Número Revisão

Método de Análise LM - 122

Data Revisão
00

15/01/07
Titulo: Ácido Molíbdico 85% PA ACS Fórmula = MoO3

1. Objetivo

Definir metodologia analítica para o controle de qualidade do produto Ácido bórico, segundo os
componentes de controle do Exame 108.

2. Documentação de referência

AMERICAN CHEMICAL SOCIETY (ACS), Reagent Chemicals, 10ª ed., Oxford Univ. Press, 2006.

3. Responsabilidades

Este método analítico somente poderá ser executado por um profissional devidamente regulamentado pelo
Conselho Regional de Química da sua região.

3.1 Segurança Ocupacional e Gerenciamento Ambiental

Para a execução deste método de análise devem ser observadas as normas de segurança em laboratório, e
a utilização de Equipamento de Proteção Individual (EPI) adequado ao manuseio dos equipamentos e
reagentes. Recomenda-se ter disponível no local, a Ficha de Informaçôes de Segurança de Produto
Químico (FISPQ) dos reagentes utilizados.
Todos os resíduos gerados a partir da execução deste método de análise, bem como aqueles decorrentes
de eventuais acidentes (vazamentos, derramamentos, etc) devem ser tratados e dispostos de acordo com a
legislação ambiental vigente.

4. Procedimento

4.1 – Teor
1) Pese 2,5 g da amostra com precisão de 0,1 mg em um erlenmeyer de 250 mL.
2) Adicione 50 mL de água destilada e 75 mL de glicerina previamente neutralizada no pH 9,0 com
hidróxido de sódio 0,1N (use o pHmetro).
3) Titule com hidróxido de sódio 1N até o pH 9,0.
4) Anote o volume gasto..

Cálculo: %H3BO3 = (V x N NaOH) x 6,183

G

Onde:

V = volume de solução de hidróxido de sódio 1N gastos na titulação.

F = fator de correção da solução de hidróxido de sódio 1N.
G = Peso da amostra.

4.2 - Solução para determinação de sulfato, ferro, metais pesados e fosfatos

Solução A (amostra)

1) Pese 10 g da amostra (com precisão de 0,1 mg) em um béquer de 250 mL.

2) Adicione 10 mg de carbonato de sódio, 100 mL de metanol e 5 mL de ácido clorídrico p.a..
3) Coloque o béquer coberto com vidro de relógio, em uma chapa quente aproximadamente 100 ºC até
completa dissolução.
4) Retire o vidro de relógio, e evapore até a secura.
5) Adicione 75 mL de metanol e 5 mL de ácido clorídrico, e repita o item 3 e 4.
Elaborador: Gilson Gonçalves da Silva Aprovador: Jairo da Silva Pinto 1
As evidências de elaboração e aprovação encontram-se no documento original.
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Método de Análise LM - 122

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Titulo: Ácido Molíbdico 85% PA ACS Fórmula = MoO3

6) Dissolva o resíduo com 5 mL de ácido acético 1N, e coloque o béquer coberto na chapa quente por
apenas 15 minutos.
7) Filtre, e dilua com água até 100 mL.

4.3 – Fosfato

1) Adicione 0,5 mL de ácido nítrico p.a em 20 mL da solução A (2 g da amostra), e evapore até secura.
2) Dissolva o resíduo em 25 mL aproximadamente de ácido sulfúrico 0,5N.
3) Adicione 1 mL de solução reagente molibdato de amônio e 1 mL de solução reagente 4 –
methylamino) fenol.
4) Deixe descansando em temperatura ambiente por 2 horas.
5) Prepare um padrão de controle, adicionando de solução padrão de fosfato 0,02 mg de fosfato (PO4), nas
mesmas quantidades dos reagentes utilizados na amostra.
6) Transfira as duas soluções (amostra e o padrão)um tubo de Nessler.
7) A coloração azul da amostra não pode exceder o padrão

4.4 - Cloreto

1) Pese 1 g da amostra (com precisão de 0,1 mg) em um béquer de 100 mL.

2) Dissolva em 20 mL de água quente.
3) Filtre se necessário, até livre de cloreto.
4) Adicione 1 mL de ácido nítrico p.a , 1 mL de solução de nitrato de prata e homogeneíze.
5) Prepare um padrão de controle, adicionando 1 mL de solução padrão de cloreto 0,01 mg de cloreto (Cl)
nas mesmas quantidades dos reagentes utilizados na amostra e homogeneize.
6) Compare a amostra com o padrão 5 minutos depois.
7) A turbidez desenvolvida pela amostra não deve ser maior que a do padrão.

4.5 - Sulfato

1) Pipete 5 mL da solução A (0,5 g) para um tubo de Nessler de 50 mL e dilua para 10 mL de água

destilada.
2) Adicione 1 mL de ácido clorídrico 1/19, filtre em um papel de filtro pequeno e lave com 2 porções de 2
mL de água.
3) Dilua para 10 mL de água destilada e adicione 1 mL de cloreto de bário12%.
4) Prepare um padrão de controle, adicionando 0,05 mg de solução padrão de sulfato 0,01 mg (SO4) nas
mesmas quantidades dos reagentes utilizados na amostra e homogeneize.
5) Avolume ambos os tubos de Nessler (amostra e o padrão) até 40 mL.
6) Compare a turbidez 10 minutos após a adição do cloreto de bário 12% na amostra e no padrão.
7) A turbidez desenvolvida pela amostra não deve ser maior que a do padrão.

4.6 - Ferro

1) Pipete 10 mL da solução A (1 g) e adicione 2 mL de ácido clorídrico p.a., e se necessário dilua com

água até 50 mL.
2) Adicione 30 – 50 mg de persulfato de amônio e 3 mL de solução de tiocianato de amônio 30%.
3) Prepare um padrão de controle, adicionando 0,01 mg de solução padrão de ferro 0,01 mg (Fe) nas
mesmas quantidades dos reagentes utilizados na amostra e homogeneize.
4) Transfira a amostra e o padrão para um tubo de Nessler e iguale o volume das soluções.
5) A coloração vermelha da amostra não deve exceder com a do padrão.

4.7 – Cálcio (Ca) e Chumbo (Pb)

Procedimento para determinação de Cálcio:

1) Pese 20 g da amostra (com precisão de 0,1 mg) em um béquer de 250 mL.

Elaborador: Gilson Gonçalves da Silva Aprovador: Jairo da Silva Pinto 2

As evidências de elaboração e aprovação encontram-se no documento original.
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Titulo: Ácido Molíbdico 85% PA ACS Fórmula = MoO3

2) Adicione 20 mg de carbonato de sódio, 200 mL de metanol e 10 mL de ácido clorídrico p.a.

3) Coloque o béquer coberto com vidro de relógio em uma chapa quente (aproximadamente 100 ºC) até
completa dissolução, retire o vidro de relógio e deixe evaporar até a secura.
4) Adicione 75 mL de metanol e 5 mL de ácido clorídrico, e repita a evaporação descrita no item 3.
5) Dissolva o resíduo com 5 mL de ácido acético 1N, e coloque novamente a solução com o béquer
coberto com vidro de relógio em uma chapa quente por 15 minutos.
6) Filtre, e dilua com água destilada até 200 mL em um balão volumétrico (1 mL = 0,1 g).

Elemento Comprimento de Concentração da Chama Padrão

Onda amostra (g) adicionado
( nm ) (mg)
Ca 422.7 1.0 Óxido 0,05;0,10
Nitroso/Acetileno
Pb 217.0 1.0 Ar/Acetileno Oxidante

4.8 – Metais pesados

1) Pipete 20 mL da solução A (2 g) e transfira para um tubo de Nessler de 50 mL.

2) Adicione 25 mL de água destilada.
3) Acerte o pH entre 3 – 4 com solução de ácido acético1 N ou solução de hidróxido de amônio 10%, se
necessário dilua com uma solução buffer de acetato de amônio pH 3,5.
4) Prepare um padrão de controle, adicionando 0,02 mg de solução padrão de chumbo 0,01 mg (Pb) nas
mesmas quantidades dos reagentes utilizados na amostra e homogeneize.
5) Transfira para outro tubo de Nessler.
6) Em cada tubo adicione 5 mL de uma solução preparada recentemente de sulfeto de hidrogênio, agite.
7) A coloração marrom desenvolvida após 5 minutos da amostra não deve ser maior do que o padrão.

4.9 – Insolúvel em metanol

1) Pese 20 g da amostra (com precisão de 0,1 mg) em um béquer de 400 mL.

2) Adicione 200 mL de metanol sob completo refluxo até a dissolução do ácido, por 30 minutos.
3) Filtre através de um cadinho de média porosidade previamente seco e tarado.
4) Lave completamente com metanol quente, e seque à 105 ºC.

Cálculo:

(P2 - P1) x 100

--------------------------------------- = % Matéria Insolúvel
G

Onde:
P1 = Peso inicial do cadinho.
P2 = Peso final
G = Peso da amostra.

4.10 – Não voláteis em metanol

1) Pese 2,0 g da amostra (com precisão de 0,1 mg) em uma cápsula de platina, adicione 25 mL de
metanol e 5 mL de ácido clorídrico p.a, evapore até a secura.
2) Repita a evaporação por 2 vezes, cada um com 15 mL de metanol e 0,3 mL de ácido clorídrico.
3) Adicione no resíduo 0,10 mL de ácido sulfúrico p.a.
4) Coloque em uma mufla à 600 ºC mais ou menos 25 ºC por 15 minutos.

Elaborador: Gilson Gonçalves da Silva Aprovador: Jairo da Silva Pinto 3

As evidências de elaboração e aprovação encontram-se no documento original.
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Método de Análise LM - 122

Data Revisão
00

15/01/07
Titulo: Ácido Molíbdico 85% PA ACS Fórmula = MoO3

Cálculo:

(P2 - P1) x 100

--------------------------------------- = % Matéria não volátil em metanol
G

Onde:
P1 = Peso inicial da cápsula
P2 = Peso final
G = Peso da amostra.

4.11 – Resíduo 30 g

1) Pese 30 g da amostra (com precisão de 0,1 mg ) em um béquer de 400 mL.

2) Adicione 350 mL de água quente.
3) A solução deve ser límpida.

5. Incerteza do método:

Utilize dispositivo de medição, pelo menos, classe B, pois as somatórias das incertezas não ultrapassam
0,5%.

6. Natureza da revisão:

NA

Elaborador: Gilson Gonçalves da Silva Aprovador: Jairo da Silva Pinto 4

As evidências de elaboração e aprovação encontram-se no documento original.