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OU PÓ POR IODIMETRIA
1- Introdução
A volumetria de óxido redução envolve reações nas quais ocorre transferência de elétrons.
A análise de ácido ascórbico normalmente é efetuada através de reação com um agente oxidante, a
qual deve ser realizada o mais rapidamente possível, visto que o ácido é facilmente oxidado pelo próprio
oxigênio do ar, formando ácido dihidroascórbico.
O=C O=C
HO—C O O=C O
HO—C O=C
+ 2H+ + 2e-
H—C H--C
H—C H H--C H
CH2OH CH2OH
Existem vários agentes oxidantes que podem ser empregados na determinação de vitamina C, sendo
que um dos mais simples é o iodo.
A análise volumétrica na qual o iodo é empregado como titulante chama-se iodometria ou titulação iodométrica direta.
I2 (s) + 2e 2I Eº = 0,5345 V
No entanto, a titulação empregando solução de iodo como titulante apresenta algumas dificuldades: perda de iodo por volatilização,
necessidade de padronização da solução e realização da análise o mais rapidamente possível. Uma alternativa é adicionar excesso de
íons iodeto à solução de iodo. Forma-se o íon triideto,
I2 (s) + I- I3 K = 7,68.102
que é um agente oxidante semelhante ao iodo:
I3 + 2e 3I- Eº = 0,5355 V
Portanto, usando-se como titulante uma solução padrão de iodo contendo excesso de iodeto, a perda
de iodo por volatilização decresce apreciavelmente, principalmente se a análise for realizada sob refrigeração,
sendo que, o erro devido à alteração do titulo da solução padrão é tolerável.
Uma outra alternativa é gerar o iodo durante a titulação. Isto é possível empregando-se como
titulante uma solução padrão do iodato do potássio (padrão primário) em presença de excesso de iodeto
(iodatometria). Esta solução é estável e libera iodo em presença de ácido forte:
I03- + 5I- + 6H+ 3I2+3H2O
O iodo formado reage com a espécie redutora da amostra formando iodeto. No processo global, o
número de oxidação do iodo varia de +5 (lO3) para -1 (I-), ou seja, são envolvidos 6 elétrons.
Como a titulação ocorre em meio ácido, o equilíbrio da reação de oxidação do ácido ascórbico a
dehidroascórbico é deslocado no sentido da formação da vitamina C, o que diminui a oxidação da mesma pelo
oxigênio do ar durante a titulação.
O ponto final na iodimetria é detectado utilizando-se amido como indicador. A amilose do amido
reage com o iodo, em presença de iodeto, formando um complexo azul escuro, observável em concentrações
mínimas de iodo.
2- Materiais e reagentes
1.Tomando cuidado para que não haja perdas, dissolver o conteúdo de um envelope ou um comprimido
de vitamina C (1 g) em um béquer, transferir para um balão volumétrico de 100,0 mL e completar o
volume.
2.Pipetar 10,0 mL desta solução, adicionar 8,0 mL de ácido sulfúrico 20 % (V/V), 0,5 mL de solução de
KI e 0,5 mL de solução de amido a 1 % m/V.
3.Titular com solução de KlO3 até mudança de cor (qual é a cor?).
4.Repetir o procedimento mais duas vezes.
5.Calcule o teor de vitamina C total do comprimido ou do envelope, bem como o desvio padrão relativo.
6.Calcule o erro relativo e compare o resultado obtido com o valor indicado na embalagem do
medicamento.
4- Questões pós-laboratório
5 - Bibliografia