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Experimento 5: Determinação do equilíbrio líquido-líquido em um sistema ternário

1. OBJETIVOS
• Estudar o equilíbrio de fases em líquidos parcialmente miscíveis;
• Medir a composição das fases em equilíbrio de um sistema ternário;
• Determinar a curva binodal de um sistema ternário;

2. INTRODUÇÃO

Sistemas ternários líquido-líquido são compostos usualmente por três substâncias


parcialmente solúveis. O sistema ternário mais comumente estudado é aquele onde uma
determinada substância, o soluto, parciona-se entre duas outras: diluente e solvente.
O estudo de sistemas ternários é particularmente interessante na realização de
extrações líquido-líquido. Processos de extração são muito comuns em processos indutriais, e
o conhecimento dos pontos críticos (diagrama ternário) em um sistema ternário podem
representar economia de solventes numa extração.
Os pontos críticos são obtidos experimentalmente a partir da determinação do ponto de
turvação de uma mistura com composição conhecida, a uma dada condição de temperatura e
pressão – uma isoterma – e os dados de equilíbrio líquido-líquido são representados,
usualmente, num gráfico bidimensional com três variáveis. As composições de cada equilíbrio
podem ser representadas por frações mássicas ou molares.
Um gráfico deste tipo é mostrado abaixo (figura 1).

Figura 1- Diagrama ternário

Na Figura 1, o componente (B) é o diluente, o componente (A) o soluto e o


componente (C) o solvente. Os componentes (B) e (A) e (A) e (C) são completamente
miscíveis entre si. Já os componentes (B) e (C) são parcialmente miscíveis formando as
soluções mutuamente saturadas representadas por (F) e (G). A adição de (A) a esta mistura
tende a fazer (B) e (C) mais solúveis. No ponto P, chamado de ponto crítico ou ponto de
entrelaçamento, as duas fases se tornam uma.
A curva binodal é a curva FRPEG e separa a região de duas fases (sob a curva) da
região homogênea. As composições das fases em equilíbrio são representadas por pontos na
curva FRP (para a fase I) e por pontos na curva PEG (para a fase II). A reta RE chama-se
linha de amarração e, representa duas fases em equilíbrio. A linha de amarração FG é o caso
em que o soluto está infinitamente diluído na mistura de (B) e (C). O ponto crítico E é uma
linha de amarração em que as composições de ambas as fases em equilíbrio são iguais.

3. MATERIAIS E REAGENTES

Buretas de 50 mL
Pipetas de 10, 25 e 50 mL
Termômetro
Suporte universal com garras
Anel de ferro com garras
Ácido acético 0,5M
Hidróxido de sódio 0,5M
Fenolftaleína
Ácido acético glacial
Água destilada
Clorofórmio

4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

1ª Parte

1. Prepare as misturas indicadas na Tabela 1, adicionando cuidadosamente o componente


indicado como "a determinar" com o auxílio de uma bureta até a visualização de
turvação permanente (sinal de transição para região de duas fases);
Tabela 1: determinação da curva binodal.
Entrada Vol de água (mL) Vol. de ac. acét.(mL) Vol. CH3Cl (mL)
1 20 5 Determinar

2 17,5 7,5 Determinar

3 24 16 Determinar

4 8 12 Determinar

5 Determinar 4 36

6 Determinar 6 14

7 Determinar 8 12

8 Determinar 12 8

2. Anote os volumes exatos adicionados de cada componente. Registre também a


temperatura no início e fim do experimento;
3. Plote gráfico (figura abaixo) das frações mássicas e molares dos componentes;
2ª Parte.

1. Prepare as misturas indicadas na Tabela 2;


2. Aguarde ate completa separação de fases e retire duas alíquotas de 5ml de cada fase.
Pese-as e titule-as com NaOH (0,5M), utilizando fenolftaleina como indicador;
3. Determine a fração mássica de ácido acético em cada fase.

Tabela 2: determinação das frações mássicas.


Entrada Vol de água (mL) Vol. de ac. acét.(mL) Vol. CH3Cl (mL)
1 18 4 18

2 12 10 18