Curso de Técnico de Química

Disciplina de “Analítica Química Quantitativa”

RETROTITULAÇÃO ou Titulação de retorno –

É um processo no qual o excesso de uma solução padrão usado para consumir o analito é determinado
por uma segunda solução padrão.

Determinação de Hidróxido de magnésio em Leite de magnésia

Uma das etapas mais importantes em uma análise é a amostragem, pois, em geral, apenas uma pequena
porção do material de interesse será analisada, e esta deve ser representativa do todo.

Muitas vezes a amostra não está em condições de ser diretamente analisada, já que a maioria dos métodos
analíticos emprega soluções, e nem sempre o material é solúvel em água. Pode ser necessária à abertura da
amostra, e o método empregado depende de sua natureza.

Após a obtenção da solução pode ser necessária uma separação ou imobilização de interferentes.

Outro fator importante é a escolha do método, que depende fundamentalmente da concentração do analito.
Métodos clássicos são aplicados a macrocomponentes.
Questionário:

O que é amostragem? Quais as etapas de um processo de amostragem?

Qual a diferença entre amostras homogêneas e heterogêneas? Dê um exemplo de cada uma.

Qual o efeito do erro de amostragem no resultado da análise?

Como é realizada a amostragem de uma suspensão?

Por que é necessário realizar a abertura da amostra por dissolução com ácido em lugar de realizar a titulação
diretamente na amostra?

O que é titulação direta? E retrotitulação ou titulação de retorno?

Volumetria de Neutralização
PRÁTICA

Agitar vigorosamente o frasco de leite de magnésia.

Pesar imediatamente, com o auxílio de um conta gotas, em torno de 0,30 a 0,50 g da amostra direto no Becker
de 50 mL e adicionar, com uma bureta volumétrica exatamente 25 mL de solução de HCl 0,1 mol/L fatorado e
agitar até dissolver completamente, tomando cuidado para que não haja perda e transferir o conteúdo do
Becker para um erlynmeyer de 250 mL

Adicionar 2 gotas de fenolftaleína e titular com solução padrão de NaOH 0,1 mol/L fatorado.

Repetir o procedimento quatro vezes

Calcular a porcentagem de hidróxido de magnésio no leite de magnésia

Calcular o desvio padrão relativo.

Discutir os resultados baseado, pelo menos, no questionário acima.

À amostra é adicionado excesso (Va) de solução padrão de ácido (Ma), ocorrendo a seguinte reação:

Mg(OH)2 + 2HCl  MgCl2 + 2H2O + HClexc

O excesso de ácido é titulado com solução padrão de NaOH:

HClexc + NaOH  NaCl + H2O

Exemplo:
Massa pesada de Mg (OH)2 = 0,4590 g Massa Molar do Mg(OH)2 = 58,3 g/mol

HCl 0,1 N
Fator de Correção = 1,0117 Volume de HCl adicionado no início = 25 mL

NaOH 0,1 N
Fator de Correção = 1,0025 Volume de NaOH gasto= 13,7 mL

nHCl = 0,1 x 0,025 x 1,0117 = 0,002529 mol

nNaOH = 0,1 x 0,0127x 1,0025 = 0,001373 mol
nHCl reage com Mg (OH)2 0,002529 - 0,001373 = 0,001156 mol

Descobrimos o número de mol de Mg(OH)2 que reagiu com o HCl, fazendo o cálculo estequiometricamente:

Mg(OH)2 + 2HCl  MgCl2 + 2H2O + HClexc

1 mol ----- 2 mols

X 0,001156 X = 0,000578 x 58,3 = 0,033697 mol

Para descobrir a porcentagem, usamos o cálculo do Título:

T = 0,033697 = 0,073414 x 100% = 7,34%

0,4590

Bibliografia
VOGEL, Arthur I.VogelAnálise Química Quantitativa.6. ed.Rio de Janeiro: LTC, 2009.
HARRIS, Daniel C.;BONAPCE, José Alberto Portela (trad); BARCIA, Oswaldo Esteves (trad). Análise Química
Quantitativa. Rio de Janeiro: LTC, 2008.
BACCAN, Nivaldo et al.Química Analítica Quantitativa Elementar. 2. ed.Campinas: Edgard Blücher, 1979.
POSTMA, James M.; Roberts Jr., Julian L. (Autor Principal)Hollenberg, J. Leland (Autor Principal).
Química no laboratório.5. ed. Barueri: Manole, 2009.
OHLWEILER, OttoAlcides.Química Analítica Quantitativa. Rio de Janeiro: LTC / MEC, 1974. 
SKOOG, Douglas A.et al. Fundamentos de Química Analítica. 8. ed.São Paulo: Pioneira / Thomson Learning,
2006.
FERNANDES, Jayme.Química analítica qualitativa. São Paulo: Hemus, 1982. 
Resolva os exercícios abaixo:

1-Pesou-se 0,4545 g de uma mistura com hidróxido de magnésio e adicionou-se 25 mL de ácido clorídrico 0,1
N com fator de correção 0,9800 e gastou-se 20 mL na titulação de hidróxido de sódio 0,1 N com fator de
correção de 1,0022. Qual a concentração de hidróxido de magnésio e as reações envolvidas? Mg =24 u; H= 1
u; O= 16 u. 2,84%

2- Pesou-se 0,3535 g de uma mistura com hidróxido de cálcio e adicionou-se 25 mL de ácido clorídrico 0,1 N
com fator de correção 0,9898 e gastou-se 18 mL na titulação de hidróxido de sódio 0,1 N com fator de correção
de 1,0004. Qual a concentração de hidróxido de cálcio e as reações envolvidas? Ca=40 u; H= 1 u; O= 16 u.
7,05%
3- Pesou-se 0,3535 g de uma mistura com hidróxido de magnésio e adicionou-se 25 mL de ácido clorídrico 0,1
N com fator de correção 0,9998 e gastou-se 15 mL na titulação de hidróxido de sódio 0,1 N com fator de
correção de 1,0096. Qual a concentração de hidróxido de magnésio e as reações envolvidas? Mg =24 u; H= 1
u; O= 16 u. 8,09%

4- Pesou-se 0,5006 g de uma mistura com hidróxido de cálcio e adicionou-se 25 mL de ácido clorídrico 0,1 N
com fator de correção 0,9800 e gastou-se 20 mL na titulação de hidróxido de sódio 0,1 N com fator de correção
de 1,0022. Qual a concentração de hidróxido de cálcio e as reações envolvidas? Ca=40 u; H= 1 u; O= 16 u.
3,30%.