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E X P E R I Ê N C I A N o 05

I. ASSUNTO – Determinação do teor de hidróxido de magnésio no “leite de magnésia”.


II. OBJETIVOS
1. Determinar a massa de hidróxido magnésio em uma amostra de leite de magnésia,
empregando o Método da Retrotitulação.
2. Calcular a porcentagem em massa do hidróxido magnésio no leite de magnésia.

III. CONSIDERAÇÕES GERAIS


Os antiácidos são substâncias largamente usadas por pessoas que sofrem de
perturbações gástricas, causadas por uma produção excessiva de ácido estomacal, o ácido
clorídrico. Os mais comuns apresentam em sua composição pelo menos uma das seguintes
substâncias: bicarbonato de sódio, carbonato de cálcio, carbonato de magnésio, hidróxido de
alumínio, hidróxido de magnésio e trissilicato de magnésio.
O hidróxido de magnésio é uma substância pouco solúvel em água, cuja
solubilidade é cerca de 9 mg por litro de água, a 18 oC.
O “leite de magnésia” é um dos antiácidos mais baratos, composto de uma
suspensão de hidróxido de magnésio em água. A reação responsável pela ação antiácida
deste medicamento é representada pela seguinte equação química:
Mg(OH)2 (susp. aq.) + 2HCl (aq. exc.)  MgCl2 (aq.) + 2H2O(1)
A análise do teor de hidróxido de magnésio numa amostra de “leite de magnésia”
não pode ser feita por titulação direta, devido à baixa solubilidade deste composto, que
dificulta a determinação do ponto de equivalência da titulação. Por essa razão, utiliza-se o
Método de Retrotitulação, no qual o hidróxido é totalmente neutralizado por uma quantidade
em excesso, porém conhecida de solução ácida padrão. Em seguida, o excesso de ácido
(que não reagiu com o hidróxido de magnésio) é titulado por uma solução básica padrão.
As equações químicas para as reações envolvidas no Procedimento de Retrotitulação
são:
Mg(OH)2 (susp. aq.) + 2HCl (aq. exc.)  MgCl 2 (aq.) + 2H2O(l) e
HCl (aq. exc.) + NaOH (aq.)  NaCl (aq.) + H2O(l)

IV. PRÉ – LABORATÓRIO


1. Defina retrotitulação.
2. Explique porque o Mg(OH)2 não pode ser determinado usando um método de titulação
direta.
3. O excesso de ácido HCl, resultante de uma reação química promovida para a análise de
um determinado composto, foi titulado usando-se 10,4 mL de solução padronizada de
NaOH 0,25 mol/L. Sabendo-se que foram usados 20 mL de solução 0,25 mol/L de HCl na
reação química inicial, calcule o número de mols e a massa de ácido consumidos nesta
reação.

V. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
ATENÇÃO: Os erlenmeyers devem estar limpos e secos.
1. Agite o frasco que contém a amostra do leite de magnésia;
2. Tare a balança com um erlenmeyer de 125 mL vazio. Pese no erlenmeyer 1 g da amostra
de leite de magnésia;
Massa da amostra = _______________
3. Adicione 10 mL de solução do seu ácido clorídrico e duas gotas de solução indicadora de
fenolftaleína ao erlenmeyer e agite. Encha e zere a bureta com a solução padronizada do seu
hidróxido de sódio. A seguir, coloque o erlenmeyer sobre o agitador magnético e ligue-o para
manter a mistura em agitação constante, deixando-o na posição de iniciar a titulação.
4. Efetue a titulação da amostra até o aparecimento de uma coloração rósea;
Volume gasto de NaOH na primeira titulação = ________________
5. Repita todo o procedimento. Anote as observações e os resultados.
Volume gasto de NaOH na segunda titulação = ________________
Com os dados obtidos no experimento, Calcule:
 O número de mols em excesso de HCl, a partir dos dados obtidos na titulação
com o NaOH.
 O número de mols e a massa de HCl que efetivamente reagiram com o Mg(OH)2,
presente na amostra analisada.
 A porcentagem em massa do Mg(OH)2 na amostra de “leite de magnésia”.

VI. MATERIAL E REAGENTES


Tabela 1 - Materiais
Materiais Capacidade Quantidade
Agitador magnético - 01
Barra magnética - 01
Bastão de vidro - 01
Becker 50 mL 02
Bureta 25 mL 01
Erlenmeyer 125 mL 02
Funil simples médio 01
Garra para bureta - 01
Pipeta volumétrica 5 mL 01
Pipeta volumétrica 10 mL 01
Pisseta 500 mL 01
Tabela 2 - Reagentes em solução
Reagentes
Concentração
Ácido clorídrico (HCl)  0,5 mol/L
Solução de Fenolftaleína [(C6H4OH)2 C2O2C6H4] 1%
Hidróxido de sódio (NaOH)  0,5 mol/L

VII. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA


JEFFERY, G. H.; BASSET, J.; MENDHAM, J.; DENNEY, R. C.; VOGEL, A. I. Análise química
quantitativa. 5.ed. Rio de Janeiro: Editora Guanabara Koogan S.A., 1992.
SILVA, R. R; NERILSON, B.; ROMEU, C. R. F.; Introdução à Química Experimental;
Editora McGraw - Hill; São Paulo; 1990.
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I. ASSUNTO – Volumetria de oxidação e redução.

II. OBJETIVOS
1. Conhecer e utilizar processos de oxi-redução, empregando titulação volumétrica.
2. Determinar a porcentagem em massa de peróxido de hidrogênio em uma amostra de água
oxigenada.
3. Calcular o número de volumes de oxigênio em uma amostra de água oxigenada.

III. CONSIDERAÇÕES GERAIS


As reações de oxidação-redução, também chamadas de redox ou oxi-redução,
ocorrem pela transferência de elétrons e constituem uma classe importante de reações
químicas. O ferro e o aço dos carros, pontes e construções oxidam-se e formam ferrugem.
Muitos processos biológicos dependem de reações de transferência de elétrons. Por exemplo,
o oxigênio que se inspira é convertido em água e dióxido de carbono. Outros processos
biológicos de transferência de elétrons que se podem citar são os da conversão da água em
O durante a fotossíntese pelos vegetais verdes e a conversão do N da atmosfera, por
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bactérias, em uma forma assimilável do nitrogênio (NH +) pelos vegetais.


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As reações de transferência de elétrons são importantes na indústria química e na


produção de metais. Muitos metais são preparados ou purificados industrialmente por
aplicação direta da eletricidade em um processo denominado eletrólise, no qual a energia
elétrica provoca uma reação química.
Anti-sépticos e desinfetantes atuam através de reações em que ocorre
transferência de elétrons. Como exemplo de anti-séptico, podemos citar a “tintura de iodo”
(solução alcoólica de I2) e o permanganato de potássio (KMnO4), o qual, além de desinfetante,
é cicatrizante, o gás cloro e o gás oxigênio, que por suas características oxidantes, ambos
são utilizados na purificação da água destinada ao consumo humano.
A volumetria baseada nas reações de oxi-redução compreende numerosos
métodos. Obviamente, ela não se aplica a determinações diretas de elementos que se apre-
sentam invariavelmente em um único estado de oxidação. Muitos são os elementos,
entretanto, capazes, de exibir dois ou mais estados de oxidação. Então, conforme esses
estados, é possível ocorrer oxidação ou redução. Em geral, tais elementos podem ser deter-
minados mediante métodos volumétricos de oxi-redução. Esses métodos fazem uso de
soluções padrão de agentes oxidantes ou redutores.
Muitas reações de oxi-redução são lentas e, como a rapidez é indispensável para o
sucesso de uma titulação, é freqüente a necessidade de aumentar a velocidade das reações
na volumetria de oxi-redução, mediante titulação à quente ou em presença de catalisadores.
Os métodos oxidimétricos mais importantes são baseados no uso de soluções
padrão de permanganato de potássio, iodo, dicromato de potássio, iodato de potássio e
bromato de potássio.
O permanganato de potássio é um poderoso agente oxidante e suas soluções
possuem coloração violeta intensa, podendo atuar como indicador, pois o ponto final na
titulação é observado pelo aparecimento de uma coloração rósea persistente. Ele não é
obtido como padrão primário e suas soluções têm estabilidade limitada e são afetadas pela
luz, calor, ácidos, bases, manganês (II) (Mn2+) e dióxido de manganês (MnO2).
A permanganimetria em meio ácido é uma importante técnica em que o
permanganato de potássio atua como agente oxidante. Baseia-se na redução do
permanganato a íon manganês (II) em meio ácido.
O ácido sulfúrico é o agente apropriado para acidificar a solução, pois o íon sulfato
não sofre ação do permanganato.
Em solução ácida, o permanganato oxida o peróxido de hidrogênio com formação de
oxigênio, como mostra a equação 1:
2KMnO4(aq)+ 3H2SO 4(aq) + 5H2O 2aq)  2MnSO4(aq) + 5O2(g) + 1K2SO 4aq) + 8H2O(l) (eq. 1)
Na titulação do peróxido de hidrogênio com permanganato de potássio, em meio
ácido, as primeiras gotas da solução padrão se descoram lentamente, mas depois de iniciada,
a reação prossegue até o ponto final.
As soluções de peróxido de hidrogênio não são estáveis, razão pela qual os
produtos comerciais costumam conter certas substâncias orgânicas, como acetanilida, uréia e
ácido úrico para estabilizá-las. Estas soluções, dependendo da sua concentração, podem ser
usadas tanto como antiséptico ou descolorante. A concentração das soluções comerciais de
peróxido de hidrogênio costumam ser expressa em volumes de oxigênio (por exemplo: 10, 20,
40 e 100 volumes) que, por decomposição pelo calor, são capazes de produzir:
2H2O2(l)  O2 (g) + 2H2O(l) (eq. 2)
Assim, uma solução de peróxido de hidrogênio a 10 volumes significa que ela
pode fornecer 10 vezes o seu volume em oxigênio medido a 0 oC e 760 mm Hg. Uma solução
a 3% de peróxido de hidrogênio contém 30 g dessa substância por litro e,
consequentemente, cerca de 10 volumes, segundo os cálculos:

2H2O2(l)  O2 (g) + 2H2O(l)


68 g  22,41 L
30 g  x L
x = 9,88 L  10 volumes

IV. PRÉ – LABORATÓRIO


1. Equacione e balanceie pelo método de oxi-redução a equação abaixo indicando o agente
oxidante e redutor:
H2O2 + KMnO4 + H2SO 4  MnSO4 + O2 + ....
2. Sabendo-se que uma solução de H2O2 comercial apresenta 15 g de H2O2 por litro de
solução, calcule o número de volumes de oxigênio desta solução, medidos a 0 oC e 760
mmHg.

V. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Atenção: Os erlenmeyers devem estar limpos e secos.
1. Tare a balança com um erlenmeyer de 125 mL vazio. Em seguida, adicione 2,5 mL da
solução de peróxido de hidrogênio e pese.
Massa da amostra = _______________
2. No erlenmeyer contendo a solução de peróxido de hidrogênio, adicione 5,0 mL de água
destilada; agite para homogeneizar. Em seguida, adicione 5,0 mL da solução de ácido
sulfúrico ao erlenmeyer. Agite a solução resultante e reserve.
3. Encha uma bureta previamente limpa com a solução de KMnO - 0,1 mol/L, utilizando um
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funil e zere-a.
4. Após ter certeza de que a bureta está zerada corretamente, coloque a barra magnética
limpa e seca no erlenmeyer que contém a mistura de solução inicial de peróxido de hidrogênio
e ácido sulfúrico deixada em repouso. A seguir, coloque o erlenmeyer sobre o agitador
magnético e ligue-o para manter a mistura em agitação constante, deixando-o na posição de
iniciar a titulação.
5. Inicie a titulação adicionando gota a gota a solução de permanganato de potássio à mistura
contida no erlenmeyer. Mantenha a adição do permanganato de potássio até que haja uma
mudança na coloração dessa mistura. Anote as mudanças observadas e o volume da solução
de permanganato de potássio utilizado.
Volume gasto de KMnO na primeira titulação = ________________
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6. Repita todo o procedimento anterior. Anote as observações e os resultados.


Volume gasto de KMnO na segunda titulação = ________________
4

Com os dados obtidos no experimento, calcule:


 O número de mols e a porcentagem em massa de H2O2 na amostra;
 A concentração da solução de H2O2, em termos de volumes de oxigênio.

VI. MATERIAL E REAGENTES


Tabela 1 - Materiais
Materiais Capacidade Quantidade
Agitador magnético - 01
Barra magnética - 01
Becker 50 mL 02
Bureta 25 mL 01
Erlenmeyer 125 mL 02
Funil simples médio 01
Garra para bureta - 01
Pipeta volumétrica 5 mL 02
Pipeta volumétrica 10 mL 01
Pisseta 500 mL 01
Proveta 10 mL 01
Tabela 2 - Reagentes em solução
Reagentes Concentração
Ácido sulfúrico (H2SO4 ) 0,5 mol/L
Água oxigenada (H2O2 ) 3%
Permanganato de potássio (KMnO ) 4 0,1 mol/L

VII. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA


ALEXÉEV, V. Análise quantitativa. 3.ed. Porto: Lopes da Silva Editora, 1983.
BRADY, J. E.; RUSSEL, J. W.; HOLUM, J. R. Química: a matéria e suas transformações. Rio de
Janeiro: Editora Livros Técnicos e Científicos, 2002. v. 1.
JEFFERY, G. H.; BASSET, J.; MENDHAM, J.; DENNEY, R. C.; VOGEL, A. I. Análise química
quantitativa. 5.ed. Rio de Janeiro: Editora Guanabara Koogan S.A., 1992.
KOTZ, J. C.; TREICHEL JUNIOR, P. Química e reações químicas. 4.ed. Rio de Janeiro: Editora
Livros Técnicos e Científicos Editora S.A., 2002. v. 2.

MAHAN, Bruce M.; MAYERS, Rollie J. Química um curso universitário. 4.ed. Tradução de Koiti
Araki; Denise de Oliveira Silva: Flávio Massao Matsumoto. São Paulo: Edgard Blücher, 2003.
RUIZ, Andoni Garritz; GUERRERO, José Antonio Chamiso. Química. Tradução de Giovanni
S. Crisi. São Paulo: Prentice Hall, 2002.

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