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RELATÓRIO DA PRÁTICA 8
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2. Objetivos
Analisar e quantificar a concentração de íons ferrosos (Fe2+) presentes em
uma amostra sólida por meio da técnica de permanganometria e
demonstrar a aplicação da volumetria de oxirredução.
3. Materiais e métodos
3.1 Materiais:
3.1.1 Materiais e Vidrarias:
1. Béquer 50 mL;
2. Erlenmeyer 125 mL;
3. Proveta;
4. Bureta;
5. Pipeta volumétrica 10 mL;
6. Balão volumétrico 50 mL;
7. Funil;
8. Vidro de relógio pequeno;
9. Suporte para filtração;
10. Papel filtro;
11. Lâmina de barbear;
12. Balança analítica;
13. Chapa de aquecimento.
3.1.2 Amostras / Reagentes:
1. Ácido sulfúrico (H2SO4) 3,0 mol L-1;
2. Permanganato de potássio (KMnO4) 0,010 mol L-1.
3.2 Métodos:
1. A primeira fase foi executada pelos técnicos do laboratório, que
anteciparam o experimento ao pesarem uma quarta parte de uma lâmina
de barbear nova em uma balança analítica, permitindo assim a obtenção
da massa da amostra.
2. Logo após, 10 mL de ácido sulfúrico 3 mol L-1 foram adicionados a
um béquer de 50 mL, que foi levado para dentro da capela e coberto com
um vidro de relógio. Dentro da capela, o béquer foi colocado sobre uma
placa de aquecimento e foi aguardado a dissolução da lâmina.
3. Após o resfriamento, os técnicos filtraram a solução usando papel
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filtro, removendo materiais em suspensão. O líquido filtrado foi colocado
em um balão volumétrico de 50 mL e, em seguida, o volume do balão foi
ajustado até o menisco, atingindo os 50 mL.
4. O grupo deu continuidade ao experimento logo após as estapas
acima concluídas. À princípio, utilizaram uma pipeta volumétrica para
transferir 10 mL da substância preparada pelos técnicos para um
Erlenmeyer. Em seguida, adicionaram 30 mL de água destilada. Esse
procedimento foi repetido em três ocasiões.
5. Por último, a amostra foi titulada com uma solução de
permanganato de potássio 0,010 mol L-1 para observar a mudança de
cor característica que indica o ponto final da reação. Todo o
procedimento foi realizado em triplicata, e os resultados foram
registrados na Tabela 1.
4. Resultados e discussão
4.1 Resultados:
A Tabela 1 exibe os resultados obtidos a partir do experimento, contendo
dados sobre a massa e a concentração em mols por litro de permanganato de
potássio. Esses dados são fundamentais para o propósito do experimento, que
é quantificar a quantidade de ferro presente na lâmina de barbear.
Com base nessas informações, foram efetuados cálculos necessários
utilizando as fórmulas (que serão expostas em um tópico separado). Esses
cálculos permitiram a obtenção da precisão e exatidão dos resultados da
triplicata realizada.
Contudo, foi de difícil acesso a informação referente à concentração do
ferro na lâmina de barbear, de modo que a única referência encontrada é
advinda de um Manual de Fabricação de Lâminas de Barbear Americano, que
relata que 14,8% da composição de uma lâmina de barbear é composta por
outros materiais. Dessa forma, por subtração, se pressupõe que o valor
estimado de ferro seria aproximadamente 85%.
Σ(𝑥̅𝑖 − 𝑥̅)2
√
𝑆=
𝑛−1
𝑆 = 𝐷𝑒𝑠𝑣𝑖𝑜
∑ (𝑥̅𝑖 − 𝑥̅)2 = 𝑠𝑜𝑚𝑎𝑡ó𝑟𝑖𝑜
𝑛 = 𝑛ú𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑎𝑠
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(3) Coeficiente de variância:
𝑆
𝐶𝑉 = 𝑥̅100
𝑥̅
+ 2+ 3+
5 𝐹𝑒2+(𝑎𝑞) + 𝑀𝑛𝑂4− (𝑎𝑞) + 8𝐻 (𝑎𝑞) → 𝑀𝑛 (𝑎𝑞) + 5𝐹𝑒 (𝑎𝑞) + 4𝐻2𝑂(𝑙)
Questão 2: Por que as titulações usando o agente oxidante KMnO 4 em meio
ácido dispensam o uso de indicador?
As titulações usando o agente oxidante KMnO4 em meio ácido
dispensam o uso de indicador porque o KMnO4 é autoindicador. Isso significa
que o próprio KMnO4 muda de cor durante a titulação, indo de uma cor violeta
para incolor quando todo o agente redutor (no caso, o Fe2+ neste exemplo) é
oxidado. Portanto, quando a solução fica incolor, isso indica que a reação
atingiu o ponto de equivalência, e não é necessário um indicador adicional.
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Questão 3: O ácido nítrico é um agente oxidante muito forte. Qual o
inconveniente de usar o ácido nítrico como agente titulante?
Além da ausência de coloração, o ácido nitríco possui uma força
oxidante que pode oxidar outras espécies químicas além do analito de
interesse, podendo causar resultados imprecisos. Ademais, o ácido nitríco é
altamente corrosivo, podendo causar acidentes graves ao ser manuseado e
não menos obstante, a presença de íons de nitrato resultantes da titulação com
este ácido pode interferir nas análises do experimento, fazendo com que seja
necessário a eleminação ou tratamento de íons do mesmo antes da realização
de outras análises.
4.4 Discussão:
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5. Conclusão
Neste experimento, foi realizado a quantificação do teor de ferro
presente em uma lâmina de barbear, empregando a técnica de titulação com
permanganato de potásio (KMnO4). Os resultados obtidos demonstraram que a
utilização desse elemento como titulante se demonstrou mais eficaz e confiável
na determinação da concentração de ferro nas lâminas, de forma que os
resultados se mostraram mais consistentes.
Além disso, foi discutido a inadequação do ácido nitríco como alternativa
para titulação devido à sua reatividade excessiva e riscos à saúde, fazendo
com que o mesmo não seja uma opção vantajosa para esse tipo de análise,
visto que poderia comprometer a precisão dos resultados e aumentar os ricos
associados ao manuseio do reagente.
Ademais, a escolha criteriosa do titutalante se mostra fundamental nas
análises quantitativas. O uso do permanganato de potássio demonstrou ser
mais pálpavel e seguro, proporcionando resultados consistentes na
determinação da concentração de ferro na lâmina. Dessa maneira, a
quantificação precisa nesse experimento ressaltou a importância dos metódos
analíticos para garantir qualidade e confiabilidade nos resultados de análises
químicas, tornando este método ideal em um modelo de aprendizagem no
laboratório.
6. Referências
LIGCHT, Jaim et al. Determinação permanganimétrica de íons Fe3+ com o
uso de zinco metálico como redutor - uma contribuição ao ensino de
química analítica. Revista de Química Analítica, São Paulo, p. 659-661,
maio de 2001.