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Universidade Federal do Espírito Santo

Centro Universitário Norte do Espírito Santo


Departamento de Ciências Naturais

ROTEIRO DE AULAS PRÁTICAS


CMN10822 – Química Geral Experimental

Curso: Engenharia Química

Profa. Gilmene Bianco


Profa. Carolina Fortes Rigos

São Mateus
2013
1. APRESENTAÇÃO
Este roteiro é dirigido aos alunos da disciplina de Química do curso de Engenharia
da Computação. A parte prática da disciplina tem por objetivo familiarizar o aluno com as
técnicas e procedimentos realizados em um laboratório químico bem como despertar
interesse científico motivando o aprendizado através dos experimentos que serão
realizados ao longo do curso.
2. MEDIDAS DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO
O laboratório de química é um ambiente de risco, pois nele são manipuladas
substâncias tóxicas, inflamáveis, corrosivas, voláteis e explosivas. Para reduzir este risco
e evitar acidentes é necessária uma postura séria e responsável por parte do aluno e
máxima concentração naquilo que está fazendo. As normas básicas de segurança em
laboratório estão listadas abaixo:
 Evitar trabalhar sozinho
 Só realizar experimentos autorizados e seguindo rigorosamente o roteiro de prática
 Usar sempre guarda-pó, óculos de segurança e sapato fechado, antiderrapante e
isolante
 Manipular cuidadosamente todo e qualquer produto químico, não provar ou cheirar
qualquer substância (salvo quando autorizado).
 É expressamente proibido fumar no laboratório
 Pipetar sempre com os bulbos de sucção adequados (pêras ou seringas)
 Evitar inalar vapores orgânicos ou inorgânicos
 Nunca aquecer sistema fechado
 Identificar com atenção os rótulos de reagentes e soluções
 Evitar o contato de substâncias químicas com a pele ou a roupa
 Não utilizar lentes de contato no laboratório
 Não manipular ou aquecer qualquer substância próxima ao rosto
 Utilizar a capela para manipular substâncias voláteis ou corrosivas
 Não utilizar solvente volátil ou inflamável próximo de chamas
 Observar o procedimento correto para descarte de substâncias
 Em caso de acidentes, de qualquer tipo, independente da gravidade, informar o
professor e seguir as suas instruções.

3. MATERIAL BÁSICO DE LABORATÓRIO


a) Materiais de Vidro

- Tubo de ensaio: utilizado principalmente para efetuar reações químicas em pequenas


escala.
- Béquer: recipiente com ou sem graduação utilizado para o preparo de soluções e
aquecimento de líquidos.
- Erlenmeyer: recipiente utilizado para aquecer líquidos ou para realizar titulações.
- Balão volumétrico: recipiente calibrado de precisão, destinado a conter um determinado
volume de líquido, utilizado no preparo de soluções de concentrações conhecidas.
- Cilindro graduado ou proveta: frasco com graduações, destinado a medidas aproximadas
de volume.
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- Pipeta: equipamento calibrado para medidas precisas de volume de líquidos. Existem
dois tipos de pipetas: a pipeta graduada e a pipeta volumétrica. A primeira utilizada
para escoar volumes variáveis e a segunda para volumes fixos.
- Funil: utilizado para a transferência de líquidos de um recipiente para outro ou para
efetuar filtrações simples.
- Vidro de relógio: usado para cobrir béqueres, para efetuar pesagens e secagem de
precipitados.
- Bastão de vidro: usado na agitação e transferência de líquidos.

b) Materiais de Porcelana

- Funil de Büchner: utilizado em filtrações por sucção devendo ser acoplado a um


kitassato
- Cápsula: usado para evaporar líquidos.
- Cadinho: usado para calcinação de substâncias.

c) Materiais Metálicos

- Suporte, mufa e garra: peças metálicas para montar aparelhagens em geral.


- Pinça: peça utilizada para segurar objetos.
- Tela de amianto: tela utilizada para distribuir uniformemente o calor durante o
aquecimento de recipiente de vidro à chama de um bico de Bunsen.
- Tripé: usado como suporte, principalmente para telas.
- Bico de Bunsen: bico de gás destinado ao aquecimento de materiais não inflamáveis.
- Argola: usada como suporte para funil de vidro ou tela de amianto.
- Espátula: usada para transferir substâncias sólidas.

d) Materiais Diversos

- Suporte para tubos de ensaio: utilizado para segurar os tubos de ensaio.


- Pisseta: frasco geralmente contendo água ou outros solventes usados para efetuar
lavagens.
- Balança: instrumento para a determinação de massa.

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EXPERIMENTO 1: TÉCNICAS DE MEDIDAS DE MASSA, VOLUME E TEMPERATURA

1- OBJETIVO
Usar corretamente e ler: Termômetros, balanças, provetas e pipetas; Utilizar
algarismos significativos; Distinguir o significado de “precisão e exatidão”

2- INTRODUÇÃO

Todas as medidas de uma propriedade físico-química estão afetadas por uma


incerteza, chamada em geral erro, desvio ou imprecisão da medida. Por isso, os
resultados das medidas devem ser expressos de modo tal que se possa avaliar a precisão
com que elas foram feitas (ou calculadas). Portanto, o número que representa a medida
de uma propriedade não pode ter uma quantidade qualquer de algarismos, ele deve
conter apenas algarismos que representem realmente a precisão com que a medida foi
feita, ou seja, todos os algarismos devem ter um significado. Introduzimos assim o
conceito de algarismos significativos, procurando indicar que nem todos os algarismos
que aparecem na representação de uma medida ou no resultado de uma operação
matemática tem significado científico.

Algarismos significativos

Quando se escrevemos 20,41mL quer-se dizer que a imprecisão (a dúvida da


medida de volume) está no último algarismo "1". É errado escrever que 20,41 mL = 20,410
mL, pois neste último caso a dúvida está no milésimo de centímetro e não em centésimo
como no primeiro caso.
A situação se complica um pouco se aparecem zeros no início ou no fim do
número. Os zeros que aparecem no início não são significativos, pois indicam
simplesmente a posição da vírgula. Assim, 0,003702 e 0,3702 têm o mesmo número de
algarismos significativos (4): 3, 7, 0 e 2. Às vezes (não é sempre), os zeros que aparecem
como últimas cifras indicam apenas a ordem de grandeza.
Por exemplo, 27000 poderia ter apenas dois algarismos significativos (2 e 7) e os
três zeros indicam o milhar. Ou então, temos de fato cinco algarismos significativos: 2, 7,
0, 0 e 0. Para evitar confusões, costuma-se escrever o número em potências de 10 (27
x103) significa que temos dois algarismos significativos. Se os algarismos significativos
fossem cinco, dever-se-ia escrever: 27000. O uso de potência de 10 é indispensável
quando tratamos com grandezas muito pequenas ou muito grandes: 6,022x10 23, 6,63x10-
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J.s. etc. Portanto, quando se escreve um número em potência de 10, o primeiro fator
deve indicar os algarismos significativos e o segundo nos diz de quantos zeros se deve
deslocar a vírgula.
Para se saber quantos algarismos significativos existem em um número que
expressa à medida de uma propriedade, deve-se proceder assim:

O algarismo que fica mais à esquerda, diferente de zero, é o mais significativo,


Se não há vírgula, o algarismo que fica mais à direita, diferente de zero, é o algarismo
menos significativo,
Se há vírgula, o último algarismo da direita é o menos significativo, mesmo que ele seja
zero,
Todos os algarismos entre o mais e o menos significativo são significativos.

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Exemplos:

Número Número de algarismos significativos


7,41 3
7,004 4
7,0400 5
0,0007 1
0,00741 3
700,004 6
0,00700 3
7,00 x10-3 3
2,7000 x104 5

Durante os cálculos, pode-se trabalhar com um algarismo a mais, mas ao se


apresentar o resultado final, deve-se usar o número correto de algarismos significativos,
obedecendo às seguintes regras:
 Se o algarismo a ser cortado for maior que 5, soma-se 1 ao algarismo anterior,
 Se o algarismo a ser cortado for menor que 5, o algarismo anterior mantém-se
inalterado,
 Se o algarismo a ser cortado for igual a 5, soma-se 1 ao anterior se ele for ímpar,
mantendo-o inalterado se for par.

Exemplos: 148,76 = 148,8


26,83 = 26,8
105,85 = 105,8
24,315 = 24,32

Operações com algarismos significativos.

Adição e Subtração: o número de dígitos à direita da vírgula no resultado calculado


deve ser o mesmo do número com menos dígitos dos números somados ou subtraídos.
Exemplos: 23.441 + 57,71 + 1,001 + 0,0032 + 211,01 = 23.710,7142
Resultado final: 23.710

11,51 + 137 = 149

Multiplicação e Divisão: o número de algarismos significativos, no resultado


calculado, deve ser o mesmo que o menor número de algarismos significativos dos termos
multiplicados ou divididos.
Exemplos: 1,473 / 2,6 = 0,57
3,94 X 2,122345 = 8,36
6,734 x 103 / 7,41 x 108 = 9,09 x 10-6

Precisão e Exatidão

Todas as medidas possuem um determinado erro, e o erro de uma medida muitas


vezes é limitado pelo equipamento que é utilizado.

EXATIDÃO: refere-se à tão próximo uma medida concorda com o valor correto (ou mais
correto)
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PRECISÃO: relativa á reprodutividade do número medido (ou seja, menor o desvio médio,
maior a precisão).

O ideal é que as medidas sejam exatas e precisas. Medidas podem ser precisas e
não serem exatas devido a algum erro sistemático que é incrementado a cada medida. A
média de várias determinações é geralmente considerada o valor melhor para uma
mediada do que uma única determinação.
O melhor valor para representar uma medida é a média aritmética dos valores
medidos, por exemplo: 20,46 mL + 20,42 mL + 20,45 mL + 20, 48 mL + 20,48 mL
Média = 20,46 mL

O desvio de cada medida será: |20,46 - 20,46 | = 0,00


| 20,42 - 20,46| = 0,04
| 20,45 - 20,46| = 0,01
| 20,48 - 20,46| = 0,02
| 20,48 - 20,46| = 0,02
Média dos desvios = 0,02

Portanto, o desvio médio é de 0,02 e o valor da medida é; 20,46  0,02 mL.

3- MATERIAIS E REAGENTES

MATERIAIS REAGENTES
Termômetro Gelo
Bastão de vidro Sal de cozinha
Béquer de 100 ml
Béquer de 500 ml
Proveta de 25 ml
Pipeta volumétrica de 25 ml
Balança
Conta-gotas

4- PROCEDIMENTO

4.1- MEDIDAS DE TEMPERATURA

a) Coloque cerca de 100 mL de água da torneira em um Becker e meça a temperatura


utilizando um termômetro (Obs: Obtenha o valor da temperatura com o número máximo
de algarismos significativos). Durante a medida mantenha o bulbo do termômetro
totalmente imerso na água, sem tocar as paredes do recipiente.
b) Coloque no Becker 3 cubos de gelo picado. Agite com um bastão de vidro e meça a
temperatura da mistura água/ gelo a cada minuto até que fique constante.
c) Pese aproximadamente 5 g de sal. A seguir adicione o cloreto de sódio que você pesou
à mistura sob agitação. Agite com um bastão de vidro, espere 2 minutos e meça a
temperatura da mistura.
d) Esse procedimento deverá ser feito em triplicata, ou seja, repita a medida 3 vezes.

Anotações:
Temperatura da água
Temperatura da mistura água e gelo (faça uma tabela: tempo (min) e temperatura)
Temperatura da mistura água, gelo e sal.

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4.2- MEDIDAS DE MASSA

Ao se efetuar as pesagens, é importante especificar o erro correspondente.


Expresse a referida massa pela sua média, acrescida da variação.

a) Uso da balança
 Verifique a capacidade e a precisão da balança;
 Verifique se o prato está limpo;
 Destrave a balança;
 Zere a balança.

b) Pese uma proveta de 25 mL. Adicione 100 gotas de água destilada utilizando um conta-
gotas, pese novamente e leia o volume. Determine a massa e o volume de uma gota e a
massa equivalente a 1 mL de água. Esse procedimento deverá ser feito em triplicata, ou
seja, repita a medida 3 vezes. Verifique a temperatura da água.

4.3- MEDIDAS DE VOLUME

a) Pese um becker de 100 mL e anote a massa.


b) Meça 25 mL de água em uma proveta (verifique a temperatura da água) transfira para o
becker e pese-o novamente.
c) Adicione mais 25 mL de água ao becker e pese-o. Repita essa etapa mais uma vez.
d) Execute o mesmo procedimento utilizando uma pipeta volumétrica de 25 mL.

Ler a parte inferior do


menisco

5- BIBLIOGRAFIA

1) BRADY, J. & HUMISTON, G.E., Química Geral Vol. 1, Capítulo 1, Rio de Janeiro,
Livros Técnicos e Científicos Editora S.A., 1986.
2) RUSSEL, J.B., Química Geral., Vol. 1, 2 Ed., São Paulo, Mc Graw-Hill, 1982.
3) VOGEL, A.I, et al., Química Analítica Quantitativa, Editora Kapelusz, 1960.

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EXPERIÊNCIA N° 2: FENÔMENOS FÍSICOS

 OBJETIVOS

 Determinar pontos de fusão usando o método gráfico da curva de


resfriamento.
 Fazer o gráfico de um fenômeno não linear
 Identificar compostos e determinar suas purezas usando pontos de fusões.

02- INTRODUÇÃO

Sempre que um composto é isolado de plantas ou animais, ou é sintetizado, deve


ser identificado. Propriedades físicas como densidade, e ponto de fusão são muito úteis
para a verificação de sua identidade, porque envolvem procedimentos bastante precisos.
Estas propriedades também podem ser utilizadas como uma indicação de pureza. Um
intervalo de 4°C entre o valor experimental e o esperado da temperatura de fusão indica
que a amostra é aproximadamente 96% pura. Cada 1 % de impureza diminui
aproximadamente o ponto de fusão de 1°C. Impurezas, além de diminuírem o ponto de
fusão, fazem com que a temperatura varie durante a fusão.
Assim, se um composto A possui ponto de fusão de 86°C, mas experimentalmente
observa-se que durante o aquecimento ele começa a fundir a 79°C e fica totalmente
líquido a 83°C, dizemos que o composto A possui um intervalo de fusão de 79 a 83°C e é
bastante impuro. Portanto, 86 – 79 = 7, ou seja, 7% de impurezas e sua pureza é de 93%.
O fato de que as contaminações diminuem os pontos de fusão possibilita a
distinção entre dois compostos com o mesmo ponto de fusão. Suponha que no laboratório
haja dois frascos rotulados A e B, e um terceiro sem rótulo. O sólido, nos três frascos,
possui o mesmo ponto de fusão (por exemplo, 86°C). Agora, se misturarmos o composto
desconhecido com A e depois com B, observamos o seguinte: a mistura do composto
desconhecido com A funde a exatamente 86°C enquanto a mistura do composto
desconhecido com B funde no intervalo de 79 - 83°C. Esta é uma forte indicação de que o
frasco sem rótulo contém o composto A.

03- MATERIAIS

Suporte universal, tela de amianto, bico de bunsen, termômetro, tubo de ensaio,


argola de metal, garra de metal, béquer e gelo.

04- PROCEDIMENTO

A) Determinação da temperatura de fusão e ebulição da água pura

1) Fixe o suporte com a tela de amianto acima do bico de bunsen (8 a 12 cm).


Com a garra fixe o tubo que contêm a parafina e o termômetro dentro de um
béquer, coloque água suficiente para que toda a parafina fique submersa.
Obs: “Não tente mexer o termômetro, pois poderá quebrá-lo, está preso a
parafina”.

2) Inicie o aquecimento lentamente, quando a temperatura atingir 40 °C comece


anotar o seu valor a cada 0,5 minutos na folha de dados, até 80 °C. A partir do

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momento que o termômetro ficar solto use-o para agitar levemente a massa em
fusão. Quando a temperatura chegar a aproximadamente 80 °C, apague a
chama do bico de bunsen e inicie logo o item B.
3) Anote a temperatura em função do tempo.
4) Repita o experimento para obter dados em duplicata.

B) Curva de resfriamento
Sem retirar o tubo com parafina de dentro do béquer anote a temperatura de
resfriamento da parafina a cada 0,5 minutos até atingir 40 °C. Com o
termômetro agite com cuidado a massa fundida de parafina, agite com
CUIDADO, para não quebrar o termômetro.
Quando a temperatura chegar a 40 °C pare de anotá-la.

Use uma tabela e defina quais os intervalos de leitura mais adequados. Faça um
gráfico com seus dados e discuta o gráfico obtido. Qual a explicação para os
resultados obtidos? Seus dados estão de acordo com a literatura? Discuta as
similaridades ou discrepâncias de seus dados comparados com os descritos em
livros texto.

C) Avaliação do fenômeno de sublimação


1) Colocar 2 cristais de lodo em um béquer de 50 mL
2) Cobrir com um vidro de relógio.
3) Aquecer o béquer brandamente sobre a tela de amianto
4) Observar.

CURVA DE AQUECIMENTO CURVA DE RESFRIAMENTO


Tempo Temper. Tempo Temper. Tempo Temper. Tempo Temper
(min.) (°C) (min.) (°C) (min.) (°C) (min.) .
(°C)
0,0 0,0

5- Bibliografia
BRADY, J. & HUMISTON, G.E., Química Geral Vol. 1, Capítulos 8 e 10. Rio de Janeiro,
Livros Técnicos e Científicos Editora S.A., 1986.
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EXPERIÊNCIA N° 3: MISCIBILIDADE E SOLUBILIDADE

1- OBJETIVO
Verificar a solubilidade de alguns compostos em diferentes solventes e soluções.

2- INTRODUÇÃO
Para que um sólido se dissolva, as forças de atração que mantêm a estrutura
cristalina devem ser vencidas pelas interações entre o solvente e o soluto.
Solutos com polaridades próximas à polaridade do solvente dissolvem-se em maior
quantidade do que aqueles com polaridades muito diferentes. Cloreto de sódio e água são
substâncias muito polares, mas ácido acetilsalicílico possui uma baixa polaridade.
Portanto, NaCl dissolve-se completamente em água, enquanto o ácido acetilsalicílico tem
uma solubilidade pequena em água.
Além da natureza do soluto e do solvente, a temperatura também influencia na
solubilidade das substâncias. A solubilidade de quase todos os compostos orgânicos
aumenta com um aumento da temperatura. Este fato é utilizado na técnica de purificação
chamada de recristalização. Para os compostos inorgânicos, o efeito da temperatura na
solubilidade varia muito. Enquanto muitos têm a solubilidade aumentada com um aumento
de temperatura, alguns têm quase a solubilidade diminuída, e outros, como o NaCl, a
solubilidade quase não é afetada.

3- MATERIAIS E REAGENTES

MATERIAIS REAGENTES
Tubos de ensaio Etanol
Pipetas de 5 mL 1-butanol
Rolha para tubo de ensaio Hexano
Vidro de relógio Ácido acetilsalicílico
Suporte universal de ferro Solução de iodo
Papel de filtro Água destilada
Argola de metal
Funil de vidro
Becker

4- PROCEDIMENTO
4.1- MISCIBILIDADE DE LÍQUIDOS
Preparar as misturas abaixo em seis tubos de ensaio numerados de 1 a 6. Agitar e
depois deixar em repouso. (CUIDADO! Etanol, butanol e hexano são inflamáveis.
Portanto, não trabalhe próximo a chamas)
Misturas:

Tubo 1: 5 mL de água + 2 mL de etanol


Tubo 2: 5 mL de água + 2 mL de 1-butanol
Tubo 3: 5 mL de água + 2 mL de hexano
Tubo 4: 5 mL de etanol + 2 mL de butanol
Tubo 5: 5 mL de etanol + 2 mL de hexano
Tubo 6: 5 mL de butanol + 2 mL de hexano

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4.2- EXTRAÇÃO

a) Coloque cerca de 3 mL de uma solução aquosa saturada de iodo (aproximadamente


0,03% de iodo por massa) no tubo de ensaio. Adicione cerca de 1 mL de querosene ou
hexano. Não agite. Anote suas observações.
b) Coloque uma rolha no tubo de ensaio e agite. Espere a mistura descansar e anote suas
observações.
4.3- PRECIPITAÇÃO

Dissolver cerca de 1 g de ácido acetilsalicílico em 5 mL de etanol dentro de um


Becker. Com o auxílio de um bastão de vidro, despejar a solução sobre 20 mL de água
destilada contida em um Becker de 50 mL e deixar cristalizar em um banho de gelo
(usando uma bacia plástica).
4.4- FILTRAÇÃO

Dobre um papel filtro como indicado na figura abaixo. Coloque-o no funil de vidro.
Coloque um Becker embaixo do funil, de modo que a ponta do funil toque a parede interna
do Becker. Com o frasco lavador, molhe o papel filtro um pouco para fixá-lo no funil.
Transporte todo o conteúdo do Becker, contendo ácido acetilsalicílico, etanol e água, para
o filtro com a ajuda de um bastão de vidro.

Terminada a filtração, retire o papel filtro com o ácido acetilsalicílico, transfira o ácido
acetilsalicílico para um vidro de relógio, previamente pesado, e deixar secar na estufa a
100oC por 30 min. Retirar da estufa, deixar resfriar num dessecador por 20 min. e pesar.
Anotar a massa obtida e calcular o rendimento da recristalização. Guardar o ácido
acetilsalicílico obtido no frasco indicado pelo professor.

5- BIBLIOGRAFIA

1) BRADY, J. & HUMISTON, G. E. Química Geral, Vol. 1, Cap. 6 e 10, Ed. Livros Técnicos
e Científicos, Rio de Janeiro, 1986.
2) MAHAN, B., Química um Curso Universitário, São Paulo, Ed. Edgard Blücher Ltda., 411
edição, 1995, 582p.

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EXPERIMENTO N° 4: PREPARO DE SOLUÇÕES

1- OBJETIVO
Introduzir o aluno nas técnicas de preparo de soluções a partir de amostras sólidas
e líquidas.

2- INTRODUÇÃO

Solução é uma dispersão homogênea de duas ou mais espécies de substâncias.


As soluções podem ser formadas por qualquer combinação dos três estados físicos da
matéria: gases, líquidos e sólidos. Porém, são sempre constituídas de uma única fase.
Na mistura de substâncias para formar soluções, é comum nomear os
componentes como solvente e soluto. Comumente, o solvente é a espécie que está em
maior quantidade e no mesmo estado de agregação da solução; é o componente que a
capacidade de desagregar os demais componentes. O soluto é o componente que se
encontra em menor quantidade, dissolvido no solvente.
Por uma questão de conveniência, mesmo estando em menor quantidade, um
componente pode ser considerado como solvente. Um exemplo típico é quando a
substância água está formando a solução. Existem algumas razões para isso: a água é a
substância que mais consegue dissolver outras substâncias e ocorre em grande
abundância no planeta. Exemplo é a solução 98% de ácido sulfúrico.
Em muitos casos, existe uma quantidade máxima que uma espécie (soluto)
consegue se dissolver em outra (solvente). O termo solubilidade ou coeficiente de
solubilidade diz respeito à capacidade máxima do solvente em dissolver um soluto.
Como a solubilidade depende da quantidade de solvente e da temperatura e pressão
(principalmente para gases), é importante especificar as condições em que a dissolução
foi feita.
Uma solução pode ser:
a) Saturada: quando o soluto está dissolvido no solvente em quantidade tal que, se
adicionarmos mais soluto, esse excesso não mais se dissolve.
b) Insaturada: quando o soluto está dissolvido no solvente em uma quantidade
inferior à da saturação.
c) Supersaturada: quando o soluto está dissolvido numa quantidade acima à da
saturação, mas sem precipitar; é uma situação instável.
Para que um soluto dissolva-se em um solvente, três processos são possíveis:
1º) Dissolução química: envolve uma reação química entre soluto e solvente. Por
exemplo, o zinco se dissolve em HCl porque ocorre a seguinte reação de óxi-redução:
Zn(s) + 2HCl(aq) → H2(g) + ZnCl2(aq)
2º) Solvatação: são interações entre partículas de soluto e de solvente do tipo dipolo-
dipolo ou íon-dipolo. Se o solvente for água, a solvatação recebe o nome de hidratação.
Por exemplo, quando misturamos álcool e água, ocorrem interações do tipo ligações de
hidrogênio entre as moléculas dessas duas substâncias.
3º) Dispersão: quando as interações que ocorrem entre as partículas de solvente e de
soluto são, fundamentalmente, do tipo London (dipolos instantâneos). Por exemplo, a
parafina se dissolve no benzeno porque, em ambas as substâncias, ocorrem forças
intermoleculares tão pequenas que as moléculas de benzeno formam um meio no qual as

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moléculas de parafina podem se dispersar. Se um dos componentes for polar, poderá
haver uma dispersão muito pequena devido à interação do tipo London.
A concentração de uma substância é a maneira de expressar as quantidades
relativas de cada componente da solução. As quantidades podem ser dadas de várias
maneiras (massa, volume, porcentagem de massa, etc.), no entanto, existe uma que é
mais usada, trata-se da quantidade de matéria (número de mols) pelo volume de solução:
Concentração: nº de mols de soluto / volume de solução (mol/L)
O número de mols pode ser determinado usando-as a seguinte equação:
n = m / MM
onde n = nº de mols
m = massa em gramas
MM = massa molar em g/mol

3- MATERIAIS E REAGENTES

MATERIAIS REAGENTES
Becker de 100 mL Solução de ácido clorídrico 1 mol/L
Funil de vidro Cloreto de sódio
Balões volumétricos de 100 mL Água destilada
Espátula
Pipeta Pasteur
Bastão de vidro
Papel de filtro
Pipeta graduada de 10 mL

4- PROCEDIMENTO

4.1- Preparo de 50 mL de uma solução de NaCl 0,2 mol/L

 Fazer os cálculos para encontrar a massa desejada de NaCl.


 Pesar a massa calculada em um Becker. Acrescentar o mínimo de água destilada o
suficiente para dissolver totalmente o sólido.
 Transferir a solução, com o auxílio de um funil, para um balão volumétrico de 50
mL.
 Lavar o Becker três vezes com pequenas porções de água destilada e transferir
para dentro do balão (para que não haja perda de matéria).
 Lavar o funil de vidro e completar o volume do balão volumétrico com água
destilada até um dedo abaixo da marca do balão.
 Completar com água destilada o balão volumétrico (levar até a marca), com o
auxílio de uma pipeta Pasteur seca por fora (para evitar molhar novamente o
gargalo do balão). Nesta etapa do processo, cuidado com o erro de Paralaxe!!!
 Homogeneizar firmando a tampa do balão contra a palma da mão ou entre dois
dedos e inverter o balão, agitando com movimentos circulares. Desvirar o balão e
repetir esta operação por no mínimo três vezes (para garantir que a solução esteja
homogênea).
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4.2- Preparo de 50 mL de uma solução de HCl 0,1 mol/L
 Calcular o volume necessário da solução de HCl 1,0 mol/L que deve ser utilizada
para preparar a solução de HCl 0,1 mol/L.
 Com o auxílio de uma pipeta apropriada retirar o volume calculado e transferir para
um balão volumétrico de 50 mL.
 Completar o volume do balão volumétrico com água destilada até um dedo abaixo
da marca do balão.
 Completar com água destilada o balão volumétrico (levar até a marca), com o
auxílio de uma pipeta Pasteur seca por fora (para evitar molhar novamente o
gargalo do balão). Nesta etapa do processo, cuidado com o erro de Paralaxe!!!
 Homogeneizar firmando a tampa do balão contra a palma da mão ou entre dois
dedos e inverter o balão, agitando com movimentos circulares. Desvirar o balão e
repetir esta operação por no mínimo três vezes (para garantir que a solução esteja
homogênea).

4.3- Preparo de 50 mL de uma solução de Etanol 0,1M (C2H5OH)


 Fazer os cálculos para encontrar a massa e então calcular o volume ( d = m/V).
 Com o auxílio de uma pipeta apropriada retirar o volume calculado e transferir para
um balão volumétrico de 50 mL.
 Completar com água destilada até o traço de aferição.
 Homogeneizar a solução preparada. d etanol = 0,81 g/mL

4.4- Preparo de 50 mL de uma solução de Ácido Acético 0,1M (CH3COOH)


 Fazer os cálculos para encontrar a massa desejada e então calcular o volume.
 Com o auxílio de uma pipeta apropriada retirar o volume calculado e transferir para
um balão volumétrico de 50 mL.
 Completar com água destilada até o traço de aferição.
 Homogeneizar a solução preparada. (d = 1,05 g/mL)

IMPORTANTE: Toda solução ácida ou básica deve ser preparada adicionando-se o


ácido ou base à água e nunca o contrário.

BALÕES VOLUMÉTRICOS
Os balões volumétricos são balões de fundo chato, gargalo comprido e calibrado para
conter determinados volumes líquidos. O gargalo deve ser estreito para que uma pequena
variação de volume provoque uma sensível diferença na posição do menisco. Os balões
volumétricos são usados na preparação de soluções de concentração conhecida. Antes
do uso, o balão volumétrico deve estar limpo.

ATENÇÃO: Todos os materiais volumétricos NUNCA devem ser secos em estufas, pois a
variação de temperatura faz com que o volume medido por estes materiais seja alterado.

5- BIBLIOGRAFIA

1) P. W. Atkins e L. Jones; Princípios de Química: Questionando a vida moderna e o


meio ambiente.
2) J. C. Kotz, P. M. ttreichel, G. C. Weaver; Química Geral e Reações Químicas.
3) L. S. Brown e T. A. Holme; Química Geral Aplicada à Engenharia.
14
EXPERIMENTO N 5 – SOLUBILIDADE DE SÓLIDOS

1-OBJETIVO

 Rever conceito de solubilidade;


 Separar os componentes da mistura por filtração.

2- INTRODUÇÃO
A solubilidade de uma substância num determinado solvente puro é uma
propriedade de cada espécie, naquela temperatura e pressão. Neste momento em que
alcançamos o ponto da solubilidade, se adicionarmos mais alguma quantidade de soluto
ele não dissolve e em geral vai ao fundo da solução formando uma fase sólida (um
precipitado) distinta da solução (fase líquida). A fase líquida sobrenadante que contém o
máximo de soluto é dita solução saturada. Com esta definição colocam-se dois termos,
que designam situações-limite: solução insaturada, que contém menos soluto e solução
supersaturada, que contém a mais do que a saturada, porém, de forma instável.
As substâncias iônicas são compostos formados por partículas de carga elétrica
positiva e negativa, sendo que, estas partículas se mantêm ligadas através de forças de
natureza elétrica.
As substâncias covalentes ou moleculares as moléculas não são partículas com
cargas elétricas, embora apresentem pólos elétricos (moléculas polares) ou não
(moléculas apolares).
Com relação à solubilidade podemos estabelecer a seguinte regra geral:
compostos iônicos e compostos covalentes polares são solúveis em solventes polares e,
substâncias apolares são solúveis em solventes apolares. Quando a molécula é
relativamente grande e possui parte polar e parte apolar terá solubilidade tanto em
solvente polar quanto apolar.
Nesta experiência você vai preparar duas soluções aquosas e através da reação
entre ela vai obter um produto da reação que precipitará na forma de sólido. Você
determinará a quantidade de precipitado formado.

3- MATERIAIS E REAGENTES

bequer vidro de relógio


balão volumétrico HCl concentrado
bastão de vidro BaCl2 sólido
chapa de aquecimento K2SO4 sólido
funil

4- PROCEDIMENTO

Preparação das soluções e reação


Solução 1: Em um béquer de 100 mL limpo e seco pese cerca de 0,6 g do sal
sulfato de potássio.
Adicione com o auxílio de um bastão de vidro cerca de 5 mL de água destilada.
Após dissolver o sal completamente transfira a solução para um balão volumétrico de
25,00 mL. Lave o béquer várias vezes com pequenas porções de água (2 a 3 mL) e vá
adicionando toda esta água para o balão volumétrico Por fim lave também o bastão de
vidro e transfira também a água para o balão volumétrico.

15
Adicione ao balão volumétrico 20 gotas de ácido clorídrico concentrado. Complete o
balão volumétrico até a sua marca de aferição.
Solução 2: em um béquer de 100 mL limpo e seco pese cerca de 1,0 g do sal
cloreto de bário.
Proceda da mesma maneira utilizada para preparar a solução apenas NÃO
ADICIONE O ÁCIDO CLORÍDRICO A ESTA SOLUÇÃO.
Transfira a solução 1 para um béquer de 100 mL. Aqueça a solução até a ebulição
em uma chapa de aquecimento. Retire o béquer do aquecimento. Adicione a solução 2
em pequenas porções (de cerca de 1 mL) sob constante agitação com um bastão de
vidro. Tome cuidado para não se queimar e nem perder solução para fora do béquer
durante a agitação. Observe o que acontece quando se adiciona a solução 2 na solução
1. Após misturar as duas soluções, deixe descansar por alguns minutos até que a mistura
esfrie. Após resfriamento proceda a filtragem do sólido formado para a separação do
sobrenadante.

Processo de filtração
Enquanto aguarda o esfriamento da suspensão, determine a massa do papel de
filtro. Dobre-o conforme indicado na Fig. 1.
Coloque-o no funil e umedeça com um pouco de água destilada. Filtre a suspensão
conforme indicado na Fig. 2. O filtrado (o líquido que atravessou o papel de filtro) deve ser
recolhido em um béquer, no entanto ele não será utilizado. Lave o sólido contido no papel
de filtro com duas ou três pequenas porções de água.
Deixe o sólido escorrer bem e apresentar aparência de seco. Transfira o papel de
filtro contendo o sólido, com cuidado para que não ocorra perda (transferência
quantitativa), para um papel absorvente e pressione de leve este papel no papel de filtro
para que o excesso de água seja absorvido. Tome cuidado para não perder nenhum
sólido. Transfira então o papel de filtro para um vidro de relógio cuja massa tenha sido
também determinada previamente, em que tenha sido marcada a identificação da sua
turma e equipe.

Figura 2

16
Leve o seu vidro de relógio até a estufa de secagem. Enquanto espera a secagem
do sólido faça as anotações de tudo o que foi visto e faça os cálculos da quantidade de
sólido estimada caso você tivesse 100% de rendimento da reação de precipitação.

Determinação da massa do sólido obtido


Após secagem do sólido, com cuidado usando luvas apropriadas, remova o vidro
de relógio da estufa e leve a um dessecador onde ficará até estar completamente frio.
Após isso, determine a massa do conjunto papel+vidro de relógio+sólido. Caso haja
discrepância entre o valor de sólido esperado, transfira o sólido para um béquer limpo e
seco e determine sua massa. Proceda como recomendado pelo professor para a
destinação do material sólido produzido e todos os resíduos gerados no experimento.

Instruções para o Relatório


1) Escreva o nome de todos os reagentes utilizados assim como suas fórmulas
moleculares.
2) Calcule a concentração em massa g/mL da solução 1 e 2.
3) Escreva a equação química molecular balanceada da reação química ocorrida no
experimento.
4) Calcule a massa de precipitado que deve ser formada caso a reação ocorra com 100%
de rendimento.

Bibliografia
1. LENZI, E. et al, Química Geral Experimental, Capítulo 1, Rio de Janeiro, Freitas
Bastos Editora S.A., 2004.
2. BROWN, T. L.; LEMAY, H. E. Jr; BURSTEN, B. E.; BURDGE, J. R. Química – A
ciência central. 9.ed. São Paulo: Pearson Prentice Hall, 2005. 972p.

17
EXPERIÊNCIA N° 6: DETERMINAÇÃO DA MASSA MOLECULAR DE UM GÁS/
EFEITO DA PRESSÃO NO PONTO DE EBULIÇÃO

1- OBJETIVOS

 Interpretar as leis que reagem o comportamento dos gases ideais


 Utilizar a equação da lei do gás ideal, PV=nRT
 Medir o volume a amassa de um gás
 Utilizar a pressão de vapor no cálculo da pressão de um gás coletado sobre a
água.

2 - INTRODUÇÃO

A maioria dos gases reais mostram um comportamento aproximado ao de um gás


ideal, especialmente se a pressão não for muito alta e a temperatura não for muito baixa.
Para uma amostra de gás constituído de certo número de mols de moléculas, há três
grandezas mensuráveis, ou variáveis, que são matematicamente relacionadas entre si.
Estas são: volume, pressão e temperatura.

Relação pressão-volume: Lei de Boyle: O aumento da pressão diminui o volume


de um gás de tal modo que o produto da pressão e volume permanece constante.
PV = k ou P = k 1/V
onde, P representa a pressão do gás, V é o volume e k é uma constante. Isto significa que
se dobrarmos a pressão, o volume será dividido ao meio. Se triplicarmos a pressão, o
volume ficará V/3 do seu valor original, etc...

Efeitos da temperatura: Lei de Charles: V  T


Esta relação simples indica que o volume de uma quantidade determinada
(número de mols) de um gás é diretamente proporcional a sua temperatura na escala de
Kelvin se a pressão é mantida constante.
Combinando as duas expressões, a da Lei de Boyle e a da Lei de Charles, temos
a lei combinada dos gases;
P2V2 P V
 11
T2 T1

Uma outra relação importante é V  n, ou seja, o volume (V) de um gás é


diretamente proporcional ao número de mols (n) desse gás. Avogadro em 1811 sugeriu
que volumes iguais de gases diferentes contêm a mesma quantidade de moléculas
quando medidos nas mesmas condições de pressão e temperatura. Isto hoje é conhecido
como princípio de Avogadro.

A lei do gás ideal: as leis de Boyle, de Charles e o Princípio de Avogadro podem


ser resumidos pela combinação das 3 proporcionalidades;
1 1
V T ; ou seja; VR T , onde R = constante de proporcionalidade (R=0,0821
P P
L.atm.K-1.mol-1). Essa igualdade é comumente escrita na forma; PV=nRT e é conhecida
como lei do gás ideal ou lei do gás perfeito.

18
Mistura de gases: Lei de Dalton ou Lei das pressões parciais, que os gases
exerceriam se cada um estivesse sozinho no recipiente.
Ptotal = Pa + Pb + Pc + ...
O volume ocupado por um mol, ou volume molar de um gás ideal nas CNTP é
22,4 L.
Gases coletados sobre água: é comum no laboratório coletar um gás pelo
deslocamento de água. Nesta experiência o gás butano é coletado pelo deslocamento da
água (Figura abaixo). Quando o nível da água dentro da proveta que coleta o gás é o
mesmo que o nível do lado de fora, Ptotal = Patm.

Figura 1

Medindo-se a temperatura da água, a pressão de vapor d`água, P água, pode ser


obtida (vide tabela 1, no final do roteiro da experiência) e assim P butano pode ser calculada
por subtração: Pbutano = Patm - Págua.

Ebulição: A tendência das moléculas escaparem da fase líquida para a gasosa é


medida pela pressão de vapor. Quando se eleva a temperatura de um líquido, tal
tendência aumenta até o ponto em que ocorre a ebulição. A ebulição consiste na
formação de bolhas de vapor (gás) no meio líquido. Essas bolhas podem se formar
quando a pressão de vapor torna-se igual á pressão exercida sobre o líquido. Se a
pressão exercida for 1 atm ou 760 mmHg, a água entrará em ebulição a 100 °C. Porém a
uma pressão menor, digamos 355,1 mmHg, a água entrará em ebulição a 80°C, e a uma
pressão de 1268,0 mmHg a água só entrará em ebulição a 115 °C.

Lei de Graham de difusão e efusão: Difusão é o termo dado á passagem de


uma substância através de um outro meio. Efusão de um gás é sua passagem através de
uma abertura de um buraco de agulha ou orifício. As duas leis em um só enunciado fica:
“a velocidade de difusão e efusão de um gás são inversamente proporcionais á raiz
quadrada de sua densidade, ou de seu peso molecular”. As leis de Graham fornecem
outro modo para determinar pesos moleculares por medidas experimentais.
Va d V Mb
 b ou a 
Vb da Vb Ma

3- MATERIAL

- balança - tubo de borracha


- termômetro - proveta (100 mL)
- bacia - isqueiro
- seringa -béquer de 250 mL
-kitassato

19
4- PROCEDIMENTO

A- Determinação da massa molecular de um gás

Uma proveta de 100 mL é preenchida com água e invertida numa bacia, com
água. (ver Figura 1). Uma das extremidades de um tubo de borracha é colocada no
interior da proveta e a outra extremidade é conectada a um isqueiro de gás (tipo Bic).
Quando a válvula do isqueiro é aberta pressionada o botão, gás butano é liberado
deslocando a água do interior da proveta.

Obs1: Deixe as janelas do laboratório abertas.

Proceda da seguinte forma:


 Pese o isqueiro até 0,01g (duas casas depois da vírgula), utilizando a balança
semi-analítica. Anote o peso na folha de dados.
 Conecte o tubo de borracha na saída de gás do isqueiro.
 Mergulhe a proveta dentro da bacia com água até 2/3 de seu volume, e
inverta-a de modo a ficar completamente cheia de água. Esteja certo que a
proveta não contém bolhas de ar.
 Meça a temperatura da água e anote.
 Enquanto um colega segura a proveta, o outro coloca a extremidade da
mangueirinha dentro da proveta, e segurando o isqueiro aperte o gatilho
lentamente de modo a liberar o gás. Incline a proveta um pouco para não
estrangular a mangueirinha.
 Colete gás suficiente para deslocar aproximadamente 90 mL de água e feche
o registro do isqueiro. Posicione a proveta de modo que o nível da água dentro
e fora da mesma seja o mesmo. Deste modo as pressões interna e externa
serão iguais.
 Leia o volume do gás direto na proveta.
 Remova o tubo de isqueiro e pese-o novamente. Caso o isqueiro esteja
molhado, use uma toalha de papel para secá-lo.
 Calcule a massa do gás pela diferença do peso do isqueiro nas duas
pesagens.

Repita o experimento por três vezes para obter uma média nas medidas.

Obs2: Se a conecção do tubo ao isqueiro vazar, seus resultados estarão errados.

B. Determinação do teor de carbonato numa amostra

A determinação do teor de carbonato numa amostra será feita através da reação


dessa amostra com uma solução aquosa de ácido clorídrico (HCl), segundo a reação:

CaCO3(s) + 2 HCl CaCl2(aq) + CO2(g) + H2O(l)

20
- Monte o sistema semelhante ao procedimento anterior, sendo o isqueiro substituído
por um kitassato, onde será feita a reação de uma certa quantidade de carbonato de
cálcio sólido com solução de ácido clorídrico. A figura ao lado mostra um esquema de
como deve ser montado o sistema.
- transfira, com cuidado, 20,0 mL de
solução aquosa 6 mol L-1 de HCl
para o kitassato.
- pese cerca de 0,30 g de amostra
de carbonato, num pedaço de papel
toalha, embrulhe-o e transfira o
conjunto para o interior do
kitassato. - Feche o kitassato com
uma rolha de maneira que o gás
desprendido seja transferido para o
interior da proveta. Esta operação
deve ser efetuada com muito
cuidado para evitar a perda do gás
produzido durante a reação.
- anote a temperatura da água e leia o volume do gás carbônico contido no interior da
proveta.

Temperatura: _______ oC
Volume de gás no interior da proveta: _______ mL
Utilizando a equação dos gases ideais, calcule o número de moles de gás carbônico
formado.

Tabela1: Variação da pressão de vapor d`água com a temperatura.

Temperatura (°C) Pressão (mmHg)


15 12,8
16 13,6
17 14,5
18 15,5
19 16,5
20 17,5
21 18,6
22 19,8
23 21,1
24 22,4
25 23,8
26 25,2
27 26,7
28 28,4
29 30,0
30 31,8

21
EXPERIMENTO Nº 7: CROMATOGRAFIA EM PAPEL

1- OBJETIVO
Estudar a separação de compostos pela técnica de cromatografia.

2- INTRODUÇÃO

Uma das técnicas de separação bastante utilizada é a cromatografia. Esta técnica


foi desenvolvida por Michael Tswett (botânico russo), no começo do século XX, passando
através de uma coluna cromatográfica preenchida com carbonato de cálcio (CaCO3),
pigmentos extraídos de plantas.
Cromatografia é uma técnica utilizada para analisar, identificar ou separar os
componentes de uma mistura. A cromatografia é definida como a separação de dois ou
mais compostos diferentes por distribuição entre fases, uma das quais é estacionária e a
outra móvel.
A mistura é adsorvida em uma fase fixa, e uma fase móvel "lava" continuamente a
mistura adsorvida. Pela escolha apropriada da fase fixa e da fase móvel, além de outras
variáveis, pode-se fazer com que os componentes da mistura sejam arrastados
ordenadamente. Aqueles que interagem pouco com a fase fixa são arrastados facilmente
e aqueles com maior interação ficam mais retidos.
Os componentes da mistura adsorvem-se com as partículas de sólido devido a
interação de diversas forças intermoleculares. O composto terá uma maior ou menor
adsorção, dependendo das forças de interação, que variam na seguinte ordem: formação
de sais > coordenação > ligação de hidrogênio > dipolo-dipolo > Van der Waals.
Dependendo da natureza das duas fases envolvidas têm-se diversos tipos de
cromatografia: - sólido-líquido (coluna, camada fina, papel);
- líquido-líquido;
- gás-líquido.

As substâncias cujas moléculas são polares interagem mais intensamente com


solventes polares. As substâncias apolares têm mais afinidade com solventes apolares.
Assim, variando a polaridade do solvente, ou misturas de solventes, podem-se separar os
componentes de uma amostra.

A técnica que iremos utilizar nesta experiência é a


cromatografia de papel, onde a fase estacionária é o papel,
sobre o qual é colocada a amostra. O papel com a amostra é
Grampo
colocado em um béquer fechado, com solvente suficiente para
molhar apenas a parte inferior do papel, não tocando a amostra,
Origem conforme a figura ao lado. O solvente sobe pelo papel
Solvente separando os componentes da mistura.

Da mesma maneira que uma toalha de papel absorve água, o solvente (eluente ou
fase móvel) se moverá para cima no papel (fase estacionária), por capilaridade. As
manchas dos componentes da mistura que são menos adsorvidos ao papel deslocam-se
mais do que os componentes mais adsorvidos ao papel.
A razão entre a distância percorrida pelo composto e pela distância percorrida pela
mancha é constante e denotado por Rf, ou seja,

22
C
Rf  onde,
S
C = distância percorrida pelo composto, da origem ao centro da mancha

S = distância percorrida pelo solvente da origem a linha superior


(linha do solvente).

CROMATOGRAFIA EM COLUNA:
A cromatografia em coluna é uma técnica de partição entre duas fases, sólida e
líquida, baseada na capacidade de adsorção e solubilidade. O sólido deve ser um material
insolúvel na fase líquida associada, sendo que os mais utilizados são a sílica gel (SiO 2) e
alumina (Al2O3), geralmente na forma de pó. A mistura a ser separada é colocada na
coluna com um eluente menos polar e vai-se aumentando gradativamente a polaridade do
eluente e consequentemente o seu poder de arraste de substâncias mais polares. Uma
seqüência de eluentes normalmente utilizada é a seguinte: éter de petróleo, hexano, éter
etílico, tetracloreto de carbono, acetato de etila, etanol, metanol, água e ácido acético.
O fluxo de solvente deve ser contínuo. Os diferentes componentes da mistura
mover-se-ão com velocidade distintas dependendo de sua afinidade relativa pelo
adsorvente (grupos polares interagem melhor com o adsorvente) e também pelo eluente.
Assim, a capacidade de um determinado eluente em arrastar um composto adsorvido na
coluna depende quase diretamente da polaridade do solvente com relação ao composto.
À medida que os compostos da mistura são separados, bandas ou zonas móveis
começam a ser formadas; cada banda contendo somente um composto. Em geral, os
compostos apolares passam através da coluna com uma velocidade maior do que os
compostos polares, porque os primeiros têm menor afinidade com a fase estacionária. Se
o adsorvente escolhido interagir fortemente com todos os compostos da mistura, ela não
se moverá. Por outro lado, se for escolhido um solvente muito polar, todos os solutos
podem ser eluídos sem serem separados. Por uma escolha cuidadosa das condições,
praticamente qualquer mistura pode ser separada (Figura 1).
Outros adsorventes sólidos para cromatografia de coluna em ordem crescente de
capacidade de retenção de compostos polares são: papel, amido, açucares, sulfato de
cálcio, sílica gel, óxido de magnésio, alumina e carvão ativo. Ainda, a alumina usada
comercialmente pode ser ácida, básica ou neutra. A alumina ácida é útil na separação de
ácidos carboxílicos e aminoácidos; a básica é utilizada para a separação de aminas.

3- MATERIAIS E REAGENTES

MATERIAIS REAGENTES
Caneta hidrocor Sílica gel
Béquer 100 mL e 50 mL 1-butanol, etanol
Coluna cromatográfica ácido acético 50%
Bastão de vidro
Papel filtro

23
Figura 1: Cromatografia em coluna.

4- PROCEDIMENTO

4.1- CROMATOGRAFIA EM PAPEL

 Utilizando uma régua, trace uma linha reta com um lápis a 1,5 cm da extremidade do
papel. Marque seis pontos eqüidistantes com o lápis ao longo da reta, numerando-os de 1
a 6.
 Faça pequenos pontos com cada uma das canetas seguindo a ordem das cores.
 Enrole o papel na forma de um cilindro e coloque grampos para manter a forma de
cilindro.

Obs: deixe um pequeno espaço ( 1mm) entre as duas extremidades de forma a não se
tocarem.

 Coloque esse cilindro de papel no béquer contendo a mistura de solventes na


proporção 1:1:1 de etanol/1-butanol/amônia 2 mol L-1.
 Cubra o béquer com um plástico para evitar a evaporação da mistura solvente.
 Quando a linha do solvente estiver quase alcançando a extremidade superior ( 1 cm)
do papel, remova-o do béquer e marque a posição da linha do solvente com um lápis,
antes que o solvente evapore.
 Remova os grampos e deixe-o secar naturalmente.
 Depois de seco faça um circulo com um lápis ao redor de cada mancha.

24
4.2- CROMATOGRAFIA EM COLUNA:

EMPACOTAMENTO DA COLUNA: Prepare uma coluna para cromatografia utilizando


sílica gel neutra como fase fixa, da seguinte maneira: agite com um bastão em um béquer,
15 a 20 g de sílica gel em etanol, até obter uma pasta fluida, homogênea e sem bolhas de
ar incluídas. Encha a terça parte da coluna cromatográfica com etanol e derrame, então, a
pasta fluida de sílica gel, de modo que ela sedimente aos poucos e de forma homogênea.
Caso haja bolhas de ar oclusas na coluna, golpeie-a suavemente, de modo a expulsá-las.
Controle o nível do solvente abrindo ocasionalmente a torneira da coluna. Terminada a
preparação, o nível de etanol deve estar 0,5 cm acima do topo da coluna de sílica.

SEPARAÇÃO DOS COMPONENTES DE UMA MISTURA: Distribua homogeneamente


sobre o topo da coluna de alumina, com auxílio de uma pipeta ou conta-gotas, 1 mL de
uma solução etanólica de alaranjado de metila e azul de metileno. Após a adsorção pela
coluna, proceda a eluição com etanol, vertendo cuidadosamente o solvente pelas paredes
internas da coluna, tomando cuidado para não causar distúrbios ou agitação na coluna.
Ao mesmo tempo, abra a torneira para escoar o solvente.
Após eluir todo o alararanjado de metila com etanol. Elua, com água, o azul de
metileno retido na coluna e em seguida com uma solução aquosa de ácido acético (50%).

5- BIBLIOGRAFIA

1) ATKINS, P.; JONES, L. “Princípios de Química: questionando a vida moderna e o meio


ambiente” - 3ª edição-2006; editora Bookman;
2) EWING, G.W.; “Métodos Instrumentais de Análise Química”, vol. 1 e 2, Ed. Edgard
Blücher, 2a ed., São Paulo, 1985.
3) SKOOG, D.A.; HOLLER, F. J.; NIEMAN, T. A. “Princípios de Análise Instrumental”. 5a.
ed. Porto Alegre: Bookman, 2002.

25
EXPERIMENTO N°8: TERMOQUÍMICA – LEI DE HESS

1- OBJETIVO
Verificar a Lei de Hess através de reações exotérmicas
2- INTRODUÇÃO

A termoquímica é a parte da termodinâmica que se ocupa com as conseqüências


do primeiro Princípio da Conservação de Energia, quando aplicada às reações químicas.
O principal objetivo da termoquímica é a determinação da VARIAÇÃO DE
ENTALPIA (H) de reação, importante grandeza relacionada com o 1º Princípio.
Quando ocorre uma reação química, as ligações que existem entre os átomos e as
moléculas dos reagentes são rompidas e novas ligações ocorrem, surgindo outras
combinações atômicas que originam os produtos.
Para que as ligações sejam rompidas, é necessário que o sistema absorva energia
na forma de calor e, para que outras ligações sejam formadas, o sistema libera energia,
também na forma de calor. Assim, se a quantidade de calor absorvida pelo sistema
durante a reação química for maior que a liberada, o resultado líquido da variação de
energia será “absorção de calor” e esta reação é chamada de ENDOTÉRMICA (se dá
com absorção de calor). Por outro lado, se a quantidade de calor absorvida pelo sistema
for menor que a liberada, o resultado líquido de variação de energia durante o processo
será “liberação de calor” e esta reação é dita EXOTÉRMICA (se dá com liberação de
calor).
Esta quantidade líquida de calor liberada ou absorvida durante a reação química é
o “calor de reação”, um calor latente que corresponde à diferença entre a energia
potencial das ligações interatômicas existentes nas moléculas dos produtos e a energia
potencial das ligações interatômicas existentes nas moléculas dos reagentes, incluindo
também a diferença de energia potencial que corresponde à diversidade dos estados de
agregação dos produtos existentes.
O calor da reação, medido à pressão constante, é igual à entalpia de reação (H):
H = Qp = Hproduto - Hreagente
Assim, a diferença de entalpia durante uma reação química é a diferença de
entalpia entre produtos e reagentes por unidade de reação num sistema a pressão
constante e é avaliada pela quantidade de calor liberada ou absorvida pelo sistema.
A entalpia é uma função de estado do sistema. Sua magnitude depende apenas do
estado da substância e não da sua história.
O calor de reação é medido em função da variação da temperatura que ocorre
durante a reação dentro de um calorímetro, usando a relação:

Q = m . c . T
Onde: Q = quantidade de calor expressa em calorias
m = massa em gramas
c = calor específico, em cal/g.ºC
T = variação de temperatura
No caso desta experiência, o calorímetro é um Erlenmeyer. Assim, será medido o
calor Q1, que é a quantidade de calor liberada pela reação e absorvida pela solução, e o
calor Q2, que é a quantidade de calor liberada pela reação e absorvida pelo material de
que é feito o Erlenmeyer, não sendo considerado o calor liberado pela reação e absorvido
pelo meio ambiente. A soma dos calores absorvidos pelo calorímetro (solução +
Erlenmeyer), Q1 + Q2, é o calor liberado pela reação, e este deve ser dividido pelo número
26
de mols de NaOH, a fim de que o resultado da entalpia seja obtido em cal/mol, tal como é
tabelado.
QT = (Q1 + Q2) / nº mols NaOH
Nesta experiência, você vai verificar a validade da Lei de Hess. Ela estabelece que
“a variação de entalpia para qualquer reação depende somente da natureza dos
reagentes e dos produtos, e não depende do número de etapas ou do caminho que
conduz dos reagentes aos produtos”. Isto é, se uma reação pode ser a soma de duas ou
mais reações, H para a reação global é a soma das variações de entalpia de cada uma
destas reações.
Este experimento envolve a determinação do calor de reação das seguintes reações:

1) NaOH(s) NaOH(aq) H1


2) NaOH(s) + HCl(aq) NaCl(aq) + H2O(l) H2
3) NaOH(aq) + HCl(aq) NaCl(aq) + H2O(l) H3

A validade da Lei de Hess será determinada medindo o calor envolvido nas reações (1),
(2) e (3) e relacionando-os da seguinte forma:

H2 = H1 + H3


3- MATERIAIS E REAGENTES

MATERIAIS REAGENTES
01 Erlenmeyer de 250 mL Ácido clorídrico 1 mol/L
01 Proveta graduada de 50 mL Hidróxido de sódio sólido
01 Becker de 250 mL
01 Termômetro
01 Espátula
01 Vidro de relógio

4- PROCEDIMENTO

Esta experiência é dividida em três etapas:


Parte A: Dissolução do NaOH sólido em água
Pese um Erlenmeyer de 250 mL. Anote o valor. Coloque no Erlenmeyer 100 mL de
água destilada e meça a temperatura de equilíbrio com o ambiente. Anote-a. Pese,
utilizando um vidro de relógio, aproximadamente 4 g de NaOH. Transfira o NaOH para o
Erlenmeyer contendo os 100 mL de água, agitando cuidadosamente com o termômetro.
Anote a temperatura máxima. Transfira esta solução para um Becker de 250 mL e guarde
para a etapa C. Anote os dados na folha de resultados.

Parte B: Reação do HCl(aq) com NaOH(s)


Pese um Erlenmeyer de 250 mL. Anote o valor. Coloque no Erlenmeyer 100 mL de
HCl 1,0 mol/L. Meça a temperatura de equilíbrio com o ambiente e anote-a. Pese,
utilizando um vidro de relógio, aproximadamente 4 g de NaOH. Transfira o NaOH para o
Erlenmeyer contendo os 100 mL de HCl. Agite cuidadosamente com o termômetro e anote
a temperatura máxima.

27
Parte C: Reação do HCl(aq) com NaOH(aq)
Pese um Erlenmeyer de 250 mL. Anote o valor. Coloque no Erlenmeyer 50 mL de
NaOH 1,0 mol/L (utilize à solução de NaOH da etapa A). Meça a temperatura de equilíbrio
com o ambiente e anote-a. Na proveta de 50 mL, coloque 50 mL de HCl 1,0 mol/L e, no
momento que estiver em equilíbrio com o ambiente, adicione-o ao Erlenmeyer com NaOH.
Agite cuidadosamente com o termômetro e anote a temperatura máxima.

5- BIBLIOGRAFIA

1) P. W. Atkins e L. Jones; Princípios de Química: Questionando a vida moderna e o meio


ambiente.
2) J. C. Kotz, P. M. ttreichel, G. C. Weaver; Química Geral e Reações Químicas.
3) L. S. Brown e T. A. Holme; Química Geral Aplicada à Engenharia.

28
EXPERIMENTO N° 9: EQUILÍBRIO QUÍMICO – PRINCÍPIO DE LE CHATELIER

1- OBJETIVO
Verificar a influência da concentração e da temperatura no deslocamento do
equilíbrio de reações reversíveis.

2- INTRODUÇÃO
Uma reação química está em equilíbrio quando duas reações opostas ocorrem com
a mesma velocidade. Um sistema do tipo REAGENTES ↔ PRODUTOS está em
equilíbrio quando a velocidade de formação dos produtos é igual à velocidade de
formação dos reagentes.
Em alguns casos, naquelas em que a reação é quase completa, se obtém o
equilíbrio quando o material reagiu quase por completo. Em outros casos de reações
reversíveis, se alcança o equilíbrio antes que a reação se tenha completado.
As concentrações das substâncias em equilíbrio guardam entre si uma relação
definida que é expressa pela equação genérica da CONSTANTE DE EQUILÍBRIO:
[C]c . [D]d
aA(aq) + bB(aq) ↔ cC(aq) + dD(aq) K=
[A]a . [B]b
O ponto de equilíbrio é deslocado quando há mudanças nos fatores que
influenciam na velocidade das reações opostas. O princípio geral que rege os
deslocamentos dos estados de equilíbrio é o chamado PRINCÍPIO DE LE CHATELIER,
que diz: “Quando um fator externo age sobre um sistema em equilíbrio, ele se desloca
procurando minimizar a ação do fator aplicado e atingir um novo estado de equilíbrio”.
O Princípio de Le Chatelier estabelece que a posição do equilíbrio sempre se
desloque na direção que contrabalancei ou minimize a ação de uma força externa
aplicada ao sistema. Isto significa que se houver aumento da temperatura de um sistema
reacional, provoca-se a reação química que contribui para resfriar o sistema (consumindo
energia térmica). Ou ainda, se houver o aumento proposital de um dado reagente ou
produto, o equilíbrio favorecerá a reação de consumo desta substância em excesso até
que seja retomado um novo estado de equilíbrio. Entretanto, ressalta-se que o excesso de
reagente ou produto adicionado ao sistema, nunca é completamente consumido, para que
a constante de equilíbrio (K) permaneça constante, desde que a temperatura não mude.
Da mesma forma, quando um componente é removido do sistema em equilíbrio, ocorrerá
um deslocamento para repor este componente, sendo que esta reposição nunca é total
para que K permaneça constante.
Neste experimento você fará um estudo dos estados de equilíbrio e de fatores que
modificam estes equilíbrios para os sistemas abaixo, observando as alterações de cor que
ocorrerão e relacionando-as com as concentrações de reagentes e produtos formados.
Muitas reações químicas são reversíveis. Em outras palavras, se duas espécies
químicas, em solução, são misturadas e formam novas espécies, há uma tendência para
que as novas espécies reajam, formando as espécies originais. A velocidade de formação
das novas espécies será no início mais rápida do que a reação contrária. Entretanto, após
algum tempo, quando não se percebe mais nenhuma mudança, a velocidade de formação
de novas espécies iguala-se a da reação reversa, que forma as substâncias originais e
diz-se que o equilíbrio foi alcançado. Equações de equilíbrio são escritas com duas setas
apontadas em direções opostas entre reagentes e produtos, indicando que ambos os
processos ocorrem simultaneamente. Por exemplo, o equilíbrio para uma solução

29
saturada de carbonato de cálcio (CaCO3 não dissolvido permanece no fundo do tubo) é
representado pela equação:
2+
CaCO3(s) Ca (aq) + CO32-(aq)

as duas setas indicam que alguns íons Ca2+ e CO 32- estão se separando indo para a
solução (reação direta) e outros estão se juntando para formar o CaCO3 sólido (reação
inversa).

De uma forma geral,


k1
A + B C + D
k2
a velocidade direta = k1 [ A ] [ B ]
e a velocidade inversa = k2 [ C ] [ D ]

No equilíbrio as duas velocidades são iguais. k1 [ A ] [ B ] = k2 [ C ] [ D ]

k [C][ D]
Keq  1 
k 2 [ A][ B]

Ácido ascórbico (vitamina C) dissocia-se muito pouco de acordo com a equação


abaixo e o equilíbrio é alcançado quando a velocidade da reação direta iguala-se a
velocidade da reação inversa.

OH OH
H H
O O O O
HOCH2 HOCH2 +
+ H

_
HO OH O OH

[ H  ][ Asc  ]
Ka 
[ HAsc]

Uma perturbação do equilíbrio ocorre pela adição de HCl (aumentando a concentração de


H+) deslocando o equilíbrio no sentido da reação que consome H+.

PARTE A) EQUILÍBRIO QUÍMICO HEXAAQUOCOBALTO (II)-TETRACLOROCOBALTATO (II)

Neste experimento será estudada a influência da temperatura e da concentração no


deslocamento do seguinte equilíbrio químico:

[Co(H2O)6]+2(aq) + 4Cl-(aq) [Co(Cl4)]-2(aq) + 6H2O(l)


ROSA INCOLOR AZUL
30
As espécies Co+2 e CoCl4-2 apresentam cores contrastantes, logo a intensidade das
cores rosa e azul em solução são proporcionais à concentração molar de Co +2 e CoCl4-2.
Então, quando o sistema for submetido a uma ação externa será possível observar o
deslocamento deste equilíbrio para uma nova posição, através da modificação da
coloração da solução.

PARTE B) EQUILÍBRIO QUÍMICO DA AMÔNIA

A amônia (NH3) é uma base fraca, que em contato com a água ocorre o seguinte
equilíbrio químico:
NH3(aq) + H2O(l) NH4+(aq) + OH-(aq)

Se adicionarmos o indicador de pH fenolftaleína a uma solução de amônia, a


coloração desta passará de incolor para rosa (fenolftaleína é uma substância que
apresenta coloração rosa em meio básico e incolor em meio ácido), devido à liberação
dos íons hidroxilas.
Ao adicionarmos mais íons OH-, por exemplo, pela adição de uma solução de
NaOH, ocorrerá uma perturbação no equilíbrio e esta perturbação deve ser
contrabalanceada para que um novo equilíbrio químico seja estabelecido. Com isto, o
sistema se deslocará no sentido de consumir o excesso de OH -, diminuindo a
concentração deste íon em solução e conseqüentemente mudando a coloração do
indicador de rosa para incolor.

3- MATERIAIS E REAGENTES

MATERIAIS REAGENTES
Tubos de ensaio HCl 0,1 mol/L
Pipetas graduadas de 10 mL Cloreto de amônio
Becker de 250 mL Solução de amônia
Espátula Cloreto de cobalto (0,25 mol/L)
Bastão de vidro Nitrato de prata (0,1 mol/L)
Pipeta Pasteur Cloreto de potássio
Chapa de aquecimento Fenolftaleína
Banho de gelo Água destilada
Becker de 50 mL HCl concentrado

4- PROCEDIMENTO

PARTE A) EQUILÍBRIO QUÍMICO HEXAAQUOCOBALTO (II)-TETRACLOROCOBALTATO (II)

A.1) Influência da Temperatura

 Coloque em um tubo de ensaio as seguintes quantidades: 2,5 mL da solução de cloreto


de cobalto; 3,5 mL de HCl concentrado e 1,5 mL de água destilada. Agite a mistura com
um bastão de vidro e em seguida divida em três porções aproximadamente iguais,
transferindo as porções para outros tubos de ensaio numerados de 1 a 3.
 Aqueça a primeira porção num Becker contendo água da torneira.
31
 Resfrie a segunda porção em um banho de água com gelo.
 Mantenha a terceira porção à temperatura ambiente e utilize esta porção como padrão
de comparação.
 Observe a alteração de cor nas soluções durante o aquecimento e o resfriamento e
anote. Faça uma relação entre a coloração observada e a concentração do reagente e
produto presentes no novo equilíbrio.

A.2) Influência da Concentração

 Misture as porções da parte A.1, agite com um bastão de vidro e espere que a
temperatura da solução chegue à temperatura ambiente.
 Divida a solução em três partes aproximadamente iguais, transferindo as soluções para
outros três tubos de ensaio limpos e numerados de 1 a 3.
 Adicione cristais de KCl ao tubo de nº 1, agitando com bastão de vidro até dissolver.
 Adicione gotas da solução de AgNO3 ao tubo de nº 2, agitando.
 Mantenha o tubo de nº 3 como padrão de comparação de cor.

PARTE B) EQUILÍBRIO QUÍMICO DA AMÔNIA

 Numere dois tubos de ensaio limpos. Em cada um deles coloque 5 mL da solução de


amônia indicada pelo professor.
 No tubo de nº 1 dissolva uma pequena quantidade de cloreto de amônio sólido.
 No tubo de nº 2 adicione algumas gotas de HCl 0,1 mol/l.
 Anote todas as observações.

PARTE C) EQUILÍBRIO DOS ÍONS CROMATO [CRO42- ] E DICROMATO [ CR2O72- ]

2CrO42- Cr2O72-

1. Com uma pipeta graduada, coloque 5 mL de cromato de potássio, K 2CrO4 em um tubo


de ensaio, e 5 mL de dicromato de potássio, K 2Cr2O7 em outro tubo. Esses dois tubos
servirão de estoque para o procedimento a seguir. Não utilize mais os frascos de
soluções.
Coloração da solução
de cromato: ____________________
de dicromato: ____________________

1. Pegue 2 tubos de ensaio limpos e coloque 10 gotas (cerca de 0,5 mL) de cada
solução, respectivamente, uma solução em cada tubo. Acrescente gota a gota, NaOH
1,0 mol L-1 alternadamente em cada um dos tubos até a mudança de cor em um deles.
Anote as observações. Guarde essas soluções para a etapa 5.

_______________________________________
_______________________________________

32
3. Repita o procedimento do item dois, mas acrescente HCl 1,0 mol L -1 gota a gota,
alternadamente, em cada um dos tubos até a mudança de cor em um deles. Guarde
essas soluções para a etapa 4.
_______________________________________
_______________________________________

4. Acrescente, gota a gota, NaOH 1,0 mol L-1 a cada um dos tubos da etapa 3 até a
mudança de cor. Anote as observações.

_______________________________________
_______________________________________

5. Em um dos tubos da etapa 2, acrescente gota a gota, HCl 1,0 mol L-1 até mudança de
cor. Anote as observações.

_______________________________________
_______________________________________

PARTE D: EQUILÍBRIO DE CROMATO DE BÁRIO , BACRO4 (S) COM UMA SOLUÇÃO


SATURADA
2-
BaCrO4(s) Ba2+ (aq) + CrO4 (aq)

1. Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas (cerca de 0,5mL) de K 2CrO4 0,10 mol L-1 e
acrescente gota a gota nitrato de bário, Ba(NO3)2 0,10 mol L-1, até perceber alguma
alteração. Guarde este tubo para a etapa 3.

_______________________________________
_______________________________________

2. Em outro tubo de ensaio, coloque 10 gotas de K 2Cr2O7 0,10 mol L-1. Acrescente 2
gotas de HCl e depois 10 gotas de Ba(NO3)2 0,10 mol L-1. Anote se houver mudança
de cor e ou formação de precipitado. Guarde este tubo de ensaio para o item 4.
_______________________________________
_______________________________________

3. Ao tubo de ensaio da etapa 1 acrescente, gota a gota, HCl 1,0 mol L -1 até notar alguma
alteração. Anote o que você observou.

_______________________________________
_______________________________________

4. Ao tubo de ensaio da etapa 2 acrescente NaOH 1,0 mol L -1, até notar alguma
modificação.

_______________________________________
_______________________________________

33
5. Sugira alguma maneira de inverter as observações das etapas 3 e 4. Teste suas
sugestões.

Ao terminar despeje o conteúdo de cada tubo de ensaio nos recipientes específicos para
esta finalidade. Lave os tubos de ensaio com água da torneira e continue com o próximo
item.

C. Repita a etapa A-2; substituindo o NaOH por: CH3COOH, KOH, H2SO4, Ca(OH)2,
HNO3. Anote qualquer modificação na cor das soluções.

_______________________________________

5) PROTOCOLO DE REAGENTES
 A solução de amônia, também conhecida como hidróxido de amônio, é um líquido
sem coloração que produz vapores irritantes para o nariz e a garganta. Por isso, evite
inalar o vapor e trabalhe em local ventilado.
 O cloreto de amônio, também chamado de sal amoníaco ou amônio muriático, é um
sólido branco, sem odor e que se mistura lentamente com a água. O contato com o sólido
pode causar irritações na pele e nos olhos. Aconselha-se o uso de luvas e óculos de
proteção ao manipular o produto. Caso ocorra contato com o material, a zona afetada
deve ser lavada com água em abundância por no mínimo 15 minutos. Se esse contato
envolver o olho, atenção médica deve ser procurada enquanto o enxágüe está sendo
feito.
 O nitrato de prata, também conhecido como cáustico lunar, é um sal inorgânico,
sólido à temperatura ambiente, de coloração preto acinzentado e bastante solúvel em
água, formando soluções incolores. É venenoso e forte agente oxidante, a ponto de
causar queimaduras por contato direto, e irritação por inalação ou contato com a pele,
mucosas ou olhos. Aconselha-se o uso de luvas ao manipular o produto ou suas soluções,
pois o contato com a pele causa manchas escuras. Caso ocorra contato com o material, a
zona afetada deve ser lavada com bastante água e sabão.

BIBLIOGRAFIA

1) P. W. Atkins e L. Jones; Princípios de Química: Questionando a vida moderna e o meio


ambiente.
2) J. C. Kotz, P. M. ttreichel, G. C. Weaver; Química Geral e Reações Químicas.
3) L. S. Brown e T. A. Holme; Química Geral Aplicada à Engenharia.

34
EXPERIÊNCIA No 10: TITULAÇÃO ÁCIDO – BASE

1. INTRODUÇÃO:

Para determinar a concentração de um ácido ou uma base em solução,


utilizamos a titulação ácido-base.. A equação da reação de neutralização é representada a
seguir:
H+ + OH- H2O

indicando que um íon hidrogênio neutraliza um íon hidróxido. O número de moles de íons
hidrogênio é igual ao volume da solução multiplicado pela concentração de íons
hidrogênio.
n = V . [H+]

onde n = número de moles de íons hidrogênio


V = volume da solução em litros
[H+] = concentração em mol L-1

Na prática, usualmente uma titulação deve ser efetuada até o ponto em que
toda a espécie ácida tenha sido neutralizada pela espécie básica ou vice-versa. Este
ponto é chamado de ponto de equivalência.

As concentrações de soluções são usualmente expressas como molaridade


(mol litro-1) ou em normalidade (número de equivalentes/litro).

Molaridade é o número de moles (n) contidos em um litro de solução.

O ponto de equivalência pode ser detectado com um indicador. Indicadores


ácido-base são em geral ácidos orgânicos fracos, que apresentam colorações diferentes
para as espécies protanadas e desprotonadas. Por exemplo, fenoftaleína é um indicador
desse tipo, quando em meio ácido é incolor, mas com excesso de íons OH - (pH acima de
8) a solução torna-se vermelha.
Nesta experiência você irá preparar uma solução de NaOH e padronizá-la
usando um ácido de concentração conhecida. Em seguida você determinará a massa
molar de um ácido e a concentração de ácido acético em vinagre comercial, utilizando a
solução de NaOH que você preparou.

2. PROCEDIMENTO:

A - Preparo da solução de NaOH

1. Prepare 100 mL de uma solução 0,1 mol L-1 de hidróxido de sódio. O NaOH sólido
é uma substância higroscópica, absorvendo umidade do meio com muita facilidade
e induzindo a erros na medida da massa.

35
2. Pese a quantidade necessária de NaOH em um béquer e acrescente água
destilada e agite com um bastão de vidro até dissolver as pastilhas de NaOH. O
volume deve ser inferior a 100 mL.

3. Transfira a solução para um balão volumétrico de 100 mL. Em seguida, com um


frasco lavador, enxágüe as paredes do béquer e o bastão de vidro, transferindo a
água para o balão. Repita este procedimento por mais duas vezes.

4. Finalmente complete o volume do balão com água, até a marca dos 100 mL (Figura
A).

B - Padronização da solução de NaOH

1. Adapte uma bureta no suporte universal, utilizando uma garra para fixá-la,
conforme mostrado na figura B. Lave a bureta com um pouco da solução de
hidróxido de sódio que você preparou e esvaziando-a em seguida num béquer.

2. Em seguida encha a bureta com a solução de NaOH de forma que o menisco fique
na marca do zero. Verifique que a parte abaixo da torneira esteja cheia de solução.

3. Separe três erlenmeyer e coloque em cada um deles 10,0 mL da solução padrão


de ácido oxálico (HOOC-COOH) medidos com uma pipeta volumétrica. Acrescente
um pouco de água destilada ( 30 mL) e 3 gotas de fenoftaleína.

4. Titule a solução contida no erlenmeyer, gotejando a solução de NaOH da bureta,


sob agitação, até o aparecimento da cor vermelha. Anote o volume gasto. Repita a
titulação utilizando os outros dois erlenmeyers. Anote os volumes gastos em cada
titulação.

Figura A Figura B

36
C - Massa molar de um ácido

1. Pese uma quantidade de ácido benzóico (aprox. 0,2 g), com precisão de 2 casas
decimais, e coloque num erlenmeyer limpo (não precisa estar seco). Adicione
aproximadamente 10 mL de álcool etílico com uma proveta e agite até dissolver o
ácido. Adicione três gotas de fenoftaleína e titule com a solução de NaOH até o
ponto de viragem (aparecimento da cor vermelha). Anote o volume de NaOH gasto.

D - Determinação da concentração de ácido acético no vinagre .

1. Com uma pipeta volumétrica adicione 10 mL de vinagre em um balão volumétrico


de 100 mL e complete com água. Tome cuidado, não passe da marca dos 100 mL
existente no balão, caso contrário a diluição será maior do que 10 vezes.

2. Separe três erlenmeyers limpos e adicione 10 mL da solução diluída de vinagre em


cada um deles. Coloque três gotas de fenoftaleína e titule com NaOH até o ponto
de viragem do indicador. Anote o volume de NaOH gasto.

37
EXPERIMENTO Nº 11: PILHA DE CORROSÃO E PILHA DE DANIEL

1- OBJETIVO

Verificar experimentalmente a tendência relativa de metais em perderem elétrons.


Organizar uma escala de nobreza.
2- INTRODUÇÃO

Originalmente o termo oxidação foi usado para designar a reação de qualquer


substância com oxigênio elementar. Hoje em dia ele é empregado para todos os
processos em que elétrons são removidos de átomos, moléculas ou íons. O inverso da
oxidação, isto é, os processos em que elétrons são ganhos, são chamados de redução.
Uma vez que elétrons não podem existir livres por períodos extensos, cada oxidação é
sempre acompanhada por uma redução. Assim, na reação:
Mg(s) + 2H+(aq)  Mg+2(aq) + H2(g)
Mg é oxidado a Mg+2 pelo H+, enquanto H+ é reduzido a H2 pelo Mg. Esta reação
pode ser descrita como a soma de duas semi-reações:

Mg(s)  Mg+2(aq) + 2e- (semi-reação de oxidação)


2H+(aq) + 2e-  H2(g) (semi-reação de redução)
As substâncias variam muito quanto à facilidade que apresentam para doar ou
aceitar elétrons. Usando uma linguagem mais adequada em termos de oxidação, as
substâncias variam largamente em sua capacidade de atuar como agentes oxidantes ou
redutores. O caráter oxidante ou redutor é relativo: depende da natureza das espécies
químicas que são postas a reagir, de suas concentrações e das condições vigentes, em
termos de pressão e temperatura.
Os pares de oxidação-redução estão reunidos em tabelas – TABELA DE
POTENCIAL PADRÃO DE REDUÇÃO – onde o caráter oxidante ou redutor é expresso
de forma quantitativa através dos potenciais normais de eletrodo, para as mesmas
condições de concentração (1,0 mol/L), temperatura (25ºC) e pressão (1 atm).
Nesta prática o estudo é qualitativo e envolve semi-reações de oxidação (ou
redução). É conveniente arranjar as espécies de acordo com sua tendência de sofrer
oxidação. A ordem adequada pode ser determinada pela observação da direção da
reação espontânea quando dois pares são combinados. No exemplo anterior, Mg é
espontaneamente oxidado pelo H+, assim H+ é um agente oxidante mais forte que Mg.
As reações redox em que participam apenas metais e sais, podendo ou não também
participar H2 e H+, são chamadas de reações de deslocamento. A reação química pode
ser representada por:
M1+ + M2  M1 + M2+ (reação 1)
H+ + M2  1/2H2 + M2+ (reação 2)
+ +
Onde M1 e M2 representam metais e M1 e M2 seus respectivos íons em solução aquosa.
Diz-se que M2 deslocou M1 da solução, no caso da reação 1 ou H2 da solução, no
caso da reação 2. Nesses casos M2 é mais redutor do que M1 ou do que H2. Costuma-se
associar nobreza ao caráter redutor do metal. O metal é tanto mais nobre quanto
menos redutor ele for. Uma listagem dos metais na qual se inclui também o hidrogênio,
na ordem crescente de nobreza, constitui uma Escala de Nobreza.
A ocorrência de uma reação de deslocamento é acusada pelo desgaste superficial do
metal deslocante ou pela cobertura da superfície deste metal deslocado. Também pode

38
ser acusada pela mudança de coloração da solução (caso de íons metálicos coloridos) ou
ainda pelo desprendimento de hidrogênio gasoso.

3- MATERIAL

- béquer (5 de 100 mL) - pipeta volumétrica


- barra de zinco metálico - água destilada
- fio de cobre - CuSO4 (aq)
- papel de alumínio - AgNO3 (aq)
- frasco lavador - NaCl
- balança - HCl (0,1 mol/L)
- termômetro Chapas metálicas de Cu, Zn e Fe

4- PROCEDIMENTO

A – Prática I

1- Num béquer de 50 mL adicione 10 mL de solução de CuSO4 (aq) 0,5 mol/L;


2- Mergulhe a barra de zinco na solução de CuSO4 (aq) 0,5 mol/L;
3-Registre qualquer transformação química que possa ocorrer durante a
realização deste experimento.

B - Prática II

1- Num béquer de 50 mL adicione 10 mL de solução de AgNO3 (aq) 0,5 mol/L;


2- Mergulhe o fio de cobre na solução de AgNO3 (aq) 0,5 mol/L;
3- Registre qualquer transformação química que possa ocorrer durante a
realização deste experimento.

C-Prática III

1- Separe 3 tubos de ensaio e adiciona em cada tubo 5 mL de HCl 0,1 mol/L


2- Coloque no tubo de ensaio 1- um pedaço do metal: Cu, no tubo 2- o metal: Zn e
no tubo 3- o metal Fe
3- Faça uma primeira observação no momento da adição do metal, para detectar
reações rápidas.

D - Prática IV

1- Num béquer de 100 mL adicione 25 mL de solução de CuSO4 (aq) 0,5 mol/L e


25 mL de solução de NaCl comercial;
2 - Mergulhe o termômetro na solução;
3 - Registre a temperatura inicial da solução;
4 - Amasse o papel alumínio, formando uma esfera. Verifique a massa da esfera
em balança analítica. Meça seu diâmetro com o auxílio de uma régua;
5 - Mergulhe a esfera (papel de alumínio) na solução;
6- Registre a variação da temperatura, preenchendo a Tabela 1 abaixo. Registre
qualquer transformação química que possa ocorrer durante a realização deste
experimento.

39
Tabela 1: Registro de dados obtidos experimentalmente.
Tempo Temperatura (ºC)
1 min
2 min
3 min
4 min
5 min
6 min
7 min
8 min
9 min
10 min

5- BIBLIOGRAFIA

1) P. W. Atkins e L. Jones; Princípios de Química: Questionando a vida moderna e o meio


ambiente.
1) J. C. Kotz, P. M. Ttreichel, G. C. Weaver; Química Geral e Reações Químicas.
3) E. Lenzi, L. O. B. Favero, A. S. Tanaka, E. A. V. Filho, M.B. da Silva, M.J.G. Gimenes,
Química Geral Experimental.

40
EXPERIÊNCIA N° 12: VELOCIDADES DAS REAÇÕES QUÍMICAS

1- OBJETIVO
- Avaliar os efeitos da concentração, temperatura e catalisadores nas velocidades
das reações.
- Escrever a equação da velocidade para a reação
- Identificar um provável mecanismo da reação.

2- INTRODUÇÃO

A velocidade de uma reação é a medida da rapidez com que se formam os


produtos e se consomem os reagentes. O mecanismo da reação consiste na sequência
detalhada de etapas simples, elementares que levam dos reagentes aos produtos.. Muito
do que conhecemos sobre mecanismos de reações provém do estudo da velocidade de
reação e da influência de diferentes variáveis sobre a mesma. Em geral a velocidade de
uma reação é determinada:
1- pela natureza dos reagentes e produtos (liquído, gás, etc ..)
2- pelas concentrações dos reagentes e
3- pela temperatura e por agentes externos (catalisadores)
A velocidade pode ainda ser influenciada:
4- pelas concentrações de outras espécies em contato com os reagentes.
5- pelas áreas das superfícies em contato com os reagentes.
Em muitas reações um aumento da concentração dos reagentes aumenta a velocidade da
reação.
Considere a reação:
H2 + I2  2HI
Para que essa reação aconteça, a colisão entre H2 e I2 deve ocorrer. Você poderá
pensar que dobrando a concentração de H2 ou a de I2 o n de colisões dobrará e a
velocidade será o dobro. Dobrando ambas as concentrações de H 2 e I2 quadruplicará o n
de colisões e também a velocidade da reação. Lembre-se que a velocidade de uma
reação (v), pode ser expressa como o desaparecimento dos reagentes ou aparecimentos
dos produtos, por unidade de tempo (t). Assim para a reação citada acima;

H 2  I 2  1 HI 


V=     k H 2 I 2 
t t 2 t
O sinal negativo é devido ao desaparecimento dos reagentes, H2 e I2 durante a
reação e k é a constante de proporcionalidade.
A velocidade dessa reação é proporcional as concentrações de hidrogênio (H2) e
iodo (I2). Isso é consistente com as conclusões mencionadas de que dobrando a
concentração do hidrogênio ou do iodo, dobrará a velocidade da reação. Convém
mencionar que a constante de proporcionalidade k é dependente da temperatura,
aumentando bastante com o seu aumento, devido ao acréscimo do número de
COLISÕES EFETIVAS (aquelas colisões entre as moléculas que propiciam a formação de
produtos).

CATALISADORES: Existem substâncias que adicionadas a uma mistura reativa,


aumentam consideravelmente a velocidade da reação por providenciarem um outro
cominho ou por diminuírem a barreira energética para chegar aos produtos. Uma

41
substância que aumenta a velocidade de uma reação sem sofrer alterações é chamado de
catalisador.
A equação da reação que você irá investigar nesta experiência é:

2I- + S2O8-2  I2 + 2 SO4-2

Esta reação aparentemente requer uma colisão simultânea de três íons. A


probabilidade de acontecer uma colisão entre três moléculas ao mesmo tempo é muito
pequena. Portanto, as reações que envolvem mais do que duas moléculas ou íons
geralmente ocorrem em duas ou mais etapas.

I- + S2O8-2  SO4-2 + SO4I-

SO4I- + I-  SO4-2 + I2

Uma dessas reações será provavelmente menos veloz do que outra. A etapa lenta
numa reação que ocorre em várias etapas é denominada de etapa determinante.

2I-  I2-2

I2-2 + S2O8-2  I2 + 2SO4-2

Se a 1 etapa for determinante, a sua equação da velocidade deverá ser:

Velocidade = k [I-]2

Se a 2 etapa, for a etapa lenta, a equação da velocidade será:

Velocidade = k [I-]2 [S2O8-2]

Os resultados que você irá obter nesta experiência lhe dirá qual dessas
possibilidades pode representar o mecanismo da reação em estudo.
As soluções para cada uma das 8 corridas cinéticas são dadas na relação de
material. O tiossulfato de sódio é usado como parte de uma mistura indicadora, uma cor
azul se formará permitindo determinar o tempo requerido para uma mesma quantidade de
produtos se formarem em cada corrida cinética. Como a quantidade de produtos (SO4-2)
em cada caso será o mesmo, as velocidades relativas da reação serão inversamente
proporcionais ao tempo. Por exemplo, uma reação que leva 25 segundos (1/t = 0,040
segundos) é duas vezes mais rápida do que uma que gasta 50 segundos (1/t = 0,020
segundos). Para estudas o efeito das concentrações dos reagentes (I - e S2O8-2) nas
velocidades da reação, as concentrações dos reagentes serão diminuídas. A maneira
mais simples de ser conseguir isso, é usar quantidades menores de um dos reagentes
enquanto o volume total é mantido constante pela adição de água contendo uma
substância que não afetará a reação mas que manterá a mesma força iônica. As soluções
de KCl e K2SO4 serão usadas para esse propósito.
Em geral, quando determinante é a 1etapa, ela fornece a equação da velocidade
para toda a reação. Entretanto, quando a etapa determinante ocorre numa etapa
posterior no mecanismo, a equação da velocidade pode ser complexa. A oxidação do íon
iodeto pelo peróxido de hidrogênio ilustra este ponto.

H2O2 + 3I- + 2H3O+  4H2O + I3-


42
Velocidade = k [H2O2] [I-] [H3O+]
Esta equação de velocidade é consistente com vários mecanismos, três deles são
mostrados:

Mecanismo A

H2O2 + 2H30+ + I-  2H2O + HOI (lenta)


HOI + H3O+ + I-  2H2O + I2 (rápida)
I2 + I-  I3- (rápida)

Mecanismo B

H30+ + I-  HI + H2O (rápida)


H2O2 + HI  2H2O + HOI (lenta)
HOI + H3O+ + I-  2H2O + I2 (rápida)
I2 + I-  I3- (rápida)

Mecanismo C

H30+ + H2O2  H3O2+ + H2O (rápida)


H3O2+ + I-  H2O + HOI (lenta)
HOI + H3O+ + I-  2H2O + I2 (rápida)
I2 + I-  I3- (rápida)

No mecanismo B, a etapa lenta é a 2 reação elementar. Para essa etapa v=k


[H2O2] [HI], mas como HI é formado rapidamente pela 1 reação elementar a expressão da
velocidade fica;

V= k [H2O2] [H3O+] [I-], que é a mesma para mecanismo A.

No mecanismo C, também v=k [H2O2] [H3O+] [I-].

Assim, como os mecanismos A, B e C possuem a mesma expressão para a


velocidade, todos os três são possíveis. Porém, para saber qual deles realmente ocorre
precisamos de informações adicionais. Além disso, a equação da velocidade não fornece
informação sobre o que acontece após a etapa determinante.

3- MATERIAIS

Termômetro KCl 0,1 mol/L


3 erlenmeyers de 125 mL K2S2O8 - 0,05 mol/L
4 pipetas K2SO4 - 0,05 mol/L
Conta-gotas (para a sol. de CuSO4) KI 0,10 mol/L
Gelo CuSO4 0,10 mol/L
Proveta de 10 mL (p/ solução de Na2S2O3 0,005 mol/L em solução de amido
K2S2O8) a 0,48% (aquecer a água para dissolver o
amido.

4- PROCEDIMENTO

43
IMPORTANTE: Você e seu colega de equipe necessitarão de um relógio. O seu relógio
de pulso serve. Não esqueça de levá-lo no dia de prática.

Corrida Cinética

1 2 3 4 5 6 7 8

N Soluções Volume de cada solução (mL)


reagentes
1 KI 0,10 mol/L 10 5 2,5 10 10 10 10 10

2 Na2S2O3 0,005 5 5 5 5 5 5 5 5
mol/L em solução
de amido
3 KCl 0,10mol/L - 5 7,5 - - - - -

4 K2SO4 0,05 mol/L - - - 5 7,5 - - -

5 CuSO4 0,10 mol/L - - - - - 1 gota - -

6 K2S2O8 0,05 mol/L 10 10 10 5 2,5 10 10 10

OBS: É necessário uma bateria de soluções para cada equipe, para evitar que duas equipes
partilhem a mesma pipeta. Caso não seja possível devido a grande quantidade de frascos, lave a
extremidade da pipeta ou limpe com papel toalha molhado antes de pipetar.

CORRIDAS 1 a 6:

Para cada uma dessas corridas, adicione com uma pipeta as quantidades
requeridas das soluções (1), (2), (3), (4) e (5) em um frasco erlenmeyer de 125 mL. Meça
a quantidade requerida da solução 6 em uma proveta com a ajuda de uma pipeta.
Adicione a solução 6 ao frasco erlenmeyer contendo as outras soluções e comece a
marcar o tempo agitando o frasco. Marque o tempo que levou para a cor azul aparecer.
Depois que a cor azul aprece, meça e anote a temperatura de cada corrida.

CORRIDA 7:

Prepare a corrida 7 como acima mas aqueça o conteúdo do erlenmeyer ao redor de


45 C antes de adicionar a solução 6. Meça e anote a temperatura após a cor azul
aparecer.

CORRIDA 8:

Prepare a corrida 8 como acima, mas resfrie o erlenmeyer com o seu conteúdo a
uma temperatura por volta de 5 C colocando o erlenmeyer num béquer com gelo, antes
de adicionar a solução 6. Meça e anote a temperatura depois da cor azul aparecer.

44
EXPERIMENTO N 13 – FERRO EM LÂMINA DE BARBEAR

1- OBJETIVOS
 Estudar alguma aplicação de reações de óxido-redução.
Determinar a porcentagem de ferro existente em lâmina de barbear.

2- INTRODUÇÃO
Um dos usos mais freqüentes da análise por oxi-redução é a determinação de ferro.
Isto é facilmente realizado através da dissolução da amostra que contém ferro sob a forma
de Fe(II) e então, se nenhum outro agente redutor estiver presente, o Fe(II) pode ser
determinado diretamente por titulação com um agente oxidante comum, tal qual o MnO 4-
(em meio ácido).
Uma vez que as lâminas de barbear são compostas basicamente por ferro, seria
interessante determinar a porcentagem de ferro das mesmas.

3- MATERIAIS E REAGENTES

- 03 erlenmeyers de 125 mL - 01 pipeta volumétrica de 20 mL


- 01 proveta de 25 mL - 01 funil
- 01 bureta de 25 mL - Lâmina de barbear
- 01 béquer de 50 ml - H2SO4 3 mol/L
- 01 balão volumétrico de 50 mL -KMnO4 0,01 mol/L (solução padronizada)

4- PROCEDIMENTO
Pesar meia lâmina de barbear seca e limpa com uma precisão de 0,0001 g e
colocar em um béquer de 50 mL com aproximadamente 10 mL de ácido sulfúrico 3 mol/L.
Colocar sobre o béquer um vidro de relógio pequeno e aquecer brandamente dentro de
uma capela, em placa de aquecimento, até dissolver completamente a lâmina. Cesse o
aquecimento caso a reação torne-se vigorosa.
Se permanecer um pouco de carvão em suspensão, filtre através de um papel de
filtro comum após o resfriamento. Coletar o filtrado em um balão volumétrico de 50 mL.
Cuidadosamente lave o béquer, o funil e o papel de filtro com várias porções de água
destilada até que a cor esverdeada da solução deixe de existir no papel de filtro (cuide
para não exceder os 50 mL do balão). Completar o volume do balão e homogenize.
Com o auxílio de uma pipeta volumétrica, transfira 10 mL da solução acima para
um erlenmeyer de 125 mL e adicione 30 mL de água destilada.
Titular a amostra acima com uma solução padronizada de KMnO4 0,01 mol/L até o
aparecimento de uma cor rosa permanente.
Repetir esta operação mais duas vezes.

4.1- Dados:
Peso da amostra (lâmina)
Molaridade da solução padrão de KMnO4
Volume das alíquotas contendo Fe2+ (mL)
Volume de KMnO4 gasto na alíquota 1 (mL)
Volume de KMnO4 gasto na alíquota 2 (mL)
Volume de KMnO4 gasto na alíquota 3 (mL)
Volume médio de KMnO4 gasto (mL)

45
5- RESULTADOS

Número de mols de MnO4-


Número de mols de Fe2+
Massa de Ferro presente na lâmina
% de Ferro na lâmina

6- QUESTÕES PARA O RELATÓRIO


1) Escreva a equação iônica balanceada para a reação entre os íons Fe 2+ e o agente
oxidante MnO4- (em meio ácido).
2) Por que as titulações usando o agente oxidante KMnO 4, em meio ácido, dispensam
o uso de indicador?
3) O ácido nítrico é um agente oxidante muito forte. Qual o inconveniente de usar um
ácido nítrico como agente titulante?
4) Qual a razão para recolher separadamente a solução que sobra na bureta e no
copo reservatório? Como essa solução pode ser reaproveitada?
5) Por que não são descartados na pia os resíduos dos erlenmeyers e o que sobra no
balão?

7- BIBLIOGRAFIA
1. LENZI, E. et al, Química Geral Experimental, Capítulo 1, Rio de Janeiro, Freitas
Bastos Editora S.A., 2004.
2. BROWN, T. L.; LEMAY, H. E. Jr; BURSTEN, B. E.; BURDGE, J. R. Química – A
ciência central. 9.ed. São Paulo: Pearson Prentice Hall, 2005. 972p.

46
EXPERIÊNCIA N° 14: PRODUÇÃO de ALÚMEN

1- INTRODUÇÃO

Nesta experiência você irá transformar latas vazias de alumínio em um composto


químico muito útil. Você irá preparar o alúmen, sulfato duplo de alumínio e potássio
hidratado, KAl(SO4)2.12H2O.
O alumínio reage lentamente com soluções ácidas diluídas porque a sua superfície
normalmente é protegida por uma camada muito fina de óxido de alumínio. O mesmo não
acontece em soluções de ácido concentrado. Por outro lado, soluções alcalinas dissolvem
a camada de óxido e atacam o metal, formando o ânion tetraidroxialuminato, [Al(OH) 4]-.
Quando ácido é adicionado, uma das oxidrilas é neutralizada formando um precipitado,
em flocos, de Al(OH)3. Continuando a adicionar ácido este precipitado se dissolve.
Alumens são compostos iônicos que cristalizam a partir de soluções contendo
ânion sulfato, cátion trivalente ( Al3+, Cr3+, Fe3+) e cátion monovalente (K+, Na+, NH4+)
Rendimento de uma reação: Muitas reações químicas não são totalmente completadas,
isto é, os reagentes não são completamente convertidos em produtos, podendo em alguns
casos apresentar mais do que um tipo de reação formando outras substâncias além das
desejadas.
O rendimento de uma reação química pode ser calculado através da relação:
Rendimento = [(valor experimental)/(valor calculado)] x 100

Cada aluno deverá trazer uma lata vazia de alumínio (refrigerante ou cerveja),
previamente cortada e limpa com palha de aço.

2- PROCEDIMENTO:

1. Pese um pedaço de alumínio (aproximadamente de 1 g de alumínio). Recorte este


pedaço de alumínio em pequenas partes.

2. Coloque os pedaços de alumínio num béquer e adicione 50 mL de KOH 1,5 mol L -1,
na capela pois hidrogênio é liberado na reação. Coloque o béquer sobre uma
chapa de aquecimento e aqueça um pouco a solução para aumentar a velocidade
da reação. Regule a chapa no mínimo, não utilize o bico de Bunsen. Durante a
reação, a solução que era inicialmente incolor, torna-se escura. Em menos de 30
minutos a reação deve estar completa, que pode ser evidenciado quando cessar de
borbulhar hidrogênio.

3. Enquanto a reação está ocorrendo, monte o conjunto para efetuar a filtração a


vácuo. Fixe o kitassato, coloque o funil de Buchner no kitassato e ponha um papel
filtro no funil.

4. Filtre a solução quente, utilizando o sistema montado anteriormente e com ajuda de


um bastão de vidro, transfira o conteúdo do béquer para o funil. Todo resíduo
escuro deve ficar retido no filtro deixando o filtrado incolor.

5. Transfira o filtrado incolor para um béquer limpo. Enxágüe o kitassato duas ou três
vezes com água destilada utilizando um frasco lavador (use  10 mL), despejando-

47
a no béquer. Se a solução ainda não esfriou, coloque o béquer em um banho de
gelo.

6. Com cuidado e sob agitação, adicione 20 mL de ácido sulfúrico, H 2SO4 9 mol L-1,
à solução. Inicialmente aparecerá um precipitado de hidróxido de alumínio,
Al(OH)3, que se dissolverá quanto mais ácido for adicionado. Se necessário,
aqueça a solução com agitação constante para completar a reação. Na solução
ficam os íons potássio, K+, íons alumínio, Al3+, e íons sulfato, SO42-. Se depois de
aquecer a solução, por 2 a 5 minutos, permanecer algum sólido, filtre a mistura
como na etapa 4 e conserve o filtrado incolor. Na filtração utilize o mesmo funil de
buchner usando um papel filtro limpo.

7. Prepare um banho de gelo e coloque o béquer com o filtrado neste banho de gelo,
por uns 15 a 20 minutos (atrite o fundo do béquer com um bastão de vidro para
iniciar a precipitação). Cristais de alúmen irão se formar.

8. Lave o funil de buchner e coloque um papel filtro novo. Filtre os cristais de alúmen
transferindo os cristais para o funil.

9. Prepare 30 mL de solução misturando 15 mL de etanol com 15 mL de água e


resfrie a solução no banho de gelo. Utilize esta mistura para lavar os cristais de
alúmen que estão funil de buchner.

10. Utilizando um bastão de vidro espalhe os cristais uniformemente sobre o papel de


filtro dentro do funil de buchner e deixe sob sucção por 5 minutos para que sequem
bem.

11. Transfira todos os cristais de alúmen, secos ao ar por sucção, para um béquer e
pese-o. Determine a massa do alúmen formado e o rendimento da reação.

As reações do processo estão representadas pelas equações a seguir:

Reações do alumínio com KOH:

2 Al(s) + 2 KOH(aq) + 6 H2O(l) 2K+(aq) + 2 [Al(OH)4]- (aq) + 3 H2


Adição de H2SO4 :
[Al(OH)4] -(aq) + H+ (aq) Al(OH)3(s) + H2O(l)
Adição de mais H2SO4 :
Al(OH)3(s) + 3 H+(aq) Al3+ (aq) + 3 H2O(l)

Resfriando a solução o alúmen precipitará :

K+(aq) + Al3+(aq) + 2 (SO4)2-(aq) + 12 H2O KAl(SO4)2.12H2O(s)

48
3- QUESTIONÁRIO:

1. Calcule o rendimento da reação para a produção do alúmen que você obteve no


laboratório.

2. Muitos produtos de limpeza de fogões contém NaOH ou KOH. Eles não devem ser
utilizados na limpeza de panelas e peças delicadas de alumínio. Por quê?

3. Quais os cuidados devem ser tomados com relação a produção de hidrogênio gasoso
durante a reação da latinha de alumínio com a solução de ácido clorídrico?

49
ANEXOS

ANEXO I: POTENCIAIS PADRÃO DE REDUÇÃO


Reação Potencial (Voltz)
F2 + 2H + 2e  2HF
+ -
+ 3,06
F2 + 2e-  2F- + 2,866
S2O8- + 2e-  2SO42- + 2,01
H2O2 + 2H+ + 2e-  2H2O + 1,77
HBiO3 + 5H+ + 2e-  Bi3+ + 3H2O + 1,70
MnO4- + 4H+ + 3e-  MnO2 + H2O + 1,695
Au+ + e-  Au + 1,692
PbO2 + 4H+ + SO42- + 2e-  PbSO4 + 2H2O + 1,685
Ce4+ + e-  Ce3+ + 1,61
MnO4- + 8H+ + 5e-  Mn2+ + 4H2O + 1,507
Au3+ + 3e-  Au + 1,498
PbO2 + 4H+ + 2e-  Pb2+ + 2H2O + 1,455
ClO3- + 6H+ + 6e-  Cl- + 3H2O + 1,45
Cl2 + 2e-  2Cl- + 1,358
HCrO4- + 7H+ + 3e-  Cr3+ + 4H2O + 1,350
Cr2O72- + 14H+ + 6e-  2Cr3+ + 7H2O + 1,33
MnO2 + 4H+ + 2e-  Mn2+ + 2H2O + 1,23
O2 + 4H+ + 4e-  2H2O + 1,229
2IO3- + 12H+ + 10e-  I2 + 6H2O + 1,195
ClO3- + 2H+ + e-  ClO2 + H2O + 1,152
Pt2+ + 2e-  Pt + 1,118
Br2 + 2e-  2Br- + 1,065
NO3- + 4H+ + 4e-  NO + 2H2O + 0,957
ClO2 + e-  ClO2- + 0,954
Pd2+ + 2e-  Pd + 0,951
2Hg2+ + 2e-  Hg22+ + 0,920
H2O2 + 2e-  2HO- + 0,88
Hg2+ + 2e-  Hg + 0,854
ClO- + H2O + 2e-  Cl- + 2HO- + 0,841
2NO3- + 4H+ + 2e-  N2O4 + 2H2O + 0,803
NO3- + 2H+ + e-  NO2 + H2O + 0,80
Ag+ + e-  Ag + 0,799
Hg22+ + 2e-  2Hg + 0,797
Fe3+ + e-  Fe2+ + 0,771
H2O2 + H+ + e-  HO- + H2O + 0,72
O2 + 2H+ + 2e-  H2O2 + 0,682
MnO4- + 2H2O + 3e-  MnO2 + 4HO- + 0,595

50
MnO4- + e-  MnO42- + 0,564
I2 + 2e-  2I- + 0,536
Cu1+ + e-  Cu + 0,521
H2SO3 + 4H+ + 4e-  S + 3H2O + 0,45
O2 + 2H2O + 4e-  4HO- + 0,401
Cu2+ + 2e-  Cu + 0,337
SO42+ + 4H+ + 2e-  H2SO3 + H2O + 0,20
Sn4+ + 2e-  Sn2+ + 0,151
S + 2H+ + 2e-  H2S + 0,141
S4O62- 2e-  2S2O32- + 0,08
P + 3H+ + 3e-  PH3 + 0,06
2H+ + 2e-  H2 0,0000
Fe3+ + 3e-  Fe - 0,037
Pb2+ + 2e-  Pb - 0,126
Sn2+ + 2e-  Sn - 0,137
O2 + 2H2O + 2e-  H2O2 + 2HO- - 0,146
Ni2+ + 2e-  Ni - 0,250
V3+ + e-  V2+ - 0,255
H3PO4 + 2H+ + 2e-  H3PO3 + H2O - 0,276
Tl+ + e-  Tl - 0,336
PbSO4 + 2e-  Pb + SO42- - 0,350
Cd2+ + 2e-  Cd - 0,403
Cr3+ + e-  Cr2+ - 0,407
Fe2+ + 2e-  Fe - 0,447
S + 2e-  S2- - 0,476
2CO2 + 2H+ + 2e-  H2C2O4 - 0,49
H3PO3 + 2H+ + 2e-  H3PO2 + H2O - 0,50
H3PO2 + H+ + e-  P + H2O - 0,51
Fe(OH)3 + e-  Fe(OH)2 + HO- - 0,56
U4+ + e-  U3+ - 0,607
Ni(OH)2 + 2e-  Ni + 2HO- - 0,72
Cr3+ + 3e-  Cr - 0,744
Zn2+ + 2e-  Zn - 0,763
Te + 2e-  Te2- - 0,793
Cd(OH)2 + 2e-  Cd + 2HO- - 0,809
2H2O + 2e-  H2 + 2HO- - 0.828
H3PO4 + H+ + e-  H2O + H2PO3 - 0,90
HSnO2- + H2O + 2e-  Sn + 3HO- - 0,909
Se + 2e-  Se2- - 0,924
2SO32- + 2H2O + 2e-  S2O42- + 4HO- - 1,12
Mn2+ + 2e-  Mn - 1,165
V2+ + 2e-  V - 1,175

51
ZnO22- + 2H2O + 2e-  Zn + 4HO- - 1,21
SiF62- + 4e-  Si + 6F- - 1,24
Ti2+ + 2e-  Ti - 1,630
Al3+ + 3e-  Al - 1,662
Mg2+ + 2e-  Mg - 2,372
Ce3+ + 3e-  Ce - 2,483
Li+ + e-  Li - 2,55
Na+ + e-  Na - 2,714
Ca2+ + 2e-  Ca - 2,868
Sr2+ + 2e-  Sr - 2,89
Ba2+ + 2e-  Ba - 2,90
K+ + e-  K - 3,040

ANEXO II: REGRAS DE SOLUBILIDADE EM ÁGUA

1- Todos os nitratos (NO3-) são solúveis.


2- Sais dos cátions do grupo I (Na+, K+, Rb+ e Cs+) ou amônium (NH4+) são solúveis.
3- Haletos (Cl-, Br- e I-) e tiocianatos (SCN-) são solúveis, exceto para Ag+, Cu+, Tl+,
Pb2+ e Hg22+. Alguns cátions podem oxidar brometo ou iodeto (consulte o anexo II).
4- Sulfatos (SO42-) são todos solúveis, exceto para Pb2+, Ba2+ e Sr2+. Sulfatos de Ca2+,
Hg22+ e Ag+ são parcialmente solúveis.
5- Nitritos (NO2-) e permanganatos (MnO4-) são todos solúveis, exceto AgNO2. Esses
íons são agentes oxidantes poderosos, sendo, portanto instáveis com cátions
facilmente oxidáveis.
6- Tiosulfatos (S2O32-) são solúveis, exceto para Pb2+, Ba2+ e Ag+. O Ag2S2O3 se
decompõe em excesso de tiosulfato, com redução do Ag+.
7- Sulfitos (SO32-), carbonatos (CO32-), fosfatos (PO43-), oxalatos (C2O42-) e cromatos
(CrO42-) são todos insolúveis em meio neutro ou básico, exceto para os cátions da
regra 2. Todos são solúveis em meio ácido. Sulfitos e oxalatos podem formar
complexos solúveis.
8- Fluoretos (F-) são insolúveis, exceto para Ag+, Fe3+ e os cátions listados na regra 2.
Alguns cátions de metais de transição são solúveis com excesso de fluoreto devido
a formação de complexos.
9- Ferrocianetos (Fe[CN]64-) são insolúveis, exceto para os cátions da regra 2.
10- Hidróxidos (HO-) são insolúveis, exceto para Ca2+, Sr2+, Ba2+ e os cátions da regra
2. Muitos metais são solúveis em excesso de hidróxido devido à formação de
complexos.

52

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