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INSTITUTO LATINO-AMERICANO DE CIÊNCIAS

DA VIDA E DA NATUREZA (ILACVN)

Curso: Biotecnologia – Bacharelado

Disciplina: Química Geral Experimental

Professora: Aline Theodoro Toci

RELATÓRIO DA PRÁTICA 8

“QUANTIFICAÇÃO DE FERRO EM LÂMINA DE BARBEAR”

Estudante: Karla Andreia Santos Andrade

Foz do Iguaçu, 25 de setembro de 2023


1. Introdução
A titulação volumétrica de íons Fe2+ com íons permanganato é
realizada há décadas e consta de tratados como método de rotina, sendo
essa titulação rápida, simples e didaticamente explorada pois envolve uma
série de reações de óxido-redução (LICHTIG; ROCHA; TÁBOAS; ROPKE
1998 p. 659). A reação entre Fe2+ e MnO4 - foi primeiramente estudada em
1846 por Margueritte, sendo logo notada a possibilidade de determinação
volumétrica de íons Fe2+. Contudo, como, em geral, tem-se íons Fe3+ nas
matrizes, os estudos se direcionaram à redução de Fe3+ a Fe2+ (LICHTIG;
ROCHA; TÁBOAS; ROPKE 1998 p. 659). O permanganato de potássio,
KMnO4, está entre os agentes oxidantes mais antigos usados na volumetria.
As titulações feitas usando esse reagente como titulante são chamadas de
Permanganometria. Para titulações em solução fortemente ácida, o KMnO4
serve como seu próprio indicador, pois o produto Mn2+ é incolor. O ponto
final da titulação é assinalado com a primeira aparição persistente da cor
rosa-pálida do íon MnO4 – (BARROS; TÔRRES p. 1).
Nessa metodologia, o de interesse principal quantificar a quantidade de
íons Fe2+ presentes em uma amostra sólida. Para realizar esse processo, foi
necessário preparar a amostra, o que envolve sua dissolução em um
ambiente ácido. A técnica utilizada para essa análise se baseia na volumetria
de oxirredução, onde uma solução de permanganato de potássio atua como
o agente titulante. Dessa forma, a titulação é realizada com uma solução
padronizada de KMnO4 de concentração conhecida (0,010 mol L-1). A
titulação prossegue até que ocorra o surgimento de uma cor rosa
permanente, indicando o ponto final da reação de oxirredução.
Ademais, se mostra importante realizar o experimento em triplicata
para garantir a precisão dos resultados. Os valores obtidos foram registrados
em um quadro, permitindo a determinação da concentração de íons Fe2+ na
amostra sólida. Este método de análise desempenha um papel crucial na
caracterização de materiais e na garantia da qualidade em diversos setores
da química analítica.

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2. Objetivos
Analisar e quantificar a concentração de íons ferrosos (Fe2+) presentes em
uma amostra sólida por meio da técnica de permanganometria e
demonstrar a aplicação da volumetria de oxirredução.

3. Materiais e métodos
3.1 Materiais:
3.1.1 Materiais e Vidrarias:
1. Béquer 50 mL;
2. Erlenmeyer 125 mL;
3. Proveta;
4. Bureta;
5. Pipeta volumétrica 10 mL;
6. Balão volumétrico 50 mL;
7. Funil;
8. Vidro de relógio pequeno;
9. Suporte para filtração;
10. Papel filtro;
11. Lâmina de barbear;
12. Balança analítica;
13. Chapa de aquecimento.
3.1.2 Amostras / Reagentes:
1. Ácido sulfúrico (H2SO4) 3,0 mol L-1;
2. Permanganato de potássio (KMnO4) 0,010 mol L-1.
3.2 Métodos:
1. A primeira fase foi executada pelos técnicos do laboratório, que
anteciparam o experimento ao pesarem uma quarta parte de uma lâmina
de barbear nova em uma balança analítica, permitindo assim a obtenção
da massa da amostra.
2. Logo após, 10 mL de ácido sulfúrico 3 mol L-1 foram adicionados a
um béquer de 50 mL, que foi levado para dentro da capela e coberto com
um vidro de relógio. Dentro da capela, o béquer foi colocado sobre uma
placa de aquecimento e foi aguardado a dissolução da lâmina.
3. Após o resfriamento, os técnicos filtraram a solução usando papel

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filtro, removendo materiais em suspensão. O líquido filtrado foi colocado
em um balão volumétrico de 50 mL e, em seguida, o volume do balão foi
ajustado até o menisco, atingindo os 50 mL.
4. O grupo deu continuidade ao experimento logo após as estapas
acima concluídas. À princípio, utilizaram uma pipeta volumétrica para
transferir 10 mL da substância preparada pelos técnicos para um
Erlenmeyer. Em seguida, adicionaram 30 mL de água destilada. Esse
procedimento foi repetido em três ocasiões.
5. Por último, a amostra foi titulada com uma solução de
permanganato de potássio 0,010 mol L-1 para observar a mudança de
cor característica que indica o ponto final da reação. Todo o
procedimento foi realizado em triplicata, e os resultados foram
registrados na Tabela 1.
4. Resultados e discussão
4.1 Resultados:
A Tabela 1 exibe os resultados obtidos a partir do experimento, contendo
dados sobre a massa e a concentração em mols por litro de permanganato de
potássio. Esses dados são fundamentais para o propósito do experimento, que
é quantificar a quantidade de ferro presente na lâmina de barbear.
Com base nessas informações, foram efetuados cálculos necessários
utilizando as fórmulas (que serão expostas em um tópico separado). Esses
cálculos permitiram a obtenção da precisão e exatidão dos resultados da
triplicata realizada.
Contudo, foi de difícil acesso a informação referente à concentração do
ferro na lâmina de barbear, de modo que a única referência encontrada é
advinda de um Manual de Fabricação de Lâminas de Barbear Americano, que
relata que 14,8% da composição de uma lâmina de barbear é composta por
outros materiais. Dessa forma, por subtração, se pressupõe que o valor
estimado de ferro seria aproximadamente 85%.

Tabela 1 – Resultados dos cálculos de determinação de Fe emlâmina de


barbear
1 2 3
Massa da amostra (lâmina) (g) 0,0748
[KMnO4] (mol L-1) 0,01068
4
Volume das alíquotas contendo
5 4,9 5,1
Fe2+(mL)
Números de mols de MnO4 - 5,34x10-5 5,233x10-5 5,44x10-5
Número de mols de Fe2+ 2,67x10-4 2,61x10-4 2,72x10-4
Massa de ferro presente na amostra
1,49x10-² 1,46x10-² 1,52x10-²
(g)(10 mL)
Massa de ferro presente na amostra
7,45x10-2 7,30x10-2 7,60x10-2
(g)(50 mL)
% de ferro na lâmina 99,66% 97,66% 101,65%
Média (% de Fe na lâmina) 99,65%
Desvio Padrão 0,1%
Coeficiente de variância (%)
0,100351229
%
Valor fornecido pelo fabricante 85%
(%)
Erro relativo (%) -17,23%

4.2 Equações e fórmulas:


Para os cálculos, utilizaram-se estas fórmulas para obtenção dos
resultados da tabela.
(1) Cálculo da Média:

𝑥̅ = 𝑥̅1 + 𝑥̅2 + 𝑥̅3 + ⋯ + 𝑥̅𝑛


𝑛
𝑥̅ = 𝑚é𝑑𝑖𝑎

(2) Cálculo Desvio Padrão:

Σ(𝑥̅𝑖 − 𝑥̅)2

𝑆=
𝑛−1

𝑆 = 𝐷𝑒𝑠𝑣𝑖𝑜
∑ (𝑥̅𝑖 − 𝑥̅)2 = 𝑠𝑜𝑚𝑎𝑡ó𝑟𝑖𝑜
𝑛 = 𝑛ú𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑎𝑠

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(3) Coeficiente de variância:
𝑆
𝐶𝑉 = 𝑥̅100
𝑥̅

(4) Erro absoluto:


𝐸𝑎 = |𝐴 − 𝑎|
𝐴 = 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥̅𝑎𝑡𝑜 = fabricante
𝑎 = 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑎𝑝𝑟𝑜𝑥̅𝑖𝑚𝑎𝑑𝑜 = média

(5) Erro relativo:


𝐸𝑎
𝐸𝑟 = 𝑥̅100
𝐴

4.3 Resolução da Atividade:


Questão 1: Escreva a equação iônica balanceada para a reação entre os íons
Fe2+ e o agente oxidante MnO 4- (em meio ácido):

Se trata de uma reação de oxirredução.

+ 2+ 3+
5 𝐹𝑒2+(𝑎𝑞) + 𝑀𝑛𝑂4− (𝑎𝑞) + 8𝐻 (𝑎𝑞) → 𝑀𝑛 (𝑎𝑞) + 5𝐹𝑒 (𝑎𝑞) + 4𝐻2𝑂(𝑙)
Questão 2: Por que as titulações usando o agente oxidante KMnO 4 em meio
ácido dispensam o uso de indicador?
As titulações usando o agente oxidante KMnO4 em meio ácido
dispensam o uso de indicador porque o KMnO4 é autoindicador. Isso significa
que o próprio KMnO4 muda de cor durante a titulação, indo de uma cor violeta
para incolor quando todo o agente redutor (no caso, o Fe2+ neste exemplo) é
oxidado. Portanto, quando a solução fica incolor, isso indica que a reação
atingiu o ponto de equivalência, e não é necessário um indicador adicional.

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Questão 3: O ácido nítrico é um agente oxidante muito forte. Qual o
inconveniente de usar o ácido nítrico como agente titulante?
Além da ausência de coloração, o ácido nitríco possui uma força
oxidante que pode oxidar outras espécies químicas além do analito de
interesse, podendo causar resultados imprecisos. Ademais, o ácido nitríco é
altamente corrosivo, podendo causar acidentes graves ao ser manuseado e
não menos obstante, a presença de íons de nitrato resultantes da titulação com
este ácido pode interferir nas análises do experimento, fazendo com que seja
necessário a eleminação ou tratamento de íons do mesmo antes da realização
de outras análises.

4.4 Discussão:

O grande ponto dessa reação de oxirredução foi a transformação do íon


ferroso (Fe²⁺) em íon férrico (Fe³⁺), que ocorreu em um ambiente ácido após a
dissolução da amostra em ácido sulfúrico. A escolha do ácido sulfúrico
desempenhou um papel fundamental, uma vez que o ambiente ácido é
necessário para manter o ferro na forma ferrosa, facilitando sua oxidação
subsequente. O permanganato de potássio (KMnO4) serviu como agente
oxidante e titulante nesta reação. O KMnO4, por sua capacidade de aceitar
elétrons e ser reduzido durante a reação, permitiu a determinação precisa da
concentração de ferro nas lâminas de barbear. Observamos a mudança de
coloração do KMnO4 de violeta para um lilás muito fraco, indicando o ponto
final da titulação, momento em que a quantidade estequiométrica de KMnO4
havia reagido com todo o ferro presente na amostra. O método preciso foi
avaliado por repetição do experimento, sendo ele feito 3 vezes e depois
calculado por meio do desvio padrão e coeficiente de variância, de forma que
esses cálculos puderam fornecer de maneira quantitavia a dispersão dos
resultados e veracidade do metódo utilizado.

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5. Conclusão
Neste experimento, foi realizado a quantificação do teor de ferro
presente em uma lâmina de barbear, empregando a técnica de titulação com
permanganato de potásio (KMnO4). Os resultados obtidos demonstraram que a
utilização desse elemento como titulante se demonstrou mais eficaz e confiável
na determinação da concentração de ferro nas lâminas, de forma que os
resultados se mostraram mais consistentes.
Além disso, foi discutido a inadequação do ácido nitríco como alternativa
para titulação devido à sua reatividade excessiva e riscos à saúde, fazendo
com que o mesmo não seja uma opção vantajosa para esse tipo de análise,
visto que poderia comprometer a precisão dos resultados e aumentar os ricos
associados ao manuseio do reagente.
Ademais, a escolha criteriosa do titutalante se mostra fundamental nas
análises quantitativas. O uso do permanganato de potássio demonstrou ser
mais pálpavel e seguro, proporcionando resultados consistentes na
determinação da concentração de ferro na lâmina. Dessa maneira, a
quantificação precisa nesse experimento ressaltou a importância dos metódos
analíticos para garantir qualidade e confiabilidade nos resultados de análises
químicas, tornando este método ideal em um modelo de aprendizagem no
laboratório.

6. Referências
LIGCHT, Jaim et al. Determinação permanganimétrica de íons Fe3+ com o
uso de zinco metálico como redutor - uma contribuição ao ensino de
química analítica. Revista de Química Analítica, São Paulo, p. 659-661,
maio de 2001.

BARROS, Isavânia Patrícia de; TÔRRES, Adamastor Rodrigues.


Quantificação de permanganato de potássio empregando imagens
digitais. Faculdade Pernambucana de Saúde, p. 1-15, 2011.

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