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2° TVC: Diagrama de fases de misturas ternárias

Membros: Elysander Bernardo Munck


Gabriela Couto Silva
Mateus Moura Machado
Noelle de Oliveira Santos Rodrigues
Vitória Esteves Fabiano Alves

Outubro de 2023
Prática 5: Diagrama de Fases de Misturas Ternárias
1. Introdução
Os diagramas ternários são representados em triângulos equiláteros, onde cada vértice
corresponde às frações molares ou porcentagens em massa de cada componente. Existem três
tipos de diagramas, sendo o tipo I o mais comum, com duas zonas: a bifásica e a monofásica.
Sendo os pontos ao longo da curva a demarcação da transição entre fases heterogêneas e
homogêneas. O conceito de fase (P) em sistemas físico-químicos refere-se a um estado da
matéria com comportamento uniforme na composição química e estado físico. O número de
componentes do sistema (C) representa o número mínimo de espécies independentes necessárias
para definir a composição de cada fase. Isso está relacionado à relação de potencial químico em
equilíbrio entre duas fases, α e β. O número de variáveis independentes (V) é restrito a duas
variáveis, sendo estas: pressão e temperatura, com isso tem-se que definição da regra de fases
de Gibbs, que é expressa matematicamente por :
V=C-F+2 (1)
O sistema ternário proposto é composto por água, ácido acético e tolueno, e este possui
duas fases iniciais: uma orgânica (tolueno) e uma aquosa (água). Com a adição de ácido acético
em uma quantidade adequada, as duas fases se fundem em uma única fase devido à interação da
porção polar do ácido acético com a água e da porção apolar com o tolueno.

2. Objetivo
Obter a partir de dados experimentais o diagrama de fases ternária sob temperaturas e
pressões constantes, para o sistema composto por ácido acético, tolueno e água, destacando a
curva que delimita as fases presentes no sistema.

3. Materiais e reagentes:
● Água destilada;
● Ácido acético glacial P.A;
● Tolueno P.A;
● 2 Erlenmeyers de 100 mL;
● 1 Erlenmeyer de 250 mL
● 3 Buretas de 25 mL;
● Garras;
● Mufas;
● Pipetas volumétricas de 0,5, 2,0, 5,0, 10 e 25 mL

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4. Procedimento:
Antes de iniciar o experimento certifique que todas as vidrarias utilizadas devem estar
devidamente limpas e secas para que não haja interferência na tomada das medidas, ao final o
descarte deve ser realizado conforme a instrução dos técnicos.
Inicialmente prepare a mistura água e tolueno, conforme expostos na Tabela 1, o sistema
formado pela mistura água e tolueno apresenta duas fases. Após o preparo das misturas em cada
erlenmeyer as mesmas serão tituladas com o ácido acético até que se observe um sistema
monofásico, após a viragem para o sistema monofásico deve ser adicionado a quantidade de água
indicada na Tabela 1 para a retomada da titulação.
Importante: Vale ressaltar que todas as titulações devem ser realizadas na capela, e
por fim as soluções devem ser descartadas nos frascos devidamente identificados sobre a
bancada.
Figura 1: Esquema do procedimento experimental.

Fonte: Elaborado pelo autor.

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Tabela 1: Volumes de tolueno, água e ácido acético adicionados em cada titulação.

Erlenmeyer Titulação Tolueno (mL) Água (mL) Ácido acético Vol. Total
(mL) (mL)

E1 1 5,00 +1,00

2 - +2,00

3 - +3,00

4 - +4,00

5 - +3,00

6 - +5,00

E2 7 2,00 +10,00

8 - +10,00

9 - +10,00

10 - +25,00

11 - +25,00

12 - +25,00

E3 13 20,00 +0,50

14 - +0,50

15 - +0,50

16 - +0,50

17 - +2,00

18 - +2,00
Fonte: Elaborado pelo autor.

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5. Resultados a apresentar e análise dos dados
Espera-se na apresentação de análise dos dados, a Tabela 1 preenchida. A partir disso, é
necessário construir/preencher uma nova tabela a partir dos dados obtidos, sendo expresso os
percentuais em volume de água, tolueno e ácido acético para o ponto de virada de cada titulação.
Posteriormente, obtenha o diagrama triangular de três fases, onde os três lados do triângulo
sejam os percentuais (em volume) dos constituintes das misturas (0 a 100%) e os pontos
inseridos correspondam às proporções entre os constituintes nas viradas das titulações.
A equação 2 é empregada para o cálculo do % (v/v) de cada componente, que devem ser
calculados e preenchidos em uma nova tabela, logo, têm - que:

𝑉 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑜𝑛𝑒𝑛𝑡𝑒 (𝑚𝐿)
%(v/v) componente = 𝑉 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑑𝑎 𝑚𝑖𝑠𝑡𝑢𝑟𝑎 (𝑚𝐿)
x 100% (2)

6. Análise de dados do procedimento realizado em aula prática


A partir dos dados obtidos na aula prática, se foi construído o seguinte diagrama para a
mistura ternária analisada:
Figura 2: Diagrama ternário obtido durante a aula prática a 21°C.

Fonte: Elaborado pelo autor.

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A partir do diagrama, pode-se concluir que os dados relacionados ao grupos de
experimentos intitulados por E1 foram os que mais apresentaram desvios no perfil da curva ao
comparar com a literatura. Porém, este erro pode ser associado possivelmente ao analista. Além
disso, tem-se que os pontos de E2 e E1 apresentaram pontos muito próximos entre os
experimentos do próprio grupo.
Como isso, foi proposto calcular os valores de (%v/v) para cada componente da mistura a
fim de que os experimentos de E2 e E3 gerem alguns pontos mais próximos de E1, mantendo os
volumes de tolueno proposto na apostila e alterando alguns volumes de adição de água, sendo
estes expostos na Tabela 1. Considerando os seguintes valores para os experimentos serem
distribuídos entre as regiões do diagrama, sendo estes estipulados via visualização das isopletas,
tem-se que:
Figura 3: Exemplo de diagrama com isopletas.

Fonte: Elaborado pelo autor.


● De acordo com o diagrama a região de E1, deve possuir como composição:
Água: 10 - 30 (%v/v)
Ácido acético: 60 - 70 (%v/v)
Tolueno: 2 - 30 (%v/v)
● De acordo com o diagrama a região de E2, deve possuir como composição:

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Água: 40 - 85 (%v/v)
Ácido acético: 35 - 55 (%v/v)
Tolueno: 1 - 6 (%v/v)
● De acordo com o diagrama a região de E3, deve possuir como composição:
Água: 1 - 10 (%v/v)
Ácido acético: 35 - 60 (%v/v)
Tolueno: 35 - 60 (%v/v)
Logo, é proposto teoricamente os seguintes valores (%v/v) para cada componente, de
acordo com a Tabela 2:
Tabela 2: Valores teóricos de (%v/v) propostos para cada componente da mistura ternária.

Erlenmeyer Titulação %(v/v) %(v/v) Água % (v/v)


Tolueno Ácido
Acético

E1 1 30 10 60

2 24 14 62

3 18 18 64

4 12 22 66

5 6 30 64

6 3 38 59

E2 7 5 45 50

8 4,5 50 45,5

9 4 54 42

10 3,5 58 38,5

11 3 65 32

12 2,5 70 27,5

E3 13 60 2 38

14 55 4 41

15 50 6 44

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16 45 8 47

17 40 9 51

18 35 10 55
Fonte: Elaborada por autores.
Vale ressaltar que a principal mudança proposta de alteração de volume de água (Tabela
1) foi realizada nos experimentos referentes a E2, visto que este é composto majoritariamente
por água, dificultando assim a visualização da formação de miscibilidade devido a adição de
ácido acético.
A partir dos valores expostos na Tabela 2 , espera-se o diagrama de fase com o seguinte
perfil:
Figura 4: Diagrama ternário obtido a partir de dados teóricos.

Fonte: Elaborado pelo autor.

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Com isso, a partir da equação para cálculos de % componente (Equação 2), considerando
os volumes de água propostos, pode-se concluir que os volumes esperados para cada constituinte
é:
Tabela 3: Volumes de tolueno, água e ácido acético propostos teoricamente.

Erlenmeyer Titulação Tolueno (mL) Água (mL) Ácido acético Vol. Total
(mL) (mL)

E1 1 5,00 +1,00 9,00 15,00

2 - +2,00 4,05 21,05

3 - +3,00 6,54 30,59

4 - +4,00 9,56 44,15

5 - +3,00 2,88 50,03

6 - +5,00 1,09 56,12

E2 7 2,00 10,00 12,00 24,00

8 - +10,00 6,37 40,37

9 - +10,00 4,80 55,17

10 - +25,00 12,51 92,68

11 - +25,00 2,91 120,59

12 - +25,00 1,99 147,58

E3 13 20,00 +0,50 12,56 33,06

14 - +0,50 2,03 35,59

15 - +0,50 2,30 38,39

16 - +0,50 2,62 41,51

17 - +2,00 5,47 48,98

18 - +2,00 6,79 57,77


Fonte: Elaborado pelo autor.

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Vale ressaltar que os cálculos de volume de ácido acético foram realizados via Equação 2,
sendo esta rearranjada a fim de obter o volume teórico deste nas titulações.
Posto isso, realizou-se a prática com os novos volumes propostos de água e, obteve-se os
seguintes dados:
Tabela 4: Volumes de tolueno, água e ácido acético obtidos via titulação.

Erlenmeyer Titulação Tolueno (mL) Água (mL) Ácido acético Vol. Total
(mL) (mL)

E1 1 5,00 +1,00 9,05 15,05

2 - +2,00 3,9 20,95

3 - +3,00 7,5 31,45

4 - +4,00 9,5 44,95

5 - +3,00 2,55 50,5

6 - +5,00 0,95 56,45

E2 7 2,00 +10,00 12,1 24,1

8 - +10,00 6,23 40,33

9 - +10,00 4,85 55,18

10 - +25,00 12,6 92,78

11 - +25,00 3,92 121,7

12 - +25,00 2,2 148,9

E3 13 20,00 +0,50 12,7 33,2

14 - +0,50 1,8 35,5

15 - +0,50 2,55 38,55

16 - +0,50 2,05 41,1

17 - +2,00 6,55 49,65

18 - +2,00 10,11 61,76


Fonte: Elaborado pelo autor.

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Tabela 5: Valores de (%v/v) de cada componente obtido experimentalmente.

Erlenmeyer Titulação %(v/v) %(v/v) Água % (v/v)


Tolueno Ácido
Acético

E1 1 33 7 60

2 24 14 62

3 16 19 65

4 11 22 67

5 10 26 64

6 9 32 59

E2 7 8 41 50

8 5 50 45

9 4 54 42

10 2 59 39

11 2 66 33

12 1 71 28

E3 13 60 2 38

14 56 3 41

15 52 5 44

16 49 5 46

17 40 8 52

18 32 10 58
Fonte: Elaborada por autores.

A partir do dados, se foi obtido o seguinte diagrama de fases:

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Figura 5: Diagrama de fases obtidos a 26° C.

Fonte: Elaborado pelo autor.

→ Observações feitas pelos alunos:


a) Inicialmente, tornou-se necessário se atentar ao uso de luvas, visto que trabalha-se com
reagentes PA.
b) Ao realizar as titulações referentes aos Erlenmeyers 2 e 3, observou-se uma dificuldade
na visualização do ponto de virada principalmente nas primeiras medidas, isso porque há
uma pequena quantidade de água e tolueno, dificultando a visualização das fases. Logo,
seria de interesse do professor analisar novos volumes além do que alteramos. Se é
relatado também a formação de bolhas, ocasionada possivelmente pela agitação.
c) Observou dois pontos em E3 muitos próximos, porém não comprometeu o perfil da
curva.

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Figura 6: Erlenmeyer E3 antes do ponto final.

Fonte: Elaborada por autores.

Com isso, pode-se concluir que o procedimento realizado apresentou um bom perfil,
semelhante ao esperado.

7. Referências:
1. AGLIUFFI, E.; RUBENS, C.; BARBOSA, F. CARACTERIZAÇÃO DE MISTURAS TERNÁRIAS
(DIESEL-ÁLCOOL-ÓLEO DE RÍCINO) VISANDO SUA UTILIZAÇÃO EM MOTORES DE
IGNIÇÃO POR COMPRESSÃO. [s.l: s.n.]. Disponível em:
<https://abcm.org.br/anais/encit/2000/arquivos/s17/s17p05.pdf>. Acesso em: 14 out. 2023.
2. BUENO, Sonia Maria Alves. Equilibrio liquido-liquido de misturas ternárias agua-etanol-solvente.
1990. 234f. Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia
Quimica, Campinas, SP. Disponível em: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1574985. Acesso em: 14 out.
2023.
3. ALMEIDA, A. M.; PIMENTA, N. A.; NASCIMENTO, K. S.; GONTIJO, L. C.; EIRAS, S. P.
Determinação do teor alcoólico em cachaças utilizando titulação e diagramas de fases: uma opção para
trabalhar conteúdos de química (2014).Acesso em: 14 out. 2023.
4. POGLIANI, L. O Poliedro de Euler e as Fases de Gibbs. [s.l: s.n.]. Disponível em:
<https://web.archive.org/web/20220518031830id_/https://b-quimica.spq.pt/m
agazines/BSPQuimica/576/article/3000619/pdf>. Acesso em: 14 out. 2023.
5. Amir Badakhshan, Aminul I. Chowdhury and Raymond Leung.Efeito da temperatura no equilíbrio
líquido-líquido para três sistemas contendo ácido acético-água-tolueno, ácido

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propiônico-água-ciclohexano, ácido propiônico-água-tolueno à pressão atmosférica. Jornal de Dados
Químicos e de Engenharia 1985 30 (4), 416-421. Acesso em: 14 out. 2023.‌

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