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Química Geral Experimental

Prof. Dr. Marcio Marçal Lobo


Aula prática 1: materiais de laboratório, erros, desvios e medidas
de volume

1. Material de laboratório

1.1.Material de vidro

o Tubo de ensaio – utilizado para efetuar reações químicas em pequena escala.

o Béquer – recipiente com ou sem graduação, utilizado para o preparo de soluções,


aquecimento de líquidos, recristalização, etc.

o Erlenmeyer – frasco utilizado para aquecer líquido ou fazer titulações.

o Kitassato – frasco de paredes espessas, munido de saída lateral e usado em


filtrações a vácuo.

o Balão de fundo chato– utilizado para armazenar líquido e em destilações.

o Balão volumétrico – recipiente calibrado, de precisão, destinado a conter um


determinado volume de líquido, a uma dada temperatura; utilizado no preparo de
soluções de concentração definidas.

o Proveta – frasco com graduações, destinado a medidas aproximadas de líquidos.

o Bureta – equipamento calibrado para medida precisa de volume de líquidos.


Permite o escoamento do líquido e é muito utilizado em titulações.

o Pipeta – equipamento para medida de volume de líquidos. Existem dois tipos:


pipeta graduada e pipeta volumétrica (calibrado para medida precisa).

o Funil - utilizado na transferência de líquidos de um frasco para o outro ou para


efetuar filtrações simples.

o Vidro de relógio – usado geralmente para cobrir béquer contendo solução ou


para pesagem.

o Dessecador – utilizado no armazenamento de substâncias quando se necessita de


uma atmosfera com baixo teor de umidade.

o Pesa filtro – recipiente destinado à pesagem de sólidos ou líquidos.

o Bastão de vidro – utilizado na agitação e transferência de líquidos.


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o Funil de separação – equipamento utilizado na separação de líquidos imiscíveis.

o Condensador – equipamento utilizado para condensação de vapores em


destilações ou aquecimento sob refluxo.

o Balão de destilação com saída lateral – utilizado em destilações simples.

1.2.Materiais de porcelana

o Funil de Büchner – utilizado em filtrações por sucção, devendo ser acoplado a


um Kitassato.

o Cápsula de porcelana – usada para efetuar evaporações de líquidos.

o Cadinho – usado para calcinação de substâncias.

o Almofariz (ou gral) e pistilo – empregado para triturar e pulverizar sólidos.

1.3.Material Metálico

o Suporte universal (ou haste), mufa e garra – peças metálicas usadas para montar
aparelhagens em geral.

o Argola (ou aro) – usada para suporte de funil de vidro.

o Pinças – peças de vários tipos, ex: utilizada para segurar objetos aquecidos
(também chamada de tesoura).

o Tela de amianto – Tela metálica, contendo amianto, utilizada para distribuir


uniformemente o calor durando o aquecimento de recipientes de vidro à chama
de um bico de gás.

o Triângulo de ferro com porcelana – usado principalmente como suporte em


aquecimentos de cadinhos (aquecimento direto).

o Tripé – usado como suporte, principalmente de telas ou triângulos.

o Bico de gás (Bunsen) – fonte de calor destinado ao aquecimento de materiais


não inflamáveis.

o Espátula – usada para transferir substâncias sólidas.


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1.4.Materiais Diversos

o Suporte (ou estante) – tubo para ensaios.

o Pinça de madeira ou prendedor – utilizado para segurar tubos de ensaio.

o Pisseta – frasco plástico, geralmente contendo água destilada (ou outro


solvente), usado para efetuar a lavagem dos recipientes com jatos de liquido nela
contido.

o Estufa – utilizada para a secagem de materiais (por aquecimento), em geral até


200 °C.

o Mufla ou forno – utilizado para calcinação de substâncias (por aquecimento), em


geral até 1000 ou 1500 °C.

o Centrifuga – instrumento que serve para acelerar a sedimentação do sólido em


suspensão em líquidos.

o Manta elétrica – utilizada no aquecimento de líquidos inflamáveis contidos em


balões de fundo redondo.

o Banho-Maria – para aquecimentos brandos (até 100 °C).

1.5.Balança

• Balanças devem estar preferencialmente em salas separadas do laboratório: sem


correntes de ar, sem incidência direta de luz solar, sem acentuada variação de
temperatura, sobre um suporte que proteja de vibrações.
• Nunca exceder a capacidade da balança.
• Manter a balança limpa. Remover a poeira com um pincel de cerdas macias.
• Nunca pegar com os dedos os objetos a serem pesados, utilizar uma pinça ou
pedaço de papel.
• A temperatura do objeto a ser pesado deve ser a mesma da balança.
• Nunca colocar substâncias químicas diretamente sobre o prato da balança.
• Recipientes apropriados são: vidros de relógio, pesa-filtros ou cadinhos.
• As substancias devem ser colocadas no recipiente FORA da balança
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• Após a pesagem deixar a balança LIMPA (utilizar o pincel)

Procedimentos de pesagem

Pesagem direta
Pesagem por diferença – quantidades são retiradas do pesa-filtro para dentro de
outro recipiente.

2. Tratamento estatístico de dados experimentais

2.1.Algarismos significativos

O último algarismo de um número é sempre duvidoso, porque exprime a


incerteza da medida.

O número de dígitos necessários para expressar os resultados de uma medida


(ex: massa, volume, distância) deve ser consistente com a precisão da medida.

Ex: volume medido em uma bureta – duas casas decimais.

8330 mm – 4 algarismos significativos

833 cm - 3 algarismos significativos

0,00833 hm- 3 algarismos significativos

Notação científica: permite escrever um número com os dígitos que ele pode
conter.

8,33 x 103 mm

8,33 x 102 cm

8,33x10-3 hm

Operações com algarismos significativos: O resultado deve ter a mesma quantidade


de algarismos significativos que existem no número com menor número de algarismos
significativos.
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Ex: M . V= n

NaOH= 0,1202 M, volume 15,29 mL

n= 0,1202 M . 15,29 mL= 1,837858

Arredondamento:

Se o algarismo a ser eliminado é ≥ 5 – soma-se uma unidade ao algarismo anterior.

Se o algarismo a ser eliminado é ≤ 5 – o algarismo anterior fica como está.

Se o algarismo a ser eliminado é = 5 – se o algarismo anterior for par, se mantém.

se o algarismo anterior for ímpar, se soma 1.

2.2.Exatidão e precisão:

Exatidão: relacionada à veracidade do resultado – ao valor verdadeiro. Grau de


concordância entre o valor medido e o valor verdadeiro.

Precisão: relacionada à reprodutibilidade – um valor em relação ao outro. Grau de


concordância entre as repetições da mesma medida.

Erros ou desvios:

Determinados – podem ser evitados ou corrigidos. Estão relacionados à calibração dos


instrumentos utilizados na análise.

Indeterminados (desvios) – são aleatórios, não podem ser corrigidos. Ocorrem por
pequenas diferenças em sucessivas medidas feitas com a mesmo amostra, pelo mesmo
analista e sob as mesmas condições. Devem seguir uma curva normal de distribuição
chamada “curva de Gauss”.

Como demonstrar a precisão e a exatidão de um resultado:

Precisão – desvio padrão

O desvio padrão de um conjunto de resultados (replicatas) é a maneira de


expressar a reprodutibilidade destes resultados.
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∑(𝑥𝑖 − 𝑥)2
𝑆=√
𝑛−1

xi = cada medida individual


x = média dos valores encontrados
n= número de replicatas

Desvio padrão relativo: porcentagem


𝑠
. 100
𝑥

Exatidão: erro absoluto (e erro relativo) – diferença entre o valor medido e o valor
verdadeiro.
Eabs= x-μ
μ= valor verdadeiro

Erro relativo: é a expressão de Eabs como uma porcentagem do valor verdadeiro.


𝐸𝑎𝑏𝑠
𝐸𝑟 = . 100
𝜇

3. Procedimento experimental

3.1. Materiais:

• béquer de 50 e 100 mL;


• erlenmeyer de 250 mL
• provetas de 50 e 100 mL
• pipeta volumétrica de 10, 20 e 25 mL
• balão volumétrico de 25 mL
• pipeta graduada de 5 mL
• bastão de vidro;
• bureta de 25 mL
• pera ou pipetador
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• papel filtro
• pesa-filtro
• termômetro

3.2. Equipamentos:
• Balança analítica

3.3. Procedimento:

1. Medir 50 mL de água em um Becker (ou béquer) e transferir para o Erlenmeyer.


Verificar o erro na escala (diferença das leituras de uma vidraria para outra). Transferir
para a proveta graduada e fazer a leitura do volume. Verificar a precisão.

2. Medir 50 mL de água na proveta graduada e transferir para um Becker. Verificar o


erro na escala. Transferir para o Erlenmeyer. Verificar a precisão.

3. Pipetar 25 mL de água usando a pipeta volumétrica. Transferir para o balão


volumétrico de 25 mL. Transferir para a proveta. Comparar a exatidão das escalas.

4. Pipetar água com uma pipeta graduada (transferindo para diferentes tubos de ensaio):
Volumes: 1 mL; 2 mL; 5 mL; 1,5 mL; 2,7 mL; 3,8 mL; 4,5 mL. Esta pratica tem a
finalidade de treinar para controlar volumes variáveis numa pipeta graduada.

5. Encher uma bureta com água (acertando o menisco e verificando se não há ar em


parte alguma perto da torneira). Transferir 20 mL para o Erlenmeyer. Comparar a
precisão das escalas.

6. Pese um béquer seco de 100 mL até duas casas decimais. Meça 20 mL de água
destilada com uma proveta, coloque-a no béquer de 100 mL e pese-o novamente. Repita
este procedimento mais duas vezes e anote os pesos obtidos na folha de dados.

7. Seque o béquer de 100 mL previamente pesado e repita o procedimento anterior,


utilizando agora uma pipeta volumétrica de 20 mL.

8. Calibração de frascos volumétricos (correção da graduação)

A capacidade de recipientes de vidro é aferida geralmente a 20°C (ver no frasco).


A calibração e feita através da pesagem da agua contida (balão) ou livrada (bureta,
pipeta) pelo aparelho volumétrico a uma dada temperatura. A massa de agua deve
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ser convertida em volume através da densidade.
Condições de calibração:
· O aparelho deve estar rigorosamente limpo.
· O aparelho e a água utilizada devem estar em equilíbrio térmico com o ambiente.
· A temperatura da sala deve estar constante, (medir T com aproximação de 0,5°C)
· Usar água destilada

Calibração da pipeta volumétrica de 10 mL


• Pesar o pesa-filtro vazio
• Encher a pipeta com água destilada até acima da marca
• Secar a ponta da pipeta com pedaço de papel filtro
• Ajustar o menisco com a marca da pipeta
• Deixar escoar a água para dentro do pesa-filtro, mantendo a pipeta vertical durante o
escoamento com a ponta encostada na parede do recipiente (que deve permanecer
inclinado)
• Após o escoamento total, deixar ainda a ponta da pipeta encostada no recipiente por
mais 15 segundos
• Remover a pipeta SEM sacudir, assoprar ou outro movimento qualquer
• Pesar o pesa-filtro + água e anotar a temperatura.

Cálculos: (usar tabela de densidades da água)


Ex. Pipeta de 50 ml·/ Livrou uma massa de 49,835 g T= 24 °C
Densidade água (24 °C)= 995,91 g/L

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