ANALÍTICA III

PRÁTICA DE LABORATÓRIO

Relatórios

Experimento nº 22 – Dicromatometria

Experimento nº 23 – Argentimetria

Novembro 2011
Curso: Química
Disciplina: Analítica III – Prática Laboratório
Professor: Ludimar Correia
Data do Experimento: 03/11/2011

Componentes da Bancada:
Elaine Batista de Santana – Matrícula: 5104458
Jean Paulo – Matrícula: 5105257
Marcos Antonio Lima e Silva – Matrícula: 5104702
Nelson Silva da Costa – Matrícula: 5102089
Natália Amorim de Oliveira – Matrícula: 5104761

Novembro 2011
 SUMÁRIO

1 - EXPERIMENTO N0 22 - Dicromatometria.

1.1 – Objetivos...................................................................................................1
1.2 - Fundamentos Teóricos.............................................................................1
1.3 - Materiais e Reagentes...............................................................................1
1.4 - Procedimento Experimental.....................................................................2
1.5 - Resultados e Discussão...........................................................................2
1.6 - Questionário..............................................................................................2
1.7 – Conclusões...............................................................................................3
Bibliografia Consultada

2 - EXPERIMENTO N0 23 – Argentimetria.
2.1 - Objetivos....................................................................................................4
2.2 - Fundamentos Teóricos.............................................................................4
2.3 - Materiais e Reagentes...............................................................................5
2.4 - Procedimento Experimental.....................................................................5
2.5 - Resultados e Discussão...........................................................................5
2.6 - Questionário..............................................................................................6
2.7 – Conclusões................................................................................................7
Bibliografia Consultada
1 - EXPERIMENTO N0 22 – Dicromatometria.

1.1 - Objetivos

Determinar o teor do Ferro contido no sulfato ferroso através do método

de Dicromatometria.

1.2 - Fundamentos Teóricos

A Dicromatometria tem por base o emprego da solução padrão de

dicromato de potássio para a determinação de substâncias presentes na forma
reduzida na amostra a ser analisada. Geralmente, as titulações empregando o
dicromato são realizadas em soluções preparadas em ácido clorídrico ou ácido
sulfúrico 1 mol/L. E para a maioria das aplicações, o dicromato de potássio de
grau reagente é suficientemente puro para permitir a preparação direta das
soluções; o sal é seco a 150 - 200°C antes de ser pesado (Vogel, 1992).
As titulações em Dicromatometria requerem o uso de indicadores de oxi-
redução. Dentre os mais usados, pode-se citar a difenilamina em solução de
ácido sulfúrico e a difenilamina-sulfonato de sódio em solução aquosa. Essas
duas substâncias quando em presença de um oxidante qualquer, inclusive
dicromato, transforma-se em um composto de cor violeta (Skoog et al., 2006).

Método volumétrico de oxi-redução com solução padrão de dicromato de

potássio. Observações. (Meio ácido, ácido clorídrico ou ácido sulfúrico
(difenilamina) mais ácido fosfórico para maior nitidez do ponto final) e ponto
final da titulação (coloração violeta).

1.3 - Materiais e Reagentes

Reagentes Materiais
FeSO4 Balança Analítica
Ácido Fosfórico 85% Pipeta de 2 e 10 ml e Pêra três vias
Sol. Alcoólica de difenilamina 0,2 % Bureta de 50 ml
Ácido Sulfurico 4N Erlenmeyer de 250 ml

1
Dicromato de Potássio Proveta de 50 ml
Água destilada Suporte e Garra para bureta
Bastão de Vidro e Funil

1.4 - Procedimentos Experimentais

a. Ponha num Erlenmeyer de 50 mL, 5 mL de FeSO4 (amostra);
b. Adicione 2 mL de ácido sulfúrico 4N e 1 mL de ácido fosfórico 85% agite;
c. Para verificar a cor de viragem, fazer um branco;
d. Acrescente 2 gotas de sol alcoólica de difenilamina a 0,2% e agite;
e. Titule com solução padrão de Dicromato de potássio 0,1N até obter
coloração violeta (ponto final), anote o volume gasto de solução padrão.

1.5 - Resultados e Discussão

A análise foi realizada em triplicatas e obtivemos os seguintes

resultados:
1º Titulação: 2,2 ml
2º Titulação: 2,1 ml
3º Titulação: 2,1 ml
A média de análise é de 2,1 ml

1.6 – Questionário

a. Calcular o teor de ferro na amostra de sulfato ferroso.

C Cr O 2−¿
× V Cr ¿
2 7 2
O2−¿
7
=C ¿
Fe 2+¿ × V ¿
aliq

0,1 N × 2,1 mL=C Fe 2+ ¿

× 5,0 mL¿

C Fe
2 +¿
=0,042 N (naal í quota)¿

Concentra çã o alí quota =Concentra çã obal ã o

m
0,042=
152,0 g/mol × 0,10 L

m Fe 2+¿=0,6 g ¿
 b. As reações para a etapa acima? 2

Cr2O72- + 6Fe2+ +14H + = 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O 

Inicio: Fe2+ + H+  Fe2+ + H+ (Incolor)
Durante: Cr2O72- + H+ + Fe2+  Fe2+ + H+ + Cr3+ + Fe3+ + H20 (levemente
Verde)
PE: Cr2O72- + Fe2+ + H+ + Cr3+ + Fe3+  Cr3+ + Fe3+ + H+ + H2O (levemente
Verde)
Após PE: Cr2O72- + H+ + Cr3+ + Fe3+  Cr3+ + Fe3+ + H+ + H2O +
difenilbenzidina (Violeta)

c. Porque pelo método do dicromato o meio deve ser ácido?

O dicromato de potássio só é utilizado em meio ácido; é rapidamente
reduzido, à temperatura ordinária, a um sal de cromo (III) verde. Não é
reduzido por ácido clorídrico frio, desde que a concentração do ácido não
exceda 1 ou 2 M.  

1.7 - Conclusões

Conclui-se que a análise de ferro por Dicromatometria é rentável com

relação aos resultados, e o teor de ferro encontrado na amostra foi de 0,6g.

Bibliografia Consultada

VOGEL, A.I. Análise Química Quantitativa. 5ª Ed. Tradução de Horacio Macedo.

Editora LTC – Rio de Janeiro. 1992.
Págs.: 294 – 308.
2 - EXPERIMENTO N0 23 – Argentimetria.
3

2.1 - Objetivos

Titulação ao ponto claro de iodeto com nitrato de prata 0,1 N.

2.2 - Fundamentos Teóricos

A Argentimetria é uma clássica técnica analítica de volumetria de

precipitação e envolve, como principal reagente o AgNO 3, no entanto, o método
como ele participa da titulação varia; basicamente existem três métodos
argentimétricos: o de Mohr (que se baseia na formação de um sólido colorido),
o de Volhard e o de Fajans, estudados nesta prática.
O principal marco do Método de Volhard é o de ser um método
argentimétrico considerado indireto, pois a massa do haleto presente é
calculada a partir da diferença conhecida entre a massa de AgNO 3 posta
inicialmente no preparo da amostra a ser titulada e a massa em excesso que
reage com o tiocianeto titulante; massas estas, que podem ser conhecidas a
partir da estequiometria da reação e dos cálculos envolvendo as concentrações
conhecidas dos reagentes. Este método é caracterizado pela formação de um
complexo solúvel.
Já o Método de Fajans, caracteriza-se pela mudança de cor associada
com a adsorção de um indicador sobre a superfície de um sólido, é um método
direto que utiliza os Indicadores de Adsorção, introduzidos pelo próprio Fajans:
A mudança de coloração se deve à adsorção ou à dessorção do corante como
consequência de uma modificação da dupla camada elétrica em torno das
partículas do precipitado na passagem do ponto estequiométrico. Assim, o
aparecimento ou o desaparecimento de uma coloração sobre o precipitado
servem para sinalizar o final da titulação.
Na titulação de iodo com nitrato de prata 0,1 N, o AgI formado se
mantém disperso em forma coloidal até o ponto de equivalência, quando então,
flocula. Antes do ponto de equivalência, as partículas de AgI se mantêm
dispersas pela adsorção de íons iodo , ficando o liquido fortemente

4
opalescente. Porem, no ponto de equivalência, removido o íon iodo e
adsorvido, verifica-se a floculação e após, vigorosa agitação, o liquido sobre o
precipitado se torna perfeitamente claro.

2.3 - Materiais e Reagentes

Reagentes Materiais
Nitrato de Prata 0,1 N Balança Analítica
Solução de Iodo Pipeta de 10 ml
Água destilada Bureta de 50 ml
Erlenmeyer de 250 ml
Proveta de 50 ml
Suporte para Bureta
Bastão de Vidro
Funil Pequeno

2.4 - Procedimento Experimental

a. Pipete 25 mL de amostra para um Erlenmeyer de 250 mL.

b. Titule devagar e agitando com nitrato de prata 0,1 N.;
c. Cerca de 1% antes do ponto de equivalência, AgI formado começa
flocular.
d. Continue a titulação com vigorosa agitação após a adição de reagente,
até que o liquido sobrenadante fique perfeitamente claro;

e. Anote o volume gasto de nitrato de prata 0,1N

2.5 - Resultados e Discussão

A análise foi realizada em triplicatas e obtivemos os seguintes

resultados:
1º Titulação: 31,5 ml
2º Titulação: 30,6 ml
3º Titulação: 31,4 ml
A média de análise é de 31,16 ml

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2.6 – Questionário

a. A reação para a análise o Iodo?

AgNO3 + NaI  AgI + NaNO3-

b. Volume de AgNO3 0,1mol.L-1 gasto na titulação: 31,16 ml.

Cálculo do n° de mols de Ag+ em 31,16 ml:

1000 ml ____contêm_____ 0,1mol

31,16 ml ____ contêm_____ n° Ag+

N° Ag+ = 0,03116 mol em 31,16 ml de AgNO3 gastos na bureta.

Levando-se em consideração que a reação entre o AgNO3 e NaI é 1:1, o n°
de mols de I- que reagiram com o AgNO3 é também 0,0062 mol.

Cálculo da concentração de l- em mol. L-1

0,010 L ____ contêm______ 0,03116 mol de I -
1,0 L ______ contêm______ n° mol l-
C I- = 3.116 x 10-3, mol de l-
M = 3.116 x 10-3, mol. L-1

Cálculo da % p/v de l-:

1 mol de l- ____________ 127g
3.116 x 10-3 mol l- _______ Xg

X = 0,3957g de l- 1 LT de solução de Iodo

1L de soro fisiológico _____________ 0,3957g de l -

0,1L de soro fisiológico ___________ X g

X = 0, 03957g de l em 0,1L
-

c. O que vem a ser floculação?

Floculação, no campo da química, é o processo onde colóides saem de
suspensão na forma de agregados, formando partículas maiores, ditos
"flocos" ou "flóculos". A ação difere da precipitação no que, antes de
floculação, colóides são meramente suspensos em um líquido e não
realmente dissolvido em uma solução. No sistema floculado não há a
formação de um "bolo" (adensamento de material ao fundo do recipiente)
dado que todos os focos estão na suspensão.

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2.7 - Conclusões
Fundamentado nas experiências realizadas, nas pesquisas efetuadas e
nos conhecimentos obtidos em aula, o grupo pode extrair diversas conclusões
sobre os métodos argentimétricos. No quesito de abrangência, por exemplo,
percebe-se que o melhor método é o de Fajans, que pode identificar haletos,
pseudo-haletos, mercaptanas, ácidos graxos e vários ânions inorgânicos
bivalentes e trivalentes; Levando-se em conta a precisão, mais chamaram a
atenção do grupo os métodos de Volhard (pois a reação com o indicador é bem
sensível, não exigindo um teste em branco) e o de Fajans (já que a decantação
do precipitado colorido é bem mais visível do que um ponto de viragem que
facilmente leva a erros de leitura). Percebeu-se que o método que mais pode
acumular erros é o de Volhard, decorrente ao grande número de etapas e
cálculos que devem ser efetuados. Lembrando que um dos fatores para se
considerar um determinado processo químico o melhor entre outros
semelhantes é ser sempre aquele que não envolve reagentes muito caros ou
de difícil acesso, o método de Mohr se destaca, pois, economicamente
representa menos gastos, já que utiliza um número bem menor de reagentes.
Por fim, levando em conta os diversos detalhes que precisam ser observados
antes da escolha do método argentimétrico, o grupo deduz que o método mais
simples é o de Volhard, já que detalhes como faixa de pH da amostra, escolha
do indicador e faixa de viragem do mesmo não são tão importantes ou podem
ser facilmente solucionados, já que não interferem em demasia no resultado
final, diferentemente do que ocorreria nos outros métodos. A conclusão final do
grupo é simples: cabe exclusivamente ao técnico responsável determinar qual
é o melhor tipo de análise titrimétrica que se deve efetuar em cada caso,
avaliando todos os dados que possui além de utilizar seus conhecimentos
prévios obtidos em práticas como esta.

Bibliografia Consultada
Vogel - Analise Quimica Quantitativa – 6ª Edição - J Mendham
SKOOG, Douglas A. Fundamentos de química analítica. São Paulo:
Thomson, 2006. 999 p