UNIVERSIDADE FEDERAL DO CEARÁ

CENTRO DE CIÊNCIAS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA E
FÍSICO-QUÍMICA

ROTEIROS DE
PRÁTICAS

DISCIPLINA:
FUNDAMENTOS DE FÍSICO-QUÍMICA
(CF0684)

Professor: Samuel Veloso Carneiro

Sumário

Lembrete ao estudante............................................................................................ 2

Algarismos significativos........................................................................................ 3

EXPERIMENTO 1 – Refratometria..................................................................... 5

EXPERIMENTO 2 – Polarimetria........................................................................ 9

EXPERIMENTO 3 – Picnometria......................................................................... 14

EXPERIMENTO 4 – Viscosidade.......................................................................... 17

EXPERIMENTO 5 – CMC por tensiometria....................................................... 23

EXPERIMENTO 6 – CMC por condutimetria..................................................... 27

EXPERIMENTO 7 – Calor de combustão............................................................ 32

EXPERIMENTO 8 – Cinética da redução do azul de metileno........................... 37

ANEXO A – LEITURA DO REFRATÔMETRO E DO POLARÍMETRO........ 41

ANEXO B – VALORES DE MASSA ESPECÍFICA DA ÁGUA DE 15 A 44 oC.. 42

ANEXO C – VALORES DE VISCOSIDADE DA ÁGUA DE 0 A 100 oC............. 43

 2

Lembrete ao estudante

A finalidade do trabalho de laboratório na parte experimental do curso é:

• Apresentar a aparelhagem básica bem como as técnicas experimentais físico-químicas;

• Comprovar, experimentalmente, os princípios e formulações matemáticas discutidas ao
longo do curso.

Nesta apostila estão contidos os roteiros das práticas a serem realizadas. Por isso,
espera-se que antes de iniciá-las você tenha lido não só o roteiro respectivo, mas, também,
consultado outras fontes que abordem o assunto do experimento.
Sempre que possível, durante a realização da prática, tente comparar os dados
obtidos experimentalmente com aqueles esperados. Isso é útil como meio de checar a
consistência dos resultados. Assim procedendo, você tem chance de verificar se seus dados
estão situados nos limites previstos.
Quando concluir o experimento, faça, de imediato (ainda na bancada do
laboratório), os respectivos cálculos e organize rascunhos de tabelas e gráficos (Pós-
Laboratório). Isso facilitará muito a confecção do relatório (caso seja solicitado pelo professor),
que deverá ser apresentado de acordo com o modelo fornecido e entregue no prazo máximo 10
dias, contada a partir da data de realização do experimento.
Finalmente, visando principalmente sua segurança, é OBRIGATÓRIO o uso de
jaleco, calça e sapato fechado no laboratório. Compareça a aula no horário marcado no SIGAA
e reafirmado pelo professor. A tolerância máxima para atrasos é de 15 min. Após esse
período, o aluno não poderá participar da aula, nem entregar qualquer atividade relacionada ao
conteúdo desse dia.
 3

Algarismos significativos

Em matemática 12 é igual a 12,00. Entretanto, nas ciências experimentais 12 não é

necessariamente o mesmo que 12,00. Por exemplo, quando um Químico escreve que a massa
de um composto é 12 g, ele quer dizer que a quantidade pesada está dentro dos limites de 11 a
13 g. Quando escreve 12,00 g, está indicando que a quantidade pesada se encontra entre 11,99
e 12,01 g.
Os algarismos necessários para expressar o resultado de um experimento, com a
mesma precisão que as medidas efetuadas, são chamados ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS.
Por exemplo, ao escrever que a distância entre dois pontos é 14,00 cm, a medida está sendo
representada por quatro algarismos significativos. Escrevendo que a distância é de 0,1400 m ou
0,0001400 km, tem-se sempre quatro algarismos significativos. Observe que os zeros que
precedem o algarismo 1 não fazem parte dos algarismos significativos, porque servem apenas
para indicar a posição da vírgula. Os dois zeros colocados após os algarismos 1 e 4 são
significativos porque indicam que a medida foi feita com precisão de um décimo de milímetro.
Desse modo, não é o número de algarismos após a vírgula que permite aquilatar a
precisão da medida mas sim o número de algarismos significativos. Assim sendo, o erro
efetuado numa medida depende, antes de mais nada, da escala do instrumento com o qual a
medida foi efetuada. Outro exemplo: se o comprimento de um objeto foi determinado com uma
régua cujas divisões são de 1 mm, a precisão da medida será ± 0,5 mm. Caso a divisão da régua
seja 0,1 mm, o erro da medida será ± 0,05 mm. Finalmente, se a divisão da escala for menor
ainda, por exemplo, 0,01 mm, o erro será de ± 0,005 mm. Se o volume de um líquido for medido
com uma pipeta de 1 mL, com 100 divisões, o erro na medida será de (0,01/2) = 0,005 mL, uma
vez que cada divisão representa 0,01 mL. Em geral deseja-se saber até quando efetuar uma
operação matemática para encontrar a resposta de um problema, ou até que casa decimal deve-
se efetuar a pesagem de uma amostra.
Os resultados de uma medida devem ser apresentados de tal modo que o último
algarismo significativo, e apenas ele, seja incerto. Para elucidar esta dúvida, necessita-se saber
o conceito de ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS bem como a PRECISÃO DOS APARELHOS
e instrumentos utilizados na realização do trabalho. A seguir são apresentadas algumas
convenções de uso comum:
 4

1. Zeros podem ou não ser significativos; se o zero for utilizado para posicionar a vírgula de
um número decimal ele não será significante. Se, no entanto, representar uma quantidade
medida, então será significante.
Exemplo: Na expressão 1,32mg = 0,132cg = 0,0132dg = 0,00132g, algum dos zeros é
significante? RESPOSTA: NÃO
2. Em números apresentados na notação exponencial m x 10n, todos os dígitos de “m” são
significativos. Exemplo: Quantos algarismos significativos existem nos seguintes números?
a) 2 x 103 ?
b) 1,25 x 104 ?
c) 100 x 105 ?
d) 6,023 x 1023 ?
RESPOSTAS: a-1; b-3; c-3; d-4.

3. Arredondamento de algarismos significativos:

Deve-se calcular o resultado de uma operação matemática com um algarismo a mais do que o
número de algarismos significativos, para que se possa fazer o arredondamento final. Vejamos
as regras abaixo:
A - Se o primeiro algarismo não-significativo for maior do que 5, o último algarismo
significativo é aumentado. Se for menor do que 5, o último algarismo significativo não varia.
B - Quando o primeiro algarismo não significativo for 5, o último algarismo significativo será
aumentado se o anterior for ímpar ou houver algum algarismo diferente de zero independente
da posição que se encontre. Veja alguns exemplos na Tabela abaixo:

VALOR NÚMERO DE ALGARISMOS VALOR CALCULADO

CALCULADO SIGNIFICATIVOS DA RESPOSTA ARREDONDADO
1,167 2 1,2
8,314 3 8,31
7,785 3 7,78
1,2375 4 1,238
1,23850000001 4 1,239
 5

1 PRÉ-LABORATÓRIO

1.1 O que é índice de refração de uma substância?

1.2 Em geral, com que varia o índice de refração de uma substância?
1.3 A que se destina o refratômetro de Abbé?
1.4 Qual a finalidade do experimento sobre refratometria, a ser realizado?
1.5 Cite algumas aplicações da refratometria.

2 FINALIDADE

Investigar os teores de sólidos totais dissolvidos em amostras de soros fisiológico, caseiro e

para reidratação oral, por refratometria.

3 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA

Quando um raio de luz passa de um meio para outro como, por exemplo do ar para
a água, ocorre uma variação de um certo ângulo em sua trajetória. Este desvio é denominado
refração. Um exemplo de refração ocorre quando visualizamos um peixe em um aquário,
conforme ilustrado na Figura 1.1 (próxima página). A intensidade do desvio é proporcional à
velocidade da luz nos dois meios, e esta velocidade também é função das densidades ópticas de
ambos. A intensidade com que o raio é refratado depende da concentração relativa de átomos e
do seu arranjo no interior das moléculas.
Nessa perspectiva, o índice de refração varia com a temperatura, com o
comprimento de onda da luz e com a quantidade de sólidos dissolvidos em uma solução. O
índice de refração da água (tomando o ar como padrão), medido com luz de sódio a 20oC, é
expresso como 𝑛𝐷20 = 1,3330, enquanto que uma solução aquosa contendo 20% de sacarose, em
peso, apresenta um índice de refração de 𝑛𝐷20 = 1,3638. Desse modo, é evidente que se pode
determinar o teor de sólidos dissolvidos em uma solução por refratometria.
 6

Figura 1.1. Trajetória da luz em meios com distintos índices de refração.

O índice de refração é usado, dentre outras aplicações, para determinar a

concentração de soluções, identificar compostos químicos, suas estruturas moleculares bem
como suas purezas. O refratômetro de Abbé destina-se à medida do índice de refração e da
dispersão de substâncias líquidas, plásticas e sólidas. Neste instrumento, de manejo simples, o
índice de refração nD é lido diretamente em uma escala que vai de nD = 1,3 a nD = 1,7. Nos
refratômetros de Abbé mais modernos, ao lado da escala de índice de refração existe uma escala
em graus Brix (º Bx). Estes são definidos como o número de gramas de sacarose por 100 gramas
de solução. Alguns exemplos de refratômetros modernos estão apresentados na Figura 1.2.

Figura 1.2. Exemplos de refratômetros: (a) portátil digital; (b) portátil analógico; (c)
refratômetro de Abbé.

O valor do índice de refração é obtido com a ajuda de um dispositivo auxiliar

contido na luneta do refratômetro. Graças a este dispositivo o campo visual do instrumento
fica dividido em duas partes, uma clara e fixa e outra escura e móvel (que pode até cobrir
totalmente a parte clara) tal como mostrado na Figura 1.3 (a). Girando-se o sistema de prismas,
 7

consegue-se colocar a interface de separação entre as partes clara e escura no cruzamento das
linhas perpendiculares. Feito isto, faz-se a leitura da medida na escala (na ocular do
equipamento) cuja foto está apresentada na Figura 1.3(b). Para mais detalhes de como
proceder com a leitura do refratômetro, consultar o Anexo A deste roteiro.

Figura 1.3. Leitura no refratômetro de Abbé: (a) campo visual; (b) escala.

4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

A. Registre a temperatura do experimento, com o auxílio de um termômetro de mercúrio

submerso em um béquer com água destilada.
B. Com uma pipeta de Pasteur, adicione 3 gotas da amostra 1 e anote o índice de refração bem
como o teor de sólidos totais dissolvidos (que será equivalente a graus Brix), na tabela do Pós-
laboratório.
C. Repita a operação acima com o restante das amostras fornecidas.
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5 PÓS-LABORATÓRIO

Aluno: ____________________________________________________________________
Matrícula: ______________

1. Preencha a Tabela abaixo para organizar seus dados experimentais. As possíveis amostras
são soro caseiro, soro fisiológico, soro para reidratação oral, néctar e refresco em pó. (até 5,0
pontos)

Tabela 1.1. Resultados da aula prática de refratometria.

Temperatura = Fator de correção do índice de Fator de correção do teor de sólidos

______ °C refração = __________ totais dissolvidos = _________
Índice de refração Sólidos totais
dissolvidos (%) Identificação da
Amostra
Valor Valor Valor Valor amostra
aferido corrigido aferido corrigido
01
02
03
04
05

2. Qual é a relação entre o índice de refração, o teor de sólidos dissolvidos e a composição de

cada amostra? (até 2,0 pontos)

3. Pesquise na literatura ou na legislação três (3) exemplos de produtos alimentícios

industrializados, cujo controle de qualidade é feito com base no teor de sólidos solúveis.
Identifique a faixa de valores permitida e a referência utilizada (artigo científico, instrução
normativa ou outra). (até 3,0 pontos)
 9

1 PRÉ-LABORATÓRIO

1.1 A Equação abaixo expressa a lei de Biot:

𝜶 = [𝜶]𝟐𝟎
𝑫 𝑳𝑪

O que significa cada um dos seus termos e quais as suas unidades?

1.2 Na figura abaixo, simbolizando as principais partes de um polarímetro, cite o nome de cada
um dos componentes (L, P, T, A e O).

1.3 O valor de [𝜶]𝟐𝟎

𝑫 para a lactose é 55,4º. Qual é a concentração desta substância (em gramas
por litro) em uma solução que apresenta um desvio angular de 7,24o, quando se utiliza um
polarímetro, cujo tubo polarimétrico mede 10 cm, a 20o C e observando-se sob a raia D da luz
do sódio?

1.4 Qual é a finalidade do experimento de polarimetria?

1.5 Cite algumas aplicações da polarimetria.

2 FINALIDADE
Determinar a concentração de substâncias opticamente ativas em amostras de soros.

3 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA

Sabe-se que a luz natural é constituída de ondas eletromagnéticas que se propagam

em todas as direções, em infinitos planos de vibração. Como exemplo cita-se a luz solar e uma
 10

lâmpada incandescente. Por outro lado, quando a luz natural é passada através de um prisma
polarizador de Nicol a radiação emergente vibra em apenas um plano de vibração e é
denominada luz polarizada. Esta poderá ser policromática ou monocromática, dependendo da
fonte luminosa.
Quando um feixe de luz plano-polarizada monocromática atravessa um tubo de
comprimento igual a L, cheio com uma solução contendo uma substância oticamente ativa, de
concentração C, o desvio angular α do plano de polarização é dado pela lei de Biot:

𝛼 = [𝛼]20
𝐷 𝐿𝐶 (2.1)

Onde a constante [𝛼]20

𝐷 é o poder rotatório específico característico da substância e depende
do comprimento de onda do feixe de luz e da temperatura. É definido como sendo o ângulo-
desvio (em graus angulares ou em ° dm-1 g-1 cm³) apresentado por uma alíquota de uma
solução cuja concentração é de um quilograma (1000 g) de substância oticamente ativa por
decímetro cúbico (1000 mL) de solução, colocada em um tubo polarimétrico de 1 decímetro
(100 mm) de comprimento e observada, a 20,0ºC, sob luz de sódio; L é o comprimento, em
dm, do tubo polarimétrico; C é a concentração da solução em g cm-3 e α é o desvio angular
final, em graus angulares (°). O desvio angular é medido com um polarímetro, cujo esquema
está representado na Figura 2.1:

Figura 2.1. Esquema geral de um polarímetro.

A luz proveniente de uma fonte luminosa monocromática (L), é polarizada ao

atravessar um prisma de Nicol (P). Após este prisma, o feixe luminoso atravessa o líquido
contido no tubo (T) e, em seguida, outro prisma de Nicol chamado analisador (A). O campo
do instrumento é observado através da ocular (O). O analisador pode girar em torno do eixo
longitudinal do instrumento enquanto que o polarizador é fixo. Quando o tubo (T) contém
uma substância que não possui atividade óptica (por exemplo, a água) e o analisador está
cruzado com o polarizador, nenhuma luz passará e o campo do instrumento, portanto, se
apresentará escuro. Esta situação corresponde ao zero gravado no limbo do aparelho. Caso o
tubo (T) contenha uma substância opticamente ativa, o raio luminoso sofrerá uma rotação no
 11

seu plano de polarização. Para que o campo fique novamente escuro é necessário girar o
analisador de um certo ângulo, que será registrado no limbo e representa o desvio angular
observado.
O polarímetro tem um dispositivo auxiliar, que torna a medida do desvio angular
mais precisa. Por meio dele, o campo visual do instrumento fica dividido em três partes
(Figura 2.2 a). Quando o analisador está um pouco antes da posição cruzada em relação ao
polarizador a parte central do campo visual torna-se escura e as partes laterais tornam-se claras
(Figura 2.2 b). Quando o analisador está um pouco além da posição cruzada em relação ao
polarizador, a parte central do campo visual torna-se clara e as partes laterais tornam-se
escuras (Figura 2.2 c).

Figura 2.2. Possíveis campos visuais do analisador.

Uma posição intermediária, em que as três partes do campo estão totalmente

sombreadas, corresponde ao cruzamento dos dois prismas (Figura 2.2 d). Caso o prisma
analisador esteja na mesma posição que o prisma polarizador, o campo apresenta-se
totalmente iluminado (Figura 2.2 e). Para mais detalhes de como proceder com a leitura do
polarímetro, consultar o Anexo A deste roteiro.
A rotação específica é uma constante física importante para a identificação de
substâncias. Informação importante para os cálculos da Lei de Biot para as amostras
utilizadas nessa aula: a 20,0ºC a rotação específica da sacarose, sob luz de sódio, é 66,5o e a
da glicose 52,7o. A estrutura química de cada uma dessas moléculas está apresentada na Figura
2.3 (próxima página). A polarimetria, dentre outras aplicações, é utilizada na indústria
alimentícia e na análise de produtos farmacêuticos.
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Figura 2.3. Estruturas químicas: (a) glicose; (b) sacarose.

4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

A. Ligue a lâmpada de sódio.

B. Encha o tubo do polarímetro com água destilada e coloque-o no instrumento. Tenha o

cuidado de não deixar bolhas de ar no interior do tubo e de limpar suas faces externamente.

C. Observe a ocular do instrumento de maneira a distinguir nitidamente as linhas que separam

as três partes do campo visual do polarímetro. Gire o analisador no sentido horário ou anti-
horário, até observar que há uma inversão na iluminação das partes central e laterais do campo
visual. Em seguida, gire novamente o analisador no sentido que torne as três partes igualmente
iluminadas (geralmente, totalmente sombreadas). Determine, cuidadosamente, este ponto e
anote o ângulo encontrado, que deve ser igual a zero (ou 90) grau(s). Caso isto não ocorra o
polarímetro necessita de um ajuste especial. Mesmo assim, anote a leitura (αs).

D. Esvazie o tubo polarimétrico e lave-o com a solução a ser analisada. Em seguida, encha-o
com a própria solução e elimine as bolhas de ar, caso existam. Por fim, feche o tubo e limpe-o
externamente. Repita as operações do item 4 e anote o desvio angular observado (αobs).

E. Operando de maneira análoga, determine o desvio angular observado para as demais

soluções.
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5 PÓS-LABORATÓRIO

Aluno: ____________________________________________________________________
Matrícula: ______________

1. Preencha a Tabela abaixo para organizar seus dados experimentais. Apresente todos os
cálculos. (até 5,0 pontos)

Tabela 2.1. Resultados da aula prática de polarimetria.

Temperatura = ______ °C
Comprimento do Tubo polarimétrico = _______ dm
Desvio angular do solvente (H2O) = _______°
Amostra Desvio angular Desvio angular Concentração
observado (°) final (°) (g cm-3)
Soro fisiológico
Soro caseiro
Soro para
reidratação oral

2. Explique os resultados obtidos, com base na composição dos soros. (até 5,0 pontos)

CÁLCULOS
 14

1 PRÉ-LABORATÓRIO

1.1 Defina massa específica (também conhecida como massa específica observada), densidade,
densidade relativa e densidade absoluta.

1.2 O que é um picnômetro e para que serve?

1.3 Na determinação da massa específica de um líquido por picnometria obteve-se os seguintes

dados, a 25 °C: massa do picnômetro vazio = 23,8632 g; massa do picnômetro com água
36,4032 g, massa do picnômetro com líquido = 36,8035 g. Qual a densidade do líquido? Se a
massa específica da água 25°C é 0,9971 g cm-3, qual será a massa específica do líquido a esta
temperatura. Use os dados em anexo desse documento.

1.4 Qual a unidade de massa específica no sistema internacional e qual a unidade geralmente
utilizada no estudo de soluções aquosas?

1.5 Qual a finalidade do experimento a ser realizado com o picnômetro?

2 FINALIDADE

Investigar a massas específicas e densidades de soros (fisiológico, reidratação oral e caseiro) e

de outras soluções preparadas.

3 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA

Define-se massa específica (também conhecida como massa específica

observada) como sendo a razão entre a massa do corpo e seu volume. No Sistema
Internacional de Unidades a massa específica é expressa em kg m-3, muito embora a unidade
geralmente utilizada seja g cm-3. Usa-se também, a expressão “densidade absoluta” para
indicar a mesma grandeza. Por outro lado, define-se “densidade relativa” como sendo a razão
entre duas massas específicas, em que o denominador é a massa específica de uma substância
tomada como padrão ou referência. Frequentemente é usada a expressão “densidade” para
 15

indicar a densidade relativa. Como substância padrão, usa-se a água na temperatura fixada de
acordo com as necessidades, comumente, a temperatura ambiente.
O picnômetro é um aparelho com que se determina a densidade e a massa
específica de líquidos. É um frasco de vidro especial, de baixo coeficiente de dilatação com a
boca esmerilhada e uma saída para o escoamento do excesso de líquido. Alguns tipos contêm
uma marca de referência. Esta marca indica o volume útil “V” do instrumento, o qual pode
ser 10, 25, 50 ou 100 mL. Picnômetros de melhor qualidade dispõem de um termômetro na
própria tampa para a medida da temperatura do líquido. A mudança na temperatura altera a
massa específica e a densidade de um corpo devido à variação de seu volume.

4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

A. Determine, com uma balança analítica, a massa m1 do picnômetro limpo, seco e tampado;
B. Encha o picnômetro com água destilada fervida, introduza a tampa, enxugando-a
externamente, inclusive a parte livre do capilar, e determine a massa m2 com o instrumento
tampado;
C. Retire a água, seque o picnômetro ou lave-o com o líquido o qual se deseja medir a massa
específica (no presente caso, soro fisiológico, soro caseiro e solução alcoólica); encha-o em
seguida e proceda como no item anterior; determine a massa m3.

Para os cálculos da densidade (d) e massa específica da amostra ρamostra, utilize as Equações
(3.1) e (3.2) abaixo:

(𝑚3 −𝑚1 )
𝑑= (𝑚2 −𝑚1 )
(3.1)

(𝜌𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 )
𝑑= (3.2)
(𝜌𝑟𝑒𝑓𝑒𝑟𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 )
 16

5 PÓS-LABORATÓRIO

Aluno: ____________________________________________________________________
Matrícula: ______________

1. Determine a massa específica, a densidade das soluções analisadas e preencha a tabela

abaixo. Apresente todos os cálculos. (até 5,0 pontos).

Tabela 3.1. Resultados da aula prática de picnometria.

Temperatura = ______ °C
Peso do picnômetro vazio = __________ g
Peso do picnômetro com água destilada = __________ g
Massa específica
Amostra Peso (g) Densidade
(g cm-3)
Soro fisiológico
Soro caseiro
Soro para reidratação oral

2. Explique os resultados obtidos, com base na composição dos soros. (até 5,0 pontos)

Obs.: Consulte o Anexo B deste Roteiro de Práticas o valor da massa específica da água
na temperatura do experimento.

CÁLCULOS
 17

1 PRÉ-LABORATÓRIO

1.1 Defina viscosidade relativa, dinâmica e cinemática. Cite suas unidades.

1.2 Discuta a determinação da viscosidade por meio do viscosímetro de Ostwald.
1.3 Num viscosímetro de Ostwald, operando a 20 °C, o tempo de escoamento da água (ρ =

0,99823 g cm-3) e o de um outro líquido (ρ = 1,0832 g cm-3) foram, respectivamente, 495,67 s

e 538,98 s. Calcule as viscosidades dinâmica, relativa e cinemática deste líquido, a 20 ºC. ηH2O=
1,005 cP a 20 °C.
1.4 Cite algumas aplicações da viscosidade.
1.5 Qual a finalidade do experimento sobre viscosidade?

2 FINALIDADE

Determinar as viscosidades relativa, dinâmica e cinemática dos soros fisiológico, caseiro e para
reidratação oral, utilizando o viscosímetro de Ostwald.

3 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA

Quando um líquido escoa através de um tubo estreito, sem turbulência, isto é, de

modo contínuo e regular, a velocidade de escoamento depende, em primeiro lugar, da força que
o produz. Além disso, uma vez que as diferentes partes do líquido não se movem no interior do
tubo com a mesma velocidade, isto é, as camadas mais próximas às paredes do tubo se movem
mais lentamente que as camadas centrais, e a velocidade alcança um máximo no centro do tubo,
podemos considerar a corrente líquida como composta de um grande número de cilindros
concêntricos, cada um movendo-se com velocidade constante, à qual é superior à do vizinho
imediato e de maior diâmetro, conforme ilustrado na Figura 4.1.

Figura 4.1. Gradiente de velocidade em um escoamento laminar.

 18

Produz-se, assim, um deslizamento ou movimento das diferentes camadas, umas

em relação às outras, na direção do escoamento. A este deslocamento das diferentes camadas,
opõe-se o atrito interno (atrito entre os cilindros sucessivos) e o coeficiente de viscosidade de
um líquido é uma medida deste atrito.
Se considerarmos uma camada retangular e delgada (de espessura dx) do líquido,
cuja superfície superior (de área A) se move relativamente à superfície inferior (também de área
A) com uma velocidade dvy, a força F que se necessita aplicar, tangencialmente, às superfícies
superior e inferior, para manter o gradiente de velocidade (dvy /dx), dependerá da viscosidade
do líquido, isto é:
(F/A) ∝ (dV/dx) ou
(F/A) = η (dV/dx) (4.1)

A grandeza η (eta), definida pela Equação (4.1) é o coeficiente de viscosidade

dinâmica e tem unidade de Pa s no sistema internacional (SI). No sistema CGS a unidade de
viscosidade dinâmica é o Poise (g cm-1 s), simbolizada por P, enquanto que, no S.I., é o Pa s.
Vale lembrar que 1cP = 10-3 Pa s (ou 1cP = 1mPa s).
A viscosidade de um fluido pode ser determinada por vários métodos
experimentais, como, por exemplo, a medida do tempo de vazão de um líquido através de um
capilar (neste caso o coeficiente de viscosidade é dado pela Lei de Poiseuille) ou pela medida
do tempo de queda de uma esfera através de um líquido (utilizando-se a lei de Stokes obtém-se
o coeficiente de viscosidade) etc. O viscosímetro cinemático de Ostwald-Fenske (Figura 4.2) é
uma vidraria que contém um capilar e que permite uma determinação simples da viscosidade
de um líquido, desde que ela seja constante.

Figura 4.2. Viscosímetros cinemáticos: (a) foto de um viscosímetro de Ostwald-Fenske; (b)

ilustração esquemática do viscosímetro e modo de operação.
 19

Com esse tipo de viscosímetro, as medidas são feitas por comparação entre os
tempos de escoamento de um líquido de viscosidade conhecida (referência), geralmente água,
e do líquido cuja viscosidade se deseja determinar. Primeiramente, é determinada a viscosidade
relativa (𝜂𝑟𝑒𝑙 ) da amostra, de acordo com a Equação (4.2):

𝜂1 𝜌1 𝑡1
𝜂𝑟𝑒𝑙 = = (4.2)
𝜂2 𝜌2 𝑡2

onde η, ρ e t são, respectivamente, o coeficiente de viscosidade dinâmica, a massa específica e

o tempo de escoamento de igual volume dos líquidos 1 e 2 (este último sendo a referência). Em
seguida, a viscosidade dinâmica absoluta da amostra (𝜂1 ), pode ser determinada, reorganizando
a Equação (4.3):

𝜂1 = 𝜂𝑟𝑒𝑙 𝜂2 (4.3)

pois 𝜂2 é um valor de viscosidade de um líquido de referência. No caso dessa aula, a água será
utilizada como referência. Por fim, a viscosidade cinemática (𝜈 ) poderá ser calculada pela
Equação (4.4):
𝜂
𝜈= (4.4)
𝜌

A viscosidade é uma propriedade importante, tanto em trabalhos práticos como

teóricos. Em biologia e fisiologia o viscosímetro é utilizado no estudo das propriedades do
 20

sangue. Em tecnologia, tem sido aplicado na solução de uma grande variedade de problemas
relacionados com tintas, fibras, colas, borracha e outros produtos industriais. Em projetos de
Engenharia Química, a viscosidade é um fator importante, pois o custo de bombas é muitas
vezes considerável e isto depende muito da viscosidade dos líquidos ou gases a serem
transportados.

4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Para a aula prática, será utilizado um viscosímetro cinemático de Ostwald-

Fenske, cronômetro, conjunto de densímetros ou um picnômetro, tubo de borracha, pipeta (seu
volume depende do volume do viscosímetro), termômetro 0 – 100 °C, banho termostático, água,
soro fisiológico, soro caseiro e soro para reidratação oral, tabelas de massa específica e de
viscosidade para a água.
Os seguintes procedimentos operacionais padronizados devem ser seguidos:

A. Verifique se o viscosímetro está limpo e seco. Determine o volume de água necessário

para que o bulbo maior fique cheio até 2/3 de sua altura (aproximadamente 10 cm3).

B. Coloque o viscosímetro contendo em seu interior o volume de água determinado acima,

num banho termostático à temperatura do experimento. Espere que o sistema atinja o
equilíbrio térmico.

C. Por sucção adequada, eleve o líquido no interior do tubo de menor diâmetro até
ultrapassar um pouco a marca (a).

D. Deixe o líquido escoar livremente para verificar se o fluxo está se processando

convenientemente e sem que gotas fiquem aderidas às paredes. Se isto acontecer, o
viscosímetro deve ser esvaziado e novamente limpo com cuidado.

E. Torne a aspirar o líquido até a metade do segundo bulbo superior, acima da marca “a”
(reproduzir sempre esta mesma posição em todas as medidas) não devendo elevar-se
acima do nível da água do banho termostático. Mantenha a posição pinçando o tubo de
borracha.

F. Abra a pinça e, quando o menisco do líquido passar pelo traço superior (a), dê a partida
do cronômetro. Quando o menisco alcançar a marca inferior (b), trave o cronômetro.
Repita a determinação duas vezes com o mesmo líquido.

G. Retire o viscosímetro do banho termostático lave-o com a substância cuja viscosidade

 21

se quer determinar e seque-o muito bem.

H. Utilizando tabelas adequadas obtenha a massa específica e a viscosidade da água na

temperatura do experimento.

I. Torne a colocar o viscosímetro no banho termostático.

J. Por meio de uma pipeta coloque no viscosímetro a substância cuja viscosidade deve ser
determinada, no mesmo volume (10cm3) que o do líquido de referência, no caso a água.

K. Espere cerca de 2 minutos para que se restabeleça o equilíbrio térmico.

L. Execute duas determinações do tempo de escoamento, tendo o cuidado de conduzir as

operações nas mesmas condições anteriores.

M. Com o auxílio do picnômetro, determine as massas específicas dos líquidos, à

temperatura do experimento.
 22

5 PÓS-LABORATÓRIO

Aluno: ____________________________________________________________________
Matrícula: ______________

1. Preencha a Tabela abaixo para organizar seus dados experimentais. Apresente todos os
cálculos. (até 5,0 pontos)

Tabela 4.1. Resultados da aula prática de viscosimetria.

Temperatura = __________ °C
Tempo
Massa Viscosidade Viscosidade
médio de Viscosidade
Amostra específica Densidade dinâmica cinemática
escoamento relativa
(g cm-3) (cP) (cSt)
(s)
Soro
fisiológico
Soro
caseiro
Soro para
reidratação
oral

2. Explique os resultados obtidos, com base na composição dos soros. (até 5,0 pontos)

Obs.: Consulte o Anexo C deste Roteiro de Práticas o valor da viscosidade dinâmica da

água na temperatura do experimento.

CÁLCULOS
 23

1 PRÉ-LABORATÓRIO

1.1 O que é tensão superficial?

1.2 Descreva detalhadamente o processo de formação das micelas.
1.3 Quais as forças intermoleculares existentes entre moléculas de água?
1.4 Como a formação de micelas influencia na tensão superficial de uma solução?
1.5 Qual é o método empregado para medir a tensão superficial com o tensiômetro de Du Nouy?

2 FINALIDADE

Determinar a concentração micelar crítica do tensoativo dodecilsulfato de sódio (SDS) por

tensiometria e comparar o valor obtido com os tabelados na literatura.

3 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA

Os compostos tensoativos, também conhecidos como surfactantes, são substâncias

anfifílicas que exibem dois grupos estruturais, os quais manifestam tendências opostas de
solubilidade. Essas substâncias modificam as tensões superficial e interfacial quando em
contato com outros compostos. Nessa aula prática, será feita a investigação da concentração
micelar crítica (CMC) do SDS, um tensoativo aniônico, cuja estrutura química está apresentada
na Figura 5.1.

Figura 5.1. Estrutura química do SDS e identificação das regiões polar e apolar.
 24

Em solução aquosa, as porções hidrofílicas e hidrofóbicas compõem agregados

chamados micelas. A formação de micelas não é estática, inclusive a dinâmica das dissociações
micelares é importante por participar de numerosas reações de solubilização, as quais estão
presentes na formação de emulsões, microesferas, suspensões, coloides e condimentos, em uma
indústria de alimentos, por exemplo.
É importante ressaltar que abaixo da CMC, as soluções diluídas dos surfactantes
apresentam monômeros, os quais atuam como eletrólitos fortes. À medida que as concentrações
molares aumentam, inicia-se à formação das micelas. A partir da CMC, ocorre uma
estabilização dos valores de tensão superficial, devido ao aumento da formação de micelas, em
virtude do estabelecimento de forças intermoleculares de mesma magnitude. Logo, quando
dados são graficamente analisados, observa-se um ponto de inflexão, correspondente à CMC
do tensoativo, conforme ilustrado na Figura 5.2.

Figura 5.2. Esquema do perfil gráfico da tensão superficial versus concentração milimolar de
um surfactante.

A metodologia aplicada na aula prática de tensiometria é o método do anel. Nesse

método, mede-se a força necessária para remover um anel de platina (de raio e espessura
conhecidos), da superfície de uma solução. Para medir quantitativamente esta força, usa-se um
tensiômetro de Du Nouy (Figura 5.3), que permite obter uma leitura direta da força aplicada
sobre o anel, em mN/m (mili Newtons por metro).
 25

Figura 5.3. Tensiômetro de DuNouy: (a) equipamento; (b) anel de platina sendo removido da
amostra.

O anel, no momento em que é arrancado da superfície, arrasta consigo uma coluna

de líquido, que se admite ser perfeitamente cilíndrica. Nesse instante, a força aplicada pelo
tensiômetro está equilibrada com o peso da coluna de líquido. Sendo C o perímetro do anel, a
força F (devido à tensão superficial) será dada por:

𝐹 =2γC (5.1)

onde γ é o coeficiente de tensão superfície superficial do líquido em estudo e o fator 2 indica a

existência de duas películas; logo, a leitura da tensão superficial será dada em unidade de força
por unidade de comprimento.

4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

A. Preparar 100 mL de uma solução estoque de 30 mmol L-1 de SDS (dodecilsulfato de sódio);
B. A partir da solução estoque, diluir dez soluções de SDS, nas concentrações de 1 a 10 mmol
L-1, em balão volumétrico de 50mL;
C. Medir o valor da tensão superficial da água destilada e anotar o valor obtido;
D. Medir cada uma das soluções no tensiômetro, em duplicata, da mais diluída para a mais
concentrada;
E. Anotar os valores de tensão superficial de cada solução.
 26

5 PÓS-LABORATÓRIO (RESULTADOS)

Aluno: ____________________________________________________________________
Matrícula: ______________

1. Preencha a Tabela abaixo para organizar seus dados experimentais. (até 4,0 pontos)

Tabela 5.1. Resultados da aula prática de tensiometria.

Temperatura: °C Tensão superficial da água: mN m-1
Concentração γ (mN m-1)
(mmol L-1)
R1 R2 R3 Média

0
0,05
0,1
0,5
1
2
3
4
6
8
10
12
14
16

2. Construa o gráfico da tensão superficial versus concentração molar do surfactante e

determine a CMC do SDS. (até 4,0 pontos)

3. Houve divergência entre o valor de CMC obtido experimentalmente para o SDS em relação
ao que consta na literatura? Justifique sua resposta com argumentos plausíveis e com pelo
menos uma referência bibliográfica. (até 2,0 pontos)
 27

1 PRÉ-LABORATÓRIO

1.1 Como são constituídos e como se classificam os surfactantes?

1.2 O que é concentração micelar crítica (CMC)?
1.3 Qual a importância do estudo da CMC dos surfactantes?
1.4 Como se determina a CMC de um surfactante?
1.5 Cite algumas aplicações do uso das micelas.

2 FINALIDADE

Determinar, graficamente, a concentração micelar crítica (CMC) de um surfactante por

condutimetria.

3 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA

Os surfactantes, também chamados de detergentes, apresentam em sua estrutura

molecular uma região hidrofóbica, que é constituída por uma longa cadeia de hidrocarbonetos
e uma região hidrofílica, que é um grupo polar ou iônico. De acordo com a região hidrofílica
os surfactantes classificam-se em catiônicos, aniônicos, não iônicos e anfotéricos, conforme
ilustrado na Figura 6.1.

Figura 6.1. Ilustração esquemática genérica de um surfactante e sua classificação em função

da porção polar.
 28

Em soluções diluídas os surfactantes existem na forma de monômeros, os quais

atuam como eletrólitos fortes. À medida que a concentração aumenta os monômeros formam
agregados (micelas) e a concentração mínima de surfactante em que se inicia a formação de
micelas é denominada Concentração Micelar Crítica (CMC). A CMC de um surfactante é uma
propriedade física tão importante como os pontos de fusão e ebulição ou o índice de refração
de substâncias puras. As micelas podem ser usadas como catalisadores ou inibidores no estudo
cinético de reações químicas, e os surfactantes em geral têm grande aplicação na área
farmacêutica, em operações industriais etc.
A CMC de um surfactante é determinada através do estudo da variação de
propriedades físicas tais como tensão superficial, condutância elétrica e outras, em função da
concentração do mesmo; graficamente, uma descontinuidade na curva obtida quando se loca
condutividade elétrica, medida em micro Siemens por centímetro (µS cm-1) versus
concentração milimolar (mmol L-1) do detergente, indica o valor da CMC, conforme ilustrado
na Figura 6.2 abaixo.

Figura 6.2. Esquema do perfil gráfico da condutividade elétrica versus concentração milimolar
de um surfactante.

Nesse experimento, determina-se a CMC de um surfactante aniônico

(dodecilsulfato de sódio – SDS – C12H25SO4Na, 288,38 g mol-1) através da mudança no
coeficiente angular da curva acima citada. Este gráfico deve ter o perfil semelhante ao do
apresentado na Figura 6.3, com duas retas distintas que acompanham os dois conjuntos de
 29

pontos diferentes e se cruzam num ponto que corresponde, no eixo das abscissas, à CMC
procurada.

Figura 6.3. Exemplo do gráfico obtido a partir dos dados experimentais para a determinação
da CMC do surfactante SDS por condutimetria.

4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

A. Prepare 100 mL de uma solução estoque do surfactante aniônico SDS 30 mmol L-1;
B. Calibre o condutivímetro com auxílio de uma solução padrão de KCl;
C. Coloque na célula de condutividade inicialmente 50 mL de água; meça a condutividade
elétrica inicial da água;
D. Com auxílio de uma bureta adicione a solução estoque do surfactante de 2 em 2 mL até 30
mL sob agitação. Meça a condutividade após cada volume adicionado da solução estoque e
calcule a concentração da solução.
 30

5 PÓS-LABORATÓRIO

Aluno: ____________________________________________________________________
Matrícula: ______________

Obs.: Imprimir esta página e a próxima!

1. Preencha a Tabela abaixo para organizar seus dados experimentais. Faça os cálculos de
diluição da solução de SDS e as conversões de condutância para condutividade elétrica (se
necessário). (até 4,0 pontos)

Tabela 6.1. Resultados para a determinação da CMC do SDS por codnutimetria.

Temperatura = ________ °C
Volume inicial de água = _______ mL Concentração molar
inicial de SDS = ________ mmol L-1
Condutividade elétrica da água = _________ µS cm-1

Obs.: A condutividade final corresponde ao valor da condutividade elétrica

observada subtraindo o valor verificado para a água destilada.

Condutividade Condutividade
V (mL) C (mmol L-1) observada final
(µS cm-1) (µS cm-1)
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
22
24
26
28
30
 31

CÁLCULOS

2. Construa o gráfico da condutância elétrica final versus concentração do surfactante e

determine a CMC do SDS. (até 4,0 pontos)

3. Houve divergência entre o valor de CMC obtido experimentalmente para o SDS em relação
ao que consta na literatura? Justifique sua resposta com argumentos plausíveis e com pelo
menos uma referência bibliográfica. (até 2,0 pontos)
 32

1 PRÉ-LABORATÓRIO

1.1 O que é combustão? Qual a diferença entre combustível e comburente?

1.2 Como é possível medir o fluxo de calor em sistema? Qual é o nome do equipamento
utilizado nessa medida?
1.3 Por que todas as reações de combustão apresentam valor de variação de entalpia negativa?
1.4 Defina capacidade calorífica.
1.5 Calcule o calor liberado na combustão de uma amostra desconhecida, sabendo que a
variação de temperatura observada foi 5,269 °C e que a capacidade calorífica da bomba
calorimétrica, na qual foi realizada a medida vale 6,21 kJ °C-1.

2 FINALIDADE

Estudar o processo de combustão de um sólido em um calorímetro, construir a curva de variação

de temperatura versus tempo de combustão e calcular a variação de entalpia da reação de
combustão da sacarose.

3 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA

A combustão é definida como um conjunto de reações químicas nas quais os

elementos combustíveis se combinam com o oxigênio, o comburente, liberando energia quando
o combustível atinge a temperatura de ignição. Essa energia é liberada na forma de calor (ΔE),
caracterizando tais reações como extremamente exotérmicas e, assim, com uma variação de
entalpia (ΔH) negativa.
O valor de ΔH pode ser determinado experimentalmente pela medida do fluxo de
calor que acompanha uma reação a pressão constante. Quando o calor flui para dentro ou para
fora de um sistema, a temperatura da substância contida nele varia. Nessa perspectiva, pode-se
determinar o fluxo de calor associado a uma reação química medindo a variação de temperatura
produzida. A medida do fluxo de calor é realizada através da calorimetria e o aparelho utilizado
nessa medição é o calorímetro, o qual contém uma bomba calorimétrica, conforme apresentado
na Figura 7.1.
 33

Figura 7.1. (a) Calorímetro utilizado no experimento; (b) Ilustração esquemática de uma
bomba calorimétrica.

Sabe-se que a entalpia é definida matematicamente como:

ΔH = ΔU + Δ (pV) (7.1)

onde ΔU , p e V são, respectivamente, a energia interna, a pressão e o volume do sistema. Sabe-

se pela Lei dos Gases Ideais que o produto (pV) é igual ao produto (nRT). Substituindo essa
relação na Equação (7.1), obtém-se:

∆H = ∆U + RT ∆ng. (7.2)

onde R é a constante universal dos gases (J.mol-1K-1), T é a temperatura (K) e ∆ng é a variação
do número de mols das espécies gasosas as quais participam da reação (∆nProd - ∆nReag).

Para calcular o calor de combustão (∆H) a partir do aumento de temperatura

utilizando uma bomba calorimétrica, é fundamental conhecer a capacidade calorífica do
calorímetro, Ccal. Essa quantidade é determinada pela combustão de uma amostra que libera
certa quantidade de energia na forma de calor (q) e pela variação da temperatura resultante (ΔT).
A capacidade calorífica pode ser expressa pela Equação (7.3):

𝑞
𝐶𝑐𝑎𝑙 = (7.3)
∆𝑇

Por exemplo, a combustão de 1,0 g de ácido benzoico, C7H6O2, em uma bomba

calorimétrica produz 26,38 kJ de calor. Suponha que essa mesma massa foi testada em um
calorímetro e verificou-se uma variação de 4,857 °C. A capacidade calorífica do calorímetro
 34

pode ser calculada como a razão 26,38 kJ / 4,857 °C; ou seja a capacidade calorífica vale 5,43
kJ °C-1. Para determinar o valor de q liberado em uma reação basta rearranjar os termos da
Equação (7.3):

q = - Ccal ΔT (7.4)

O sinal negativo na Equação (7.4) está relacionado ao calor, o qual é liberado na

reação de combustão. Sabe-se que reações exotérmicas apresentam variação entalpia negativa.
Uma vez conhecida a variação de temperatura produzida pela reação de combustão e a
capacidade calorífica total do calorímetro, pode-se determinar o calor de combustão da
substância em estudo. Nesta aula prática será utilizada a sacarose (C12H22O11), cuja reação de
combustão é dada pela equação termoquímica (7.5):

C12H22O11(s) + 12 O2(g) → 12 CO2(g) + 11 H2O(l) ΔH = -5635 kJ mol-1 (7.5)

Na prática é difícil determinar diretamente a variação da temperatura, com

precisão. Em consequência, é necessário acompanhar a evolução do fenômeno durante certo
tempo, através de leituras da variação de temperatura. Deste modo, obtém-se uma série de
dados com os quais é possível construir um gráfico, semelhante ao ilustrado na Figura 7.2.

Figura 7.2. Gráfico da variação de temperatura versus tempo de operação no calorímetro

durante a queima de uma amostra de sacarose.
 35

4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

A. Verifique em uma balança analítica a massa de uma pastilha de sacarose e anote o valor
registrado;

B. Coloque a amostra pesada no cadinho da bomba calorimétrica, insira o cadinho no suporte

e faça o contato entre o fio de algodão e a pastilha;

C. Coloque o suporte na bomba calorimétrica, e feche cuidadosamente a tampa com a rosca de

união;

D. Introduza oxigênio sob pressão de 10 atm à bomba calorimétrica, fazendo a conexão entre
a válvula de agulha do balão de oxigênio e a câmara de combustão. Opere com cuidado e
vagarosamente;

E. Depois de cheia a bomba calorimétrica, apure o ouvido para verificar se há algum

vazamento grosseiro, procurando ouvir o ruído sibilante do gás a escapar.

F. Coloque a bomba calorimétrica na cuba adequada no interior do calorímetro e adicione 2,0

L de água da torneira na temperatura entre 18 e 24°C;

G. Programar o equipamento para iniciar a operação de combustão;

H. Registrar a cada 20 segundos a variação de temperatura do sistema, durante 8 minutos;

I. Ao término do processo, anote o valor da energia liberada e realize os cálculos.

J. Retire a bomba calorimétrica do interior do calorímetro, abra cuidadosamente a válvula de

agulha para deixar escapar o oxigênio excedente e os gases da combustão e lave o cadinho,
o suporte e o reator.
 36

5 PÓS-LABORATÓRIO

Aluno: ____________________________________________________________________
Matrícula: ______________

1. Preencha a Tabela abaixo para organizar seus dados experimentais. (até 4,0 pontos)

Tabela 7.1. Variação da temperatura da reação de combustão da sacarose ao longo do tempo.

t (min) ΔT (K) t (min) ΔT (K) t (min) ΔT (K)

0,20 3,00 5,60
0,40 3,20 5,80
0,60 3,40 6,00
0,80 3,60 6,20
1,00 3,80 6,40
1,20 4,00 6,60
1,40 4,20 6,80
1,60 4,40 7,00
1,80 4,60 7,20
2,00 4,80 7,40
2,20 5,00 7,60
2,40 5,20 7,80
2,60 5,40 8,00
2,80
Onde, t, min: tempo de operação e ΔT (K): variação de temperatura.

2. Construa o gráfico da variação da temperatura versus tempo de combustão a partir dos

dados registrados na Tabela 7.1. (até 2,0 pontos)

3. Calcule o valor de ΔH obtido experimentalmente e compare com o tabelado na literatura

para a reação de combustão da sacarose. (até 4,0 pontos)

CÁLCULOS

(III)
 37

1 PRÉ-LABORATÓRIO

1.1 Qual é a finalidade do experimento?

1.2 Qual é a ordem da reação de redução do azul de metileno?
1.3 Por que o azul de metileno pode ser considerado um indicador em reações redox?
1.4 Qual é o papel do ácido ascórbico no experimento?
1.5 Como a cinética da reação pode ser acompanhada espectroscopicamente?

2 FINALIDADE

Determinar a constante de velocidade e comprovar a ordem da reação utilizando os métodos de

ajuste linear de equações integradas.

3 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA

Neste experimento será investigada a cinética da reação de redução do azul de

metileno, pelo monitoramento do avanço da reação a partir de dados espectrofotométricos. O
azul de metileno (C16H18N3S+Cl-) é um composto aromático heterocíclico de massa molar
319,85 g mol-1 comumente empregado como corante.
Uma outra aplicação é como indicador em reações redox, já que as soluções desta
substância na forma oxidada (azul de metileno, AM) são azuis, enquanto que a sua forma
reduzida (azul de leucometileno, AL) é incolor. O reagente redutor usado neste experimento é
o ácido ascórbico (AA) ou Vitamina C. A reação de redução do azul de metileno pelo ácido
ascórbico produz o azul de leucometileno com consequente descoloração da solução,
originalmente azul. Esta reação é esquematizada na Figura 8.1.
 38

Figura 8.1. Reação de redução do azul de metileno promovida pelo ácido ascórbico.

A mudança de coloração desta reação permite que a sua cinética seja acompanhada
espectroscopicamente, com base na base na redução da absorbância da solução em 665 nm ao
longo do tempo. Isto se deve ao fato de que a absorção de luz por um soluto, em um solvente
que não absorve o comprimento de onda específico da luz utilizada, depende apenas do caminho
percorrido pela luz (l) e da concentração do soluto (C). Essa observação compreende a Lei de
Lambert-Beer, apresentada na Equação 8.1:

𝐴 = ℰ𝑙𝐶 (8.1)

Onde A é absorbância da solução e ℰ é a absortividade molar.

A reação de redução do azul de metileno, quando acompanhada pelo método

espectrofotométrico permite determinar a ordem da reação com respeito ao azul de metileno,
bem como a constante de velocidade k'. Esta constante, denominada de pseudo-primeira ordem,
possui este nome pelo fato de que a concentração de ácido ascórbico neste caso é considerada
praticamente constante (muito superior à concentração molar de azul de metileno). Assim, o
tratamento matemático pode ser semelhante ao aplicado para uma reação de primeira ordem:

𝑑𝑐
= −𝑘′ 𝑐 (8.2)
𝑑𝑡

onde k’ é a constante de velocidade (ou velocidade específica) e c é a concentração de azul de

metileno. Sob forma integrada esta equação se escreve como:
 39

𝑐
𝑙𝑛 (𝑐 ) = − 𝑘𝑡 (8.3)
0

onde c0 é a concentração inicial de azul de metileno.

Se A0 é a absorbância medida no tempo inicial e A∞, a absorbância medida ao
término da reação (em tempo infinito), demonstra-se que:

𝑐 (𝐴𝑡 − 𝐴∞ ) (8.4)
=
𝑐0 (𝐴0 − 𝐴∞ )

A equação diferencial integrada pode, portanto, ser escrita sob a forma:

𝑙𝑛 (𝐴𝑡 − 𝐴∞ ) = −𝑘′𝑡 + 𝑙𝑛 (𝐴0 − 𝐴∞ ) (8.5)

4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

A. Ajuste o espectrofotômetro para o comprimento de onda de aproximadamente 665 nm.

B. Ajuste o zero de absorbância no espectrofotômetro com uma cubeta contendo água destilada.
C. Em um béquer coloque 30 mL de solução de AM de concentração 4 x 10-5 mol L-1;
D. Retire uma alíquota da solução de AM e coloque em uma cubeta de plástico;
E. Insira esta cubeta no suporte do espectrofotômetro e meça a absorbância;
F. Em outro béquer coloque 20 mL da solução de ácido ascórbico (AA) 0,1 mol L-1;
G. Em um béquer de 100 mL misture as soluções dos itens C e F e instantaneamente, meça a
absorbância da mistura.
H. Anote o primeiro valor de absorbância que aparecer e acione simultaneamente o cronômetro.
Este será o seu valor de absorbância no tempo zero (A0);
I. Anote valor de absorbância em intervalos de 10 s até 100 s (1 minuto e 40 segundos). Este
valor final de absorbância corresponderá à absorbância no tempo infinito (A∞).
 40

5 PÓS-LABORATÓRIO

Aluno: _______________________________________________________________
Matrícula: ______________

1. Preencha a Tabela abaixo para organizar seus dados experimentais. (até 5,0 pontos)

Tabela 8.1. Resultados da aula prática da cinética de redução do azul de metileno.

At (At - A∞) Média

Tempo / s de ln (At - A∞)
R1 R2 R3 R1 R2 R3 (At - A∞)

0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
∞

2. Trace o gráfico de ln (At - A∞) em função de t, obtenha o valor da constante de velocidade e

comprove que a reação é de pseudoprimeira ordem. (até 5,0 pontos)
 41

ANEXOS

ANEXO A – LEITURA DO REFRATÔMETRO E POLARÍMETRO

 42

ANEXO B – VALORES DE MASSA ESPECÍFICA DA ÁGUA DE 15 A 44 oC

T (°C) ρ (g cm-3) T (°C) ρ (g cm-3)

15 0,99910 30 0,99565
16 0,99894 31 0,99534
17 0,99878 32 0,99503
18 0,99860 33 0,99471
19 0,99841 34 0,99437
20 0,99821 35 0,99404
21 0,99799 36 0,99369
22 0,99777 37 0,99333
23 0,99754 38 0,99297
24 0,99730 39 0,99260
25 0,99705 40 0,99222
26 0,99679 41 0,99183
27 0,99652 42 0,99144
28 0,99624 43 0,99104
29 0,99595 44 0,99063
 43

ANEXO C – VALORES DE VISCOSIDADE DA ÁGUA DE 0 A 100 oC

oC η(cP) oC η(cP) oC η(cP) oC η(cP)

0 1,787 26 0,8705 52 0,5290 78 0,3638

1 1,728 27 0,8513 53 0,5204 79 0,3592
2 1,671 28 0,8327 54 0,5121 80 0,3547
3 1,618 29 0,8148 55 0,5040 81 0,3503
4 1,567 30 0,7975 56 0,4961 82 0,3460
5 1,519 31 0,7808 57 0,4884 83 0,3418
6 1,472 32 0,7647 58 0,4809 84 0,3377
7 1,428 33 0,7491 59 0,4736 85 0,3337
8 1,386 34 0,7340 60 0,4665 86 0,3297
9 1,346 35 0,7194 61 0,4596 87 0,3259
10 1,307 36 0,7052 62 0,4528 88 0,3221
11 1,271 37 0,6915 63 0,4402 89 0,3184
12 1,235 38 0,6783 64 0,4398 90 0,3147
13 1,202 39 0,6654 65 0,4335 91 0,3111
14 1,169 40 0,6529 66 0,4273 92 0,3076
15 1,139 41 0,6408 67 0,4213 93 0,3042
16 1,109 42 0,6291 68 0,4155 94 0,3008
17 1,081 43 0,6178 69 0,4098 95 0,2975
18 1,053 44 0,6067 70 0,4042 96 0,2942
19 1,027 45 0,5960 71 0,3987 97 0,2911
20 1,002 46 0,5856 72 0,3934 98 0,2879
21 0,9779 47 0,5755 73 0,3882 99 0,2848
22 0,9548 48 0,5656 74 0,3831 100 0,2818
23 0,9325 49 0,5561 75 0,3781
24 0,9111 50 0,5468 76 0,3732
25 0,8904 51 0,5378 77 0,3684