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Química Geral Experimental UFLA/DQI 2019/02

Universidade Federal de Lavras


Departamento de Química – DQI

Apostila de
Química Experimental

Lavras, MG
2019-2

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Química Geral Experimental UFLA/DQI 2019/02

Cronograma para GQI 161 – 2019/2

Aulas Dias Mês Prática/Descrição


12-16 08 Semana de formação docente
1 19-23 08 Apresentação do laboratório e segurança
2 26-30 08 Tratamento de dados e medidas de volume
3 02-06 09 Cálculo da densidade de líquidos e sólidos
4 09-13 09 Quantificação do teor de água no etanol combustível
5 16-20 09 Processos gerais de separação e forças intermoleculares
6 23-27 09 Preparo de soluções KOH e HCl
7 30-04 09-10 Padronização de soluções
8 05 10 Atividade no campus virtual: Exercícios
9 07-11 10 Semana para esclarecer dúvidas
14-18 10 Recesso Escolar
10 24 10 Avaliação 1 – (quinta às 18:00 h)
11 31-01 10 Determinação de acidez em soluções de compostos comerciais
31 10 Segunda chamada da Avaliação 1 (quinta às 18:00h)
12 04-08 11 Estequiometria
11-15 11 Semana sem ministração de aulas
13 18-22 11 Cinética química
14 25-29 11 Equilíbrio e Preparo da aula de corrosão
15 02-06 12 Corrosão
16 07 12 Atividade no campus virtual: Exercícios
17 11 12 Avaliação 2 – (quarta às 18:00h)
16 12 Segunda chamada da Avaliação 2 – segunda-feira
19 12 Avaliação adicional

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Sumário

1. INSTRUÇÕES GERAIS --------------------------------------------------------------------------------------------- 4

2. PRÁTICA 1 - TRATAMENTO DE DADOS E MEDIDAS DE VOLUME ------------------------------------ 17

3. PRÁTICA 2 - CÁLCULO DA DENSIDADE DE LÍQUIDOS E SÓLIDOS ----------------------------------- 33

4. PRÁTICA 3 - QUANTIFICAÇÃO DO TEOR DE ÁGUA NO ETANOL COMBUSTÍVEL ----------------- 40

5. PRÁTICA 4 - PROCESSOS GERAIS DE SEPARAÇÃO E FORÇAS INTERMOLECULARES ----------- 44

6. PRÁTICA 5 - PREPARO DE SOLUÇÕES KOH E HCL ------------------------------------------------------- 49

7. PRÁTICA 6 - PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES-------------------------------------------------------------- 53

8. PRÁTICA 7 - DETERMINAÇÃO DE ACIDEZ EM SOLUÇÕES DE COMPOSTOS COMERCIAIS------ 57

9. PRÁTICA 8 - ESTEQUIOMETRIA ------------------------------------------------------------------------------ 59

10. PRÁTICA 9 – CINÉTICA QUÍMICA -------------------------------------------------------------------------- 62

11. PRÁTICA 10 – EQUILÍBRIO QUÍMICO--------------------------------------------------------------------- 64

12. PRÁTICA 11 – CORROSÃO ----------------------------------------------------------------------------------- 68

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1. INSTRUÇÕES GERAIS

1.1. INTRODUÇÃO
As atividades propostas para a parte experimental da disciplina Química Geral Experimental criam uma
oportunidade para o estudante trabalhar com autonomia e segurança em um laboratório de química. Procurar-se-
á, para isto, não apenas desenvolver a habilidade de manusear reagentes e vidrarias, mas também criar condições
para que o estudante faça uma avaliação crítica dos experimentos realizados.

1.2. OBJETIVO
O objetivo das práticas desenvolvidas é familiarizar o aluno com o ambiente do laboratório, permitindo-lhe:

✓ Aplicar os procedimentos de segurança no laboratório;


✓ Identificar equipamentos e vidrarias comuns em procedimentos experimentais de química;
✓ Desenvolver procedimentos básicos de análise;
✓ Desenvolver a prática na redação de um relatório.

1.3. AULAS PRÁTICAS


Para o bom andamento e execução das aulas, deve-se respeitar a dinâmica das aulas, as quais incluem:

✓ Leitura prévia do assunto a ser abordado na aula: a fase pré-laboratório tem como objetivo familiarizar
o aluno com o experimento a ser realizado. Dessa forma, estude com antecedência o roteiro da aula
prática a ser realizada, procurando compreender os objetivos, os procedimentos a serem adotados, e
dê especial atenção às advertências em relação à segurança;
✓ Apresentação do pré-relatório antes do início da aula (individual);
✓ Discussão entre professor e alunos sobre os aspectos teóricos e práticos relevantes;
✓ Execução dos experimentos pelos alunos;
✓ Interpretação e discussão dos resultados, juntamente com o professor durante a aula;
✓ Apresentação dos resultados e discussão num relatório.

1.4. ELABORAÇÃO DE UM RELATÓRIO CIENTÍFICO


Um relatório é o relato detalhado de um experimento científico geralmente realizado em laboratório. Aprender
a elaborar um relatório significa, antes de tudo, aprender a organizar dados, informações e resultados obtidos e
transmiti-los de maneira correta, segundo os critérios científicos aceitos no mundo todo. Assim, o relatório faz parte
do experimento.
Um relatório tem como objetivo principal informar com exatidão e clareza como um experimento foi realizado.
Caso queiram repetir o experimento, que sejam capazes de fazê-lo seguindo a descrição do seu relatório.
A seguir são descritos alguns aspectos importantes sobre a elaboração de relatórios científicos.

1.4.1. Estilo Impessoal


Um bom relatório deve ser curto; as ideias devem ser expressas de maneira clara, concisa e em bom estilo de
linguagem.

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É praxe redigir relatórios de uma forma impessoal, utilizando-se a voz passiva no tempo passado, pois se relata
algo que já foi feito. Assim, para relatar a medida da massa de algumas amostras sólidas, pode-se escrever: "As
massas das amostras sólidas maciças foram determinadas utilizando-se uma balança...", ou "Determinaram-se as
massas das amostras sólidas maciças utilizando-se uma balança...”
Não se deve usar formas como: "Eu determinei a massa..." ou "Pesei as amostras..."; sempre evite a forma
pessoal.

1.4.2. As Partes de um Relatório


Um relatório deve conter os seguintes itens:

1. Uma página de capa


2. Introdução
3. Objetivos
4. Parte Experimental
5. Resultados e discussão
6. Conclusão
7. Bibliografia
8. Questionário

Devido à importância de se saber descrever bem dados científicos, o que também é de extrema importância
para professores, a seguir são apresentados alguns esclarecimentos para o preparo de cada item de um relatório.
Entretanto, para essa disciplina, após a realização de cada prática, cada membro da equipe de alunos elaborará um
relatório científico simplificado. Este, juntamente com os questionários que se encontram ao final de cada prática,
deverá ser entregue, impreterivelmente, uma semana após a execução do trabalho experimental, mas algumas
regras devem ser observadas (Veja as instruções para pré-relatórios e relatórios simplificados disponibilizadas
por seu professor).

1.4.2.1. Capa
A capa do relatório deverá apresentar o trabalho, mostrando o nome da instituição, nomes dos autores, título
do experimento e local/data de realização do experimento. A Figura 1 apresenta um modelo de capa em papel A4.

Figura 1. Modelo de capa para relatórios científicos em papel A4.

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1.4.2.2. Introdução
A introdução deve conter uma descrição teórica sobre o fenômeno/assunto em estudo, o qual deve ser extraído
de livros textos relacionados. Entretanto, não pode ser uma cópia de um texto ou de qualquer outra referência
pesquisada, mas sim uma redação que oriente o leitor para o problema estudado e sua importância. A introdução
deve conter também uma breve descrição do assunto central do experimento, apresentando o que será feito e o
porquê da realização do experimento.

1.4.2.3. Objetivos
É a parte do relatório em que são apresentados os objetivos gerais e específicos do experimento, ou seja, o que
realmente se deseja alcançar com a realização do experimento.

1.4.2.4. Parte Experimental


Este item pode ser dividido nos seguintes subitens:
✓ Materiais e reagentes: deve conter o nome e quantidade de todas as vidrarias, reagentes e demais
materiais utilizados no experimento. No caso das vidrarias, informar a capacidade volumétrica, e em
caso de utilizar soluções, informe a concentração em unidades adequadas.

✓ Procedimentos: deve conter uma descrição precisa e detalhada dos procedimentos utilizados, inclusive
modificações que tenham sido feitas no roteiro, informando todos os dados importantes como
quantidades de reagentes, solventes, tempo, temperatura dos processos, métodos de análises, etc.

1.4.2.5. Resultados e Discussão


Esta seção é uma das mais importantes de um relatório. Primeiramente os resultados obtidos devem ser
apresentados da forma mais clara e completa possível. Os dados devem estar inseridos dentro de um texto,
seguindo uma sequência lógica e de fácil entendimento. Em seguida, os resultados apresentados devem ser
descritos e discutidos. Deve-se discutir os resultados do ponto de vista químico, apontando possíveis fontes de erro,
correlacionando-as com os dados obtidos. Sempre que possível, comparar os resultados obtidos com os da
literatura.
Uma maneira rápida e eficiente de registrar dados em um relatório é sob a forma de tabelas. Em geral, uma
tabela é mostrada como no exemplo a seguir:

Tabela X – Valores da densidade de algumas substâncias simples (a 20°C, a menos que outro valor seja indicado).*
Substância ρ/(g.cm-3) Substância ρ/(g.cm-3)

Alumínio 2,699 Gálio (a 29,6ºC) 5,878


Bário 3,5 Manganês 7,20 a 7,40
Carbono (diamante) 3,14 a 3,52 Níquel (a 25ºC) 8,876
Carbono (grafite) 1,9 a 2,3 Paládio 12,00
Estrôncio 2,54 Tungstênio 19,3
Ferro 7,860 Zircônio 6,494

*FONTE: WEAST, Robert cm. (Ed.) Handbook of Chemistry and Physics. 5º.ed.Cleveland (OH), CRC.Pres.,
1976.p.B-5 a B-6 e F-5.

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Deve estar claro que a tabela não pode ser simplesmente colocada no relatório sem que antes ela seja
apresentada. Assim, por exemplo, a tabela anterior pode de ser mencionado previamente no texto do relatório.
Isso pode ser feito da seguinte forma: “A tabela X apresenta os valores de densidade de diferentes substâncias
simples encontradas na natureza”.
Outra forma de apresentação de dados na qual se detecta visualmente como varia uma propriedade à medida
que uma segunda propriedade varia é através de um gráfico. Para montar um gráfico utiliza-se papel milimetrado
ou softwares adequados. Para que um gráfico possa ser o mais útil possível, é importante que os seguintes pontos
sejam observados ao montá-lo:

✓ Deve-se utilizar, na ordenada e na abscissa, escalas suficientemente expandidas de modo a ocupar a


maior porção possível do papel milimetrado. A origem da escala de cada eixo não precisa
necessariamente aparecer no gráfico, sendo que a escala deve ser iniciada e finalizada tomando-se
valores ligeiramente próximos do valor mínimo e máximo medido, respectivamente. Por exemplo,
suponha que se tenha feito medidas de temperatura cujos valores encontram-se num intervalo que vai
de 80°C a 125°C. Assim, a escala para representar tais valores deveria começar em 70 ou 75°C e
terminar em 130 ou 135°C.

✓ Deve-se indicar junto aos eixos os símbolos das grandezas correspondentes divididos por suas
respectivas unidades; isto porque os valores representados nos eixos devem ser números puros,
(adimensionais). Toda grandeza é igual ao produto entre um valor numérico e uma unidade de medida
(grandeza = valor numérico x unidade). Portanto, o valor numérico representando o eixo deve ser igual
ao quociente grandeza/unidade.

✓ Deve-se indicar o que será representado no gráfico através de um título ou de uma legenda.

✓ Deve-se marcar os valores da escala em cada eixo de forma clara; não se deve colocar setas para indicar
o sentido de crescimento das quantidades representadas em cada eixo.

✓ Deve-se indicar cada ponto de cada curva lançada no gráfico por meio de pequenos círculos, quadrados,
triângulos, etc., usando, para cada curva, um único tipo de representação que as diferencie. Cada curva,
deve ser traçada com distintas convenções (linhas contínuas, tracejadas, pontilhadas, etc.).

✓ Ao se traçar uma curva, deve-se traçá-la de modo a representar a tendência média dos pontos
(procedimento conhecido como interpolação); não se deve, a menos que assim solicitado, unir os
pontos através de segmentos de retas (isto resulta num histograma).

A Figura 2 mostra um gráfico obedecendo às convenções acima.

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60
Amostra 1
Amostra 2

50

M / g (eixo y)
40

30

6 7 8 9 10 11

V / cm3 (eixo x)

Figura 2. Massas de duas amostras em função de seus volumes.

1.4.2.6. Conclusão

Constitui numa análise crítica e resumida do trabalho desenvolvido, tendo relação estreita com os objetivos
propostos. Neste item deve ser verificado se os objetivos específicos foram atingidos, podendo-se fazer
proposições que levem a melhores resultados.

1.4.2.6. Bibliografia

É a lista de livros, obras de referência e artigos de revistas utilizados na elaboração do relatório. No texto, deve
haver citação da referência usando-se números entre colchetes para as referências (Exemplo: [1]). As referências
bibliográficas devem ser apresentadas segundo as normas da ABNT, como exemplificado abaixo.

✓ para citar livros:


1 - KOTZ, J. C., TREICHEL Jr., P. Química e Reações Químicas, 4ª ed., Rio de Janeiro: Livros Técnicos e
Científicos, 2002. p. 250-71. v. I.

✓ para citar páginas da internet:


1 - http://www.ufsj.edu.br. Acesso em: 07 de outubro de 2013.

OBS: NÃO ENCADERNE O RELATÓRIO. SIGA A SEQUÊNCIA DOS ITENS CITADOS ACIMA, SEM DEIXAR FOLHAS
OU ESPAÇOS EM BRANCO!

1.5. SEGURANÇA NO LABORATÓRIO:


Todo o laboratório deve ser considerado um local contendo riscos para as pessoas que trabalham ou se
encontram nele. Em virtude disso, é necessário ter normas adequadas de conduta para que não ocorra nenhum
dano à saúde de pessoas, bem como às instalações e equipamentos do mesmo. A única maneira de evitar os perigos
associados ao trabalho no laboratório é conhecer e respeitar as normas de segurança.

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Em um laboratório é importante atenção, prevenção de acidentes e consciência da importância de trabalhar


em segurança. Isso pode ser alcançado observando-se algumas regras importantes (as normas e critérios de
segurança aqui colocados visam a atender as necessidades dos procedimentos desta apostila, e não devem ser
considerados únicos ou suficientes se pretendemos ir além das práticas aqui apresentadas. Outros cuidados
adicionais serão destacados durante a descrição da prática conforme a necessidade em particular):

1. Evitar trabalhar sozinho no laboratório. A presença de outras pessoas será sempre uma valiosa ajuda em caso
de acidentes.
2. Usar obrigatoriamente avental, sapato fechado (usar sempre algum tipo de calçado que cubra todo o pé) e
cabelo sempre preso durante as aulas. Não usar saias ou bermudas no laboratório;
3. Não fumar, comer ou beber no laboratório. Da mesma forma, não se deve provar qualquer substância do
laboratório, mesmo que inofensiva.
4. Evitar o uso de lentes de contato devido ao perigo de num acidente ocorrer à retenção de líquido corrosivo
entre a lente e a córnea.
5. Não deixar livros, blusas, mochilas, etc., jogadas nas bancadas. Ao contrário, colocá-los longe de onde se
executam as operações de prática;
6. Preparar-se antes de tentar realizar os experimentos. Procure ler e entender os roteiros experimentais e
consulte a literatura especializada. Em caso de dúvidas, discuta o assunto com o professor antes de tentar fazer
o experimento;
7. Procurar conhecer a toxicidade dos vários reagentes usados e tratá-los com a devida seriedade;
8. Não tentar nenhuma reação não especificada pelo professor. Reações desconhecidas podem causar resultados
desagradáveis;
9. Conservar sempre limpos os equipamentos, vidrarias e sua bancada de trabalho. Evitar derramar líquidos e
sólidos, mas se o fizer, limpe o local imediatamente. Mantenha as bancadas sempre limpas e livres de materiais
estranhos ao trabalho;
10. Não cheirar um reagente diretamente. Os vapores devem ser abanados em direção ao nariz, enquanto se segura
o frasco com a outra mão.
11. Não levar as mãos à boca ou aos olhos quando estiver trabalhando com produtos químicos.
12. Nunca acender um bico de gás quando alguém no laboratório estiver usando algum solvente orgânico. Os
vapores de solventes voláteis, como éter etílico, podem se deslocar através de longas distâncias e se inflamar
facilmente.
13. Fechar cuidadosamente as torneiras dos bicos de gás depois de seu uso.
14. Nunca despejar água num ácido, mas sim o ácido sobre a água. Além disso, o ácido deve ser adicionado
lentamente, com agitação constante.
15. Não pipetar nenhum tipo de produto com a boca.
16. Não deixar vidros, metais ou qualquer outro material, em temperatura elevada, em lugares em que possam eles
ser tocados inadvertidamente.
17. Não aquecer tubos de ensaio com a boca virada para o seu lado, nem para o lado de outra pessoa.
18. Não aquecer reagentes em sistemas fechados.
19. Não deixar recipientes quentes em lugares em que possam ser pegos inadvertidamente. Lembre-se de que o
vidro quente tem a mesma aparência do vidro frio;
20. Ler com atenção os rótulos dos frascos de reagentes químicos para evitar pegar o frasco errado. Certifique-se
de que o reagente contido no frasco é exatamente o citado no roteiro experimental;

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21. Nunca tornar a colocar no frasco o reagente não utilizado. Não coloque objeto algum nos frascos de reagentes,
exceto o conta-gotas de que alguns são providos ou pinças para sólidos;
22. Evitar contato físico com qualquer tipo de reagente químico. Tenha cuidado ao manusear substâncias corrosivas
como ácidos e bases;
23. Nunca deixar frascos contendo reagentes químicos inflamáveis próximos à chama.;
24. Não deixar nenhuma substância sendo aquecida sem supervisão;
25. Não jogar nenhum material sólido dentro das pias ou ralos;
26. O material inútil (rejeito) deve ser descartado de maneira apropriada. Pergunte ao professor;
27. Quando for testar um produto químico pelo odor, não colocar o frasco sobre o nariz. Desloque os vapores que
se desprendem do frasco com a mão para a sua direção;
28. Usar a CAPELA para experiências que envolvem o uso ou liberação de gases tóxicos ou corrosivos; Não aqueça
tubos de ensaio com a extremidade aberta voltada para si mesmo ou para alguém próximo. Sempre que
possível o aquecimento deve ser feito na CAPELA;
29. Fechar todas as gavetas e portas que abrir.
30. Ao término do experimento, lavar o material utilizado, limpe sua bancada de trabalho, seu banco, a pia e outras
áreas de uso em comum. Verifique se os equipamentos estão limpos e desligados e os frascos reagentes
fechados;
31. Aprender a localização e a utilização do extintor de incêndio;
32. Verificar as condições da aparelhagem. Não trabalhar com material imperfeito ou defeituoso, principalmente
com vidro que tenha pontas ou arestas cortantes. Qualquer material de vidro trincado deve ser rejeitado e
comunicado ao professor;
33. Usar sempre um pedaço de pano protegendo a mão quando estiver cortando vidro ou introduzindo-o em
orifícios. Antes de inserir tubos de vidro em tubos de borracha ou rolhas lubrifique-os.
34. Ter cuidado especial ao trabalhar com sistemas sob vácuo ou pressão. Dessecadores sob vácuo devem ser
protegidos com fita adesiva e colocados em grades de proteção própria;
35. Em caso de possuir alguma alergia, estar grávida ou em qualquer outra situação que possa ser afetado quando
exposto a determinados reagentes químicos, comunicar o professor logo no primeiro dia de aula;
36. Em caso de incêndio este deverá ser abafado imediatamente com uma toalha ou, se necessário, com o auxílio
do extintor de incêndio apropriado;
37. Jogar papéis usados e materiais descartáveis no lixo somente quando não apresentarem riscos;
38. Verificar a tensão dos aparelhos elétricos antes de ligar;
39. Todas as vezes que ocorrer um acidente com algum aparelho elétrico (centrífuga, por exemplo), puxar
imediatamente o pino da tomada;
40. Ao cortar um tubo de vidro ou tentar inseri-lo numa rolha de borracha, enrolar ambos num pedaço de pano a
fim de evitar cortes;
41. Em caso de queimaduras por agentes corrosivos como ácidos ou álcalis, lavar a área atingida repetidas vezes
com bastante água de torneira;
42. Cuidado com mercúrio entornado (de termômetros quebrados, por exemplo). O mercúrio, além de corrosivo,
é muito tóxico. Deve-se coletá-lo ou cobri-lo com enxofre ou zinco em pó;
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43. Comunicar imediatamente ao professor qualquer acidente ocorrido.


44. Em caso de derramamento de produtos tóxicos, inflamáveis ou corrosivos, tomarem as seguintes precauções:
A. Parar o trabalho, isolando na medida do possível a área;
B. Advertir pessoas próximas sobre o ocorrido;
C. Só efetuar a limpeza após consultar a ficha de emergência do produto;
D. Alertar o professor;
E. Verificar e corrigir a causa do problema;
45. O último usuário, ao sair do laboratório, deve desligar tudo e desconectar os aparelhos da rede elétrica.

Finalmente, lembrar que a atenção adequada ao trabalho evita a grande maioria dos acidentes. É muito
importante ter a certeza de que se sabe perfeitamente bem o que se está fazendo.

1.6. REFERENTE AO LABORATÓRIO:


Para realização dos experimentos esteja sempre atento e:

✓ Mantenha as bancadas sempre limpas e livres de materiais estranhos ao trabalho;


✓ Faça limpeza prévia, com material apropriado antes de colocá-los para lavagem;
✓ Rotule os reagentes ou soluções preparadas e as amostras coletadas;

1.7. DESCARTE DE RESÍDUOS


Nunca descarte resíduos gerados na aula dentro da pia. As instruções para descarte dos mesmos serão
fornecidas pelo professor durante as aulas. Muitos destes resíduos devem ser tratados e devem ser devidamente
recolhidos e identificados.

1.8. MATERIAIS BÁSICOS DE LABORATÓRIO


A execução de experimentos em um laboratório de química envolve geralmente a utilização de uma variedade
de equipamentos e materiais de laboratório, a maioria muito simples, porém com finalidades específicas. O
emprego de um dado equipamento ou material depende dos objetivos e das condições em que a experiência será
executada. Abaixo são descritos o nome e a função de alguns desses materiais.

1.8.1. Materiais de vidro

1. Tubo de ensaio: utilizado principalmente para efetuar reações químicas em pequena escala.
2. Béquer: recipiente com ou sem graduação, utilizado para a dissolução de sólidos durante o preparo de
soluções, aquecimento de líquidos, recristalizações e manipulação de soluções.
3. Erlenmeyer: frasco utilizado para aquecer líquidos ou para efetuar titulações.
4. Kitasato: frasco de paredes espessas munido de saída lateral usado em filtrações sob vácuo.

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5. Balão volumétrico: recipiente calibrado, de precisão, destinado a conter um determinado volume de líquido,
a uma dada temperatura. É utilizado no preparo de soluções de concentrações definidas.
6. Proveta: frasco com graduações destinado a medidas aproximadas de volume de líquidos.
7. Bureta: equipamento calibrado para medidas precisas de volume de líquidos. Permite o escoamento do
líquido e é muito utilizada em procedimentos de titulação.
8 e 9. Pipeta: equipamento calibrado para medida precisa de volume de líquidos. Existem dois tipos de pipetas:
pipeta graduada (8) e pipeta volumétrica (9). A primeira é utilizada para escoar volumes variáveis e a segunda para
escoar volumes fixos de líquidos. Antes de serem usadas devem ser lavadas. Para se encher uma pipeta, coloca-se
a ponta no líquido e faz-se sucção com a pera. Deve-se ter o cuidado de manter a ponta da mesma sempre abaixo
do nível da solução ou líquido, caso contrário, ao se fazer a sucção, o líquido alcança a pera de borracha. A sucção
deve ser feita até o líquido ultrapassar o traço de referência. Feito isso, deixar escoar o líquido lentamente até o
traço da referência (zero). Para escoar o líquido, deve-se colocar a pipeta na posição vertical, com a ponta encostada
na parede do recipiente que vai receber o líquido.

10. Funil: utilizado na transferência de líquidos de um frasco para outro ou para efetuar filtrações simples.
11. Vidro de relógio: usado geralmente para cobrir béqueres contendo soluções e finalidades diversas.
12. Dessecador: utilizado no armazenamento de substâncias quando se necessita de uma atmosfera com baixo
teor de umidade. Também pode ser utilizado para manter as substâncias sob pressão reduzida. Existem vários tipos.
13. Pesa-filtro: recipiente destinado à pesagem de sólidos.
14. Bastão de vidro: usado na agitação e transferência de líquidos.
15. Funil de separação: equipamento para separar líquidos não miscíveis. Existem vários modelos.

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16, 17 e 18. Condensador: Equipamento destinado à condensação de vapores, em destilações ou aquecimento


sob refluxo. Existem três tipos básicos, condensador reto ou liso (16), de bola (17) e espiral (18). O condensador de
bolas é usado para refluxo, enquanto os outros modelos são mais utilizados em destilações.
19. Termômetro: Usado para medidas de temperatura.

1.8.2. Materiais de porcelana

20. Funil de Büchner: utilizado em filtrações por sucção, devendo ser acoplado a um kitasato.
21. Cápsula de porcelana: usada para efetuar evaporação de líquidos.
22. Cadinho: usado para calcinação de substâncias.
23. Almofariz (gral) e pistilo: destinados à pulverização de sólidos. Além de porcelana, podem ser feitos de ágata,
vidro ou metal.

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1.8.3. Materiais metálicos

Suporte (24), mufa (25) e garra (26): peças metálicas usadas para
montar aparelhagens em geral.
Grampos: peças de vários tipos, como Mohr (27) e Hoffmann
(28), cuja finalidade é impedir ou reduzir o fluxo de líquidos ou gases
através de tubos flexíveis.

29. Pinça Casteloy: usada para segurar objetos aquecidos.


30. Tela de amianto: tela metálica, contendo amianto, utilizada para distribuir uniformemente o calor,
durante o aquecimento de recipientes de vidro à chama de um bico de gás.
31. Triângulo de ferro com porcelana usado principalmente como suporte em aquecimento de cadinhos.
32. Tripé: usado como suporte, principalmente de telas e triângulos.
33. Bico de gás (Bunsen): fonte de calor destinado ao aquecimento de materiais não inflamáveis.
34. Banho de água ou banho-maria: utilizado para aquecimento até cerca de 100oC. Existem vários modelos.

35. Argola: usada como suporte para funil de vidro ou tela metálica.
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36. Espátula: usada para transferir substâncias sólidas. Existem vários modelos.
37. Furador de rolhas: utilizado na perfuração de rolhas de cortiça ou borracha.

1.8.4. Materiais diversos


38. Suporte para tubos de ensaio. Existem vários modelos de diversos tamanhos e materiais.
39. Pinça de madeira: utilizada para segurar tubos de ensaio.
40. Pisseta: frasco geralmente contendo água destilada, álcool ou outros solventes, usado para efetuar a
lavagem de recipientes ou materiais com jatos do líquido nele contido.
41. Trompa de água: dispositivo para aspirar o ar e reduzir a pressão no interior de um frasco; muito utilizado
em filtrações por sucção.
42. Estufa: equipamento empregado na secagem de materiais, por aquecimento, em geral até 200°C.

43. Mufla ou forno: utilizada na calcinação de substâncias, por aquecimento em altas temperaturas (até
1000 ou 1500C).
44. Manta elétrica: utilizada no aquecimento de líquidos inflamáveis, contidos em balão de fundo redondo.
45. Centrífuga: instrumento que serve para acelerar a sedimentação de sólidos em suspensão em líquidos.
46. Balança: instrumento para determinação de massa. Existem vários modelos com diversos tipos de
precisão.

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1.9. REAGENTES E FRASCOS DE REAGENTES


Os reagentes químicos são guardados em frascos de vidro ou de plástico, de acordo com a natureza do reagente,
tampados e rotulados. O rótulo deve conter o nome do reagente, sua concentração, data do preparo e nome do
responsável, como no exemplo a seguir:

HCl 0,10 mol/L


12/07/09 José da Silva

Quando qualquer frasco de reagente for aberto, deve-se colocar a sua tampa na mesa sobre um papel toalha,
virada para cima. Após o reagente ser usado, deve-se tampar imediatamente o frasco.
Para reagentes líquidos, uma porção qualquer de reagente retirada do frasco jamais deve retornar a ele. Assim,
deve-se retirar dos frascos de reagente somente o necessário, evitando desperdícios. Para fazê-lo, deve-se verter
o reagente líquido a ser usado em um pequeno béquer limpo e seco, a partir do qual será transferido ou pipetado.
Nunca se devem introduzir pipetas, conta-gotas, etc., diretamente nos frascos de reagentes.
Para o processo de transferência de um líquido para um recipiente qualquer se deve segurar o frasco de maneira
que a mão tampe o rótulo, inclinando o frasco para o lado oposto ao do rótulo. Deste modo, se algum líquido
escorrer pelas paredes externas do frasco, não estragará o rótulo. Caso ocorra, ocorrer deve-se limpar o frasco
imediatamente.
No caso de reagentes sólidos, uma espátula limpa e seca deve ser usada para retirar um reagente do frasco.
Essa espátula só poderá ser usada para manipulação de outro reagente após ser devidamente limpa e seca
novamente.

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2. PRÁTICA 1 - TRATAMENTO DE DADOS E MEDIDAS DE VOLUME

2.1. OBJETIVOS
✓ Discutir a utilização de algarismos significativos
✓ Discutir a medição experimental e suas incertezas
✓ Efetuar registros adequados de medidas experimentais

2.2. INTRODUÇÃO
A investigação científica é iniciada com observações, que são normalmente realizadas sob condições
rigorosamente controladas no laboratório. As observações podem ser qualitativas (pode-se observar, por exemplo,
que a cor da oxidação do ferro é simplesmente marrom avermelhada) ou quantitativas (pode-se observar qual a
massa obtida de óxido de ferro numa reação).
Nenhuma ciência pode progredir muito sem se valer de observações quantitativas, e isto significa que devemos
fazer medidas. Um processo de medida envolve, geralmente, a leitura de números em algum instrumento, em
consequência, tem-se sempre alguma limitação no número de dígitos que expressam um determinado valor
experimentalmente. Cada medida, não importando o grau de cuidado com qual ela é feita, está sujeita a erro
experimental. Existem erros sistemáticos e aleatórios. É sabido que erros aleatórios ou indeterminados, existentes
em todas as medidas, são provocados por variáveis incontroláveis.

2.3. ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS


Cada medida que realizamos envolve um certo grau de incerteza. A dimensão desse erro dependerá do tipo de
instrumento de medida. Esta informação é vital para quem queira repetir um experimento ou julgar sua precisão.
O método pelo qual é indicado a precisão de uma medida, é descrito em termos de algarismos significativos.
Quando se realiza uma medida verifica-se que em cada medida tem-se um número completo de unidades (no
caso 5 cm) acrescido de uma fração avaliada dessa unidade. Medindo-se com uma régua graduada em centímetros,
tem sentido avaliar décimos (isto é, milímetros), mas é discutível avaliar frações menores. Geralmente, em
medições, é possível fazer estimativas com aproximação até décimos da menor divisão da escala do instrumento.
Assim, na medida do comprimento da barra, o dígito 5 é isento de dúvida, ou seja, a dúvida ou incerteza da medida
reside na avaliação do dígito correspondente à fração avaliada da menor divisão da escala. Denominam-se
algarismos significativos de uma medida os algarismos exatos acrescidos de um único algarismo duvidoso.

𝐴𝑙𝑔𝑎𝑟𝑖𝑠𝑚𝑜𝑠 𝑠𝑖𝑔𝑛𝑖𝑓𝑖𝑐𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜𝑠 = 𝐴𝑙𝑔𝑎𝑟𝑖𝑠𝑚𝑜𝑠 𝑒𝑥𝑎𝑡𝑜𝑠 + 𝑢𝑚 ú𝑛𝑖𝑐𝑜 𝑎𝑙𝑔𝑎𝑟𝑖𝑠𝑚𝑜 𝑑𝑢𝑣𝑖𝑑𝑜𝑠𝑜

Portanto, nas dez medidas efetuadas na determinação do comprimento de uma barra, tem-se dois algarismos
significativos: o 5, que é o algarismo exato, e o 7, que é o algarismo duvidoso.
Apresentando-se o resultado de uma medida através do valor médio, é preciso escrevê-lo com um número
correto de algarismos significativos. De maneira geral, para se considerar o número de algarismos significativos do
valor médio, é conveniente, em primeiro lugar, considerar o desvio médio com apenas um algarismo significativo;
este irá então precisar com quantos algarismos significativos deverá ser escrito o valor médio da grandeza.

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Necessitamos conhecer quantos algarismos foram utilizados em uma determinada medida, para isto são
considerados os seguintes itens:

✓ Zeros entre dígitos diferentes de zero são significativos;


✓ Zeros além do ponto decimal no final de um número são significativos;
✓ Zeros que precedem o 1° dígito diferente de zero não são significativos.

A tabela 1 mostra algumas medidas e o correspondente número de algarismos significativos.

Tabela 1 – Números de algarismos significativos de algumas medidas.


Valor medido Algarismos significativos
8,80 3
8,08 3
8,008 4
800,80 5
0,008 1
0,00808 3
0,00800 3
8 x 10-3 1
8,12 x 10-2 3
8,00008 x 105 6

2.3.1. Operações envolvendo algarismos significativos


Consideramos a seguir a maneira correta de expressar resultados de operações matemáticas envolvendo
algarismos significativos. Em operações matemáticas é importante que cada resultado seja expresso com o número
correto de algarismos significativos. Isto significa que um valor calculado não deve expressar uma precisão maio
nem menor do que aquelas dos números usados para o cálculo. Para isso, existem duas regras. A primeira delas, a
regra de adição-subtração, enfatiza o número de dígitos à direita da vírgula do número decimal.

Regra da adição subtração:


Nestas duas operações aritméticas, o resultado deve ter o número de dígitos à direita da vírgula igual ao da
parcela com menores dígitos após a vírgula. Exemplo:

Massa substância: 3,68 g


Massa recipiente: 29,3 g
Massa total: 33,0 g

Como 29,3 contém somente um algarismo após a vírgula, arredonda-se o resultado (32,98) para 33,0 g.
Empregamos a mesma regra na subtração:

Massa recipiente com substância: 29,3456 g


Massa recipiente vazio: 19,11 g
Massa da substância: 10,24 g

Regra da multiplicação-divisão:
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Nestas duas operações aritméticas, o resultado deve ter o número de algarismos significativos igual ao termo
com menor número de algarismos significativos.

Exemplos, omitidas as unidades de medida: 1,473 / 2,6 = 0,57. Nesse caso, o quociente é expresso com dois
algarismos significativos, porque o divisor apresenta somente dois algarismos significativos (2 e 6).
Abaixo seguem outros exemplos:

3,94 x 2,1222345 = 8,36


9 x 0,00043 = 0,004
6,734 x 103 / 7,41 x 108 = 9,09 x 10-6
3,6 (7,431 x 108) / 1,49 (6,67 x 104) = 2,7 x 104

Regra para uso de logaritmos:


Em Química, por exemplo, faz-se necessário o cálculo do pH em muitos experimentos. Essa quantidade
corresponde a – 𝑙𝑜𝑔[𝐻3 𝑂+ ]. Dessa forma, é importante fazer uso da regra de algarismos significativos para
logaritmos.
Ao se trabalhar com logaritmos comuns (de base 10), deve-se observar que o número de algarismos após a
vírgula (mantissa) é igual ao número de algarismos significativos no número original.
𝑙𝑜𝑔 (2,0𝑥103 ) = 3,30 (2 significativos no argumento→ 2 casas decimais no resultado do logaritmo)
𝑙𝑜𝑔 (45,0) = 1,653 (3 significativos no argumento→ 3 casas decimais no logaritmo)

2.4. MEDIDAS EXPERIMENTAIS


Uma grandeza ou dado experimental (𝐺) é satisfatoriamente representada quando a esta medida (𝑋),
respeitados os algarismos significativos, são atribuídos uma incerteza ou desvio (𝛥𝑋) e uma unidade (𝑢):

𝐺 = (𝑋 ± 𝛥𝑋) 𝑢

Exemplos: A massa m de um corpo é 𝑚 = (25,3 ± 0,1) 𝑔; o volume de um balão volumétrico é


𝑉 = (50,00 ± 0,05) 𝑚𝐿.
Para os casos onde é realizada uma única medida, a quantidade 𝑋 é a própria medida e, para várias medidas, é
a média dos valores medidos nas mesmas condições (𝑋̅).
Em química, as principais unidades de medida no SI são:

Tabela 2 – Unidades de medida no SI de algumas grandezas.


Grandeza básica Unidade (SI)
Comprimento m
Massa kg
Volume m3
Quantidade de substância mol

Quanto à forma como são obtidas, as medidas podem ser classificadas em dois tipos:

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✓ Medidas diretas: são aquelas obtidas diretamente a partir do instrumento de medida. Como exemplos
podem ser citados: comprimento e tempo, sendo realizadas diretamente por meio de paquímetros e
cronômetros, por exemplo.
✓ Medidas indiretas: são aquelas obtidas a partir das medidas diretas, com o auxílio de equações. Por
exemplo: a área de uma superfície, o volume de um corpo ou a vazão de um rio.

Geralmente, em medições com aparelhos analógicos, é possível fazer estimativas dos décimos da menor
divisão da escala do instrumento, para registrar o algarismo duvidoso. Nos aparelhos não analógicos, como os
aparelhos digitais, o algarismo duvidoso não é avaliado pelo experimentador e sim indicado diretamente no display
do aparelho (ou especificado pelo fabricante). Em medições com aparelhos não analógicos (por exemplo, digitais),
usualmente, o algarismo duvidoso corresponde ao menor valor que o aparelho pode medir.

2.4.1 Medições com aparelhos analógicos


Régua, termômetro e bureta são exemplos de aparelhos que podem ser classificados com analógicos. A seguir
algumas observações sobre o emprego de tais aparelhos.

Leitura de comprimentos - régua

Leitura da imagem: 64,5 mm. Algarismos exatos: 6 e 4. Algarismo duvidoso (estimado): 5. Outra leitura
adequada poderia ser 64,6 mm (dependendo da estimativa do operador). Para registrar o dado experimental, é
adequado considerar algarismos significativos e incerteza. Se for efetuada apenas uma leitura, pode-se considerar
como incerteza, a especificação do fabricante ou metade da menor medida possível (metade da precisão).
A resolução de um aparelho de medida corresponde à quantidade mínima da grandeza física que ele é capaz de
diferenciar. Numa régua milimetrada, a resolução é de 1 mm. A metade de um milímetro pode ser considerada a
incerteza. Dessa forma, deve ser registrado:

𝐶𝑜𝑚𝑝𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑑𝑜 𝑙á𝑝𝑖𝑠: (64,5 ± 0,5)𝑚𝑚

Ou, dependendo do operador:

𝐶𝑜𝑚𝑝𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑑𝑜 𝑙á𝑝𝑖𝑠: (64,6 ± 0,5)𝑚𝑚

Leitura de temperatura - termômetro

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Leitura da imagem: 37,16. Algarismos exatos: 3,7 e 1. Algarismo duvidoso (estimado): 6. Outro operador poderia
ter considerado 37,150C. Incerteza (metade da menor medida): 0,05. Registro do dado experimental:

𝑇𝑒𝑚𝑝𝑒𝑟𝑎𝑡𝑢𝑟𝑎: (37,16 ± 0,05) 0C

Ou dependendo do operador

𝑇𝑒𝑚𝑝𝑒𝑟𝑎𝑡𝑢𝑟𝑎: (37,15 ± 0,05) 0C

Leitura de volume - bureta

Volume determinado pela figura: 7,59 mL. Algarismos exatos 7 e 5. Algarismo duvidoso (estimado): 9. Operador
diferente poderia ler, de acordo com sua perspectiva, volume igual a 7,58 mL. Os algarismos exatos não devem ser
diferentes para operadores distintos. Caso seja efetuada apenas uma medida, pode-se registrar:

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒: (7,59 ± 0,05) mL

Ou dependendo do operador

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒: (7,58 ± 0,05) mL

No entanto, como é usual em análises químicas, a incerteza de uma medida será determinada pela repetição
da medição. Volumes obtidos com buretas normalmente estão associados a uma titulação. Espera-se que essa seja
efetuada pelo menos em triplicata (sejam obtidas pelo menos três medidas de volume). Dessa forma, o resultado
experimental a ser registrado corresponde ao valor médio acrescido do desvio padrão. Para uso de bureta, em
titulações, espera-se que:

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒: (𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑚é𝑑𝑖𝑜 𝑑𝑎𝑠 𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎çõ𝑒𝑠 ± 𝑑𝑒𝑠𝑣𝑖𝑜 𝑝𝑎𝑑𝑟ã𝑜) mL

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2.4.2. Medições com aparelhos não analógicos


Conforme mencionado, nos aparelhos não analógicos, como os aparelhos digitais, o algarismo duvidoso não é
avaliado pelo experimentador e sim indicado diretamente no display do aparelho ou por escala auxiliar.
Cronômetro, paquímetro e balança digital são exemplos de aparelhos que podem ser classificados com não
analógicos. A seguir algumas observações sobre o emprego de tais aparelhos.

Leitura de tempo – cronômetro digital

Cronômetros digitais são aparelhos que medem intervalos de tempo e cuja precisão depende do fabricante.
Nesses aparelhos, as medidas são apresentadas em um display digital. A incerteza de escala desse aparelho
corresponde à menor medida que ele pode fazer (0,01 s nesse exemplo). Dessa forma, com base na imagem, é
adequado registrar, considerando segundos:

𝑇𝑒𝑚𝑝𝑜: (66,18 ± 0,01) s

Leitura de comprimento – paquímetro


Para muitas medidas com escalas graduadas é desejável estimar uma fração da menor divisão delas. Existe uma
escala auxiliar, denominada Nônio ou Vernier, que determina a fração da menor divisão. Esta escala especial foi
criada por Pierre Vernier (1580 - 1637), para obter medidas lineares (ou angulares) menores que a menor divisão
de uma escala graduada. O paquímetro é um exemplo de aparelho não analógico, dotado com essa escala especial.
As partes de um paquímetro encontram-se ilustradas abaixo:

O Nônio (ou Vernier) é constituído de uma pequena escala com N divisões igualmente espaçadas, que se move
ao longo da escala principal. As divisões do Nônio possuem dimensões diferentes daquelas da escala principal
porém relacionam-se entre si de uma maneira simples. A leitura do diâmetro de uma moeda é apresentada abaixo:

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Observa-se que o "zero" do Vernier se deslocou 22 mm do "zero" da escala principal. Os centésimos da medida
são obtidos definindo qual a marca do Vernier que melhor coincide com uma marca da escala principal. No caso da
medida mostrada na figura, observa-se que a melhor coincidência ocorre para 0, 85 mm. Esse paquímetro possui
uma precisão igual a 0,05 mm. Dessa forma, com base na imagem, é adequado registrar,

𝐷𝑖â𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜: (22,85 ± 0,05)𝑚𝑚

2.5. ERRO EXPERIMENTAL


Conceitualmente, o erro experimental é a diferença entre o valor real de uma grandeza física (peso, área,
velocidade...) e o respectivo valor dessa grandeza obtido através de medições experimentais. Mesmo que o
experimento seja realizado com o máximo de cuidado, há sempre fontes de erro que podem afetá-lo. Os erros
experimentais podem ser de dois tipos: erros sistemáticos e erros aleatórios.
Erros sistemáticos
Este tipo de erro deve-se a falhas nos métodos empregados ou dos instrumentos de medida, como um
instrumento mal calibrado ou usado a uma temperatura diferente daquela em que foi feita a sua calibração. Por
sua natureza estes erros têm amplitudes constantes, e afetam os resultados num mesmo sentido, ou para mais, ou
para menos.
Erros aleatórios
Como vimos, por mais perfeito que seja o operador ou o processo de medição de uma grandeza, nunca
deixaremos de contar com os fatores acidentais que afetam uma ou mais medidas. Alguns exemplos são:

1. Variação da capacidade de avaliação com o número de medidas efetuadas (cansaço);


2. Variação da capacidade de avaliação ou da perícia, no caso da observação de uma mesma grandeza por
vários observadores;
3. Condições próprias dos aparelhos de medidas (menor divisão da escala);
4. Reflexos variáveis do operador (por exemplo no caso de apertar um cronômetro);

Aos erros aleatórios são aplicados a teoria dos erros.

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Assim, os números podem ser exatos ou aproximados. Números exatos são aqueles com nenhuma incerteza
(são as constantes físicas ou químicas). Os números aproximados, mais comuns, resultam de medidas diretas ou
indiretas e apresentam uma incerteza. Dois são os termos que descrevem a confiança de uma medida numérica: a
exatidão e a precisão.

✓ Precisão: se a mesma for repetida várias vezes, representa a variação da mesma em relação ao valor
médio medido.
✓ Exatidão: está associada a ausência de erros sistemáticos, mantendo as medidas em torno do valor real.

Portanto, quando o conjunto de medidas realizadas se afasta muito da média, a medida é pouco precisa e o
conjunto de valores medidos tem alta dispersão, como é esquematicamente mostrado nas Figura 1a e 1b. Quando
as mesmas estão mais concentradas em torno da média diz-se que a precisão da medida é alta (Figuras 1c e 1d), e
os valores medidos tem uma distribuição de baixa dispersão.

a) Baixa precisão e baixa b) Baixa precisão e alta c) Alta precisão e baixa d) Alta precisão e alta
exatidão exatidão exatidão exatidão

Figura 1. Representação da precisão e exatidão em medidas experimentais

2.6. TRATAMENTO ESTATÍSTICO DE DADOS COM ERROS ALEATÓRIOS


2.6.1. Valor médio
Quando se efetua uma série de medidas de uma grandeza, utilizando um mesmo instrumento, como no caso
de uma titulação, as medidas obtidas terão valores que poderão não coincidir na maioria das vezes, isso devido aos
erros experimentais inerentes a qualquer processo de medida. A teoria demonstra que o valor que mais se
aproxima do valor real da grandeza é a média aritmética dos valores, denominado valor médio. Suponha que um
experimentador tenha realizado 5 titulações de um ácido, com uma base. Esse experimentador deseja registrar
adequadamente o volume de base necessário para neutralizar o ácido. Considerando que uma solução de KOH,
com concentração conhecida, foi colocada em uma bureta para que a concentração de uma amostra de HCl fosse
determinada, os dados da Tabela 3 foram obtidos.

Tabela 3 – Volumes gastos de KOH (0,100 mol/L) na titulação de amostras de 50,0 mL de HCl..
n Volume / mL
1 21,92
2 21,84
3 21,79
4 21,82
5 21,71

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Nesse experimento, é preciso determinar o valor médio e o desvio padrão. Conforme mencionado, espera-se
que após a realização de algumas titulações, que seja reportado o volume médio e o desvio padrão. Calculando-se
a média aritmética das medidas efetuadas tem-se:

∑ 𝑉𝑛 (21,92 + 21,84 + 21,79 + 21,82 + 21,71) 𝑐𝑚


𝑉̅ = = = 21,82 𝑐𝑚
𝑁 5

O volume determinado pela média é o valor mais provável para o volume de KOH (0,100 mol/L) que neutraliza
50 mL de HCl. Para se determinar a incerteza, determina-se o desvio padrão.

2.6.2. Desvio padrão


A dispersão dos valores de medições é através do desvio padrão amostral (𝑠) definido da forma abaixo:

∑𝑁 (𝑥𝑖 − 𝑥̅ )2
𝑠 = √ 𝑖=1
𝑁−1

em que 𝑥𝑖 é um valor medido dentro de um número 𝑁 de repetições e 𝑥̅ é o valor médio. O desvio padrão é a
maneira mais comumente empregada em química durante um conjunto de análises para estimar a dispersão dos
valores de medições.
Para o exemplo da Tabela 3, recomenda-se a inclusão na tabela de uma coluna para registrar as diferenças em
módulo de cada valor em relação ao valor médio, conforme ilustrado na Tabela 4.

Tabela 4 – Volumes gastos de KOH (0,100 mol/L) na titulação de amostra de 50,0 mL de HCl e diferenças entre
valores médios, em módulo elevadas ao quadrado.
n V (mL) Diferenças Diferenças ao quadrado
(𝑉𝑖 − 𝑉) (𝑉𝑖 − 𝑉)2
1 21,92 +0,104 0,01082
2 21,84 +0,024 0,00058
3 21,79 -0,026 0,00068
4 21,82 +0,004 0,00002
5 21,71 -0,106 0,01124

Considerando os dados obtidos e os devidos arredondamentos, de forma adequada, tem-se o registro


𝑉 = (21,82 ± 0,08)𝑚𝑙.
Um aspecto importante relativo ao uso de buretas se refere ao cuidado no seu manuseio. Um conta-gotas
medicinal oficial, segundo a Farmacopeia Americana, apresenta o diâmetro externo de 3 mm e dispensa 20 gotas
de água destilada por mL em uma temperatura de 25ºC, quando o conta-gotas é posicionado de forma
perpendicular ao recipiente que receberá a gota.
Pode-se considerar como aproximação que 20 gotas equivalem a 1 mL para uma solução diluída, em
temperatura ambiente. Volumes gastos em titulações não devem ser tão distintos em relação ao número de gotas
(ou de mL). O descuido na titulação (realizada em triplicata, por exemplo) promove um enorme desvio padrão.
Observe os dados na Tabela 5. As titulações foram efetuadas sem muito cuidado. Observe que existem volumes
indicados próximos a 21 mL e próximos a 23 mL. Uma diferença de 2 mL ou, aproximadamente 40 gotas!. Nas
titulações são empregados indicadores. Gotas a mais podem tornar a coloração bastante acentuada.
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Observe os dados e o desvio. O valor registrado no final contém desvio padrão elevado. Foi feito uso de um
aparelho que possibilita registro de duas casas após a vírgula (bureta comum). No entanto, os valores estão muito
dispersos. O registro final tem uma incerta nos mL, como observado no exemplo da Tabela 5.

Tabela 5 – Volumes gastos de KOH (0,100 mol/L) na titulação de amostra de 50,0 mL de HCl e diferenças entre
valores médios, em módulo elevadas ao quadrado para uma titulação efetuada sem muito cuidado.
n V (mL) Diferenças Diferenças ao quadrado
(𝑉𝑖 − 𝑉) (𝑉𝑖 − 𝑉)2
1 22,67 +0,854 0.72932
2 21,45 -0,366 0.13396
3 21,03 -0,786 0.61780
4 23,38 +1,564 2.44610
5 20,59 -1,226 1.50308

Nessa situação, em função das diferenças significativas de medidas de volumes, tem-se uma incerteza elevada,
de 1 mL. Apesar do valor médio corresponder a 21,8 em ambos os experimentos, tendo por base os dados da
Tabela 5, deve ser registrado: (22 ± 1)𝑚𝐿
Recomenda-se máximo cuidado em titulações para que o resultado apresente um desvio compatível com o
aparelho empregado na determinação.

2.6.3. Propagação de erros


Quando uma medida indireta é obtida, é preciso realizar uma operação para determinar a incerteza desta
medida. Essa operação dependerá da operação envolvida na obtenção da grandeza.
Se uma grandeza 𝑦 é obtida por uma adição ou subtração de duas grandezas 𝑎 e 𝑏 (𝑦 = 𝑎 ± 𝑏), o desvio
padrão do resultado (𝑆𝑦 ) é a raiz quadrada da soma dos quadrados dos desvios padrões de cada medida (𝑆𝑎 𝑒 𝑆𝑏 ).

𝑆𝑦 = √𝑆𝑎 2 ± 𝑆𝑏 2

Exemplo: para preparar uma solução de NaCl, a massa do béquer vazio foi de 20,2115 g e a massa do béquer
mais NaCl foi de 20,8695 g. Assumindo um desvio-padrão para pesagem de 0,0002 g em cada medida, calcule a
massa de NaCl obtida. Resultado: 0,6580 ± 0,0003 g de NaCl

Para o caso em que o resultado 𝑦 seja obtido por uma multiplicação ou divisão de duas medições (𝑦 = 𝑎 ∙ 𝑏
ou (𝑦 = 𝑎/𝑏), o desvio padrão do resultado (𝑆𝑦 ) é tal que:

𝑆𝑦 𝑆𝑎 2 𝑆𝑏 2
= √( ) ± ( )
𝑦 𝑎 𝑏

Exemplo: A massa de NaCl pesada (0,6580 ± 0,0003) g foi dissolvida em água e transferida para um balão
volumétrico de 100,00 mL, que teve seu volume completado com água. Adotando o desvio padrão da aferição do
balão de 0,08 mL, calcule a concentração de NaCl (g/mL). Resultado: (0,006580 ± 0,000006) g/mL de NaCl

2.6.5. Arredondamentos
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A redução do número de dígitos de um número, por arredondamento, obedece às seguintes regras:

✓ 1) Se o dígito a ser eliminado é maior do que 5, o dígito precedente é aumentado de uma unidade
(27,76 é arredondado para 27,8);
✓ 2) Se o dígito a ser eliminado é menos do que 5, o dígito precedente é mantido (27,74 é arredondado
para 27,7);
✓ 3) Se o dígito a ser eliminado é igual a 5, o arredondamento será feito para se obter um número par
(27,75 será arredondo para 27,8 e 27,65 será arredondado para 27,6).

2.7. METODOLOGIAS DE MEDIDAS DE ALGUMAS GRANDEZAS


2.4.1. Medidas de massa
Quando da pesagem do mesmo objeto por várias vezes, a balança deve registrar um mesmo valor (precisa), o
qual deve representar exatamente a massa do objeto em questão (exata). Variações de temperatura, umidade e
eletricidade estática são algumas das causas da não constância do ponto zero de uma balança. Desta forma, o
ponto zero deve ser aferido constantemente durante o período de uso da balança.

Erro na pesagem
Os erros na pesagem podem ter origem instrumental ou serem devidos à estática elétrica (produzidos sobre o
vidro quando atritado com papel ou pano), aos efeitos atmosféricos (absorção ou perda de água, gás carbônico, ou
outros gases, até variação de temperatura entre a peça e a atmosfera, que provocará correntes de convecção
dentro da câmara de pesagem) ou ainda ao efeito de empuxo do ar. Entre as precauções a serem tomadas está o
armazenamento de peças quentes em dessecador antes da pesagem, até que estas atinjam a temperatura
ambiente.

Cuidados com a Balança:


Ao realizar um procedimento de medida de massa, os seguintes cuidados devem ser observados com a balança:

✓ Ela deve ficar protegida de qualquer tipo de choque mecânico;


✓ Ela deve ficar protegida de poeira e corrosão;
✓ Ela deve ser colocada onde não haja correntes de ar;
✓ Preferencialmente ela não deve ficar exposta à luz solar direta;
✓ Obrigatoriamente ela deve estar nivelada;
✓ Ela deve estar sustentada em uma estrutura rígida, preferencialmente de alvenaria, com baixa
susceptibilidade às vibrações.
✓ Podem-se por borrachas ou carpetes nos pés da balança para diminuir as vibrações.

Cuidados com a Pesagem:


Ao realizar um procedimento de medida de massa, os seguintes cuidados devem ser observados durante a
medida da massa:

✓ Nunca tocar com as mãos os objetos a serem pesados. Estes objetos devem ser manipulados com uma
pinça ou com um pedaço de papel limpo;

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✓ Todo objeto deve ser pesado à temperatura ambiente para se evitar erros devido à formação de
correntes de convecção;
✓ Nunca colocar reagentes diretamente sobre os pratos da balança. Deve-se pesá-los, preferencialmente,
em papel para pesagem ou, na ausência deste, em recipientes de vidro de baixo peso. Sempre que
alguma substância cair acidentalmente sobre o prato da balança, este deve ser imediatamente limpo
com um pincel macio;
✓ Manter sempre as laterais da câmara de pesagem fechadas quando se faz a tara da balança ou quando
se realiza e a leitura do peso, pois qualquer corrente de ar externa pode causar erro na leitura;
✓ Nunca colocar ou retirar objetos do prato de uma balança sem que esta esteja travada;
✓ Nunca deixar pesos na balança após a pesagem. Voltar o marcador para a posição zero sempre que
terminar esta operação;

2.4.2. Medidas de volumes


Os instrumentos comuns de medida de volume de líquido são de dois tipos: os que medem volume variáveis(e
para tanto possuem uma escala graduada) e os que medem volumes definidos (e para tanto possuem apenas um
risco ou marca).
A medida de volumes de líquidos, em qualquer um dos instrumentos mencionados, implica numa comparação
da altura do líquido com uma divisão da escala graduada ou com a marca. A altura do líquido é definida por um
menisco, que geralmente é côncavo, a parte inferior do menisco deve ser usada como referência nas medidas de
volume. O regime de escoamento para qualquer dos instrumentos mencionados para volume não é total, sobrando
sempre líquido na ponta ou em suas laterais. Para obter medições mais precisas, o que fica do volume nos
instrumentos, não deve ser transferido, pois essa quantidade já é levada em conta pelo fabricante. No caso de
pipetas, existem dois tipos disponíveis no mercado: pipetas de um traço, para as quais é necessário soprar o volume
residual, e pipetas de dois traços, em que não é necessário soprar o volume residual.

Considerações sobre a leitura na proveta


Vamos considerar a leitura analógica realizada em uma proveta, cuja resolução de escala é de 1 mL. Leituras
realizadas em instrumentos com esta resolução devem ser expressos com 1 casa decimal, acrescentando-se o erro
da leitura (±0,5). Desta forma, a leitura realizada na proveta da Figura 2 deve ser expressa como 3,8 ± 0,5 mL. O
último algarismo apresentado (dígito 8 na primeira casa decimal) é chamado algarismo duvidoso. Na mesma Figura,
os valores 3,9; 3,8 ou 3,7 podem ser aceitos como valores corretos para a leitura. É exatamente por causa desta
dúvida, que o erro da leitura (±0,5) é apresentado. No resultado, podemos afirmar com 100% de certeza que o
valor correto se encontra entre 3,3 mL e 4,3 mL. Mas afirmar que o valor lido é 3,8 mL, sem o erro de leitura, é
incompleto. A seta indica a correta posição dos olhos do observador para realizar a leitura.

Figura 2. Proveta de 50 mL. À esquerda, ampliação da escala.


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Química Geral Experimental UFLA/DQI 2019/02

O volume de uma amostra, ao contrário da sua massa, varia com a temperatura. A maioria das medidas
volumétricas é feita à temperatura ambiente; assim, a maioria dos equipamentos volumétricos é calibrada para a
temperatura de 20oC. Portanto, sempre que se utiliza um equipamento volumétrico deve-se observar o valor da
temperatura de calibração, que em escrito no equipamento. Isto é necessário, pois, se a temperatura ambiente for
diferente da temperatura na qual o equipamento foi calibrado, forçosamente haverá um erro adicional no volume
medido.

Considerações sobre leitura de volumes em buretas

Na leitura do volume de uma solução ou água, em um aparato como a bureta, nota-se que a superfície do líquido
não se mantém plana, forma-se um menisco. Recomenda-se a leitura do ponto mais abaixo do menisco (curvatura).
Além disso, para correto registro de medida, deve-se considerar o algarismo duvidoso. Dessa forma, leituras de
volumes adequadas, em buretas, são registradas com duas casas após a vírgula, conforme ilustrado abaixo:

(Esquerda): Como evitar o erro de paralaxe. (Direita): Informações sobre leitura de volume em buretas com a
observação relativa ao registro do algarismo duvidoso.

Avaliação do erro instrumental


Para se determinar o erro de um material graduado é necessário:
a) Separar duas marcas de graduação que indiquem um volume determinado.
b) Contar o número de divisões entre essas marcas de graduação.
c) Dividir o volume dado entre essas duas marcas de graduação pelo número de divisões correspondentes.
d) Dividir o valor encontrado por 2.

Exemplo: Tomando-se, por exemplo, uma proveta de 10 mL, para a qual a separação entre duas marcas com
volume determinado corresponde a um volume de 1mL. Após contar as divisões encontramos 10 divisões. Para
essa proveta o erro instrumental será dado por:

𝐸𝑟𝑟𝑜 = (1 𝑚𝐿 ∶ 10) ∶ 2 = 0,05 𝑚𝐿

2.8. PARTE EXPERIMENTAL


2.8.1. Materiais, equipamentos e reagentes
• Proveta de 50 mL;
• Béquer de 25, 50 e 100 mL (1 unid. de cada)
• Pisseta com água destilada
• Pipeta de Pasteur

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• Pipeta de 10 mL com pipetador


• Bureta
• Suporte universal com garra e mufa
• 3 tubos de ensaio pequenos
• Água destilada
• Mesa suporte para tubo de ensaio

2.8.2 Procedimentos
A) Sensibilidade de vidrarias
1. Preencher uma proveta de 50 mL com 25 mL água. Com o auxílio de uma pipeta Pasteur adicione 40
gotas de água. Observe e registre a variação de volume.
2. Preencher um béquer de 50 mL com 25 mL de água. Com o auxílio de uma pipeta Pasteur adicione 40
gotas de água. Observe e registre a variação de volume.

B) Precisão e exatidão de vidrarias


1. Preencher uma proveta com 50 mL com água. Adicione a água da proveta em um béquer de 100 mL e
anote o volume observado no béquer e sua incerteza.
2. Utilizando uma pipeta volumétrica, transfira 10 mL de água para um béquer de 50 mL. Anote o volume
observado no béquer com a respectiva incerteza.

C) Utilização de uma bureta


1. Encha uma bureta com água;
2. Zere a bureta (ajuste o nível do líquido na marca 0 mL);
3. Em seguida, encha um tubo de ensaio utilizando a bureta e faça a leitura do volume utilizado;
4. Repita as etapas anteriores para mais dois tubos de ensaio de mesmo volume;
5. Registre os valores adequadamente.

2.9. PRÉ-RELATÓRIO E RELATÓRIO SIMPLIFICADO


O pré-relatório e o relatório simplificado encontram-se anexados no final da apostila. Lembrando que o pré-
relatório deve ser mostrado ao professor no início de cada aula. Antes de cada aula, analise o relatório para estar
atento aos dados que você precisará registrar.

2.10. QUESTIONÁRIO:
1) Um processo de medida envolve, geralmente, a leitura de números em algum instrumento, em
consequência, tem-se sempre alguma limitação no número de dígitos que expressam um determinado valor
experimentalmente. Cada medida, não importando o grau de cuidado com qual ela é feita, está sujeita a erro
experimental. Neste caso, qual a leitura correta que se faz em cada caso abaixo?

30
Química Geral Experimental UFLA/DQI 2019/02

a)

b)

2) A densidade é uma propriedade física de extrema importância na caracterização, identificação e utilização


de substâncias ou materiais. A densidade é uma grandeza que expressa quanto há de massa por unidade de
volume. Desta forma é uma propriedade intensiva da matéria, isto é, seu valor independe da quantidade de
matéria. Hoje, o teor de água no álcool hidratado utilizado como combustível é controlado nos postos de
serviço através da densidade da mistura. A densidade é obtida através de uma equação (medidas indiretas),
com base em medições realizadas diretamente de equipamentos (medidas diretas). Portanto, junto aos
resultados temos erros oriundos das medidas originais, tornando necessário o conhecimento de como o erro
da medida original pode afetar a grandeza final. Se uma massa de água a 25°C é determinada pela balança
pela proveta na figura a seguir, responda:
a) com quantos algarismos significativos devemos escrever o valor da massa?
b) com quantos algarismos significativos devemos escrever o valor d o volume?
c) com quantos algarismos significativos devemos escrever o valor da densidade?

3) Complete o quadro a seguir:


Número (m) Número de significativos Notação científica Arredondamento (2 significativos)
26,31
20,000
0,206
0,00206
0,00000007320
1,34 mil
606
393,68
0,0000000007

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4) Faça as operações aritméticas indicadas considerando que cada número é resultado de uma medida
experimental:
a) 351+2,982=
b) 25,128-0,0042=
c) 13,51+1,00754+0,214=
d) 4,6254-10,1=
e) 14,021+14=
f) 126 x 2,51=
g) 3,658 x 9,2=
h) 68,1/38=
i) (3,8 x 108) x (2,65 x 105)=
j) (8,1 x 10-4)/(2,4587 x 10-5)=

5) Converter as seguintes massas para gramas:


a) 3,89 x 10-6 kg
b) 1,8 x 104 mg
c) 6 g
d) 12 ng
e) 8 pg
f) 3,24 t

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3. PRÁTICA 2 - CÁLCULO DA DENSIDADE DE LÍQUIDOS E SÓLIDOS

3.1. OBJETIVOS
✓ Construir e utilizar um densímetro de baixo custo
✓ Determinar a densidade de líquidos puros
✓ Determinar a densidade de materiais sólidos

3.2. INTRODUÇÃO
As propriedades físicas da matéria agrupam-se em duas categorias principais: intensivas e extensivas. Existem
propriedades que independem de quanto se tem de matéria. Por exemplo, a temperatura de uma amostra de
matéria não depende do seu tamanho e sim, do meio onde ela se encontra; já a massa depende. Assim, a
temperatura é uma propriedade intensiva (outro exemplo: densidade) e a massa é uma propriedade extensiva
(outros exemplos: volume e quantidade de matéria). É interessante ressaltar que a razão entre duas propriedades
extensivas é uma intensiva. Exemplos disso são a densidade e a concentração.
Mas o que é densidade? Para entender o que é densidade, inicialmente cabe lembrar que toda amostra de
matéria tem massa e volume. O volume de uma amostra de matéria é o seu tamanho ou extensão tridimensional,
isto é, o volume de uma amostra de matéria nada mais é do que quanto de espaço a amostra ocupa. Isto significa
que, numa dada condição, se porções de matéria de um mesmo tipo têm volumes diferentes, necessariamente
elas têm massas diferentes. Além disso, estas massas são diretamente proporcionais ao volume e vice-versa. Logo,
quanto maior o volume (V) de uma dada porção de matéria, maior será sua massa (m), pois são diretamente
proporcionais, ou seja:

𝑚𝛼𝑉
(lê-se: a massa é proporcional ao volume)

Agora, cabe perguntar: é possível saber a massa de uma dada porção de matéria medindo apenas seu volume?
A resposta é sim, mas desde que se conheça a constante de proporcionalidade entre estas duas grandezas (massa
e volume). Esta constante de proporcionalidade, por convenção, é denominada densidade e tem como símbolo a
letra grega  (lê-se: rô). Densidade, portanto, nada mais é que uma grandeza que expressa quanto há de massa (m)
por unidade de volume (V) de uma dada porção de matéria. Portanto:

 = 𝑚/ 𝑉 Equação 1

A densidade é uma propriedade física de extrema importância na caracterização, identificação e utilização de


substâncias ou materiais. Muitos processos químicos, tais como fermentação de amidos, fabricação de ácidos e
oxidação de amônia, são controlados através da medida da densidade. O teor de água no álcool hidratado utilizado
como combustível também é controlado nos postos de serviço através da densidade da mistura entre água e
etanol. Polímeros comerciais, como, por exemplo, o polietileno, são caracterizados comercialmente através de suas
densidades. As substâncias simples de muitos elementos químicos podem ser identificadas através dos seus valores
de densidade.
A densidade de um material pode ser obtida indireta (medida direta da massa e do volume de uma dada
amostra) ou diretamente (utilizando um densímetro). A seguir são discutidas algumas formas de se obter valores
de densidade para sólidos e líquidos.
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Química Geral Experimental UFLA/DQI 2019/02

3.2.1. Métodos que podem ser utilizados para determinar a densidade de sólidos

A densidade de uma amostra sólido é geralmente obtida indiretamente pela medida de sua massa e de seu
volume com posterior utilização da equação 1. A massa pode ser facilmente medida em uma balança, mas a
determinação do volume de uma amostra de matéria nem sempre é simples. A seguir são apresentados dois
métodos para a determinara o volume de amostras sólidas.

Utilizando a geometria da amostra sólida


Se a amostra for sólida e possuir uma geometria bem definida, basta conhecer os parâmetros necessários para
o cálculo do volume; por exemplo, no caso de uma amostra cúbica o valor de seu volume pode ser obtido
determinando-se o comprimento “a” de um de seus lados, pois o volume é igual a este comprimento elevado ao
cubo, isto é, 𝑉 = 𝑎3 . A seguir são apresentadas diferentes formas geométricas e as respectivas fórmulas para
cálculo de volume.

R A
B
L
A R
A

A C
4
V =  R2 L V = A3 V = AB C V=  R3
3
Figura 1. Equações para determinação de diferentes sólidos geométricos.
No entanto, raros são os casos em que a amostra sólida apresenta uma geometria perfeitamente definida.
Neste caso é necessário utilizar outro método para determinar o volume da amostra.

Utilizando o deslocamento de volume


Quando um objeto é submerso em um líquido o volume de água deslocado é igual ao volume daquele objeto.
Arquimedes utilizou este conceito para provar que uma coroa de ouro puro havia sido fraudada durante sua
construção com teores de prata.
Um pouco de história
Hierão, assim que se tornou rei de Siracura, mandou fazer uma coroa de ouro, para ofertar aos deuses imortais.
Para isso, contratou um homem e ofereceu-lhe uma grande quantidade de ouro. Na data prevista, o homem
trouxe-lhe a coroa executada na perfeição, que tinha o mesmo peso do ouro fornecido. Porém, correram rumores
de que parte do ouro havia sido subtraído, e substituído por prata. Hierão ficou indignado com a fraude, e sem
saber como o roubo poderia ser descoberto, passou o problema para Arquimedes.
Um dia, enquanto tomava banho na banheira, Arquimedes observou que, à medida que seu corpo mergulhava na
banheira, a água transbordava, descobrindo o método para a solução do problema.
Assim, pegou duas massas de ouro e prata, com o mesmo peso da coroa, e um vasilhame de água, cheio até a
borda. Mergulhou e retirou a massa de prata, completando em seguida o volume, medindo a quantidade de água
necessária para encher o vasilhame. Em seguida, fez o mesmo com o ouro, observando que precisava de menos
água para encher desta vez. Por fim, inseriu a coroa na água. Esta derramou mais água do que o ouro e menos do
que a prata. Arquimedes pode então calcular quanta prata havia sido misturada, na coroa, ao ouro, e pode
desvendar o mistério da coroa e desmascarar o vilão.

34
Química Geral Experimental UFLA/DQI 2019/02

Para determinar o volume de um objeto de forma irregular pode-se mergulhar o objeto em uma vidraria
graduada com um pouco de água e observar o novo volume de líquido registrado na vidraria. A variação de volume
devido a adição do objeto será igual ao volume do objeto.

3.2.2. Métodos que podem ser utilizados para determinar a densidade de líquidos

Para determinarmos o valor da densidade das substâncias líquidas, basta obtermos diretamente o valor da sua
massa e volume. Chegamos a esses resultados por meio de uma balança e uma proveta graduada. Outra forma de
medir a densidade de certas substâncias líquidas pode ser feita utilizando o densímetro e empregando o princípio
de Arquimedes. Os dois métodos são descritos a seguir.

Método picnométrico
Picnômetros são vidrarias utilizadas para determinar a massa de um
volume conhecido de um líquido. O picnômetro se parece com balões
volumétricos e possui volume definido com alta precisão e um pequeno orifício
em sua tampa. Esse orifício dispensa o acerto do menisco, pois o líquido deve
transbordar por ele, ficando o picnômetro totalmente cheio. Utilizando uma
balança, obtém-se a massa de um determinado volume do líquido.
Conhecendo estes valores, a densidade do líquido é calculada pela fórmula da
densidade. Veremos esse método em mais detalhe na prática 3.

Figura 2. Picnômetro.
Utilização de densímetro
Densímetros são aparelhos que permitem a determinação da densidade de líquidos nos quais são mergulhados,
com leitura direta numa escala, sem necessidade de cálculos ou balanças.
Os densímetros servem para determinar a densidade ou as concentrações de líquidos miscíveis. O alcoômetro
de Gay Lussac é um densímetro especialmente concebido para determinar a concentração de álcool etílico numa
solução com água.
Ao introduzirmos este instrumento em um recipiente contendo um desses líquidos (Figura 3), observamos que
uma parte do densímetro fica imersa, em uma situação de equilíbrio vertical.

Figura 3. Densímetro inserido em recipiente com água.

A extensão da parte submersa varia de acordo com o líquido e com o tipo de densímetro construído. Para se
obter a medida da densidade do líquido nessa situação, é necessário que, na condição de equilíbrio de forças, se
iguale o módulo da força peso (𝑃) ao módulo da força de empuxo (𝐸). O empuxo se obtém através do princípio de

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Arquimedes, que diz que que o módulo da força de empuxo é igual ao módulo da força peso do volume do líquido
deslocado pelo corpo, isto é, do volume da parte submersa.
Uma vez submerso, o densímetro desloca um volume de líquido 𝑉𝐿𝐷 de massa 𝑚𝐿𝐷 , produzindo uma força de
empuxo dada por:

𝐸 = 𝑚𝐿𝐷 ∙ 𝑔 = 𝜌 ∙ 𝑉𝐿𝐷 ∙ 𝑔 Equação 2

em que g é a aceleração da gravidade e 𝜌 a densidade do líquido. Na condição de equilíbrio de força temos:

𝐸 = 𝑃𝑑 Equação 3

Assim, sendo 𝑃𝑑 = 𝑚𝑑 𝑔 o peso do densímetro, com 𝑚𝑑 sendo a massa do densímetro, temos:

𝜌 ∙ 𝑉𝐿𝐷 ∙ 𝑔 = 𝑚𝑑 𝑔 Equação 4

Simplificando a equação 4 teremos:

𝜌 ∙ 𝑉𝐿𝐷 = 𝑚𝑑 Equação 5

Sabendo que em um densímetro cilíndrico o volume submerso, que é igual ao volume de líquido deslocado, é
dado por 𝑉𝐿𝐷 = 𝐴 ∙ ℎ, em que 𝐴 é área da base e ℎ é altura submersa do densímetro, temos:

𝜌 = 𝑚𝑑 /𝐴ℎ Equação 6

Na equação 6, 𝑚𝑑 e 𝐴 são constantes para um mesmo densímetro. Assim, pode considerar que 𝑚𝑑 /𝐴 é uma
constante 𝑘. Sendo assim a densidade do líquido é dada por:

𝜌 = 𝑘/ℎ Equação 6

3.3. PARTE EXPERIMENTAL


3.3.1. Materiais, equipamentos e reagentes
• Balança analítica
• Proveta de 100 mL
• Béquer de 50 mL
• Régua
• Canudinho
• Prego
• Veda rosca
• Densímetro comercial
• Bolinha de gude
• Água destilada
• Óleo de cozinha
• Álcool comercial
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• Gasolina
• Paquímetro

3.3.2. Procedimentos
A) Construção do densímetro
1. Introduza o prego em uma das extremidades do canudo;
2. Prenda o prego no canudo utilizando-se fita veda rosca;

B) Calibração do densímetro utilizando água destilada


1. Utilizando um densímetro comercial determine a densidade da água destilada.
2. Coloque cerca de 100 mL de água na proveta de 100 mL;
3. Coloque o densímetro construído dentro da proveta com água;
4. Registre o valor de h e determine a constante do densímetro, em g/cm2.

OBS: k é uma constante característica do densímetro, depende da massa e área da base – m/A. Portanto,
não depende do líquido que fizemos a calibração e será a mesma utilizada na determinação da
densidade, com este densímetro, de outros líquidos.

C) Determinando a densidade de diferentes substâncias


1. Adicione cerca de 100 mL de álcool comercial em uma proveta de 100 mL devidamente limpa (Todos os
grupos farão a medida na mesma proveta, que estará disponibilizada em uma das capelas, segundo
orientação do professor).
2. Coloque o densímetro construído dentro da proveta contendo a substância a ser analisada;
3. Utilizando uma régua, meça a altura (em centímetros) do densímetro que está submerso na substância;
4. Calcule a densidade da substância;
5. Repita as etapas de 1 a 4 para as diferentes amostras, fazendo primeiro a medida em gasolina e depois
no óleo.
6. Registre os valores encontrados. As tabelas para registro dos resultados encontram-se construídas no
pré-relatório.

D) Densidade absoluta de sólidos


Neste parte do experimento você irá determinar a densidade da bolinha de gude de duas formas distintas: (i)
pela forma geométrica, utilizando o volume obtido pelo raio da bolinha de gude e (ii) a partir do volume obtido pelo
princípio de Arquimedes.
Obtenção pela forma geométrica
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1. Pese a massa da bolinha de gude.


2. Utilizando um paquímetro, meça o diâmetro da bolinha de gude.
3. Utilizando a fórmula adequada, calcule o volume da bolinha de gude.
4. Utilizando este volume, determine a densidade da bolinha de gude.

Obtenção pelo deslocamento de líquido


1. Coloque 30 mL de água em uma proveta.
2. Coloque a bolinha de gude dentro da proveta com água e anote o volume de água deslocado.
3. Calcule a densidade da bolinha de gude utilizando o seu volume determinado pelo deslocamento de
líquido.

3.4. PRÉ-RELATÓRIO E RELATÓRIO SIMPLIFICADO


O pré-relatório e o relatório simplificado encontram-se anexados no final da apostila. Lembrando que o pré-
relatório deve ser mostrado ao professor no início de cada aula. Antes de cada aula, analise o relatório para estar
atento aos dados que você precisará registrar.

3.5. QUESTIONÁRIO:
1. As ilustrações da figura abaixo representam densímetros como os usados em postos de gasolina. Esses
instrumentos têm por finalidade indicar se o álcool combustível está ou não adulterado pela adição de outras
substâncias.

I II III

O primeiro dos densímetros representados contém etanol puro (d etanol = 0,8 g/cm3). Dos dois restantes,
um está cheio de etanol e água (d água=1,0 g/cm3) e o outro de etanol e gasolina (d gasolina = 0,7g/cm3),
não necessariamente nesta ordem. Com base nas informações, responda:

a) Qual a constituição da mistura II? Justifique sua resposta.

b) Qual a constituição da mistura III? Justifique sua resposta.

c) Quais os valores possíveis de densidade da bola escura?

d) Quais os valores possíveis de densidade da bola clara?

38
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2. a) A densidade da água comum, formada por hidrogênio prótio (1H), é de 0,997g/cm3 à 25oC. O que você
espera encontrar para densidade da água pesada, formada por deutérios (D = 2H), mais ou menos? Justifique
a sua resposta!
b) Qual o valor da densidade da água comum, em unidades de g/L, mol/mL, mg/mL e kg/m 3? Faça o uso
correto dos algarismos significativos!
c) A densidade da água depende da temperatura. A tabela abaixo mostra a densidade da água para quatro
diferentes temperaturas. Qual o aumento de volume esperado, em 50,0mL de água, para uma mudança na
temperatura de 25 para 30oC?

T, oC 20 25 30 35
3
d, g/cm 0,998 0,997 0,996 0,994

d) Numa coluna cilíndrica de diâmetro igual a 5mm, o aumento de volume determinado na letra c
corresponde a qual altura?

3. Uma versão rudimentar do densímetro


pode ser construída simplesmente com um
canudo e prego, conforme a ilustração.
Quando colocado em um recipiente com um
líquido duas forças atuam no densímetro, a
força Peso (P=mg) e o Empuxo (E=dVg), onde
m é a massa do densímetro, d a densidade
do líquido e V o volume do densímetro
imerso na água. Considere que o canudo é
cilíndrico, com volume dado por V=Ah, onde
A é a área da base. Neste caso, baseado nos
dados ao lado onde o sistema encontra-se
em equilíbrio E=P, qual a densidade do
líquido desconhecido em g/cm3?

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4. PRÁTICA 3 - QUANTIFICAÇÃO DO TEOR DE ÁGUA NO ETANOL COMBUSTÍVEL

4.1. OBJETIVOS
✓ Quantificar o teor de água no etanol combustível a partir de sua densidade;
✓ Construir uma curva analítica utilizando soluções de etanol de diferentes concentrações;

4.2. INTRODUÇÃO
Para poder ser comercializado em suas mais diversas formas, o etanol passa por uma série de testes que
verificam sua qualidade, permitindo que ele seja utilizado de forma saudável e segura. Esses pré-requisitos
que o etanol precisa ter para ser comercializado são chamados de especificações, que variam conforme a
utilização de cada álcool. Cada produto possui um tipo próprio de especificação, regulada por alguma
entidade da área de cada mercadoria.
Em relação ao etanol combustível as normas de especificação são, atualmente, estipuladas pela Agência
Nacional de Petróleo, Gás Natural e Biocombustível (ANP) através do Regulamento Técnico ANP nº3/2011,
anexo da Resolução ANP Nº7 de 9 de fevereiro de 2011. Nesse regulamento, estão contidas as
características que o etanol precisa ter er relação a seu aspecto, cor, massa específica, teor alcoólico,
potencial hidrogeniônico, condutividade elétrica e outros quesitos. Algumas especificações são próprias
para o etanol combustível hidratado (vendido como etanol nos postos de combustíveis), outras para o
etanol anidro (misturado à gasolina), além das especificações comuns para ambos.
O álcool hidratado é o álcool misturado com água, vendido nos postos como etanol combustível. Para
poder ser comercializado, a ANP estabelece vários critérios de qualidade ao produto. Em relação a seu
aspecto, o etanol precisa ser límpido e isento de pureza. Isso significa que o líquido deve ser uniforme, da
mesma cor, e sem nenhum resíduo sólido em sua mistura. Em relação à massa específica (densidade) do
etanol hidratado, ele precisa ter entre 0,8076 a 0,8110 g/cm³, levando-se em conta a temperatura de 20º C.
Caso o etanol atinja uma marca de 0,7998 a 0,8027 g/cm³, ele poderá ser vendido como etanol hidratado
premium, desde que atenda aos outros pré-requisitos e possua uma excelência também em relação ao teor
alcoólico.
Já o teor alcoólico do etanol hidratado estipulado pelo ANP precisa ser entre 95,1 e 96 º INPM, (unidade
de medida equivalente à porcentagem de álcool na mistura). Em relação à massa alcoólica, ela precisa ter
entre 92,5 e 93,8% da massa total do etanol hidratado. O etanol será considerado premium caso, além da
baixa densidade, tenha entre 95,5 e 97,7% da massa e 97,1 a 98,6% de volume quando ele for importado,
distribuído ou revendido.
Com relação ao pH, ele precisa estar entre 6 ou 8, ou seja, não pode ser nem muito básico nem muito
ácido, permanecendo neutro.
Outro item que a ANP especifica é o limite mínimo de álcool e o máximo de água na mistura entre os
dois. Uma maneira simples e rápida para se determinar o teor de água no etanol combustível é utilizar sua
densidade e a curva analítica, densidade em função da concentração de etanol (em % V/V) de diferentes
soluções. Sendo assim, neste experimento iremos determinar a densidade de diferentes soluções de etanol
e construir uma curva analítica. A partir desta curva analítica iremos determinar a o teor de água no etanol
combustível.

40
Química Geral Experimental UFLA/DQI 2019/02

4.3. PARTE EXPERIMENTAL


4.3.1. Materiais, equipamentos e reagentes
• Balança analítica
• Picnômetro ou balão volumétrico de 50 mL
• Pipeta de Pasteur
• Béquer de 100 mL e 50 mL
• Densímetro comercial para água
• Alcoolómetro
• Etanol combustível
• Soluções de etanol 95, 50 e 20%
• Água destilada

4.3.2. Procedimentos
Observação: Se o laboratório não tiver picnômetro disponível, utilizar um balão volumétrico para realizar o
experimento, seguindo os mesmos procedimentos descritos a seguir.

A) Calibração do picnômetro utilizando água destilada como referência.


1. Utilizando um densímetro comercial determine a densidade da água destilada. (o professor irá fazer isso
apenas uma vez e todos vão observar). Valor encontrado:______________________
2. Determine a massa do picnômetro (com a tampa e seco). Massa do picnômetro:________________-
3. Encha o picnômetro até a borda com a água destilada e coloque a tampa. Algum líquido irá derramar,
seque a vidraria com papel antes de pesar novamente.
4. Determine a massa do conjunto (picnômetro + água).
5. Calcule, por diferença, a massa da água.
6. Utilizando a densidade da água, calcule o volume do picnômetro. Anote este volume, pois o mesmo será
utilizado para calcular a densidade de soluções de etanol. Volume do
picnômetro:_______________________

B) Procedimento para determinar a densidade de soluções de etanol e do álcool combustível:


1. Encha o picnômetro até a borda com a solução que se quer determinar a densidade, coloque a tampa.
Algum líquido irá derramar, seque a vidraria com um papel antes de pesar novamente.
2. Determine a massa do conjunto (picnômetro + solução). DEVOLVER A SOLUÇÃO PARA O RESPECTIVO
FRASCO.
3. Calcule, por diferença, a massa da solução.
4. Calcule a densidade da solução utilizando o volume do picnômetro.
5. Lave o picnômetro e repita os itens 1 a 4 para a solução de etanol preparada.
6. Registre todos os dados e complete a tabela no relatório.

B) Determinação do teor de etanol do álcool combustível utilizando o alcolômetro:


1. Adicione cerca de 100 mL de etanol combustível em uma proveta de 100 mL devidamente limpa e use o
alcolômetro para determinar o teor de etanol no combustível (Todos os grupos farão a medida na mesma
proveta, que estará disponibilizada em uma das capelas, segundo orientação do professor).

41
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Obs. Todos os cálculos devem levar em consideração os algarismos significativos.

ANEXO
Quadro 1 – Normas da Agência Nacional do petróleo para álcool combustível.
PORTARIA ANP Nº 126, DE 8.8.2002 - DOU 9.8.2002

ESPECIFICAÇÕES MÉTODO
CARACTERÍSTICA UNIDADE
AEAC AEHC ABNT/NBR ASTM (1)

Aspecto — (2) (2) Visual

Cor — (3) (3) Visual

Acidez total (como ácido


mg/l 30 30 9866 D 1613
acético), máx.

Condutividade elétrica, max. µS/m 500 500 10547 D 1125

807,6 a
Massa específica a 20°C kg/m³ 791,5 máx. 5992 D 4052
811,0

Teor alcoólico °INPM 99,3 mín. 92,6 a 93,8 5992 —

Potencial hidrogeniônico
— — 6,0 a 8,0 10891 —
(pH)

Resíduo por evaporação,


mg/100ml — 5 8644 —
máx. (5)

Teor de hidrocarbonetos,
%vol. 3,0 3,0 13993 —
máx. (5) (NR)

10894 /
Íon Cloreto, máx. (5) mg/kg — 1 D 512(6)
10895

Teor de etanol, mín. (7) %vol. 99,3 92,6 — D 5501

10894/
Íon Sulfato, máx. (8) (NR) mg/kg — 4 —
12120

Ferro, máx. (8) mg/kg — 5 11331 —

Sódio, máx. (8) (NR) mg/kg — 2 10422 —

Cobre, máx. (8) (9) (NR) mg/kg 0,07 — 10893 —


AEAC : Álcool Etílico Anidro Combustível
AEHC : Álcool Etílico Hidratado Combustível

1) Poderão ser utilizados como métodos alternativos para a avaliação das características nos casos de
importação do álcool, com exceção do método ASTM D4052, que poderá ser sempre utilizado como método
alternativo para a determinação da massa específica.

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Química Geral Experimental UFLA/DQI 2019/02

(2) Límpido e isento de impurezas.


(3) Incolor a amarelada se isento de corante, cuja utilização é permitida no teor máximo de 20mg/l com
exceção da cor azul, restrita à gasolina de aviação.
(4) Aplicam-se na Importação e Distribuição os seguintes limites para a massa específica e teor alcoólico do
AEHC: 805,0 a 811,0 e 92,6 a 94,7 respectivamente.
(5) Limite admitido na Importação e Distribuição, não sendo exigida a análise para a emissão do Certificado
de Qualidade pelos Produtores. (NR)
(6) Procedimento C e modificação constante na ASTM D4806.
(7) Requerido quando o álcool não for produzido por via fermentativa a partir da cana-de-açúcar.
(8) O produtor deverá transcrever no Certificado de Qualidade o resultado obtido na última determinação
quinzenal, conforme previsto no art. 4º-A da presente Portaria. (NR).
(9) Deverá ser sempre determinado no AEAC que tiver sido transportado ou produzido em local que possua
equipamentos ou linhas de cobre, ou ligas que contenham este metal.(NR)

4.4. PRÉ-RELATÓRIO E RELATÓRIO SIMPLIFICADO


O pré-relatório e o relatório simplificado encontram-se anexados no final da apostila. Lembrando que o pré-
relatório deve ser mostrado ao professor no início de cada aula. Antes de cada aula, analise o relatório para estar
atento aos dados que você precisará registrar.
Para esta prática não há questionário.

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Química Geral Experimental UFLA/DQI 2019/02

5. PRÁTICA 4 - PROCESSOS GERAIS DE SEPARAÇÃO E FORÇAS INTERMOLECULARES

5.1. OBJETIVOS
✓ Apresentar ao aluno diferentes processos utilizados para separação de substâncias presentes em
vários tipos de misturas.
✓ Determinar o teor de etanol na gasolina automotiva

5.2. INTRODUÇÃO
5.2.1. Princípios básicos
Mistura é a associação de duas ou mais substâncias, cujas estruturas em nível molecular permanecem
inalteradas, isto é, não ocorrem reações químicas entre elas. Existem dois tipos de mistura: homogêneas e
heterogêneas.
Na mistura homogênea não é possível distinguir superfícies de separação (interfaces) entre fases, nem mesmo
com os mais aperfeiçoados equipamentos de aumento, como o ultra-microscópio e o microscópio eletrônico.
Nesses sistemas dizemos que existe uma única fase. Na mistura heterogênea é possível distinguir superfícies de
separação entre diferentes fases. Cada uma dessas fases pode conter uma ou mais substâncias. Em alguns casos
essa separação pode ser vista a olho nu; em outros, com microscópio comum.
Em um laboratório, pode-se trabalhar com várias metodologias de separação de substâncias de uma mistura,
cada uma sendo apropriada a um tipo de mistura. Abaixo temos alguns exemplos.

✓ Filtração simples: processo utilizado para separar componentes em uma mistura heterogênea do tipo
sólido-líquido.
✓ Filtração à vácuo: é empregada na separação de misturas sólido-líquido nas quais as partículas têm
baixa granulosidade ou em que os poros do filtro são muito estreitos.
✓ Separação por Funil de separação: é empregada na separação de líquidos imiscíveis.
✓ Destilação simples: é o processo utilizado para separar misturas homogêneas obtidas pela mistura
entre sólidos e líquidos.
✓ Dissolução fracionada: é empregada na separação de misturas sólido-sólido.
✓ Centrifugação: processo utilizado para acelerar a decantação (sedimentação de fases).
✓ Extração líquido-líquido (ELL): é um processo de separação que se utiliza da propriedade de
miscibilidade de líquidos. Por exemplo, em uma situação onde temos dois líquidos, A e B, miscíveis
entre si, e queremos separar A de B, podemos usar um terceiro líquido, C, que seja mais miscível com
A do que com B. A separação entre o extrato, A e C, e o rafinado, A e B, é feita com uma ampola de
decantação ou um funil separador. O rafinado pode ser mais purificado com etapas adicionais
sucessivas de extração líquido-líquido. A recuperação de A a partir do extrato é geralmente feita por
destilação.

5.2.2. Solubilidade e miscibilidade


Ao adicionar-se um soluto (sólido ou líquido) em um solvente líquido é possível que haja a formação de uma
única fase ou de duas fases distintas. Quando uma única fase se forma a partir de uma mistura, ou seja, quando

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Química Geral Experimental UFLA/DQI 2019/02

temos uma mistura homogênea, dizemos que temos uma solução. Dizemos que a mistura entre dois líquidos
resultará numa solução se estes líquidos forem miscíveis. Mas dizemos que a mistura de um sólido a um solvente
formará uma solução se o sólido foi solúvel no solvente líquido. Os conceitos de miscibilidade e solubilidade são
relativos, pois na grande maioria dos casos, há sempre um limite para a miscibilidade ou para a solubilidade.
A regra que normalmente é citada em vários livros textos para descrever a formação de soluções é: “O polar
dissolve o polar e o apolar dissolve o apolar”, apesar de nem sempre isso ser uma verdade. O que de fato pode nos
dar uma boa indicação a respeito do comportamento do sistema são as interações intermoleculares entre soluto e
solvente. Se elas forem bastante fortes, a possibilidade de se formar uma só fase é grande. Poderíamos citar 3
exemplos clássicos:

i. Sistema NaCl – água: Sendo a água um solvente polar e sendo o soluto (sal de cozinha) um par iônico,
a probabilidade de haver uma completa dissolução é grande. De fato, os íons sódio e cloreto estarão
totalmente solvatados, ou seja, estarão com várias moléculas do solvente interagindo com eles por
meio de interações íon-dipolo.

ii. Sistema etanol – água: A molécula de etanol é razoavelmente polar (devido à grande
eletronegatividade do átomo de oxigênio) e estará interagindo com as moléculas de água, presentes
no meio, por um tipo de interação intermolecular chamada de ligação de hidrogênio (ligação
tracejada entre as moléculas – Figura 1).

Figura 1. Representação de uma ligação de hidrogênio formada entre uma molécula de etano e água.

iii. Sistema sacarose – água: A molécula de sacarose (glicose + frutose) é uma molécula praticamente
apolar. No entanto, a sua solibilidade em água é similar à solubilidade do NaCl. A única forma de
justificar tal solubilidade é pela existência de uma grande quantidade de ligações de hidrogênio
(similiar ao sistema etanol-água) entre os diversos grupos -OH do açúcar e as moléculas de água.
Dessa forma, mesmo sendo o açúcar apolar, existe uma forte interação atrativa entre ele e as
moléculas de água. Apenas como exemplo, quando dissolvido em água (com a cadeia aberta – Figura
2), a glicose possui 5 grupos –OH e mais 1 O carbonílico. Quando em estado sólido (com a cadeia
cíclica – Figura 2), a glicose mantém os 5 grupos –OH e o O carbonílico reage para formar o ciclo.

Figura 2. Fórmulas estruturais para a sacarose de cadeia aberta e cíclica (fechada).


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Química Geral Experimental UFLA/DQI 2019/02

5.2.3. Sistemas Ternários


Os sistemas ternários (3 constituintes) são muito utilizados em estudos físico-químicos e em processos de
purificação após síntese (extração). Nos processos de extração utilizam-se 2 líquidos imiscíveis (solventes) e um
soluto sólido. O soluto é razoavelmente solúvel no solvente em que se encontra (solvente de origem) e bastante
solúvel no outro solvente (solvente de destino). Assim, após a agitação do sistema, a maior parte do soluto migrará
da fase origem para a fase onde ele é mais solúvel, a fase destino. Dá-se o nome de coeficiente de partição à razão
entre a concentração de soluto que se dissolve na fase destino e na fase origem. Quanto maior o valor desse
coeficiente maior será o poder de extração do solvente destino. Esse coeficiente é único para cada sistema ternário
e é muito dependente da temperatura experimental.

5.3. PARTE EXPERIMENTAL


5.3.1. Materiais, Equipamentos e Reagentes
• Papel de filtro
• Funil de Büchner
• Espátula
• Kitassato
• 2 béqueres 100 mL
• Proveta de boca esmerilhara (50 mL) ou comum
• Bomba de vácuo
• Bastão de vidro
• Vidro de relógio
• Ímã
• Funil de separação 100 mL (apenas um para toda a turma)
• Suporte universal (apenas um para toda a turma)
• Argola (apenas um para toda a turma)
• Funil de vidro
• Gasolina automotiva
• Corante (D)
• Limalha de ferro (L)
• Carvão comum (C)
• Carvão ativado
• Mistura X (D:C:L – 2:1:1)
• Solução de azul de metileno 10 mg/L

5.3.2. Procedimentos
A) Extração Líquido-Líquido - Determinação do teor de álcool na gasolina
O procedimento a seguir deve ser realizado na capela:
1. Adicionar 25 mL de água em uma proveta de 50 mL;
2. Adicionar a amostra (gasolina automotiva) até completar o volume da proveta (50 mL);
3. Transferir a mistura água-etanol-gasolina contida na proveta para um funil de separação e agitá-lo com
cuidado para evitar a formação de emulsão;

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Química Geral Experimental UFLA/DQI 2019/02

4. Deixar o funil de separação em repouso e aguardar até a completa definição da interface entre as duas
fases.
5. Coletar a fase inferior (água + etanol) na proveta, medindo o volume coletado.
6. Anotar a variação do volume da fase aquosa.

ATENÇÃO:
➢ A gasolina deve ser armazenada em recipiente apropriado (não descartar na pia);
➢ Usar luvas ao manusear a gasolina.

O teor de etanol na amostra de gasolina pode ser determinado pela equação a seguir:

|𝑉𝑓 − 𝑉𝑖 |
𝑇% =
𝑉𝑔

em que 𝑉𝑓 e 𝑉𝑖 são os volumes final e inicial da fase aquosa e 𝑉𝑔 é o volume inicial da amostra de gasolina.

B) Separação de um soluto presente em solução aquosa por meio de adsorção


1. Coloque uma ponta de espátula de carvão ativado em um béquer de 100 mL.
2. Adicione 25 mL da solução de azul de metileno 10 mg/L no béquer que contém o carvão ativado.
3. Agitar a mistura e depois de cinco minutos, realizar filtração comum para separar o carvão ativado da
solução.
4. Compare a cor da solução filtrada com a solução de azul de metileno 10 mg/L e registre suas observações.

C) Dissolução fracionada
1. Pese em um béquer 2 g da mistura X.
2. Observe a mistura e faça anotações sobre suas características físicas;
3. Adicione 50 mL de água à mistura a agite com bastão de vidro e observe o ocorrido.
4. Utilizando o funil de Buchner, kitassato e bomba de vácuo, faça a filtração desta mistura (Figura 3).
5. Lave o filtrado com água destilada até a água que está escorrendo pelo filtro fique transparente.
6. Observe e faça anotações sobre as características físicas da mistura que está no kitassato.
7. Recolha a fase sólida que está no funil de Buchner em um béquer.

Figura 3. Conjunto empregado numa filtração a vácuo.

D) Separação magnética seguida de filtração a vácuo


1. Adicione cerca de 50 mL de água à mistura contendo a fase sólida obtida no item anterior e agite.

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2. Coloque um imã no fundo do béquer, agite levemente a mistura e em seguida transfira a suspenção para
outro béquer. Repita este procedimento mais duas vezes (sempre transferir a suspenção para o mesmo
béquer).
3. Observe cuidadosamente e faça anotações sobre as características da mistura que contém água;
4. Observe e faça anotações sobre as características do sólido que ficou no béquer.

5.4. PRÉ-RELATÓRIO E RELATÓRIO SIMPLIFICADO


O pré-relatório e o relatório simplificado encontram-se anexados no final da apostila. Lembrando que o pré-
relatório deve ser mostrado ao professor no início de cada aula. Antes de cada aula, analise o relatório para estar
atento aos dados que você precisará registrar.

5.5. QUESTIONÁRIO
1. Quando se emprega a filtração a vácuo?
2. Calcule a concentração em quantidade de matéria (mol L-1) e em % m/V de uma solução de etanol de
concentração igual a 7,89 % V/V (densidade do etanol a 250C é 0,803 g cm-3).
3. O que são interações intermoleculares?
4. Quais os tipos de interações intermoleculares existentes na química? Qual a diferença entre elas?
5. Qual a composição química da gasolina?
6. Porque a água extraiu o etanol presente na gasolina?
7. Porque a gasolina não pode ser adulterada com água?
8. Qual das seguintes substâncias é mais solúvel na gasolina? Por quê?
a) Etanol ou butanol
b) Pentanol ou pentano
9. Quais são as fontes de erros existentes nessa prática? O que pode ser feito para
evitá-los?

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6. PRÁTICA 5 - PREPARO DE SOLUÇÕES KOH E HCl

Tomar cuidado com o calor desprendido durante a dissolução do KOH (processo exotérmico). Causa
queimaduras se entrar em contato com a pele e causa cegueira se em contato com os olhos. Em
caso de acidente, lavar com água em abundância.

6.1. OBJETIVOS
✓ Preparar uma solução aquosa de um ácido, pelo método da diluição de soluções concentradas, e
uma solução aquosa de uma base, por meio de dissolução de soluto sólido.

6.2. INTRODUÇÃO
Preparo de soluções
O preparo de uma solução é fundamental para o desenvolvimento de qualquer trabalho em um
laboratório de química. Uma solução pode ser preparada por diferentes formas, dependendo da natureza do
soluto e do solvente, ou mesmo do tipo de concentração do soluto desejada. Para o preparo de soluções em
que se deseja uma determinada quantidade de soluto por unidade de volume de solução, esta deve ser
preparada utilizando-se um balão volumétrico, pois é essa vidraria que permite controlar o volume final de
uma solução, dados os efeitos de contrações volumétricas de mistura. É este tipo de solução que
abordaremos nesta prática.
Quando uma solução é preparada a partir de um reagente com elevado grau de pureza, o procedimento
de prepara da solução envolve, simplificadamente, a transferência de uma dada quantidade de massa do
soluto para o interior do balão volumétrico com posterior adição do solvente até completar o volume do
balão. Em outros casos, uma solução de um dado soluto pode ser obtida a partir de uma solução mais
concentrada deste soluto por meio de um procedimento de diluição.

Ajuste do menisco
A Figura 1 apresenta a forma correta de se posicionar o menisco sobre uma marcação em um balão
volumétrico. Deve-se ter atenção à correta posição do menisco em relação ao traço de marcação.

Figura 1. Relação entre o menisco e o traço de marcação


de uma pipeta volumétrica ou de um balão volumétrico.

Vamos considerar a leitura analógica realizada em uma bureta ou em uma pipeta graduada. Leituras
realizadas em instrumentos com esta resolução devem ser expressos com 2 casas decimais, acrescentando-

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Química Geral Experimental UFLA/DQI 2019/02

se o erro da leitura (± metade da menor subdivisão). Desta forma, a leitura realizada na bureta da Figura 2
deve ser expressa como (16,62 ± 0,05) mL.

Figura 2. Bureta de 25 mL. À esquerda, detalhe de


uma região da escala. A seta indica a posição para leitura 16,62 mL.

O último algarismo apresentado (dígito 2 na segunda casa decimal) é chamado algarismo duvidoso. Na
mesma Figura, os valores 16,61; 16,62 ou 16,63 podem ser aceitos como valores corretos para a leitura. É
exatamente por causa desta dúvida, que o erro da leitura (±0,05) é apresentado. No resultado, podemos
afirmar com 100% de certeza que o valor correto se encontra entre 16,57 mL e 16,67 mL. Mas afirmar que o
valor lido é 16,62 mL, sem o erro de leitura, é incompleto. A seta indica a correta posição dos olhos do
observador para realizar a leitura.

6.3. PARTE EXPERIMENTAL


6.3.1. Materiais, equipamentos e reagentes
• Balões volumétricos 100 mL
• Bastão de vidro
• Pipeta de Pasteur
• Béqueres de 100 mL e 50 mL
• Pipeta volumétrica 10 mL
• Funil de vidro
• KOH
• Solução de HCl 1 mol L-1
• Papel de tornassol
• Papel indicador universal
• Solução de fenolftaleína

6.3.2. Procedimentos
A1) Preparo de 100 mL de uma solução de KOH 0,10 molL-1
1. Calcule a massa de KOH (MM= 56,10 g.mol-1) necessária para a preparar a solução desejada. (Leve em
consideração a pureza do reagente)
2. Pese a massa em um béquer de 50 mL ou em um vidro de relógio.
3. Transfira quantitativamente a massa pesada para o balão volumétrico de 100 mL. Utilize a pisseta e um
funil e bagueta durante a transferência, lavando bem as paredes do béquer e do funil.
4. Adicione um pouco de água destilada ao balão e agite para completa dissolução da base.
50
Química Geral Experimental UFLA/DQI 2019/02

5. Complete o volume do balão volumétrico (até o menisco) e homogeneíze a solução.


6. Registre os dados no relatório.

A2) Teste de pH da solução básica


1. Transfira cerca de 10 mL da solução preparada no item anterior para um béquer.
2. Com um bastão de vidro coloque uma gota da solução de KOH em um papel de tornassol vermelho e
observe a cor.
3. Repita o procedimento utilizando um papel indicador universal e diga qual o pH da solução.
4. Coloque um pouco (cerca de 1 mL) da solução de KOH em tubo de ensaio e adicione 2 gotas de solução
alcoólica de fenolftaleína. Observe o ocorrido.
5. Transfira toda a solução de KOH 0,1 mol/L para o frasco rotulado, indicado pelo professor. Esta solução
será utilizada na aula seguinte.
6. Calcule o pH teórico para a solução preparada e compare com o experimental.

B1) Preparo de 100 mL de uma solução a 0,1 mol L-1 de HCl


1. Calcule o volume necessário de HCl 1 mol/L para preparar 100 mL de uma solução HCl 0,1 molL-1. Volume
calculado___________mL.
2. Com auxílio de uma pipeta, adicione o volume medido (_________mL) no balão volumétrico de 100 mL.
3. Adicione água até que o volume da solução atinja a marca indicativa do balão.
4. Preparada a solução, a mesma deve ser homogeneizada invertendo-se o balão volumétrico (bem
tampado) várias vezes.

B2) Teste de pH da solução ácida


1. Transfira cerca de 10 mL da solução HCl preparada para um béquer.
2. Com um bastão de vidro coloque uma gota da solução HCl 0,1 mol L-1 em um papel de tornassol azul e
vermelho. Observe as cores dos papéis.
3. Repita o procedimento utilizando um papel indicador universal e diga qual o pH da solução.
4. Transfira toda a solução de HCl 0,1 mol L-1 para o frasco rotulado, indicado pelo professor. Esta solução
será utilizada na aula seguinte.
5. Calcule o pH teórico para a solução preparada e compare com o valor experimental.

6.4. PRÉ-RELATÓRIO E RELATÓRIO SIMPLIFICADO


O pré-relatório e o relatório simplificado encontram-se anexados no final da apostila. Lembrando que o
pré-relatório deve ser mostrado ao professor no início de cada aula. Antes de cada aula, analise o relatório
para estar atento aos dados que você precisará registrar.

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Química Geral Experimental UFLA/DQI 2019/02

6.5. QUESTIONÁRIO
1. Defina o que é uma solução.
2. O que é uma reação exotérmica? Dê um exemplo.
3. Defina concentração de uma solução.
4. O que indica o teste com fenolftaleína? Qual a cor apresentada pela fenolftaleína em meio ácido e em meio
básico?
5. O que ocorre com o papel tornassol azul e vermelho em solução ácida e em solução básica?
6. Calcule a massa necessária de NaOH para se preparar 250 mL de solução 0,1 mol L-1.
7. A partir de uma solução de 6 mol L-1 de H2SO4, calcule o volume necessário para preparar 500 mL de solução 0,5
mol L-1
8. Qual o volume de HNO3 concentrado necessário para preparar 250 mL de uma solução 0,1 mol/L? Dados: HNO3
conc.: 65% m/m; d = 1,5 g/mL, MM = 63 g mol-1.
9. Calcule o volume necessário de HCl concentrado para preparar 250 mL de uma solução 1 mol/L. (ácido
concentrado: d=1,18 g/ml , MM = 36,46 g mol-1 e 37 % (m/m)).
10. Dissolveu-se 56,8 g de Na2SO4 em água e completou-se o volume para 1000 mL. Qual a concentração, em mol/L,
desta solução? Dados: MM = 142 g mol-1.
11. Que cuidados devem-se ter na pesagem a fim de evitar erros por absorção ou perda de massa?
12. Descreva o procedimento mais adequado para preparar 100 mL de CuSO4 1,0 x 10-5 mol L-1, a partir de uma
solução concentrada deste sal, sem utilizar pipetas com volume muito pequeno.
13. Em um balão volumétrico de 250 mL são adicionados: 45 g NaHCO3(s), 50 mL de uma solução 0,2 mol L-1 NaHCO3,
0,05 g de uma substância A, 10 mL de NaCl 0,5 mol L-1 e 15 mL de NaCl 0,02 mol L-1. Em seguida, o balão foi
preenchido com água até o traço de marcação. Calcule a concentração molar de NaHCO3 (MM = 84 g mol-1) e de
NaCl (MM = 58,5 g mol-1) nesta solução.
14. Calcule o volume de ácido sulfúrico p.a. de concentração igual a 98% em massa e densidade 1,8 g cm-3
necessário para prepararmos 500 mL de solução 1 mol L-1 desse ácido. MM (H2SO4) = 98 g mol-1
15. Um aluno preparou uma solução de hidróxido de sódio (NaOH) transferindo-se 5,0 g de NaOHp.a. para um
balão volumétrico de 500 mL, completando-se o volume com água destilada. Qual a molaridade da solução de
NaOH preparada? MMNaOH= 40 g mol-1.

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7. PRÁTICA 6 - PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES

7.1. OBJETIVOS
✓ Determinar a concentração exata (padronizar) de soluções aquosas diluídas de ácidos e bases fortes
utilizando a técnica de titulação.

7.2. INTRODUÇÃO
A análise volumétrica consiste na determinação quantitativa da concentração desconhecida de uma
solução, utilizando uma solução de concentração exatamente conhecida (solução padrão).
A operação de adição de uma solução (titulante) sobre a outra (titulada) usando uma bureta é conhecida
como titulação. A reação que ocorre entre a solução padrão e a solução de concentração desconhecida
precisa ser acompanhada até o seu final. O ponto em que ocorre o término da titulação chama-se ponto de
equivalência ou ponto final teórico (ou estequiométrico). O final da titulação pode ser identificado por
alguma mudança visual, produzida pela própria substância padrão ou pela adição de um reagente auxiliar,
conhecido como indicador.
O ponto em que a mudança visual ocorre é chamado de ponto final da titulação. Numa titulação ideal, o
ponto final visível coincide com o ponto final estequiométrico ou teórico. Na prática, no entanto, ocorre uma
diferença muito pequena, que representa o erro da titulação. O indicador e as condições experimentais
devem ser selecionados de modo que a diferença entre o ponto final visível e o ponto de equivalência seja
tão pequena quanto possível.
Para poder ser empregada em análise volumétrica, uma reação deve satisfazer às seguintes condições:

1. Deve ocorrer ruma reação simples que possa ser expressa por uma equação química; a substância, a ser
determinada deverá reagir completamente com o reagente em proporções estequiométricas;
2. A reação deve ser praticamente instantânea ou proceder com grande velocidade. Em alguns casos, a
adição de um catalisador aumenta a velocidade da reação.
3. Deve haver uma mudança de energia livre marcante conduzindo à alteração de alguma propriedade física
ou química da solução no ponto de equivalência.
4. Deve haver um indicador que, por suas mudanças de propriedades físicas (cor ou formação de
precipitado), defina nitidamente o ponto final da reação. Se não houver um indicador visível para a
identificação do ponto de equivalência, devem-se usar métodos instrumentais.

Soluções Padrões
Chama-se solução padrão a uma solução que contém uma massa exatamente conhecida do reagente em
um volume definido da solução.
Por muitos anos, as concentrações foram expressas em termos de molaridade (número de mols por litro)
e de normalidade (número de equivalentes por litro). Com a adoção, pela União Internacional de Química
Pura e Aplicada (IUPAC), do moI como unidade básica da quantidade de matéria, os termos como molaridade,
massa equivalente e normalidade, devem ser abandonados. O termo correto para se expressar a

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Química Geral Experimental UFLA/DQI 2019/02

concentração de uma solução é então: Concentração em Quantidade de Matéria (número de mols do soluto
por litro de solução).

Substâncias Padrões Primários


Uma substância padrão primário deve satisfazer os seguintes requisitos:

1. Deve ser fácil de se obter, de purificar, de secar (preferivelmente a 110 - 120°C) e de se preservar no estado
de pureza. (Este requisito não é, geralmente, satisfeito pelas substâncias hidratadas, porque é difícil de
remover completamente a umidade superficial sem causar uma decomposição parcial);
2. A substância deve ser inalterável ao ar durante no processo de se medir a massa; esta condição implica
que não seja higroscópica (absorve água do ambiente), nem oxidável ao ar, nem afetada pelo dióxido de
carbono. O padrão deverá manter a sua composição imutável durante o armazenamento.
3. A substância deverá ser capaz de ser ensaiada para impurezas por testes qualitativos ou outros de
sensibilidade conhecida. (A quantidade total de impurezas não deve, em geral, exceder 0,01 – 0,02%);
4. Deverá ter uma massa molecular elevada, de modo que os erros no processo de pesagem se tomem
desprezíveis. (A precisão da massa medida é, ordinariamente de 0,1 a 0,2 mg);
5. A substância deverá ser prontamente solúvel sob as condições em que é utilizada.
6. A reação com a solução padrão deverá ser estequiométrica e praticamente instantânea. O erro de titulação
deverá ser desprezível, ou fácil de ser determinado experimentalmente.

Em reações ácido-base, uma das substâncias comumente empregadas como padrão primário é o
hidrogenoftalato de potássio - 𝐾𝐻(𝐶8 𝐻4 𝑂4 ), usado para determinar a concentração de uma solução básica.

Figura 1. Estrutura do hidrogenoftalato de potássio (MM = 204,22 gmol-1).

Outras substâncias com as características descritas anteriormente, podem ser usadas como padrão
primário. Um padrão secundário é uma substância que pode ser utilizada para padronizações e cujo conteúdo
da substância ativa foi estabelecido por comparação com um padrão primário.

7.3. PARTE EXPERIMENTAL


7.3.1. Materiais, equipamentos e reagentes
• Erlenmeyer 250 mL
• Bureta 50 mL
• Béqueres de 50 e 100 mL
• Pipeta volumétrica 10 mL

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• Soluções de KOH e HCl não padronizadas preparadas na última aula


• Fenolftaleína
• Biftalato de potássio

7.3.2. Procedimentos
A) Padronização da solução de KOH 0,1 mol L-1 com biftalato de potássio (ftalato ácido de potássio,
hidrogenoftalato de potássio).

1. Calcular a massa de biftalato de potássio necessária para reagir com 15,0 mL de solução de KOH
0,1 mol L-1 (a reação é mostrada abaixo).

O O
C OK C OK
OH OK
C + KOH C + H2O
O O
biftalato de potássio (MM = 204,22 g/mol)

2. Pesar uma alíquota, da massa de biftalato de potássio calculada, em um Erlenmeyer de 250 mL.
3. Adicionar aproximadamente 50 mL de água destilada ao Erlenmeyer.
4. Após dissolução total do sal adicionar 2 gotas de fenolftaleina.
5. Utilizando um béquer encha a bureta de 50 mL com a solução de KOH a ser padronizada.
6. Zere a bureta.
7. Inicie a titulação da solução de hidrogenoftalato de potássio com a solução de KOH (preparada na aula
anterior), até o aparecimento de uma coloração rósea, persistente por 30 segundos. Registre o volume
de titulante gasto.
8. Determine a concentração real da solução de KOH
9. Registre os dados experimentais obtidos.

B) Padronização da solução de HCl 0,1 mol L-1 com solução de KOH.


1. Pipetar, com o auxílio de uma pipeta volumétrica, 10 mL de solução de HCl 0,1 mol L-1 (a) (preparada na
aula anterior) e colocar em Erlenmeyer de 250 mL.
2. Utilizando uma proveta adicione 20 mL de água destilada no Erlenmeyer.
3. Adicionar ao Erlenmeyer 2 gotas de fenolftaleína.
4. Titular com a solução de KOH recém-padronizada, até o aparecimento de uma coloração rósea,
persistente por 30 segundos.
5. Repetir os procedimentos 1 a 4 mais duas vezes;
6. Determinar a concentração molar real da solução de HCl.
7. Registre os dados experimentais obtidos.

𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑞) + 𝐾𝑂𝐻(𝑎𝑞) → 𝐾𝐶𝑙(𝑎𝑞) + 𝐻2 𝑂(𝑙)

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7.4. PRÉ-RELATÓRIO E RELATÓRIO SIMPLIFICADO


O pré-relatório e o relatório simplificado encontram-se anexados no final da apostila. Lembrando que o
pré-relatório deve ser mostrado ao professor no início de cada aula. Antes de cada aula, analise o relatório
para estar atento aos dados que você precisará registrar.

7.5. QUESTIONÁRIO
1. Citar os erros que foram cometidos no preparo das soluções de HCl e KOH e porque elas devem ser padronizadas.
2. O que significa padronizar uma solução?
3. O que é padrão primário?
4. O que é indicador? Qual indicador você utilizou nesta prática e como ele funcionou?
5. Defina ponto de equivalência (ponto estequiométrico) e ponto final de uma titulação.
6. Como você constatou o ponto final da titulação?
7. Qual a diferença entre concentração aparente e concentração real ou exata?
8. Dissolveram-se em água 0,250 g de carbonato de sódio. Sabendo-se que na titulação em presença de alaranjado
de metila gastaram-se 9 mL de solução de HCl 0,5 molL-1. (Na = 22,990; O = 15,999; C = 12,011; H = 1,008; Cl =
35,453).
a) Escrever a equação que representa a reação química.
b) Calcular a M(e) da solução ácida.
9. Uma solução de HNO3 0,25 mol L-1(M(a)) foi padronizada com solução de Na2CO3 0,1 molL-1(M(e)). Na titulação
de 20 mL de Na2CO3 gastou-se 26,5 mL de solução de HNO3.
a) Calcular a M (e) da solução de HNO3.
b) Calcular o fator de correção F(c) = M(e) / M(a).

10) 5,100 g de ftalato ácido de potássio [HOOC(C6H4)COOK] foram dissolvidos em água e transferidos para um balão
volumétrico de 250 mL, completando-se o volume com água destilada. Do balão retirou-se um volume de 25 mL
para a titulação com solução de KOH 0,1 mol L-1(a), gastando-se nesta operação, 24,5 mL de base.
a) Escrever a equação da reação que ocorre.
b) Calcular a M(e) da solução básica.

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8. PRÁTICA 7 - DETERMINAÇÃO DE ACIDEZ EM SOLUÇÕES DE COMPOSTOS


COMERCIAIS

8.1. OBJETIVOS
✓ Determinar a concentração de ácido acético, lático e cítrico em soluções de vinagre, leite e limão,
respectivamente, utilizando titulação.

8.2. INTRODUÇÃO
A titulação ácido-base pode ser usada na determinação da acidez de diversos produtos comerciais. A
acidez de compostos naturais depende da concentração de ácidos específicos em cada composto. Assim, a
acidez do vinagre está relacionada com o teor de ácido acético, a do leite com o teor de ácido láctico e a das
frutas cítricas com o teor de ácido cítrico. Na prática de hoje aplicaremos essa técnica para determinação de
ácido acético em vinagre, de ácido láctico em leite e de ácido cítrico em limão. As respectivas reações de
neutralização destes ácidos são mostradas a seguir:

𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻(𝑎𝑞) + 𝑂𝐻 − (𝑎𝑞) ⇌ 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂 − (𝑎𝑞) + 𝐻2 𝑂(𝑙)

𝐶𝐻3 𝐶𝐻𝑂𝐻𝐶𝑂𝑂𝐻(𝑎𝑞) + 𝑂𝐻 − (𝑎𝑞) ⇌ 𝐶𝐻3 𝐶𝐻𝑂𝐻𝐶𝑂𝑂− (𝑎𝑞) + 𝐻2 𝑂(𝑙)

𝐶3 𝐻5 𝑂(𝐶𝑂𝑂𝐻)3 (𝑎𝑞) + 3𝑂𝐻 − (𝑎𝑞) ⇌ 𝐶3 𝐻5 𝑂(𝐶𝑂𝑂)3 − (𝑎𝑞) + 3𝐻2 𝑂(𝑙)

8.3. PARTE EXPERIMENTAL


8.3.1. Materiais, equipamentos e reagentes
• Erlenmeyer 250 mL
• Bureta 50 mL
• Béqueres de 50 e 100 mL
• Pipeta volumétrica 10 mL
• Soluções de KOH padronizada
• Fenolftaleína
• Vinagre
• Leite
• Suco de limão

8.3.2. Procedimentos
A) Determinação da concentração percentual de ácido acético (MM = 60,05 g mol-1) no vinagre
1. Transferir um pequeno volume de vinagre para um béquer de 50 mL;
2. Pipetar 2 mL de vinagre e transferir para um Erlenmeyer;
3. Adicionar 40 mL de água destilada e 3 gotas de fenolftaleína;
4. Encher a bureta com solução de KOH 0,100 molL-1 padronizada;
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5. Zera a bureta;
6. Titular o vinagre com solução de KOH 0,100 molL-1 até o aparecimento da cor rosa.

B) Determinação da concentração percentual de ácido lático (MM = 90,08 g mol-1) no leite


1. Pipetar 20mL de leite e transferir para um Erlenmeyer.
2. Adicionar 3 gotas de fenolftaleína e 20 mL de água destilada.
3. Titular com solução padronizada de KOH 0,100 mol L-1 até o aparecimento da cor rosa.

C) Determinação da concentração percentual de ácido cítrico (MM = 192,12 g mol-1) no limão


1. Espremer o limão e filtrar o suco em algodão ou papel de filtro de poros grandes.
2. Pipetar 10 mL do suco, transferir para um balão volumétrico de 100 mL e completar o volume com água
destilada.
3. Pipetar uma alíquota de 20 mL e transferir para um Erlenmeyer.
4. Adicionar 3 gotas de fenolftaleína.
5. Titular com solução padronizada de KOH 0,100 mol L-1.
6. Calcular a concentração de ácido na solução e no suco de limão.

8.4. PRÉ-RELATÓRIO E RELATÓRIO SIMPLIFICADO


O pré-relatório e o relatório simplificado encontram-se anexados no final da apostila. Lembrando que o pré-
relatório deve ser mostrado ao professor no início de cada aula. Antes de cada aula, analise o relatório para estar
atento aos dados que você precisará registrar.

8.5. QUESTIONÁRIO
1. 25 mL de leite foram titulados com uma solução de hidróxido de potássio KOH, 0,124 M(e). Se foram
necessários 4,5 mL de solução de KOH para atingir o ponto final da titulação, qual é a concentração
percentual (% m/v) de ácido láctico presente no leite?
2. A 20 mL do suco de limão foi adicionada água suficiente para obter um volume final de solução de 250 mL.
Uma alíquota de 25 mL de solução foi titulada com KOH 0,11 mol L-1, do qual foram gastos 17 mL. Qual a
concentração percentual (% m/v) de ácido cítrico na solução obtida pela diluição do suco? Qual a
concentração percentual (% m/v) de ácido cítrico no suco concentrado?

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9. PRÁTICA 8 - ESTEQUIOMETRIA

9.1. OBJETIVO
✓ Determinar a relação estequiométrica da reação entre o nitrato de chumbo e o iodeto de potássio,
onde será formado um precipitado amarelo de iodeto de chumbo.

9.2. INTRODUÇÃO
A estequiometria ( estequio = elemento; metria = medida) trata das relações de massa entre as espécies
químicas numa reação. Problemas muito diferentes como a medida da concentração de dióxido de carbono
na atmosfera ou a determinação do teor de ferro de um minério envolvem princípios estequiométricos.
Os cálculos estequiométricos baseiam-se nas proporções fixas existentes entre as espécies e a equação
química balanceada mostra essa relação quantitativa entre reagentes e produtos de uma determinada
reação.
A lei da conservação da massa é um dos princípios orientadores das proporções estequiométricas. De
modo geral, numa reação química, a massa, os átomos e as cargas se conservam. Os coeficientes numéricos
da equação balanceada se referem à proporção de mols envolvidos entre as espécies na reação. Conhecendo
a relação molar e a massa molar das espécies, pode-se determinar a relação de massas.
Para reações com constantes de equilíbrio muito altas, seu término se dá quando qualquer um dos
reagentes é totalmente consumido, sendo possível que restem outros reagentes em excesso. A reação de
neutralização do ácido clorídrico e do carbonato de sódio, por exemplo, pode ser representada pela seguinte
equação:

𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 (𝑎𝑞) + 2𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑞) → 2𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑎𝑞) + 𝐶𝑂2 (𝑔) + 𝐻2 𝑂(𝑙)

Nessa reação 1 mol de 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 reage com 2 mols de 𝐻𝐶𝑙 para formar 2 mols de 𝑁𝑎𝐶𝑙, 1 mol de 𝐶𝑂2 e 1
mol de 𝐻2 𝑂. Repare que nesse caso não existe reagente em excesso. Porém, imagine que para esta reação
sejam utilizados 2 mols de carbonato de sódio para reagir com 2 mols de ácido clorídrico, nesse caso todo o
𝐻𝐶𝑙 será consumido e restará após a reação 1 mol de 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 .
O reagente que foi totalmente consumido é chamado de reagente limitante, pois ele que determina a
quantidade de produto que será formado, e o reagente que sobra após o término da reação é chamado de
reagente em excesso.
Para a determinação experimental das proporções estequiométricas das reações podem ser utilizados
vários métodos, como a medida da massa de precipitado formada, volume de gás liberado, intensidade da
cor da solução, dentre outros. A escolha do método a ser utilizado dependerá do tipo de reação em estudo.
As reações de precipitação são amplamente utilizadas nesse campo de estudo.

9.3. PARTE EXPERIMENTAL


9.3.1. Materiais
• Estante para tubos de ensaio
• Pipeta graduada de 10ml
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• Régua graduada em milímetros


• Tubos de ensaio pequenos
• Béqueres 50ml
• Bastão de vidro
• Pipetador
• Solução de 𝐾𝐼 0,5 mol/L
• Solução de 𝑃𝑏(𝑁𝑂3 )2 0,5 mol/L

9.3.2. Procedimentos
Obs: a solução de 𝑷𝒃(𝑵𝑶𝟑 )𝟐 tem alta toxidade. Portanto deve ser pipetada cuidadosamente com o auxílio
de um pipetador.

1. Coloque na estante os tubos de ensaio enumerados de 1 a 5 e adicione 1 ml de 𝑃𝑏(𝑁𝑂3 )2 em cada um


deles.
2. Adicione nos tubos de ensaio numerados de 1 a 5 os seguintes volumes da solução de 𝐾𝐼: 0,5 ml, 1,0 ml,
2,0 ml, 2,5 ml e 3,0 ml, respectivamente.
3. Agite os tubos cuidadosamente.
4. Deixe em repouso por 10 minutos.
5. Meça, com a régua, a altura do precipitado formado em cada tubo.

9.4. PRÉ-RELATÓRIO E RELATÓRIO SIMPLIFICADO


O pré-relatório e o relatório simplificado encontram-se anexados no final da apostila. Lembrando que o
pré-relatório deve ser mostrado ao professor no início de cada aula. Antes de cada aula, analise o relatório
para estar atento aos dados que você precisará registrar.

9.5. QUESTIONÁRIO
1. Com base no experimento realizado:
a) Calcule a quantidade de matéria contida em 66,2 g do composto Pb(NO3)2.
b) Determine a quantidade de matéria de KI necessária para reagir com 66,2 g de Pb(NO3)2

2. 10g de NaOH reagiram com quantidade suficiente de HCl. Quantos gramas de cloreto de sódio foram obtidos
sabendo que o rendimento foi de 75%?
3. Nas estações de tratamento de água, eliminam-se as impurezas sólidas em suspensão através do arraste por
flóculos de hidróxido de alumínio, produzido na reação representada por:
Al2(SO4)3 (aq) + 3 Ca(OH)2 (s) → 2 Al(OH)3 (s) + 3 CaSO4 (s)

Responda as questões abaixo, deixando indicados todos os seus cálculos e seu raciocínio. Massas atômicas
(g/mol): Al = 27; S = 32; O=16; Ca = 40; H = 1

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a) Na reação completa de 34,2g de Al2(SO4)3 e 22,2g de Ca(OH)2, obtém-se 15,6 g de Al(OH)3. Qual é a
massa de CaSO4 obtida nessa reação?
b) Reagindo 68,4g de Al2(SO4)3 e 44,4g de Ca(OH)2, qual é a massa de cada produto obtido?
c) Na reação de 171g Al2(SO4)3 e 148g de Ca(OH)2, obtém-se 78g de Al(OH)3. Qual é a massa de CaSO4
produzida nessa reação?
d) Reagindo 171g de Al2(SO4)3 e 55,5g de Ca(OH)2, qual é a massa de cada produto formado?

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10.PRÁTICA 9 – CINÉTICA QUÍMICA

10.1. OBJETIVOS
✓ Estudar, experimentalmente, a variação da velocidade de uma reação química em função da variação
da concentração de um dos reagentes, e em função da temperatura.

10.2. INTRODUÇÃO
A cinética química trata das velocidades das reações químicas. Enquanto algumas reações se processam
muito rapidamente, outras são mais lentas. Geralmente, os processos que envolvem íons ocorrem
rapidamente e os que envolvem moléculas ou grupos ligados por covalência levam mais tempo para ocorrer.
Os principais fatores que controlam a velocidade de uma reação química são: a natureza dos reagentes e
produtos, a concentração das espécies reagentes, a temperatura, a superfície de contato e a presença de
catalisadores. Em geral, o aumento da concentração dos reagentes e da temperatura, por exemplo, aumenta
a velocidade de uma reação devido ao aumento do número de colisões efetivas entre as moléculas.
Consideremos a seguinte reação química hipotética:

𝐴⇌𝐵

A velocidade média da reação acima será dada por:

Δ𝐶𝐵 Δ𝐶𝐴
𝑣𝑚 = =−
Δ𝑡 Δ𝑡

em que Δ𝐶𝐵 e Δ𝐶𝐴 são as variações das concentrações do produto B e do reagente A que ocorrem no
intervalo de tempo Δ𝑡. Como os coeficientes estequiométricos de A e B na reação são iguais a 1, a velocidade
média da reação é a própria velocidade de consumo e de formação de A e B, respectivamente.

Nessa prática será avaliada a velocidade média para a reação química que ocorre entre os íons iodato
(𝐼𝑂3− ) e bissulfito (𝐻𝑆𝑂3− ), segunda a sequência de reações:

𝐼𝑂3− (𝑎𝑞) + 3𝐻𝑆𝑂3− (𝑎𝑞) ⇌ 𝐼 − (𝑎𝑞) + 3𝑆𝑂42− (𝑎𝑞) + 3𝐻 + (𝑎𝑞) (Reação lenta)

𝐼𝑂3− (𝑎𝑞) + 5𝐼 − (𝑎𝑞) + 6𝐻 + (𝑎𝑞) ⇌ 3𝐼2 (𝑎𝑞) + 3H2 𝑂(𝑙) (Reação lenta)

𝐼2 (𝑎𝑞) + 𝐻𝑆𝑂3− (𝑎𝑞) + H2 𝑂(𝑙) ⇌ 2𝐼 − (𝑎𝑞) + 𝑆𝑂42− (𝑎𝑞) + 3𝐻 + (𝑎𝑞) (Reação rápida)

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10.3. PARTE EXPERIMENTAL


10.3.1. Materiais e Reagentes
• Béquer de 50 mL
• Béquer de 250 mL
• Bastão de vidro
• 2 tubos de ensaio grandes
• Cronômetro
• Proveta de 10 mL
• Pipeta graduada de 10 mL
• Pipetador e termômetro
• Solução de 𝐾𝐼𝑂3 (iodato de potássio, 4,00 g/L)
• Solução de 𝑁𝑎𝐻𝑆𝑂3 (bissulfito de sódio, 0,850 g/L)
• Solução de amido 1% m/m
• Água destilada
• Gelo

10.3.2. Procedimentos
1. Colocar em um tubo de ensaio uma certa quantidade da solução de 𝐾𝐼𝑂3 e água destilada (quantidades
conforme a tabela contida no relatório, seguindo as instruções do professor). Além dos volumes
indicados na tabela, adicione 1 mL da solução de amido em cada tubo contendo o a solução de 𝑁𝑎𝐻𝑆𝑂3 .
2. Em outro tubo de ensaio colocar 10 mL da solução 𝑁𝑎𝐻𝑆𝑂3 .
3. Verter o conteúdo dos dois tubos de ensaio em um béquer de 50 mL e disparar o cronômetro
rapidamente.
4. Agitar constantemente o sistema até que o primeiro sinal de alteração de cor ocorra.
5. Anotar o tempo em que ocorre mudança de cor na tabela presente no relatório.
6. Descarte o produto obtido nas reações anteriores, lave as vidrarias e repita os procedimentos 1 e 2.
7. Colocar os tubos de ensaio contendo as soluções de 𝐾𝐼𝑂3 e 𝑁𝑎𝐻𝑆𝑂3 em banho de gelo durante 5
minutos.
8. Após os 5 minutos anotar a temperatura das soluções (colocar o termômetro dentro de um dos tubos de
ensaio) verter o conteúdo dos dois tubos de ensaio em um béquer de 50 mL e disparar o cronômetro
rapidamente.
9. Com o béquer mergulhado no banho de gelo, agite constantemente o sistema até que o primeiro sinal
de alteração de cor ocorra.
10. Registrar os dados experimentais no relatório.

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11.PRÁTICA 10 – EQUILÍBRIO QUÍMICO

11.1. OBJETIVO

✓ Estudo de deslocamentos de equilíbrio químico: verificação experimental do princípio de Le


Chatelier.

11.2. INTRODUÇÃO
Em um sistema no qual uma reação química reversível ocorre, do ponto de vista prático podemos
considerar como reagentes ou como produtos as espécies químicas escritas à direita ou à esquerda da
equação química correspondente. Assim, do ponto de vista químico, a reação entre o iodo e o hidrogênio
moleculares, por exemplo, pode ser escrita das seguintes maneiras:

𝐻2 (𝑔) + 𝐼2 (𝑔) ⇌ 2𝐻𝐼(𝑔) (Eq. 1)

ou

2𝐻𝐼(𝑔) ⇌ 𝐻2 (𝑔) + 𝐼2 (𝑔) (Eq. 2)

Convencionalmente, na equação 1, 𝐻2 e 𝐼2 (escritos à esquerda da equação química) são denominados


de reagentes, mas na equação 2, eles são denominados produtos (escritos à direita da equação química). O
contrário ocorre para o 𝐻𝐼. Entretanto, na prática, as equações 1 e 2 representam o mesmo processo químico
no qual as espécies representadas encontram-se em equilíbrio químico, isto é, a concentração dessas
espécies não varia com o tempo.
O estado de equilíbrio de um sistema é caracterizado por sua constante de equilíbrio. Para uma reação
genérica 𝑎𝐴 + 𝑏𝐵 ⇋ 𝑐𝐶 + 𝑑𝐷, a constante de equilíbrio é dada pela expressão:

[𝐶]𝑐 [𝐷]𝑑
𝐾=
[𝐴]𝑎 [𝐵]𝑏

em que a, b, c e d são os coeficientes estequiométricos da reação. Assim, para a equação 2,

[𝐻2 ][𝐼2 ]
𝐾=
[𝐻𝐼]2

Uma característica importante do estado de equilíbrio químico para uma dada reação é que o equilíbrio
é dinâmico, isto é, apesar de não observarmos mudanças macroscópicas na concentração das espécies que
participam da reação, a reação continua acontecendo. A consequência disso é que a velocidade da reação
no sentido direto é igual à velocidade da reação no sentido inverso.

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O estado de equilíbrio de um sistema pode ser alterado por perturbações de temperatura, pressão e
concentração dos reagentes. Esta alteração pode ser prevista pelo princípio de Le Chatelier: “Quando um
sistema em equilíbrio é submetido a uma ação, o equilíbrio se desloca no sentido de contrabalancear esta
ação”.
Na equação 1, ao adicionar iodo no sistema em equilíbrio, o sistema permanece instantaneamente em
um estado de não equilíbrio. Quando se restabelecer o novo equilíbrio, o princípio de Le Chatelier prevê que
[𝐻𝐼] será maior e [𝐻2 ] será mais baixa do que aquelas no sistema inicial, sendo que o valor de 𝐾 não será
afetado.

11.3. PARTE EXPERIMENTAL

11.3.1 Materiais e Reagentes


• Suporte para tubos de ensaio
• Pipetas de Pauster
• Tubos de ensaio médios
• Soluções aquosas de 𝐾2 𝐶𝑟𝑂4 0,05 mol L-1, 𝐾2 𝐶𝑟2 7 0,05 mol L-1, 𝑁𝐻4 𝑂𝐻 0,5 mol L-1, 𝐻𝐶𝑙 1 mol L-1,
NaOH 1 mol L-1, 𝐵𝑎𝐶𝑙2 0,5 mol L-1
• Solução alcoólica de fenolftaleína

11.3.2. Procedimentos:
A) Estudo do Equilíbrio Químico:

2 𝐶𝑟𝑂42− (𝑎𝑞) + 2 𝐻 + (𝑎𝑞) ⇌ 𝐶𝑟2 𝑂72− (𝑎𝑞) + 𝐻2 𝑂(𝑙)


amarelo alaranjado

Este sistema é utilizado devido à fácil observação do deslocamento, por meio da diferença de cor do íon cromato
– amarelo – e o íon dicromato – alaranjado. Deve-se observar que mesmo predominando a coloração amarela (o
que indica maior concentração de íons cromato) pode existir pequena quantidade de íon dicromato e vice-versa.

1. No suporte, coloque 3 tubos de ensaio. Em dois deles, coloque 2 ml de dicromato de potássio


0,05 mol L-1 (alaranjado) e no outro coloque 2 ml de cromato de potássio 0,05 mol L-1 (amarelo).
2. Siga os procedimentos dos itens a até d.
3. Anote os resultados dos experimentos.

a) Em um dos tubos de ensaio contendo solução com íons dicromato (alaranjado), adicione 0,5 ml
(aproximadamente 10 gotas) da solução de 𝑁𝑎𝑂𝐻 1 mol L-1.
• Compare a cor da solução com a dos outros tubos.
• Anote a variação observada.

b) Adicione ao mesmo tubo do experimento anterior 1 ml de HCl 1 mol L-1.


• Agite e compare novamente a cor da solução com a dos outros tubos (Leve em consideração a
diluição).
• Escreva as equações de reação e anote esta nova variação.
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c) No tubo de ensaio contendo a solução de cromato de potássio (amarelo), adicione 2 gotas de solução
de 𝐵𝑎𝐶𝑙2 0,5 mol L-1.
• Agite e observe se houve formação de precipitado.

d) No tubo de ensaio contendo dicromato (alaranjado), repita o mesmo procedimento do item c.


• Agite e observe se houve formação de precipitado.

Observação: A solubilidade do BaCrO4 é de 8,5 x 10-11 mol L-1 e BaCr2O7 é solúvel.

B) Estudo do Equilíbrio Químico:

𝑁𝐻3 (𝑎𝑞) + 𝐻2 𝑂(𝑙) ⇌ 𝑁𝐻4+ (𝑎𝑞) + 𝑂𝐻 − (𝑎𝑞) ∆𝐻 < 0 (exotérmica)

1. Em um tubo de ensaio adicione 2 ml de água, 3 gotas da solução de amônia e uma gota da solução de
fenolftaleína.
2. Molhe um papel branco com um pouco desta solução e agite ao ar até verificar alguma alteração.
3. Anote as observações.

11.1. PRÉ-RELATÓRIO E RELATÓRIO SIMPLIFICADO


O pré-relatório e o relatório simplificado encontram-se anexados no final da apostila. Lembrando que o
pré-relatório deve ser mostrado ao professor no início de cada aula. Antes de cada aula, analise o relatório
para estar atento aos dados que você precisará registrar.

11.2. QUESTIONÁRIO
1. Escreva as expressões de equilíbrio químico para as reações:
a) 2 CrO4-2 + 2H+ ⇌ Cr2O7-2 + H2O
b) NH3 + H2O ⇌ NH4+ + OH-
c) [CoCl4]-2 + 4H2O ⇌ [Co(H2O)4Cl2] + 2Cl-

2. Qual será o efeito observado, quando se adiciona ao sistema representado pela equação:

[CoCl4]-2 + 4H2O ⇌ [Co(H2O)4Cl2] + 2Cl-

a) Um agente higroscópico (ex: CaCl2)


b) NaCl
c) Pb2+ (PbCl2 é insolúvel)

3. Seja um sistema tipo A(alcoólico) + B(alcoólico) ⇌ 2C(alcoólico) + H2O; ∆H > 0. Como o sistema reagiria
com:

66
Química Geral Experimental UFLA/DQI 2019/02

a) Abaixamento da temperatura;
b) Aumento da pressão.

4. Qual será a cor de uma solução de dicromato se aumentarmos o pH para aproximadamente 10?

5. De que maneira poderá um aumento de temperatura afetar os seguintes equilíbrios:

a) H2(g) + Br2(g) ⇌ 2HBr +70,291kJ


b) Co2(g) + 2SO3(g) ⇌ CS2(g) + 4O2(g) -1108,76kJ

6. Imagine o sistema em equilíbrio NH3 + H2O → NH4+ + OH- em um frasco fechado. Se o frasco é aberto,
desprende-se amônia; fechando-o novamente os reagentes produzem mais amônia, reestabelecendo o novo
equilíbrio. Pergunta-se: A experiência comprova o princípio de Le Chatelier?

7. Qual o efeito sobre o equilíbrio químico nos sistemas indicados a seguir, quando são adicionados os
reagentes:

REAÇÃO REAGENTE ADICIONADO

a) SO2 + NO2 ⇌ NO + SO3 SO2


b) CaCO3 ⇌ CaO + CO2 CO2
c) H2 + Br2 ⇌ 2HBr H2

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12.PRÁTICA 11 – CORROSÃO

12.1. OBJETIVO
✓ Observar os processos de corrosão úmida do ferro em meios ácido, básico e neutro.

12.2. INTRODUÇÃO
Os metais, utilizados há milhares de anos, apresentam excelentes propriedades físicas e químicas. São
maleáveis, dúcteis, conduzem bem o calor e a eletricidade, além de resistir a diversos tipos de esforços
mecânicos.
Apesar de seu enorme emprego na prática, muitos metais se deterioram no meio ambiente onde são
usados. Na verdade, eles formam um “sistema termodinamicamente instável” com o meio ambiente, a ponto
de se afirmar que “os metais não poderiam ser utilizados em uma atmosfera como a terrestre”. Entretanto,
a termodinâmica nada diz a respeito da velocidade com que estas reações se processam. E, muitas vezes, o
fato de ocorrerem lentamente é que permite o uso generalizado dos metais em nosso mundo.
O estudo da corrosão tem inúmeras justificativas, tanto técnicas quanto econômicas. Se protegidos
convenientemente, o uso dos metais de torna tecnicamente correto e consegue-se excelente duração.
A corrosão pode ser definida como o ataque (reação química) a um corpo sólido por meio de uma ação
química ou eletroquímica, provocado pelo meio ambiente.
Esta reação que geralmente ocorre na superfície do metal, provoca seu desgaste e finalmente a sua
destruição, seja pela alteração na sua estrutura, na composição química ou no seu aspecto externo. Devem
ser considerados os reagentes que participam desta reação que são os metais (sua natureza, estrutura etc.)
e os meio corrosivos (composição, concentração, pH etc.) que entram em contato sob diversas circunstâncias
(temperatura, pressão, etc.) dando origem a diversos tipos de mecanismos de corrosão.
Estudaremos agora o caso mais frequente de corrosão, que é a corrosão úmida ou eletroquímica do ferro
(elemento base na liga do aço), que é o material mais extensamente usado na prática. O ferro, quando
exposto à atmosfera (Oxigênio, umidade, chuva etc), enferruja, mudando o aspecto metálico (com brilho
cinza) para se tornar um óxido de cor vermelha que, hidratado, torna-se inteiramente amarelo (a ferrugem
tem geralmente nuances intermediárias entre o vermelho e o amarelo). Quimicamente, dizemos que o ferro
se oxidou e o seu estado de oxidação variou de zero no metal a +2 e +3 nos óxidos formados. A ligação
química também mudou de metálica para iônica nos hidróxidos e, por conseguinte, a natureza do ferro
oxidado difere do metal original. A aderência da camada de óxido, que resulta do ataque sobre o metal, é
fraca e facilmente o óxido se desprende do metal, expondo a superfície a novo ataque.
A solução eletrolítica (água da chuva, produtos químicos, água do mar etc) quando em contato com a
superfície do metal, forma uma pilha eletroquímica, em que algumas partes da superfície agem como ânodo
e outras partes agem como cátodo. O circuito interno é eletrônico, pois o metal é um bom condutor e a
solução funciona como circuito externo, de natureza iônica propiciando o funcionamento da pilha. Como
exemplos, damos as pilhas formadas sobre o ferro pela adição de soluções ácidas e neutras (ou alcalinas),
com seus respectivos potenciais.

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Meio ácido com pH < 7


Ânodo: Fe(s) → Fe2+(aq) + 2e- εo= +0,44 V
Cátodo: 2H+(aq) + 2 e- → H2 εo = 0 V

Meio neutro ou alcalino pH ≥ 7


Ânodo: Fe(s) → Fe2+(aq) + 2e- εo = + 0,44 V
Cátodo: H2O(l) + 1/2 O2(aq) + 2e- → 2OH-(aq) εo = + 0,415 V
Reação total: Fe(s) + H2O(l) + 1/2 O2(aq) → Fe2+(aq) + 2OH- εo = + 0,855 V

Formando o 𝐹𝑒(𝑂𝐻)2 , a oxidação continua. O 𝐹𝑒2 𝑂3 . 𝑥𝐻2 𝑂 (óxido de ferro(III) hidratado) é o que
chamamos de ferrugem e é um dos produtos da oxidação do ferro. A cor amarelo-alaranjada é característica
do íon 𝐹𝑒 3+.
O conhecimento das causas e mecanismos da corrosão permite desenvolver processos de sua prevenção.
Alguns processos podem ser citados, como a passivação, a proteção catódica e a aplicação de recobrimentos.
Na passivação, forma-se uma camada invisível (geralmente óxidos) sobre a superfície do metal, que o torna
menos exposto à oxidação. Para a proteção catódica há dois métodos: o método galvânico, por meio de
ânodos de sacrifício e o método por correntes impressas. Outra maneira é recobrir a superfície do metal com
um protetor, que pode ser tinta comum ou tinta plástica.

12.3. PARTE EXPERIMENTAL

12.3.1 Materiais e Reagentes


• 1 Suportes para tubos de ensaio
• 12 Tubos de ensaio
• 1 Béquer 500ml
• 1 Pinça metálica
• Tubo de ensaio grande (cerca de 25 cm de altura)
• Plástico filme
• H2SO4 concentrado; HCl 6 mol L-1; HCl 3 mol L-1; H2SO4 3,5 mol L-1; NaOH 0,1 mol L-1; NaCl a 5%; 11
pregos de ferro; lâminas de ferro e cobre unidas por fio de cobre; lâminas de ferro e zinco unidas
por fio de cobre; lâminas de ferro; 2 pregos médios; palha de aço; solução de NaCl contendo
K3[Fe(CN)6] e solução alcoólica de fenolftaleína.

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12.3.3 Procedimentos:
A) Corrosão do Ferro na atmosfera:

1. Coloque um pedaço de palha de aço no fundo de uma proveta para


gás (ou tubo com cerca de 25 cm) e encha-a de água, fazendo com
que a mesma penetre na malha da palha de aço.
2. Emborque esta proveta em um copo que contenha água e deixa o
ar penetrar cerca de 10 cm, como observado na figura ao lado.
3. Marque o nível da água na proveta, datando-o.
4. Após uma semana observe novamente o conjunto.

B) Corrosão úmida do Ferro:


1. Para comparar a natureza do meio, são escolhidos diferentes reagentes em diferentes concentrações.
Pegue 9 pequenos pregos de ferro, adicione-os em tubos de ensaio pequenos e adicione as seguintes
soluções de modo a cobrir completamente o material:

Tubo 1: Água de torneira;


Tubo 2: HCl diluído (3 mol L-1);
Tubo 3: HCl (6 mol L-1);
Tubo 4: NaOH (0,1 mol L-1)
Tubo 5: H2SO4 (3,5 mol L-1)
Tubo 6: H2SO4 Concentrado
Tubo 7: NaCl a 5%
Tubo 8: Somente a lâmina de ferro

2. Para cada caso, descreva o aspecto inicial do prego e da solução.


3. Após uma semana, retire os pregos, lave-os e verifique se ocorreu corrosão.
4. Explique o que ocorreu.

C) Corrosão na linha d`água:


1. Mergulhe parcialmente um prego de ferro, como mostrado na figura ao
lado, nas seguintes soluções:

1) Água de torneira;
2) NaCl a 5%;

2. Tampe os dois tubos de ensaio com plástico filme.


3. Após uma semana, observe a corrosão nas partes acima e abaixo da linha
d`água.
4. Explique.

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D) Corrosão sob tensão:


A “tensão” interna do material resulta da aplicação de esforço atuante ou pode ser a tensão residual
resultante de um esforço sofrido pela peça (esmagamento, solda etc), que é o caso do prego, em que a cabeça
e a ponta foram esmagadas na sua fabricação.

1. Mergulhe um prego grande nas seguintes soluções:

1) NaCl 5% m/v
2) HCL a 6 mol L-1

2. Após uma semana, observe a cabeça e a ponta do prego.

12.1. PRÉ-RELATÓRIO E RELATÓRIO SIMPLIFICADO


O pré-relatório e o relatório simplificado encontram-se anexados no final da apostila. Lembrando que o
pré-relatório deve ser mostrado ao professor no início de cada aula. Antes de cada aula, analise o relatório
para estar atento aos dados que você precisará registrar.

12.2. QUESTIONÁRIO
1. Quais são as reações anódicas e catódicas que ocorrem dentro de uma caixa d`água feita de chapa de
ferro, quando esta recebe água tratada (em Belo Horizonte a água possui pH = 8,2)?
2. Cite alguns fatores ambientais que favorecem o fenômeno da corrosão.
3. Qual o produto da corrosão úmida do ferro em meio ácido e meio básico? (Fórmula e descrição do aspecto
e das características).
4. Por que o ácido sulfúrico concentrado não ataca o ferro? É transportado em caminhões-tanque de ferro
para a indústria.
5. Como você explica a maior reatividade da área tencionada em relação a uma área não tencionada de uma
peça de metal?
6. Dê exemplos práticos onde pode ocorrer a corrosão galvânica.
7. Pense e cite diferentes modos de se proteger uma peça contra a corrosão.

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