Universidade Federal de So Joo Del-Rei

Campus Alto Paraopeba

DETERMINAO DA CONCENTRAO DE Fe(II) EM MEDICAMENTOS

POR PERMANGANIMETRIA

Relatrio apresentado como parte das exigncias

da disciplina Qumica Analtica Experimental sob
responsabilidade da Prof. Ana Maria de Oliveira.

Ana Carolina Ferreira Piazzi 134500030

Carlos Alberto dos Santos Vaz 114550017
Mariana Simes Gualberto 134550045
Nathalia Morais Corra de Novaes 134550046
Dhyanne Rezende Viana - 094500059

Ouro Branco MG
Novembro /2014
 DETERMINAO DA CONCENTRAO DE Fe (II) EM MEDICAMENTOS

POR PERMANGANIMETRIA

RESUMO
O experimento realizado consistiu-se de uma anlise quantitativa de ferro (II) em
medicamento antianmico, atravs de uma titulao de xido-reduo. A volumetria de
oxirreduo est baseada em reaes de oxirreduo, sendo aplicada em determinaes de
substncias, capazes de exibirem dois ou mais estados de valncia. Um dos mtodos mais
utilizados em titulaes de oxidao-reduo a permanganimetria, que uma tcnica que se
baseia nas reaes de oxidao pelo on permanganato, que um forte agente oxidante. Este
experimento teve por objetivos a determinao da concentrao de Fe (II) em antianmicos
utilizando para tal a tcnica da permanganimetria. Dessa forma, pipetou-se 10 mL de xarope

antianmico a base de sulfato ferroso (FeSO4 125 mg L-1) e, transferiu-se para um balo
volumtrico de 250 mL completando o volume restante com gua destilada. Em seguida,
retirou-se uma alquota de 50,00 (0,05) mL da amostra, transferiu-se para um erlenmeyer e

adicionou-se 50 mL de soluo de cido sulfrico 2,5 mol L-1 para em seguida titular essa

alquota com soluo padro de permanganato de potssio 0,02 mol L-1 at atingir a
colorao rsea, o experimento foi realizado em triplicata. O valor obtido de concentrao de

FeSO4 no xarope antianmico foi de 3,3521 (0,0464) mg mL-1. O resultado encontrado foi

inferior ao descrito na bula do medicamento, 125,0 mg mL-1. A no padronizao do

permanganato de potssio e a sua decomposio quando exposto luz so possveis
causas desta diferena.

1. RESULTADOS E DISCUSSES
Uma titulao redox est baseada em uma reao de oxirreduo entre o analito e o
agente titulante utilizado (HARRIS et al., 2005). Nesse tipo de reao h a transferncia de
eltrons de um reagente para outro, em que se tem um agente redutor e um agente oxidante.
Um agente redutor um doador de eltrons, enquanto um agente oxidante um receptor de
eltrons (SKOOG et al., 2007).
Para a determinao da concentrao de ons Fe (II) em medicamentos antianmicos,
preparou-se uma soluo de 250 mL de xarope antianmico a base de sulfato ferroso (FeSO4

125 mg L-1), para tal utilizou-se 10 mL do xarope. Retirou-se uma alquota de 50 mL

de soluo de xarope, transferiu-se para um erlenmeyer adicionou-se 50 mL de H2SO4

2,5 mol L-1, sendo titulada posteriormente com KMnO4 0,02 mol L-1. Realizando-se este
procedimento em triplicata.

Em geral a grande aplicao analtica do on MnO 4- em meio fortemente cido, em

que, o cido preferencialmente usado o H2SO4 porque o on SO42- no sofre influncia

do MnO4-. Nas determinaes de Fe2+ no se pode usar HCl e nem o HNO3, porque o Cl-

parcialmente oxidado a Cl2, reao (1), e o Fe2+ parcialmente oxidado pelo NO3-, reao
(2). No primeiro caso temos um erro para mais e no segundo caso um erro para menos na
titulao (BACCAN, 2001).
Fe2+(aq) + Cl-(aq) FeCl2(aq) (1)
Fe2+(aq) + 2HNO3(aq) Fe3+(aq) + 2NO2(g) + 2H2O(L) (2)

Do mesmo modo como nas titulaes cido-base, este mtodo precisa de uma
indicao para o ponto final da titulao. No caso de uma titulao redox, indicadores e
eletrodos so normalmente utilizados para tal finalidade. Um indicador redox uma
substncia que ao passar de seu estado oxidado para seu estado reduzido muda de colorao.
Para este experimento, o KMnO4 foi utilizado como um reagente auto-indicador, pois uma
propriedade til de uma soluo de permanganato de potssio sua cor prpura intensa, que
suficiente para servir de indicador para a maioria das titulaes (SKOOG et al., 2007).
Consequentemente, um pequeno excesso do titulante permanganato de potssio, que ocorre
imediatamente aps o ponto de equivalncia, produz uma cor rosa na soluo titulada que
sinaliza o final da titulao. O problema com os reagentes auto-indicadores que ocorre
sempre excesso de agente oxidante no ponto final (VOGEL et al., 2012). Portando, durante
a titulao o KMnO4 reage com o Fe(II) da amostra segundo a reao (3), resultando em uma
substncia incolor. Contudo, quando adicionado KMnO4 em excesso, a colorao passa a
ser rosa clara, devido falta de Fe(II) para reagir e assim se obtm o ponto final. O fato da
perda de colorao novamente, se deve ao fato do permanganato reagir com outras
substncias.
5Fe2+(aq) + MnO4-(aq) + 8H+(aq) 5Fe3+(aq) + Mn2+(aq) + 4H2O(L) (3)
 Nessa reao, o Fe (II) est sofrendo oxidao, segundo a reao (4), ou seja,

recebe um eltron, enquanto o MnO4- doa esse eltron, sofrendo assim reduo, segundo a
reao (5).
Fe2+ + e- Fe3+ E= +0,77 (4)
MnO4-(aq) + 8H+(aq) + 5e- Mn2+(aq) + 4H2O(L) E = 1,51 V (5)
Os volumes gastos para a titulao das triplicatas esto reunidos na Tabela 1, juntamente com
a concentrao de ons Fe (II). As concentraes de ons Fe (II) foram determinadas atravs de
equaes matemticas (6) e (7), em que tem-se que o nmero de mols de Fe (II) (nFe(II)) seja
igual ao nmero de mols do MnO4- (nMnO4-) no ponto de equilbrio. Pela estequiometria da
reao (3) temos que o nmero de mols de Fe (II) cinco vezes o nmero de mols de MnO4-.
Como o nmero de mols de uma substncia pode ser encontrado atravs da multiplicao entre
seu volume e sua concentrao, podemos substituir essa relao em (6) e obteremos (7).

NFe(II) = 5nMnO4- (6)

MFe(II) x VFe(II) = 5 x MMnO4- x VMnO4- (7)
Resolvendo para a primeira alquota temos que:

MFe(II) x 50,0 mL = 5 x [0,02 mol L-1 x 11,20 mL]

MFe(II) = 0,0224 mol L-1
Para as outras duas alquotas os clculos foram anlogos ao demonstrado.

Tabela1: Volume de KmnO4 gasto nas titulaes da amostra de xarope, juntamente com as
concentraes de FeSO4 e Fe(II) determinada na amostra do referido medicamento.

Volume Concentrao Concentrao Concentrao

Replicata gasto de de FeSO4 de FeSO4 (mg de Fe(II) (mg
KmnO4 (mol L-1) mL-1) mL-1)
(0,05 mL)
1 11,20 0,0224 3,4027 1,2510
2 10,90 0,0218 3,3116 1,2175
3 11,00 0,0220 3,3420 1,2287
Mdia - 0,0221 3,3521 1,2324
Desvio Padro - 0,0003 0,0464 0,0170
Para a determinao da mdia das concentraes e o desvio padro, fez-se uso das equaes
matemticas (8) e (9).

=3
(4 ) 0,0224 + 0,0218 + 0,0220
4 =
= = 0,0221 1 (8)
3
=1

4 ) (4 ) ]2
2 =3 [(
4 = =1 =
1

2(0,0221 0,0224)2 + (0,0221 0,0218)2 + (0,022168 0,0220)2

(9)
31

= 0,0003 1

Passando a concentrao mdia de mol L-1 para concentrao mdia em mg mL-1, fez-se uso
da seguinte relao (10), exemplificada para a primeira alquota. E para a determinao da
mdia e do desvio padro, realizou-se o mesmo processo matemtico realizado anteriormente,
por meio de (8) e (9).
1 mol de FeSO4 ____________ 151908 mg
0,0224 x 10-3 mol mL-1 de FeSO4 _____________ x (mg mL-1) (10)

Para a determinao de ons Fe (II) faz-se a relao entre a massa de Fe presente em um mol
de FeSO4 e relaciona-se com a massa de Fe (II) presente na massa de FeSO4 determinada,
(11), demonstrada para a primeira alquota. E para a resoluo da mdia e do desvio padro,
realizou-se o mesmo processo matemtico realizado anteriormente, por meio de (8) e (9).

151,908 g mol-1 de FeSO4 _____________ 55,850 g mol-1 de Fe

3,4027 mg mL-1 de FeSO4 _____________ x (mg mL) de Fe (11)

A concentrao de FeSO4 determinada na amostra do medicamento antianmico foi de 3,3521

( 0,0464) mg mL-1, e o teor de Fe(II) apresentado foi de 1,2324 ( 0,0170) mg mL-1. O
resultado encontrado foi inferior ao descrito na bula do medicamento, 125,0 mg mL-1, que
deveria apresentar uma concentrao de Fe(II) de 45,9571 mg mL-1. A no padronizao do
permanganato de potssio e a sua decomposio quando exposto luz so possveis causas
desta diferena. Essa diferena tambm pode ser explicada, devido ao MnO4- ser reduzido a
MnO2. E tambm, porque o KMnO4 no pode ser considerado um padro primrio, pois
instvel em virtude da reao (12), que acelerada na presena de MnO2, Mn2+, calor, luz,
cidos e bases, afetando significativamente os resultados. Muitas vezes, esta substncia se
apresenta contaminada com MnO2, o qual, tem a propriedade de catalisar a reao entre os ons
MnO4- e as substncias redutoras presentes na gua destilada na preparao da soluo padro
(BACCAN et al., 2001). Alm disso, a gua destilada geralmente contm impurezas orgnicas
suficientes para reduzir algum MnO4- recm reduzido a MnO2 (HARRIS, 2005).

4MnO4- + 2H2O 4MnO2(s) + 3O2 + 4OH- (12)

Alm disso, o retorno colorao da soluo inicial (xarope diludo em gua destilada), mesmo
aps a soluo atingir o tom rosa, que propiciado pela adio do permanganato de potssio
titulado, ocorre rapidamente e, caso o operador no tenha total ateno no experimento pode
perder o ponto de viragem, ocasionado assim em erros nos resultados finais. O retorno da
colorao inicial pode ser explicado pela insuficincia de acidez, que influncia diretamente
na permanganimetria, por erro operacional ou, ainda, pela instabilidade do reagente (xarope
antianmico) que tem o ferro oxidado pelo prprio ar.

2. CONCLUSES
Com esse experimento foi possvel obter a concentrao de Fe (II) em medicamento
antianmico pelo mtodo da permanganimetria. O titulante utilizado, permanganato de
potssio, no reagiu totalmente devido sua instabilidade e menor grau de pureza em comparao
com o esperado. Assim, percebeu-se a discrepncia entre o valor esperado e o valor obtido.
Tambm pode ser observado que, aps a titulao a soluo volta a ser incolor, visto
que, o pH da amostra pode no estar suficientemente cido, ou pela instabilidade do xarope,
que em contato com o ar, acarretando em uma oxidao prvia do ferro.

4. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

HARRIS, D. C. Anlise Qumica Quantitativa. 6 edio, Rio de Janeiro: LTC-Livros

Tcnicos e Cientficos, 2005. 876 p.

SKOOG, D. A.; WEST, D. M; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de qumica

analitica. 8a Edio, So Paulo: Thomson, 2007. 999 p.
BACCAN, N.; ANDRADE, J.C.; GODINHO, O.E.S.; BARONE, J.S. Qumica Analtica
Elementar. 2 edio, Campinas: Edgar Blcher, 2001. 308 p.

VOGEL, . Qumica Analtica Quantitativa. 6 Edio, Rio de Janeiro: LTC, 2012. 462