DOC316.53.

01043
Dureza, Cálcio e Magnésio
Método Colorimétrico Calmagita Método 8030
0,05 a 4.00 mg/L Ca e Mg como CaCO3
Escopo e Aplicação: Para água, esgoto e água do mar.

Preparo do Teste

Informações Específicas do Equipamento

A Tabela 1 mostra todos os equipamentos que possuem o programa para este teste.
A tabela também mostra os requisitos de cubeta.
Para usar a tabela, selecione um equipamento e depois leia para encontrar as
informações aplicáveis para este teste.
Table 1 Informações Específicas do Equipamento
Equipamento Orientação da Cubeta Cubeta
DR 6000 A linha de preenchimento está à direita. 2495402
DR 3800
DR 2800
DR 2700
DR 1900
DR 5000 A linha de preenchimento é para o
DR 3900 usuário.

DR 900 A marca de orientação é para o usuário. 2401906

Antes de Iniciar a Análise

Instale a tampa do equipamento no suporte da cubeta DR-900 antes que ZERO ou LER seja pressionado.
Para obter os resultados mais precisos do teste de magnésio, mantenha a temperatura da amostra entre 21 e 29 ° C
102/5000
Este teste detecta qualquer contaminação de cálcio ou magnésio presente nas vidrarias utilizadas. Limpar muito bem as
vidrarias utilizadas no procedimento de análise.
Dureza total em mg/L é igual a mg/L Ca como CaCO3 mais mg/L Mg como CaCO3.
Vestígios de EDTA ou EGTA que permanecem de testes anteriores darão resultados incorretos. Lave cuidadosamente
a cubeta antes de cada análise.
Revise as Folhas de Dados de Segurança (MSDS / SDS) para os produtos químicos usados. Use o equipamento de
proteção pessoal recomendado.
Descarte as soluções reagidas de acordo com os regulamentos locais, estaduais e federais. Consulte as Fichas de Dados
de Segurança para obter informações sobre o descarte de reagentes não utilizados. Consulte a equipe de meio ambiente,
saúde e segurança de suas instalações e / ou agências reguladoras locais para obter mais informações sobre descarte.

1
Coleta e Armazenamento de Amostra
• Coletar as amostras em frascos de plástico limpos que foram limpos com ácido
clorídrico a 6 N (50%) e enxaguados com água deionizada. Lave a garrafa três
vezes com a amostra antes da coleta.
• Para preservar as amostras para análise posterior, ajuste o pH da amostra para
menos de 2 com 50% de ácido nítrico (cerca de 2 mL por litro). Nenhuma adição
ácida é necessária se a amostra for testada imediatamente.
• Mantenha as amostras preservadas à temperatura ambiente durante um máximo de 6
meses.
• Antes da análise, ajuste o pH para 3-8 com solução de hidróxido de sódio 5N.
• Corrija o resultado do teste para a diluição causada pelas adições de volume.

Procedimento Calmagita

Start

1. Selecionar o programa 2. Medir 100ml de 3. Adicionar 1 ml da 4. Tampar o cilindro e

225 Hardness, Mg. amostra em um cilindro solução indicadora de inverter diversas vezes.
graduado. Cálcio e Magnésio usando
um conta-gotas de medição
1 ml.

2 Hardness, Ca and Mg, Calmagite Method (4.00 mg/L)

5. Adicionar 1ml da solução
alcalina para o teste de
cálcio ou magnésio usando
um conta-gotas de medição
1ml.
9. Agite para misturar.
13. Inserir a cubeta do
branco no compartimento
de cubeta.
Hardness, Ca and Mg, Calmagite Method (4.00 mg/L)
6. Tampar o cilindro e 7. Utilizar 3 cubetas. 8. Preparo do Branco:
inverter diversas vezes. Inserir 10ml da solução Adicionar uma gota da
preparada em cada uma solução EDTA 1M na
das cubetas. primeira cubeta.
10. Preparo da Amostra 11. Agite para misturar. 12. Limpar a cubeta do
de Magnésio: Adicionar branco.
uma gota da solução
EGTA na segunda
cubeta.
Zero
14. Pressione ZERO. 15. Limpe a cubeta 16. Amostra de
O display exibirá 0.00 com a amostra. Magnésio: Inserir a cubeta
mg/L CaCO3. da amostra no
equipamento.
3
 Read Start Zero

17. Pressione LER. O resultado 18. Anotar o resultado de Selecionar o programa 220 19. Pressione ZERO.
é expresso em mg / l de magnésio. Não remover a Hardness, Ca.
magnésio como carbonato cubeta inserida no passo 16
de cálcio. Este valor é a do equipamento.
quantidade de magnésio na
amostra expressa como
CaCO3.

Read

22. Pressionar LER. O

21. Amostra de Cálcio:
Inserir a terceira cubeta
separada no passo 7 no
equipamento.
Interferentes
resultado será expresso em
mg/L de cálcio na forma de
carbonato de cálcio. Esse
valor representa a
quantidade de cálcio na
amostra, expresso como
CaCO3.

Substância Interferente Nível de Interferência

Ca > 1.0 mg/L; Mg > 0.25 mg/L Para obter o resultado mais preciso do teste de cálcio, execute o teste novamente
em uma amostra diluída se o cálcio estiver acima de 1,0 mg/L e o magnésio estiver
acima de 0,25 mg / L como CaCO3. Nenhum teste é necessário se qualquer um
estiver abaixo das respectivas concentrações.
Cromo (Cr 3+) Acima de 0.25 mg/L
Cobre (Cu 2+) Acima de 0.75 mg/L
EDTA Acima de 0.2 mg/L como CaCO3
EDTA ou EGTA Os vestígios de reagente e amostra do teste que ficaram na cubeta produzirão resultados
imprecisos. Lavar cuidadosamente as cubetas antes de utilizá-las.
Ferro (Fe 2+) Acima de 1.4 mg/L
Ferro (Fe 3+) Acima de 2.0 mg/L
Manganês (Mn 2+) Acima de 0.20 mg/L
Zinco (Zn 2+) Acima de 0.050 mg/L

Verificar a Precisão
Método da Solução Padrão
Use o método da solução padrão para validar o procedimento de teste, os reagentes
e o equipamento.
4 Hardness, Ca and Mg, Calmagite Method (4.00 mg/L)
 Itens para coletar:
• 2.00 mg/L (como CaCO3) Solução Padrão de Cálcio

1. Use o procedimento de teste para medir a concentração da solução padrão.

2. Compare o resultado esperado com o resultado real.
Nota: A calibração de fábrica pode ser ajustada ligeiramente com a opção de ajuste padrão para
que o instrumento mostre o valor esperado da solução padrão. A calibração ajustada é então
usada para todos os resultados do teste. Este ajuste pode aumentar a precisão do teste quando
houver pequenas variações nos reagentes ou instrumentos.

Performance do Método
Os dados de desempenho do método que se seguem foram derivados de testes de
laboratório que foram medidos em um espectrofotômetro durante condições de teste
ideais. Os usuários podem obter resultados diferentes sob diferentes condições de
teste.
Program Padrão Precisão (95% Intervalo de Sensibilidade
Confiança) Mudança de Concentração por alteração de
0.010 Abs

220 2.00 mg/L Ca 1.90–2.10 mg/L Ca 0.05 mg/L Ca

225 2.00 mg/L Mg 1.92–2.08 mg/L Mg 0.05 mg/L Mg

Resumo do Método
O método colorimétrico para medir a dureza complementa o método titulométrico
convencional porque o método colorimétrico pode medir níveis muito baixos de cálcio e
magnésio. Além disso, alguns metais que interferem no método titrimétrico podem não
interferir quando a amostra é diluída para colocá-la dentro da faixa deste teste. O corante
indicador é calmagite, que forma uma cor azul-arroxeada em uma solução fortemente
alcalina e muda para vermelho quando reage com cálcio livre ou magnésio.
Cálcio e magnésio determinações são feitas por quelação de cálcio com EGTA para
remover a cor vermelha do cálcio e, em seguida, quelação de cálcio e magnésio com EDTA
para remover a cor vermelha de cálcio e magnésio. A medição da cor vermelha nos
diferentes estados é usada para medir as concentrações de cálcio e magnésio. O
comprimento de onda de medição é de 522 nm para espectrofotômetros ou
520 nm para colorímetros.

Consumables and replacement items

Required reagents

Description Quantity/test Unit Item no.

Hardness Reagent Set, includes: — 100 tests 2319900

Alkali Solution, for calcium and magnesium tests 1 mL 100 mL MDB 2241732
Calcium and Magnesium Indicator Solution 1 mL 100 mL MDB 2241832
EDTA Solution, 1 M 1 drop 50 mL SCDB 2241926
EGTA Solution 1 drop 50 mL SCDB 2229726

Required apparatus

Description Quantity/test Unit Item no.

Mixing cylinder, graduated, 100-mL , tall form 1 each 2088642

Dropper, measuring, 0.5-mL and 1.0-mL plastic 2 20/pkg 2124720

Hardness, Ca and Mg, Calmagite Method (4.00 mg/L) 5

Optional reagents and apparatus

Description Unit Item no.

Nitric Acid, concentrated 500 mL 15249

Sodium Hydroxide Standard Solution, 5.0 N 100 mL MDB 245032
Paper, pH, 0–14 pH range 100/pkg 2601300

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