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1. OBJETIVOS

Sintetizar compostos e trabalhar com compostos hidratados. Pesar massas com rapidez e preciso. Utilizar tcnicas de anlise gravimtricas e titulao redox para determinar a composio do material sintetizado.

2. INTRODUO

O experimento baseado na produo de compostos hidratados e na determinao de sua frmula molecular a partir de anlise gravimtrica, aquecimento e titulao redox. Para a produo do composto, sero feitas duas reaes em sistemas separados e, aps obter-se o esperada em cada um, adicionar o contedo de um bquer no outro, fazendo-se assim, uma terceira reao. Ao obter um produto insolvel, feita uma anlise gravimtrica, uma filtrao a vcuo, para separar o que realmente interessa para o estudo. Aps secar o produto obtido, necessrio determinar a massa do composto sintetizado. O prximo passo determinar a frmula qumica do composto sintetizado. Para isso, sero feitas uma srie de procedimentos com o fim de determinar a frmula do composto a partir da porcentagem de seus elementos ou componentes. Desta forma, com a massa molar da molcula e dos componentes, determina-se a composio ou a proporo de cada componente na molcula sintetizada. Para facilitar, ao determinar o nmero de componentes menos um, descobre-se que o ltimo apenas a diferente entre 100% e todos outros elementos.

3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

3.1 Sntese de Oxalato de Cobalto Hidratado (1 Parte) Em um bquer de 250 ou 400 mL, adicionar o volume de 100 mL de gua destilada. Em seguida, pesar 1,26g de cido oxlico di-hidratado (H2C2O4 . 2H20) em uma balana semi-analtica e adicionar ao bquer. Logo em seguida, adicionar 1 mL de hidrxido de amnio concentrado. Agitar a mistura at a dissoluo total do slido. Em um Erlermeyer, adicionar o volume de 100 mL de gua destilada. Pesar 2,34g de cloreto de cobalto hexahidratado (CoCl2 . 6H20) em uma balana semianaltica.Em seguida, dissolver o cloreto de cobalto na gua. Mantendo a soluo de oxalato sob constante agitao e em um banho de gelo, adicionar lentamente a soluo de cobalto. Formara-se um precipitado. Aguardar a decantao do precipitado e fazer uma filtrao a vcuo.

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Aps a filtrao e a lavagem do slido com gua em pequenas propores, colocar o papel de filtro em um vidro relgio, deixando-o secar em uma estufa a 80C durante algumas horas.

3.2 Preparao da soluo de permanganato de potssio

Pesar 0,8 g de K(MnO4) em uma balana semi-analtica. Em seguida, coloc-lo em um balo volumtrico de 250 ml. Depois, adicionar uma poro de gua at perto da marca e agitar, afim de dissolver por completo o sal. Por fim, completar com gua at a marca.

3.3 Determinao da Composio de Oxalato de Cobalto Hidratado (2 Parte)

a) Determinao de Cobalto Retirar o oxalato de cobalto hidratado da estufa e tritur-lo em almofariz at obter-se um p fino. Pesar, em um cadinho, 0,300 g de oxalato. Colocar o cadinho contendo o oxalato sobre um tringulo de porcelana preso a um trip de ferro e aquec-lo com bico de Bunsen at que haja decomposio da amostra a Co3O4, slido preto estvel. Determinar a massa do cadinho com o resduo e calcular a porcentagem em massa de cobalto na amostra original. Fazer em duplicada, utilizando a mdia das massas de cobalto obtidas. b) Padronizao da soluo de permanganato de potssio Em uma balana semi-analtica, pesar 0,16g de oxalato de sdio e transferi-lo para um Erlenmayer de 250 mL. Em seguida, dissolver com 100 mL de soluo de H2SO4 0,5M e aquecer at 60C. Por fim, titular com a soluo de permanganato de potssio (KMnO4) at observar uma colorao rosa-violeta fraca persistente por mais de 30 segundos. Fazer em duplicata e utilizar a mdia dos valores para calcular a concentrao molar da soluo de permanganato. c) Determinao de oxalato Em uma balana semi-analtica, pesar 0,30g de oxalato de cobalto hidratado e transferi-lo para um Erlenmayer de 250 mL. Em seguida, dissolver com 100 mL de soluo de H2SO4 0,5M e aquecer at 60C. Por fim, titular com a soluo de permanganato de potssio (KMnO4) at observar o ponto final. Repetir a titulao e utilizar a mdia dos valores para calcular a porcentagem em massa de oxalato na amostra. d) Determinao da gua Conhecendo a porcentagem de cobalto e de oxalato no material, calcular, por diferena, a porcentagem de gua no oxalato de cobalto hidratado. Utilizar valores para propor uma frmula molecular do produto sintetizado.

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4. RESULTADOS E DISCUSSO

4.1 Sntese de Oxalato de Cobalto Hidratado (1 Parte) Para preparao da sntese do oxalato de cobalto hidratado, primeiramente foram pesados 1,26g de cido oxlico di-hidratado (H2C2O4 . 2H20) e medido 1 mL de hidrxido de amnio (NH4OH). Em seguida as duas substncias foram adicionadas para reagir: [HCOO COOH](s) + 2 NH4OH(aq) 2H2O(l) + [NH4] [COO COO] [NH4](aq) Formando Oxalato de Amnio e gua.
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Em seguida foram pesados 2,34g de Cloreto de Cobalto Hexa hidratado (CoCl2 6H2O) e esses, 2,34g foram dissolvidos em 100 mL de gua destilada. CoCl2.6H2O(s) CoCl2.6H2O(aq)

Aps a dissoluo do Cloreto de Cobalto, foi preparado um banho de gelo, para a soluo de Oxalato de Amnio (que estava a 2C) mantendo-a sobe constante agitao, foi adicionado lentamente a soluo de Cloreto de Cobalto para reagir pela seguinte equao: CoCl2(aq) + [NH4] [COO COO] [NH4](aq) [Co] [COO COO](aq) + 2NH4Cl(aq) Formando uma mistura de Oxalato de Cobalto e Cloreto de Amnio, em seguida para separar essas duas solues deixou-se o bquer em repouso e foi preparado uma filtrao vcuo. Depois de realizada a filtrao vcuo, separouse o slido rosa encontrado e ele foi colocado em um vidro de relgio para em seguida ser levado a estufa a uma temperatura mxima de 80C. Esse processo de levar o Oxalato de Cobalto a estufa, a uma temperatura mxima de 80C, foi realizado, pois, como queria-se determinar a proporo de molculas de gua em relao as de Oxalato e Cobalto no Oxalato de Cobalto Hidratado, teve-se que retirar toda umidade que no esteja presente nos retculos cristalinos do sal, dessa forma mantendo na amostra a quantidade de gua que est presente, somente, na molcula de Oxalato de Cobalto Hidratado. Preparao da soluo de permanganato de potssio Em seguida para calcular a porcentagem de gua na amostra de Oxalato de Cobalto, teve-se que preparar duas solues de concentrao conhecida.

a) Determinao de Cobalto Para calcular a porcentagem em massa de Cobalto no Oxalato de Cobalto, deve-se realizar uma calcinao do Oxalato de Cobalto, foi utilizado 0,3g, segue a reao de calcinao do Oxalato de Cobalto:

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3 CoC2O4 . x H2O(s) Co3O4(s) + x H2O(g) + 2 CO2(g) + 4 CO(g) Dessa forma ao aquecer o Oxalato de Cobalto no cadinho e realizar sua calcinao, toda a massa obtida ser somente do xido de Cobalto. Realizando o experimento duas vezes obtiveram-se as massas de 0,13g e 0,12g; com um valor mdio de 0,125g. A partir disso tem-se que a porcentagem em massa do Cobalto no xido de cobalto 73%, dessa forma como se obteve uma massa de 0,125g no xido de cobalto, tem-se que a quantidade de cobalto 0,09125g. Assim para calcular a porcentagem em massa do cobalto no Oxalato de Cobalto, basta fazer a relao entre a massa de cobalto j conhecida (0,09125g) e a massa que foi utilizada de Oxalato de Cobalto (0,3g), chegando em uma porcentagem em massa de cobalto equivalente a 30%.

b) Padronizao da soluo de permanganato de potssio Aps preparar a soluo de Permanganato de Potssio, deve-se calcular a concentrao dela, para isso foi feita uma titulao de uma soluo de permanganato de potssio e oxalato de sdio e cido sulfrico, sendo o ponto de viragem de mudana de cor do rosa mais fraco, para um rosa mais escuro. Sendo que a titulao mostra a seguinte reao: 5 C2O42-(aq) + 2MnO4-(aq) + 16H+(aq) 10CO2(g) + 2Mn2+(aq) + 8H2O(l) Assim utilizamos uma massa de 0,16g de Oxalato de Sdio, que possui uma massa molar 134g mol-1, portanto foi utilizado uma massa de 1,19 x 10-3 mol. E consequentemente a mesma massa do on oxalato. A partir da reao tem se que a quantidade em proporo do on permanganato e do oxalato 2:5; como temos 1,19 x 10-3 mol de oxalato, a quantidade de mols de on permanganato foi 4,76 x 10-4, sendo que a quantidade de litros que foram utilizados nessa titulao foi de 0,024L. Dessa forma a concentrao em mol-1 0,02 mol-1. c) Determinao de oxalato Aps realizar a padronizao da soluo de permanganato de potssio, podese afirmar que a concentrao da soluo igual 0,02 mol-1, assim pode-se realizar a titulao dos ons oxalato, s que dessa vez do oxalato de cobalto, dos ons de permanganato e dos ons H+. Seguindo a seguinte reao: 5 C2O42-(aq) + 2MnO4-(aq) + 16H+(aq) 10CO2(g) + 2Mn2+(aq) + 8H2O(l) Assim sabendo a massa de oxalato de cobalto usada e o volume da soluo de permanganato de potssio, pode-se calcular a massa de oxalato total, e consequentemente a porcentagem em massa do oxalato em relao ao oxalato de cobalto. A partir do volume utilizado de permanganato de potssio (33,4 mL), pode-se calcular a quantidade de mols de permanganato que foi consumida na reao (6,68 x 10-4 mol) e a partir da proporo estequiomtrica da reao (5:2) tem-se que a quantidade de ons de oxalato que foram utilizado 1,67 x 10 -3 mol. Assim a

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quantidade em gramas que foi utilizada de oxalato (sabendo-se que a massa molar do oxalato 88g mol-1) foi de 0,14g e a porcentagem em massa em relao ao oxalato de cobalto foi de 46,6%, pois a massa utilizada na titulao de oxalato de cobalto foi 0,3g. d) Determinao da gua Para a determinao de gua no oxalato de cobalto hidratado, sabe-se que h somente gua cobalto e oxalato, sabe-se tambm a porcentagem em massa de oxalato 46,6%, de cobalto 30% e, portanto a de gua 23,4%. Assim suponde que tenha-se 100g de oxalato de cobalto hidratado, tem-se 46,6g de oxalato; 30,0g de cobalto; e 23,4g de gua. Dividindo as massas pelas massas molares de cada substncia tem-se que a proporo em mol de cada um respectivamente : oxalato 1 mol; cobalto 1 mol; gua 2,5 mol. Assim pode-se concluir que a forma molecular do oxalato de cobalto hidratado : CoC2O4 . 2,5H2O Contudo, no existe uma estequiometria desse jeito na literatura, para uma molcula de oxalato de cobalto e a que mais se aproxima a di hidratada, portanto podemos concluir que ocorreu um erro experimental, e que provavelmente durante a secagem na estufa, sobraram algumas partculas de gua que alteraram o resultado, aumentando a quantidade de molculas de gua na proporo. 5. CONCLUSO

Pode-se concluir que nessa sntese do oxalato cobalto hidratado, os objetivos foram concludos, j que a preparao de uma amostra de oxalato de cobalto hidratado, foi bem concluda e que se conseguiu fixar o conceito de que alguns sais hidratados podem ser hidratados e que no podem por simples aquecimento perder sua gua, sendo que essa gua est intrnseca ao sal. Juntamente a isso podemos concluir que o trabalho com titulaes redox, calcinaes e pesagens rpidas foi alcanado, j que os resultados esperados na literatura foram prximos aos obtidos. 6. BIBLIOGRAFIA E. Giesbrecht et alii. PEQ Esperincias de Qumica Tcnicas e Conceitos Bsicos. Ed. Moderna e EDUSP, 1982. A. Peter; J. Loretta. Princpios de Qumica: questionando a vida moderna e o meio ambiente. Porto Alegre: Bookman, 2006.