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INTRODUÇÃO
AZEÓTROPOS
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Azeótropo é o nome que se dá a uma mistura de líquidos, composta por dois ou
mais componentes, que, em proporções específicas dos constituintes, formam uma
mistura com Ponto de Ebulição (P.E.) constante e fixo, e que, portanto não podem ser
desagregados pelo mero processo de destilação simples.
Esse tipo de mistura foi assim batizado por John Wade e R.W. Merriman, em
1911, em seus estudos acerca das aplicações do método da destilação fracionada.
Uma característica peculiar dos azeótropos é que a constituição da fase gasosa
da mistura é igual à composição da fase líquida, o que não é nada surpreendente, haja
visto o fato de a mistura possuir P.E. fixo e constante, o que faz com que haja a ebulição
da mistura como um todo e não como componentes em separado, podendo assim ser
encarada como substância pura sob esse aspecto.
Classificação:
Existe uma classificação bastante simplificada para azeótropos, ela os agrupa de acordo
com o valor do P.E. da mistura formada:
- Para misturas com o ponto de ebulição maior que o das substâncias que a formam:
azeótropo de máximo.
- Para misturas com o ponto de ebulição menor que o das substâncias que a formam:
azeótropo de mínimo.
(Fonte: http://leandromaiafernandes.files.wordpress.com/2010/01/12.png)
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- Azeótropo Heterogêneo: as fases líquidas se separam quando condensadas (são
imiscíveis numa faixa de composição). Há o equilíbrio entre uma fase vapor e duas
fases líquidas[3].
2.MATERIAIS E REAGENTES
- Clorofórmio PA;
- Acetona PA;
- Funil de vidro;
- 02 provetas de 50 ml;
- Tubos de Ensaios.
3.PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
RESÍDUO
DESTILAD
O
Uma curva de ponto de ebulição foi construída de dados obtidos num aparelho de
destilação simples de um único prato. Pequenas amostras de DESTILADO foram obtidas
diretamente do condensador, após pequenas amostras do RESÍDUO terem sido retiradas com
uma pipeta. As amostras de destilado (V) e resíduo (L) foram analisadas, e suas composições
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são graficadas num diagrama de ponto de ebulição em função da temperatura às quais elas
foram obtidas. No caso do destilado, a temperatura que foi graficada para cada amostra foi uma
média dos valores inicial e final durante o tempo de obtenção da amostra. A temperatura do
resíduo que foi graficada é aquela do ponto onde a destilação é interrompida para se obter a
amostra do resíduo.
Obtenção do diagrama
Para se obter o diagrama uma mistura de clorofórmio/ acetona foi utilizada. Usou-se materiais
mais puros possíveis e evitou-se prolongar desnecessariamente a destilação.
O aparelho de destilação simples que foi usado neste experimento está mostrado na
figura acima. O bulbo do termômetro esteve posicionado no nível da saída lateral para o
condensador. Exceto quando a amostra do destilado(V) esteve sendo colhida para a análise, um
frasco coletor foi colocado na saída final do condensador.
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uma pêra retirando dois mL do RESÍDUO líquido(L), colocando-o no frasco designado
para tal amostra e tampando-o bem. NÃO É IMPORTANTE SABER AS
COMPOSIÇÕES EXATAS DISCRIMINADAS NAS ETAPAS ABAIXO PORQUE A
COMPOSIÇÃO FINAL DA MISTURA SERÁ DETERMINADA PELO ÍNDICE DE
REFRAÇÃO.
2. etapa 2- resfriou-se o frasco de resíduo, adicionou por volta de 12% (em volume) = 7,5 mL
do componente menos volátil (clorofórmio) e retomou a destilação. Quando a temperatura
estava alguns graus acima da do ítem anterior, rejeitou-se os 3 primeiros mL de amostra e
coletou 2L e 2V para análise, segundo as instruções em (*).
8.etapa 8/9/10/11 repitiu-se os processos das etapas 3-7 acima adicionando as amostras de No
5, 6, 7 e 8, para as temperaturas 62/62,5/63/63,5 sempre segundo(*).
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3 15,0 7 5,0
4 22,0 8 12,5
5 37,5 9 20,0
6 60,0 10 32,5
4.RESULTADOS E DISCUSSÕES
6
1 CHCl3+32,5 mL 58,0 1,394 1,382
1 de Acetona
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De posse dos dados da fração molar e da temperatura, grafica-se temperatura em
função da composição molar da solução, obtendo-se o seguinte gráfico.
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Como a maioria das soluções são não-ideais, seus diagramas de temperatura versus
fração molar determinados experimentalmente são mais complicados que aqueles que
‘obedecem’ à idealidade. Se o sistema exibir um desvio positivo da lei de raoult, a
curva mostrará um ponto de ebulição mínimo, como na figura 2b. Ao contrário, um
desvio negativo da lei de raoult resultará num ponto de ebulição máximo, figura 2c. No
caso da mistura cetona-clorofórmio tem-se um desvio negativo da lei de raoult.O desvio
negativo ocorre em soluções que se formam exotermicamente. Isto significa que as
forças de atração entre as moléculas do soluto e do solvente na solução são mais fortes
que as que existem no estado puro do soluto e do solvente. As moléculas têm menos
capacidade de escapar na solução do que no estado puro. Como resultado a pressão
parcial da solução é inferior ao calculado pela Lei de Raoult e a temperatura de ebulição
maior. Dessa maneira então, a mistura não pode ser separada completamente em
componentes puros por destilação fracionada apenas. Na formação do azeotrópo ocorre
basicamente, sucessivas ebulições até resultar em um destilado que tenha
aproximadamente a mesma composição do liquido do frasco, no caso da experiência o
condensado é a acetona que tem menor ponto de ebulição e o liquido o clorofórmio que
possui o maior. O destilado é o chamado azeotrópo ( que em greo significa ferver sem
mudanças). Uma vez que o destilado azeotrópico tenha sido produzido, destilações
adicionais não resultarão em mais separações e o liquido entrará em ebulição à
temperatura constante.[4]
Para a mistura clorofórmio-acetona, tem-se de acordo com a literatura (handbook de
química) uma mistura contendo 20% em composição de acetona e 80% da composição
de clorofórmio. Experimentalmente obteve-se o azeotrópo com uma fração molar de
clorofórmio de 78,325% e de acetona de 21,675%, que foi bastante próximo do ideal.
È sabido que um azeotropo possui ponto de ebulição constante e fixo. Na literatura foi
encontrado que para a mistura clorofórmio-acetona esse valor é de 64,7ºC, observando a
figura 3 notamos que a temperatura de ebulição obtida experimentalmente foi de 59°C.
[1]
= 0,088
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Ou seja, temos um erro de 8,8% . È importante salientar que as temperaturas de
ebulição tabeladas se referem a regiões no nível do mar. Uberlândia encontra-se acima
do nível do mar, assim as substancias entram em ebulição a uma temperatura menor.
Pode-se supor portanto que se não houvesse nenhuma fonte de erro a mistura acetona-
cloroformio teria um ponto de ebulição de 62,7 °C e portanto o erro encontrado seria de
aproximadamente 6%.
Os erros podem ter sido causados por impurezas presentes nos reagentes, erro na leitura
do termômetro ou na leitura do índice de refração.
5.CONCLUSÕES
As diversas fontes de erros foram com certeza as responsáveis pelo desvio encontrado,
porém o erro encontrado foi mínimo de 8,8%, portanto como o erro foi pequeno pode-se
considerar que a técnica de destilação simples (figura 3), é bastante eficiente para se
chegar ao azeotrópo.
6.REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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