Universidade Estadual do Sudoeste da Bahia – Campus Jequié

Departamento de Ciências e Tecnologias – DCT

Disciplina: Química Analítica I
Turma: P – 01
Aluno: Leone Azevedo de Almeida

EXPERIMENTO 03: Reações químicas

(Especificidade, Seletividade e Sensibilidade)

Jequié – BA
Agosto/2017
INTRODUÇÃO

A química analítica é o segmento da química que atua na separação, identificação, e

determinação qualitativas ou quantitativas dos componentes de uma amostra através do
desenvolvimento de métodos e procedimentos para essa determinação. Ao realizar uma reação
analítica, alguns critérios devem ser determinados, são eles: Especificidade, Seletividade e
Sensibilidade (Limite de detecção).
As reações especificas permite identificar a presença de uma determinada substancia ou
íon específico, onde o produto tem uma característica única para essa reação. A quantidade de
reações especificas são bem reduzidas, assim para uma reação ser especifica é necessário que
apenas um íon seja identificado. Por exemplo a reação do iodo com amido, onde forma um
complexo de cor azul escuro característico.
Reações seletivas ocorrem sob certas condições na presença de interferentes, tornando
possível determinar, por exemplo, um íon na presença de outros. As reações seletivas
apresentam características como: variação da cor, formação de um precipitado característico,
liberação de gás, etc. Um exemplo de reação seletiva é a identificação de Ni 2+ com
dimetilglioxina (DMG) em meio levemente básico.
As reações de sensibilidade são caracterizadas pela percepção da menor quantidade de
analito em uma gota de solução que pode ser detectado por um determinado reagente. Para
determinar a sensibilidade de uma reação é necessário expressa a menor quantidade do analito
ou mínimo detectável da solução em análise. A diluição limite expressa o volume da solução
aquosa em mililitros que contém 1 g do analito e que em 1 gota contém a massa mínima
detectável.

OBJETIVO
- Diferenciar corretamente os termos especificidade, seletividade e sensibilidade
- Identificar o iodo por meio de reação com amido.
- Verificar a sensibilidade da reação entre Fe 3+ e tiocianato de amônio (NH 4SCN),
através de diluições, até que se encontre a concentração limite.

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MATERIAIS E MÉTODOS

Materiais e Reagentes

- Tubos de ensaio - Iodo

- Espátula - Solução de iodofórmio (CHI3)
- Béquer - Mistura sulfocrômica (K2CrO7 / H2SO4
- Papel filtro concentrado)
- Pipeta de Pasteaur - Solução de bromofórmio (CHBr3)
- Pipeta graduada - Solução de Ni2+
- Balão volumétrico 10 mL - Solução tampão (pH 8,0)
- Estante para tubos de ensaio - Solução de DMG
- Recipiente com água quente - Solução de FeCl3
- Recipiente com banho de gelo - Solução de Tiocianato de amônio
- Solução de amido (NH4SCN)
Métodos Utilizados

Parte 1 – Reações específicas

PROCEDIMENTO 1

- Em um tubo de ensaio foi adicionado algumas partículas de iodo mais a solução de

amido. Foi verificado a formação do complexo azul que ao ser aquecido em banho-maria a
coloração azul desapareceu, porém ao ser resfriado em banho de gelo a coloração azul
retorna.

PROCEDIMENTO 2

- Foi colocado em um tubo de ensaio alguns miligramas de iodofórmio (CHI 3) e 3

gotas de mistura sulfocrômica (K2CrO7 / H2SO4 concentrado). Que foi aquecido em banho-
maria à ebulição e os vapores recebidos em um pedaço de papel filtro contendo amido.
Observando tanto o desprendimento de vapores de I2 (vapor violeta) no tubo de ensaio, como
o recebimento desses vapores no papel filtro.

PROCEDIMENTO 3

3
 - O procedimento 2 foi repetido usando 3 mL de bromofórmio (CHBr 3) e 3 gotas de
mistura sulfocrômica (K2CrO7 / H2SO4 concentrado). Foi observado o recebimento de vapores
de Br2 no papel filtro

Parte 2 – Reações seletivas

- Foram colocados em tubo de ensaio 2 mL de solução de Ni 2+ e 2 mL de solução

tampão (pH 8,0). Observando o que ocorreu. Após foi adicionado gotas de solução de DMG.
Observando novamente.

Parte 3 – Sensibilidade de uma reação

PARTE A – Soluções a serem preparadas

- Em um balão volumétrico de 10,0 mL foi colocado 1,0 mL de solução de FeCl 3 0,10

M (solução A) e completado o volume do balão com água destilada, sendo essa a Solução B, a
partir da qual serão feitas oito diluições, em tubos de ensaio.

- Oito soluções de FeCl3 foram preparadas como descrito a seguir.

TUBO 1 – Com o uso de uma pipeta, foi transferido 1,0 mL da Solução B para um tubo de
ensaio e acrescentado 1,0 mL de água;

TUBO 2 – Com o uso de uma pipeta, foi transferido 1,0 mL da Solução tubo 1 para um tubo
de ensaio e acrescentado 1,0 mL de água;

TUBO 3 – Com o uso de uma pipeta, foi transferido 1,0 mL da Solução tubo 2 para um tubo
de ensaio e acrescentado 1,0 mL de água;

TUBO 4 – Com o uso de uma pipeta, foi transferido 1,0 mL da Solução tubo 3 para um tubo
de ensaio e acrescentado 1,0 mL de água;

TUBO 5 – Com o uso de uma pipeta, foi transferido 1,0 mL da Solução tubo 4 para um tubo
de ensaio e acrescentado 1,0 mL de água;

TUBO6 – Com o uso de uma pipeta, foi transferido 1,0 mL da Solução tubo 5 para um tubo
de ensaio e acrescentado 1,0 mL de água;

TUBO 7 – Com o uso de uma pipeta, foi transferido 1,0 mL da Solução tubo 6 para um tubo
de ensaio e acrescentado 1,0 mL de água;

4
TUBO 8 – Com o uso de uma pipeta, foi transferido 1,0 mL da Solução tubo 7 para um tubo
de ensaio e acrescentado 1,0 mL de água;

PARTE B – Teste de sensibilidade da reação:

- Foi adicionado aos 8 tubos de ensaio 1 gota de 0,10 M de NH 4SCN. E foi observado
a cor avermelhada de formação do produto.

PARTE C – Cálculos a serem efetuados:

A concentração de FeCl3 da solução B e dos oitos tubos de ensaio foram calculados. E

calculado a concentração limite de detecção de Fe3+, através da formação do tiocianato férrico,
obtido no teste de sensibilidade.

RESULTADOS E DISCUSSÕES

PARTE 1 – Reações Específicas

PROCEDIMENTO 1

Em um tubo de ensaio foi adicionado alguns cristais de iodo mais a solução de amido.
Foi observado que a solução incolor apresentou coloração azul, indicando a formação do
complexo. A reação do amido com o iodo é um tipo de reação especifica, para a determinação
do íons I3- .

Segundo Baccan (2001, p.249) o amido “é uma substancia formada principalmente por
dois constituintes macromoleculares lineares, chamados amilose (β -amilose) e amilopectina
(α – amilose), com conformações helicoidais.” Que ao reagir com os íons I 3- forma o
complexo azul observado no experimento. A reação simplificada pode ser vista na equação
química abaixo.

Amilose (β -amilose) + I3- ⇌ cor azul intensa

Ao aquecer o tubo de ensaio contendo o complexo formado pela reação do amido com
o iodo, foi observado que a solução de cor azul ficou transparente. E ao resfriar o tubo de
ensaio com a solução em banho de gelo a mesma voltou a apresentar a cor azul característica

5
e de forma mais intensa. Isso acontece, pois ao aquecer a solução ocorre uma dissociação do
complexo amido-iodo, que ao ser resfriado retorna a formar o complexo de coloração azul.

PROCEDIMENTO 2

Em um tubo de ensaio foi colocado alguns miligramas de iodofórmio (CHI 3) e

3 gotas de mistura sulfocrômica (K2CrO7 / H2SO4 concentrado). Ao aquecer essa mistura os
vapores de cor violeta liberados ao entrar em contato com o papel filtro contendo amido fez
com que manchas de cor azul fossem observadas no papel. Essa reação pode ser vista na
equação química abaixo.

6 I-(aq.) + Cr2O7-2(aq.) + 7 H2SO4(aq.) → 3 I2(g)↑ + Cr3+(aq.) + 7 SO4-2(aq.) + 7 H2O(l)

Ao aquecer a mistura de iodofórmio (CHI3) e mistura sulfocrômica (K2CrO7 / H2SO4

concentrado) liberou o vapor de iodo que tem a cor violeta que ao entrar em contato com o
amido presente no papel filtro formou o completo de amido com iodo, explicando as manchas
azuis observadas no papel e indicando a presença de iodo.

PROCEDIMENTO 3

O mesmo procedimento anterior foi repetido, porém a solução de iodofórmio (CHI 3)

foi substituído por bromofórmio (CHBr3). Porém ao aquecer a solução, os vapores liberados
ao entrarem em contato com o papel filtro embebido em amido não apresentou nenhuma
mudança na superfície do papel. A reação pode ser vista na equação química a seguir.

6 Br-(aq.) + Cr2O7-2(aq.) + 7 H2SO4(aq.) →3 Br2(g)↑ + 2 Cr3+(aq.) + 4 SO4-2(aq.) + 7 H2O(l)

Ao aquecer essa mistura os vapores de bromo liberados não reagem formando um

complexo com o amido, como ocorre com o iodo, sendo então a reação do amido com o iodo
especifica.

PARTE 2 – Reações Seletivas

Ao colocar a solução tampão (pH 8,0) na solução de Ni 2+ observou-se uma solução

transparente com uma cor azul bem claro. Ao adicionar o DMG (Dimetilglioximato) formou
um precipitado de aspecto coloidal de cor rosa. A reação pode ser vista na Figura 01 a seguir.

Figura 1: Fórmula química estrutural da reação

6
 A reação dos íons de Ni2+ com DMG somente ocorre em solução tampão em pH 8,0
indicando assim uma seletividade por pH, formando como produto o dimetilglioximato de
níquel. Segundo SKOOG et. Al (2006, p. 314) “A dimetilglioxina é um agente precipitante
inorgânico de especificidade sem paralelo. Apenas o níquel (II) é precipitado a partir de uma
solução fracamente alcalina.”

Por ser uma reação seletiva, pode ocorrer a presença de interferentes na determinação
dos íons de Ni2+. Os íons de “Fe (III), Al (III) e Cr (III) interferem neste procedimento porque
seus hidróxidos precipitam neste meio, [...] Devem ainda estar ausentes os íons de Pd (III) e
Au (III) bem como os elementos do grupo do H2S. (SKOOG, 2001, p. 210)

PARTE 3 – Sensibilidade de uma reação

Depois da etapa de diluição da solução de FeCl 3 em 8 tubos de ensaio, foi colocado 1

gota de solução de 0,10 M de NH4SCN (tiocianato de amônio) em cada 1 deles e foi
observado a mudança de cor da solução de forma gradativa, onde no tubo 1 que continha a
solução de FeCl3 mais concentrada apresentou uma cor vermelho intenso e o tubo 8 que
continha a solução de FeCl3 mais diluída ficou transparente, como pode ser visto na figura 2 a
seguir.

Figura 2: Escala de cores da solução de Fe(SCN)3 mais concentrada para a mais diluída.

7
 A reação de FeCl3 e NH4SCN forma o complexo Fe[SCN]3 (tiocianato de ferro (III))
que tem como característica a cor avermelhado, onde a equação da reação pode ser vista
abaixo.

FeCl3(aq.) + 3 NH4(SCN)(aq.) → Fe(SCN)3(aq.) + 3 NH4Cl(aq.)

Através da diminuição da cor ao decorrer dos tubos de ensaios, foi possível observar a
cor avermelhada até o tubo 6, onde pode-se dizer que chegou a concentração limite possível a
olho nu. Os valores calculados de concentração podem ser vistos na Tabela 01, as
concentrações foram calculadas através da equação C1.V1 = C2.V2.

Tabela 01: Valores experimentais obtidos através do cálculo de concentração das soluções de FeCl 3.

Tubos de ensaio Concentração de FeCl3 (mol.L-1)

1 5,0 x 10-3
2 2,5 x 10-3
3 1,25 x 10-3
4 6,25 x 10-4
5 3,125 x 10-4
6 1,56 x 10-4
7 7,81 x 10-5
8 3,91 x 10-5

8
 O valor da concentração de FeCl3 no tubo 6 foi de 1,56 x 10-4 mol.L-1 no teste de
sensibilidade, porém o valor mínimo teórico é de 2,5 x 10 -7 g de Fe3+ que convertido para
mol.L-1 temos o valor de 4 , 48 x 10−9 mol.L-1, ou seja, o limite de detecção experimental de
1,56 x 10-4 é muito diferente do valor teórico esperado. Como a determinação do resultado foi
feita a partir da observação a olho nu, ocorre erro humano por causa da sensibilidade limite
que o olho pode ver.

CONCLUSÃO

Através dos experimentos, foi possível observar e diferenciar os termos especificidade,

seletividade e sensibilidade. Como nas reações especificas apresentam propriedades
características com somente um íon, as reações seletivas acontecem na presença de
interferentes e a sensibilidade de uma reação é determinada pela menor quantidade de um
analito que pode ser detectado por um reagente.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

BACCAN, N. et al., Química analítica quantitativa elementar. 3ª. Edição. Campinas.

Unicamp, 2001.
SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Química Analítica, Tradução da
8ª Edição norte-americana, Editora Thomson, São Paulo-SP, 2006.

9
ANEXOS

Calculo de concentração da solução diluída de FeCl3

C1 = 0,10 mol.L-1 C1.V1= C2.V2

V1 = 0,001 L 0,10 mol.L-1. 0,001 L = C2. 0,001 L

C2 = ? C2 = 0,01 mol.L-1

V2 = 0,001 L

Tubo 1
C1 = 0,01 mol.L-1 C1.V1= C2.V2

V1 = 0,001 L 0,001 mol.L-1. 0,001 L = C2. 0,002 L

C2 = ? C2 = 5,0 x 10-3 mol.L-1

V2 = 0,002 L

Tubo 2
C1 = 5,0 x 10-3 mol.L-1 C1.V1= C2.V2

V1 = 0,001 L 5,0 x 10-3 mol.L-1. 0,001 L = C2. 0,002 L

10
C2 = ? C2 = 2,5 x 10-3 mol.L-1

V2 = 0,002 L

Tubo 3
C1 = 2,5 x 10-3 mol.L-1 C1.V1= C2.V2

V1 = 0,001 L 2,5 x 10-3 mol.L-1. 0,001 L = C2. 0,002 L

C2 = ? C2 = 1,25 x 10-3 mol.L-1

V2 = 0,002 L

Tubo 4
C1 = 1,25 x 10-3 mol.L-1 C1.V1= C2.V2

V1 = 0,001 L 1,25 x 10-3 mol.L-1. 0,001 L = C2. 0,002 L

C2 = ? C2 = 6,25 x 10-4 mol.L-1

V2 = 0,002 L

Tubo 5
C1 = 6,25 x 10-4 mol.L-1 C1.V1= C2.V2

V1 = 0,001 L 6,25 x 10-4 mol.L-1. 0,001 L = C2. 0,002 L

C2 = ? C2 = 3,125 x 10-4 mol.L-1

V2 = 0,002 L

Tubo 6
C1 = 3,125 x 10-4 mol.L-1 C1.V1= C2.V2

V1 = 0,001 L 3,125 x 10-4 mol.L-1. 0,001 L = C2. 0,002 L

C2 = ? C2 = 1,56 x 10-4 mol.L-1

V2 = 0,002 L

Tubo 7
C1 = 1,56 x 10-4 mol.L-1 C1.V1= C2.V2

V1 = 0,001 L 1,56 x 10-4 mol.L-1. 0,001 L = C2. 0,002 L

C2 = ? C2 = 7,81 x 10-5 mol.L-1

V2 = 0,002 L
11
Tubo 8
C1 = 7,81 x 10-5 mol.L-1 C1.V1= C2.V2

V1 = 0,001 L 7,81 x 10-5 mol.L-1. 0,001 L = C2. 0,002 L

C2 = ? C2 = 3,91x 10-5 mol.L-1

V2 = 0,002 L

Convertendo g em mol.L-1
M1
m=
MM .V
M1 = 2,5 x 10-7 g
MM de Fe = 55,85 g/mol
V=1L
−7
2 ,5 x 10 g
m=
g = 4 , 48 x 10−9 mol.L-1
55.85 .1 L
mol

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