Alunas: Alice Fortes e Alice Cristina

Prática nº 21: Determinação de Fe2+ e e Ferro total em amostra comercial.

Objetivo
Determinação de ferro em amostra comercial.

Introdução
Um método volumétrico de análise considera a estequiometria das reações
envolvidas e através desse tipo de cálculo é possível calcular a massa de um
reagente necessária para reagir completamente com massa conhecida de outro
reagente, assim como relacionar massa de reagentes e produtos formados nas
reações químicas. Na análise volumétrica determinamos qual o volume de uma
solução de concentração conhecida (A) que é necessária e suficiente para reagir
completamente com um volume de solução cuja concentração se pretende
determinar (B) dando origem a um produto (C).
Supondo a reação: A + B → C pode-se estabelecer através do cálculo
estequiométrico que ao término da reação: Um determinado número de mols do
reagente A reagiu com um determinado número de mols do reagente B
produzindo um determinado número de mols do produto C.
Na prática, a determinação do ponto final de titulação está dependente do
indicador utilizado e do julgamento do operador, estando, portanto, sujeita a erro.
Define-se erro de titulação a diferença entre o volume da solução padrão
(titulante) no ponto de equivalência e no ponto final de titulação , o erro de
titulação pode ser avaliado experimentalmente. Para poder ser utilizada como
base de um método volumétrico, a reação entre a solução padrão e a solução
problema deve atender aos seguintes requisitos: a reação deve poder ser
expressa por uma equação química, a solução padrão deve reagir com a solução
problema em proporção estequiométrica ,a reação deve ser instantânea ou
realizar-se com grande velocidade, e deve haver uma mudança marcante de
energia livre no ponto de equivalência que possibilite a alteração de alguma
propriedade física ou química da solução problema que está sendo titulada.
Os métodos volumétricos são classificados em função das reações em que se
baseiam: Reações baseadas na combinação de íons, em que não ocorre
mudança no número de oxidação: Volumetria de neutralização ou alcalimetria e
acidimetria;
Volumetria de formação de complexos ou quelatometria são métodos muito
utilizados no laboratório de análise de materiais de interesse agronômico;
Volumetria de precipitação que ainda hoje é utilizada exclusivamente para a
determinação de cloretos em amostras de águas e resíduos.
Reações que envolvem a transferência de elétrons ou volumetria de oxiredução:
A volumetria de oxi-redução de acordo com o reagente oxidante ou redutor que
é empregado pode ser dividida em: permanganometria, dicromatometria,
tiosulfatometria, entre outras.
Volumetrias de oxirredução são reações de oxidação e redução constituem a
base de vários métodos volumétricos aplicados a determinação de muitas
espécies de interesse, como ferro e cobre em fertilizantes. Ela se aplica
evidentemente a espécies que apresentam diferentes estados de oxidação. Mais
comumente são empregadas como titulantes soluções padrão de agentes
oxidante. O ponto final da reação de titulação é evidenciado por uma mudança
brusca no potencial de oxidação do meio, do mesmo modo como variava o pH
na volumetria de neutralização. Portanto, neste caso se tem na curva de titulação
a variação de potencial em função do volume de titulante adicionado. Muitos dos
indicadores usados na volumetria de oxidação redução, mas não todos, indicam
o ponto final de reação por sofrerem variação de cor em função da variação de
potencial. Dependendo da reação empregada se nomeiam as diferentes
modalidades e assim se tem: iodometria, permanganimetria, tiossulfatometria,
entre outros.
Nesse trabalho foi desenvolvida a técnica de dicromatometria tem por base o
emprego da solução padrão de dicromato de potássio para a determinação de
substâncias presentes na forma reduzida na amostra a ser analisada a principal
espécie determinada na dicromatometria é o cátion ferroso, Fe+2:
Cr2O7 -2 + 6 Fe+2 + 14H+ → 2Cr+3 + 6Fe+3 + 7H2O
O método também serve para a determinação de ferro total em minérios. Ao se
dissolver a amostra em ácido clorídrico se obtém uma solução que contem ferro
na forma Fe+3. Emprega-se então uma solução redutora que muda o estado de
oxidação do ferro para Fe+2, que será então titulado pela solução padrão de
dicromato. As titulações em dicromatometria requerem o uso de indicadores de
oxiredução. Dentre os mais usados, pode-se citar a difenilamina em solução de
ácido sulfúrico e a difenilamina-sulfonato de sódio em solução aquosa. Essas
duas 71 substâncias quando em presença de um oxidante qualquer, inclusive
dicromato, transformam-se em um composto de cor violeta.
As soluções de tiossulfato de sódio precisam ser padronizadas devido a certas
características do sal e à instabilidade da própria solução. Dentre as diversas 75
substâncias utilizadas como padrão primário, uma das mais empregadas é o
dicromato de potássio. Uma quantidade conhecida de K2Cr2O7, em meio ácido,
reage com excesso de iodeto de potássio, libertando o iodo. O iodo liberado
nessa reação é titulado com a solução de Na2S2O3 que se deseja padronizar.
O indicador empregado é a solução de amido e as reações se processam de
acordo com as equações abaixo:
Cr2O7 -2 + 14H+ + 6I- → 3I2 + 2Cr+3 + 7 H2O I2 + 2S2O3 2- → 2I- + S4O6 2-

Procedimento 1:

Determinação de ferro total (Fe2+ e Fe3+)

Pesar três comprimidos e anotar a massa ( anotar todas as casas)

Transferir para o Erlenmeyer e adicionar 15 mL de HCl concentrado e aquecer

até a dissolução completa.

Adicionar Zinco metálico.

Adicionar 10 mL da mistura de ácido H3PO4 e H2SO4.

Resfriar, adicionar o indicador difenilamina e titular com a solução padronizada

de K2Cr2O7.

Calculo do teor de ferro total

Procedimento 2:

Determinação de Fe2+

Pesar três comprimidos e anotar a massa (anotar todas as casas)

 Transferir para o Erlenmeyer e adicionar 15 mL de HCl concentrado e aquecer
até a dissolução completa.

Adicionar 10 mL da mistura de ácido H3PO4 e H2SO4.

Resfriar, adicionar o indicador difenilamina e titular com a solução padronizada

de K2Cr2O7.

𝑛
𝐶= ∴𝑛=𝐶×𝑉
𝑉
𝑚
𝑛= ∴ 𝑛 = 1,0399 × 294,18 = 0,003535𝑚𝑜𝑙𝐿−1
𝑚𝑚

Reações químicas envolvidas

6Fe2+ + Cr2O72- +H+ ↔ 6Fe3+ + 2 Cr3+ + 7 H2O

2Fe3+ + Zn ↔ 2Fe2++ Zn2+

Resultado e discussões

Tabela 1: dados e resultados obtidos no procedimento 1.

Tabela 2: Dados e resultados obtidos no procedimento 2.

numero de mols de Vomule numero de massa massa pesada
Elernmeyer K2Cr2O7(mol) (mL) mols deFe2+ (mg) (comprimido)g
1 32,70 0,6936 38,74 0,2448
2 0,003535 32,90 0,6978 38,97 0,2451
3 33,20 0,7042 39,33 0,2478
OS cálculos estão anexados.

numero de mols de Vomule numero de massa massa pesada

Elernmeyer
K2Cr2O7(mol) (mL) mols de total (mg) (comprimido)g
1 32,40 0,6872 38,38 0,2456
2 0,003535 32,10 0,6808 38,02 0,2445
3 33,90 0,7190 40,16 0,2476
Observando os resultados apresentado na tabela nota-se que no procedimento
1, o objetivo é a determinação de ferro total, ou seja, o ferro bivalente em
trivalente, a adição do zinco, teve como objetivo, fazê-lo oxidar e reduzindo o
ferro, por isso, que uma parte do ferro que é convertido em ferro trivalente, com
a adição do zinco é reduzido, e com isso é possível a determinação de ferro
total.

Quanto ao procedimento 2, foi a determinação somente do ferro bivalente,

seguindo os mesmos passos, o que houve de alteração no procedimento foi
que não houve a adição de zinco, e por isso, não houve a redução de ferro
trivalentes que estavam presente no meio.

Conclusão

Através do experimento conseguimos determinar a concentração de ferro total

e ferro em estado férrico. Os resultados foram satisfatórios visto que todo o
procedimento foi realizado de maneira correta, adequada e padronizada .Os
resultados que se divergiram do encontrado na embalagem do medicamento
podem ser explicados erro instrumental ou até mesmo erro do fabricante do
medicamento.
Referências bibliográficas
BARBOSA, Gleisa P. Química Analítica - Uma Abordagem Qualitativa e
Quantitativa. Editora Saraiva, 2014. E-book. ISBN 9788536520179. Disponível
em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788536520179/. Acesso
em: 16 out. 2022.
BACCAN, Nivaldo. Química analítica quantitativa elementar.Editora Blucher,
2001. E-book. ISBN 9788521215219. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521215219/. Acesso em:
16 out. 2022.
GADELHA, Antonio José F. Princípios de química analítica: abordagem teórica
qualitativa e quantitativa. Editora Blucher, 2022. E-book. ISBN 9786555065589.
Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9786555065589/. Acesso em:
16 out. 2022.