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CENTRO DE CIÊNCIAS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA E
FÍSICO-QUÍMICA
ROTEIROS DE
PRÁTICAS
DISCIPLINA:
FUNDAMENTOS DE FÍSICO-QUÍMICA
2023.1
Sumário
Lembrete ao estudante............................................................................................ 2
Algarismos significativos........................................................................................ 3
EXPERIMENTO 1 – Refratometria..................................................................... 5
EXPERIMENTO 2 – Polarimetria........................................................................ 9
EXPERIMENTO 3 – Picnometria......................................................................... 14
EXPERIMENTO 4 – Viscosidade.......................................................................... 17
Lembrete ao estudante
Nesta apostila estão contidos os roteiros das práticas a serem realizadas. Por isso,
espera-se que antes de iniciá-las você tenha lido não só o roteiro respectivo, mas, também,
consultado outras fontes que abordem o assunto do experimento.
Sempre que possível, durante a realização da prática, tente comparar os dados
obtidos experimentalmente com aqueles esperados. Isso é útil como meio de checar a
consistência dos resultados. Assim procedendo, você tem chance de verificar se seus dados
estão situados nos limites previstos.
Quando concluir o experimento, faça, de imediato (ainda na bancada do
laboratório), os respectivos cálculos e organize rascunhos de tabelas e gráficos (Pós-
Laboratório). Isso facilitará muito a confecção do relatório, que deverá ser apresentado de
acordo com o modelo fornecido e entregue no prazo máximo 10 dias, contada a partir da data
de realização do experimento.
Finalmente, visando principalmente sua segurança, é OBRIGATÓRIO o uso de
jaleco e sapato fechado no laboratório. Compareça a aula no horário marcado no SIGAA e
reafirmado pelo professor. A tolerância máxima para atrasos é de 15 min. Após esse período,
o aluno não poderá participar da aula, nem entregar qualquer atividade relacionada ao conteúdo
desse dia.
3
Algarismos significativos
1. Zeros podem ou não ser significativos; se o zero for utilizado para posicionar a vírgula de
um número decimal ele não será significante. Se, no entanto, representar uma quantidade
medida, então será significante.
Exemplo: Na expressão 1,32mg = 0,132cg = 0,0132dg = 0,00132g, algum dos zeros é
significante? RESPOSTA: NÃO
2. Em números apresentados na notação exponencial m x 10n, todos os dígitos de “m” são
significativos. Exemplo: Quantos algarismos significativos existem nos seguintes números?
a) 2 x 103 ?
b) 1,25 x 104 ?
c) 100 x 105 ?
d) 6,023 x 1023 ?
RESPOSTAS: a-1; b-3; c-3; d-4.
Deve-se calcular o resultado de uma operação matemática com um algarismo a mais do que o
número de algarismos significativos, para que se possa fazer o arredondamento final. Vejamos
as regras abaixo:
A - Se o primeiro algarismo não-significativo for maior do que 5, o último algarismo
significativo é aumentado. Se for menor do que 5, o último algarismo significativo não varia.
B - Quando o primeiro algarismo não significativo for 5, o último algarismo significativo será
aumentado se o anterior for ímpar ou houver algum algarismo diferente de zero independente
da posição que se encontre. Veja alguns exemplos no Quadro abaixo:
1 PRÉ-LABORATÓRIO
2 FINALIDADE
3 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA
Quando um raio de luz passa de um meio para outro como, por exemplo do ar para
a água, ocorre uma variação de um certo ângulo em sua trajetória. Este desvio é denominado
refração. Um exemplo de refração ocorre quando visualizamos um peixe em um aquário,
conforme ilustrado na Figura 1.1 (próxima página). A intensidade do desvio é proporcional à
velocidade da luz nos dois meios, e esta velocidade também é função das densidades ópticas de
ambos. A intensidade com que o raio é refratado depende da concentração relativa de átomos e
do seu arranjo no interior das moléculas.
Nessa perspectiva, o índice de refração varia com a temperatura, com o
comprimento de onda da luz e com a quantidade de sólidos dissolvidos em uma solução. O
índice de refração da água (tomando o ar como padrão), medido com luz de sódio a 20oC, é
expresso como 𝑛𝐷20 = 1,3330, enquanto que uma solução aquosa contendo 20% de sacarose, em
peso, apresenta um índice de refração de 𝑛𝐷20 = 1,3638. Desse modo, é evidente que se pode
determinar o teor de sólidos dissolvidos em uma solução por refratometria.
6
Figura 1.2. Exemplos de refratômetros: (a) portátil digital; (b) portátil analógico; (c)
refratômetro de Abbé.
consegue-se colocar a interface de separação entre as partes clara e escura no cruzamento das
linhas perpendiculares. Feito isto, faz-se a leitura da medida na escala (na ocular do
equipamento) cuja foto está apresentada na Figura 1.3(b).
Figura 1.3. Leitura no refratômetro de Abbé: (a) campo visual; (b) escala.
4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
5 PÓS-LABORATÓRIO (RESULTADOS)
Aluno: ____________________________________________________________________
Matrícula: ______________
1. Preencha a Tabela abaixo para organizar seus dados experimentais. As possíveis amostras
são soro caseiro, soro fisiológico, solução de sacarose 5 % (m/m) e soro para reidratação oral.
Temperatura = ______ °C
Amostra Índice de Sólidos totais Identificação da
refração dissolvidos (%) amostra
01
02
03
04
9
1 PRÉ-LABORATÓRIO
𝛼 = [𝛼]20
𝐷 𝐿𝐶
1.2 Na figura abaixo, simbolizando as principais partes de um polarímetro, cite o nome de cada
um dos componentes (L, P, T, A e O).
2 FINALIDADE
3 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA
𝛼 = [𝛼]20
𝐷 𝐿𝐶 (2.1)
analisador de um certo ângulo, que será registrado no limbo e representa o desvio angular
observado.
O polarímetro tem um dispositivo auxiliar, que torna a medida do desvio angular
mais precisa. Por meio dele, o campo visual do instrumento fica dividido em três partes
(Figura 2.2 a). Quando o analisador está um pouco antes da posição cruzada em relação ao
polarizador a parte central do campo visual torna-se escura e as partes laterais tornam-se claras
(Figura 2.2 b). Quando o analisador está um pouco além da posição cruzada em relação ao
polarizador, a parte central do campo visual torna-se clara e as partes laterais tornam-se
escuras (Figura 2.2 c).
4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
D. Esvazie o tubo polarimétrico e lave-o com a solução a ser analisada. Em seguida, encha-o
com a própria solução e elimine as bolhas de ar, caso existam. Por fim, feche o tubo e limpe-o
externamente. Repita as operações do item 4 e anote o desvio angular observado (αobs).
5 PÓS-LABORATÓRIO (RESULTADOS)
Aluno: ____________________________________________________________________
Matrícula: ______________
CÁLCULOS
14
1 PRÉ-LABORATÓRIO
1.1 Defina massa específica (também conhecida como massa específica observada), densidade,
densidade relativa e densidade absoluta.
1.4 Qual a unidade de massa específica no sistema internacional e qual a unidade geralmente
utilizada no estudo de soluções aquosas?
2 FINALIDADE
3 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA
indicar a densidade relativa. Como substância padrão, usa-se a água na temperatura fixada de
acordo com as necessidades, comumente, a temperatura ambiente.
O picnômetro é um aparelho com que se determina a densidade e a massa
específica de líquidos. É um frasco de vidro especial, de baixo coeficiente de dilatação com a
boca esmerilhada e uma saída para o escoamento do excesso de líquido. Alguns tipos contêm
uma marca de referência. Esta marca indica o volume útil “V” do instrumento, o qual pode
ser 10, 25, 50 ou 100 mL. Picnômetros de melhor qualidade dispõem de um termômetro na
própria tampa para a medida da temperatura do líquido. A mudança na temperatura altera a
massa específica e a densidade de um corpo devido à variação de seu volume.
4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
A. Determine, com uma balança analítica, a massa m1 do picnômetro limpo, seco e tampado;
B. Encha o picnômetro com água destilada fervida, introduza a tampa, enxugando-a
externamente, inclusive a parte livre do capilar, e determine a massa m2 com o instrumento
tampado;
C. Retire a água, seque o picnômetro ou lave-o com o líquido o qual se deseja medir a massa
específica (no presente caso, soro fisiológico, soro caseiro e solução alcoólica); encha-o em
seguida e proceda como no item anterior; determine a massa m3.
Para os cálculos da densidade (d) e massa específica da amostra ρamostra, utilize as Equações
(3.1) e (3.2) abaixo:
(𝑚3 −𝑚1 )
𝑑= (𝑚2 −𝑚1 )
(3.1)
(𝜌𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 )
𝑑= (3.2)
(𝜌𝑟𝑒𝑓𝑒𝑟𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 )
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5 PÓS-LABORATÓRIO (RESULTADOS)
Aluno: ____________________________________________________________________
Matrícula: ______________
Obs.: Consulte o Anexo A deste Roteiro de Práticas o valor da massa específica da água
na temperatura do experimento.
CÁLCULOS
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1 PRÉ-LABORATÓRIO
2 FINALIDADE
Determinar as viscosidades relativa, dinâmica e cinemática dos soros fisiológico, caseiro e para
reidratação oral, utilizando o viscosímetro de Ostwald.
3 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA
Com esse tipo de viscosímetro, as medidas são feitas por comparação entre os
tempos de escoamento de um líquido de viscosidade conhecida (referência), geralmente água,
e do líquido cuja viscosidade se deseja determinar. Primeiramente, é determinada a viscosidade
relativa (𝜂𝑟𝑒𝑙 ) da amostra, de acordo com a Equação (4.2):
𝜂1 𝜌1 𝑡1
𝜂𝑟𝑒𝑙 = = (4.2)
𝜂2 𝜌2 𝑡2
𝜂1 = 𝜂𝑟𝑒𝑙 𝜂2 (4.3)
pois 𝜂2 é um valor de viscosidade de um líquido de referência. No caso dessa aula, a água será
utilizada como referência. Por fim, a viscosidade cinemática (𝜈 ) poderá ser calculada pela
Equação (4.4):
𝜂
𝜈= (4.4)
𝜌
20
4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
C. Por sucção adequada, eleve o líquido no interior do tubo de menor diâmetro até
ultrapassar um pouco a marca (a).
E. Torne a aspirar o líquido até a metade do segundo bulbo superior, acima da marca “a”
(reproduzir sempre esta mesma posição em todas as medidas) não devendo elevar-se
acima do nível da água do banho termostático. Mantenha a posição pinçando o tubo de
borracha.
F. Abra a pinça e, quando o menisco do líquido passar pelo traço superior (a), dê a partida
do cronômetro. Quando o menisco alcançar a marca inferior (b), trave o cronômetro.
21
J. Por meio de uma pipeta coloque no viscosímetro a substância cuja viscosidade deve ser
determinada, no mesmo volume (10cm3) que o do líquido de referência, no caso a água.
5 PÓS-LABORATÓRIO (RESULTADOS)
Aluno: ____________________________________________________________________
Matrícula: ______________
CÁLCULOS
23
1 PRÉ-LABORATÓRIO
2 FINALIDADE
3 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA
Figura 5.2. Esquema do perfil gráfico da condutividade elétrica versus concentração milimolar
de um surfactante.
conjuntos de pontos diferentes e se cruzam num ponto que corresponde, no eixo das abscissas,
à CMC procurada.
4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
A. Prepare 100 mL de uma solução estoque do surfactante aniônico SDS 30 mmol L-1;
B. Calibre o condutivímetro com auxílio de uma solução padrão de KCl;
C. Coloque na célula de condutividade inicialmente 50 mL de água; meça a condutividade
elétrica inicial da água;
D. Com auxílio de uma bureta adicione a solução estoque do surfactante de 2 em 2 mL até 30
mL sob agitação. Meça a condutividade após cada volume adicionado da solução estoque e
calcule a concentração da solução.
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5 PÓS-LABORATÓRIO (RESULTADOS)
Aluno: ____________________________________________________________________
Matrícula: ______________
Temperatura = ________ °C
Volume inicial de água = _______ mL Concentração molar
inicial de SDS = ________ mmol L-1
Condutividade elétrica da água = _________ µS cm-1
Condutividade Condutividade
V (mL) C (mmol L-1) observada final
(µS cm-1) (µS cm-1)
27
CÁLCULOS
1 PRÉ-LABORATÓRIO
2 FINALIDADE
3 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA
Figura 6.1. Estrutura química do SDS e identificação das regiões polar e apolar.
29
Figura 6.2. Esquema do perfil gráfico da tensão superficial versus concentração milimolar de
um surfactante.
Figura 6.3. Tensiômetro de DuNouy: (a) equipamento; (b) anel de platina sendo removido da
amostra.
𝐹 =2𝛾𝐶 (6.1)
4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
A. Preparar 100mL de uma solução estoque de 30 mmol L-1 de SDS (dodecilsulfato de sódio)
B. A partir da solução estoque, diluir dez soluções de SDS, nas concentrações de 1 a 10 mmol
L-1, em balão volumétrico de 50mL.
C. Medir o valor da tensão superficial da água destilada e anotar o valor obtido
D. Medir cada uma das soluções no tensiômetro, em duplicata, da mais diluída para a mais
concentrada.
E. Anotar os valores de tensão superficial de cada solução.
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5 PÓS-LABORATÓRIO (RESULTADOS)
Aluno: ____________________________________________________________________
Matrícula: ______________
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
1 PRÉ-LABORATÓRIO
2 FINALIDADE
3 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA
nessa medição é o calorímetro, o qual contém uma bomba calorimétrica, conforme apresentado
na Figura 7.1.
Figura 7.1. (a) Calorímetro utilizado no experimento; (b) Ilustração esquemática de uma
bomba calorimétrica.
ΔH = ΔU + Δ (pV) (7.1)
∆H = ∆U + RT ∆ng. (7.2)
𝑞
𝐶𝑐𝑎𝑙 = (7.3)
∆𝑇
34
q = - Ccal ΔT (7.4)
4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
A. Verifique em uma balança analítica a massa de uma pastilha de sacarose e anote o valor
registrado;
D. Introduza oxigênio sob pressão de 10 atm à bomba calorimétrica, fazendo a conexão entre
a válvula de agulha do balão de oxigênio e a câmara de combustão. Opere com cuidado e
vagarosamente;
5 PÓS-LABORATÓRIO (RESULTADOS)
Aluno: ____________________________________________________________________
Matrícula: ______________
CÁLCULOS
(III)
38
1 PRÉ-LABORATÓRIO
1.1 O que significa uma reação de ordem zero e outra de primeira ordem?
1.2 Explique o motivo pelo qual a reação de inversão da sacarose depende apenas da
concentração desta espécie, embora na equação química apareçam dois reagentes.
1.3 Como se determina graficamente a constante de velocidade dessa reação?
1.4 Qual a finalidade de se adicionar ácido clorídrico no experimento?
2 FINALIDADE
3 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA
A reação de inversão da sacarose em meio ácido pode ser representada da seguinte forma:
Onde os valores entre parênteses indicam o poder rotatório específico de cada molécula. A
reação química acima é classificada como uma reação de hidrólise. Mesmo com dois regentes,
sua cinética depende apenas da concentração molar de sacarose; assim trata-se de uma reação
de pseudoprimeira ordem e a equação diferencial que a descreve pode ser escrita como:
𝑑𝑐
= −𝑘 𝑐 (8.1)
𝑑𝑡
39
𝑐
𝑙𝑛 (𝑐 ) = − 𝑘𝑡 (8.2)
0
onde c0 é a concentração inicial de sacarose. A cinética desta reação pode ser acompanhada
facilmente com um polarímetro, pois a sacarose, a glicose e a frutose são opticamente ativas,
e o desvio angular do plano de polarização da luz depende da concentração de cada espécie
participante da reação.
Se α0 é o ângulo de rotação do plano da luz polarizada no tempo t igual a zero,
α, este ângulo num instante t, qualquer, e α∞, ao término da reação, demonstra-se que:
𝑐0 ( 𝛼0 − 𝛼∞ )
= ( 𝛼 − 𝛼∞ )
(8.3)
𝑐
4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
A. Prepare 100 mL de uma solução contendo 20% de sacarose (peso por volume);
B. Pipete 25 mL desta solução, coloque-os num frasco de rolha esmerilhada (frasco nº 1),
e junte 25 mL de água destilada;
C. Pipete outros 25 mL da solução de sacarose e ponha-os num outro frasco com rolha
esmerilhada (frasco nº 2);
D. Num terceiro frasco com rolha esmerilhada (frasco nº 3), coloque 25 mL de uma solução
de ácido clorídrico 2,0 mol L-1;
40
5 PÓS-LABORATÓRIO (RESULTADOS)
Aluno: ________________________________________________________________
Matrícula: ______________
Temperatura = °C
α0 = ° α∞ = °
Ângulo de
Tempo (s) rotação α - α∞ (°) ln (α - α∞)
(°)
CÁLCULOS
42
ANEXOS