óleo Carmópolis e uma outra
série com o padrão Criseno, esta etapa de desconto do n-hexano é feita pois o mesmo foi utilizado como
solvente para as amostras, dado que o n-hexano gerou valores de fluorescência e para não termos
interferências de outros, o eliminamos. Para cada concentração, de óleo Carmópolis e Criseno foram feitas
3 leituras de fluorescência, obtendo-se os valores corrigidos da curva analítica. Calculou-se em seguida o
valor médio de fluorescência para cada amostra de concentração. Logo após, foram feitas as curvas
analíticas tanto para o Criseno Gráfico 3 como para o Carmópolis Gráfico 2, eliminado pontos que não
satisfaziam a curva.
A fluorescência do Criseno para uma concentração de 500 deu 96,477, muito acima do que deveria ser
encontrado, pois para a concentração de 1000 a fluorescência encontrada foi de 17,296 Tabela 5, então a
fluorescência de 500 tinha que dar menor que 17,296. Inclusive, uma possível explicação para uma
fluorescência alta para esse valor de concentração, seria a de erro na identificação das amostras em
laboratório. Logo, como este valor não satisfazia a curva, foi eliminado e a curva analítica para o Criseno foi
feito sem esta concentração e sua respectiva fluorescência.

Carmópolis Criseno

Concentração Fluorescência Concentração Fluorescência

5 0,253 5 0,158

10 0,104 10 0,571

50 0,532 50 1,131

100 1,058 100 2,527

500 4,374 500 96,477

1000 12,665 1000 17,296

2000 23,246

5000 55,254
Tabela 5 - Tabela contendo os valores de fluorescência para o Carmópolis e Criseno, logo após o desconto
do n-hexano e cálculo do valor da média

Gráfico 2 - Curva analítica, relacionando concentração e fluorescência para o óleo Carmópolis

Para a análise de Fluorescência em HPA, foram entregues aos grupos de alunos diferentes amostras de
Suape para análise no (Qual o nome do equipamento?CB), com isso descobriu-se os valores de
fluorescência para cada amostra, com isso descontou-se o valor do n-hexano para cada tréplica, sabendo
assim o valor corrigido da fluorescência. Com tais valores conhecidos, tendo as equações das curvas
analíticas para o Criseno e o óleo Carmópolis, pode-se calcular a concentração para as tréplicas de cada
ponto Tabela 6.
A amostra C do Ponto 3, será eliminada, pois o valor encontrado de fluorescência para a amostra C está
bastante diferente e longe dos valores dos outros dois pontos A e B. Isso se deve provavelmente por
contaminação da amostra, como o método de coleta utilizado, coleta simultaneamente duas amostra, a
terceira tem que ser feita após as duas primeiras, logo a mostra três pode ter sido coletada onde o motor
do barco passou e ter sido contaminada por óleo de motor. Assim como a amostra C do ponto 3, a amostra
A do ponto 5 também será retirada Tabela 7.
Gráfico 3 - Curva analítica, relacionando concentração e fluorescência para o Criseno

Conc. através do Carmópolis Conc. através do Criseno

Suape Conc. Fluor. Suape Conc. Fluor.

Ponto 1 A 126,517 1,417 Ponto 1 A 81.436 1,417

B 134,375 1,505 B 86.494 1,505

C 76,785 0,860 C 49,425 0,860

Ponto 3 A 122,946 1,377 Ponto 3 A 79.137 1,377

B 85,535 0,958 B 55.057 0,958

Ponto 4 B 109,642 1,228 Ponto 4 B 70.574 1,228

C 68,392 0,766 C 44.022 0,766

Tabela 6 - Relação entre os valores de Fluorescência para as tréplicas de cada ponto e seus
valores calculados de concentração.

Ponto 3 C 6,351 6,054

Ponto 4 A 5,972 5,665

Tabela 7 - Amostras excluídos dos pontos 3 e 5.