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Caracterizao e composio de compostos orgnicos, anlise elementar por combusto

eensaio de lassaigneIntroduo
Os elementos mais comuns presentes em compostos orgnicos so o
carbono,hidrognio,oxignio,nitrognio,enxofre e halognios e menos comuns so
ofsforo,arsnio,antimonio,mercrio e outros metais presentes em sais de acidos
organicos.Para detectar a presena desses mais elementos comuns existem trs testes
simples quefornecem informaces teis sobre composio do composto , sendo que no
h um mtododireto para a deteco do oxignio. Os testes so o de combusto, fuso
com sdio (Teste deLassaigne) e o aquecimento com

soda-
lime(sdio
-cal).O teste da combusto utilizado como uma evidncia da natureza orgnica do
compostotestado. O teste utilizado para provar a presena de carbono e
hidrognio, que indicadopela formao de fumaa,gotculas de gua e formao de
um resduo preto constitudoprincipalmente de carbono. Geralmente compostos
aromticos queimam liberando muitafumaa.Para detectar a presena de nitrognio,
enxofre e halognios no composto orgnico necessrio converte-los em substncias
inorgnicas ionizveis para que se possa realizar testesinicos de anlise
inorgnica. O melhor procedimento para isso conciste em fundir o compostocom sdio
metlico (Teste de Lassaigne ), dessa forma cianeto de sdio, sulfato de sdio
ehaletos de sdio sero formados. Para o teste essencial usar excesso de sdio,
do contrrio oenxofre e o nitrognio formaro tiocianato de sdio que no ir
responder aos testes para onscianato e sulfato de sdio. Com o excesso de sdio o
tiocianato , aps formado serdecomposto em:NaCNS + 2Na

NaCN + Na2SO teste do aquecimento com soda-lime til como um teste preliminar. Ao
aquecer em umtubo de ensaio cerca de 0.2g do composto organico com 1g de soda-lime
e coletar ocondensado formado em um tubo com gua destilda. Compostos nitrogenados
geralmenteenvolvem amonia e vapores alcalinos evidenciados pelo papel indicador de
ph e pelo odorcaracterstico,;cidos hidroxiibenzoicos geram fenois;acetatos geram
hidrogenio,;cidoscarboxilicos simples geram hidrocarbonetos e outros.
ObjetivoProcedimentos
Caracterizao do Carbono e Hidrognio
?

Colocou-se duas pontas de esptula do Composto 1 em um tubo de ensaio


?

Adicionou-se ao tubo uma ponta de esptula de CuO e misturou-se os compostos

Prendeu-se o tubo inclinado em um suporte e colocou-se uma tubo de vidro em


Ladaptado a uma rolha para fechar o tubo de ensaio
?

Colocou-se 2ml de soluo de Hidrxido de Brio em um segundo tubo de ensaio


?

Com uma pina de madeira manteve-se o segundo tubo de ensaio com a ponta dotubo em
L mergulhada na soluo de Hidrxido de Brio.
?

Iniciou-se o aquecimento do primeiro tubo com o bico de gs


?

Observou-se o teste at a queima completa do Composto 1Caracterizao do


Nitrognio, Enxofre e Halognios
?

Colocou-se uma ponta de esptula do Composto 2 em um tubo de ensaio pequeno junto


com um pequeno pedao de sdio metlico
?

Prendeu-se o tubo com uma pina de madeira e aqueceu-se a base do tubo na partemais
alta da chama do bico de bunsen at que o contedo se torne vermelho
?

Com o tubo ainda vermelho e preso com a pina bata a base do tubo dentro de
umbquer de 50ml com 20ml de gua destilada
?

Filtrou-se a soluo contida no bquer


?

Colocou-se 1ml da soluo em dois tubos de ensaioEnsaio do nitrognio


?

Adicionou-se ao primeiro tubo de ensaio duas gotas de soluo de sulfato ferroso


?

Aqueceu-se o tubo at perceber-se a fervura da soluo e adicionou-se algumas


gotasde cido sulfrico (10%) at notar-se a formao de uma colorao azulEnsaio
do Enxofre
?

Adicionou-se ao segundo tubo de ensaio trs gotas de soluo de cido actico


ealgumas gotas de soluo de acetato de chumbo at notar-se a formao de
umprecipitado escuroEnsaio do Halognio
?

Se o ensaio do enxofre for positivo iremos filtrar a soluo do ensaio do enxofre


comexcesso de acetato de chumbo para retirar o precipitado escuro e colocaremos
asoluo filtrada em no terceiro tubo de ensaio
?

Se o ensaio de enxofre for negativo iremos colocar 1ml da soluo inicial contida
nobquer no terceiro tubo de ensaio
?

Adicionou-se ao terceiro tubo de ensaio trs gotas de cido ntrico e algumas gotas
denitrato de prata at ocorrer a formao de um precipitado branco, amarelado
ouesverdeado
Resultados e Discusso
Resultados da Caracterizao do Carbono e HidrognioO Composto 1 aps um certo
tempo de aquecimento comeou a se fundir e logo em seguida ase carbonizar, ficando
com uma cor preta e desprendendo uma fumaa cinza espessa. Oresduo escuro formado
aps a queima consiste principalmete de carbono.Houve formao de gotculas de gua
no tubo em L, indicando a liberao de hidrognio.A fumaa e os gases desprendidos
na queima ao serem borbulhados na soluo com Hidrxidode brio formou grande
quantidade de precipitado branco de carbonato de BrioBa2+ + Co2 + 2OH- = BaCO3(s)
+ h2oResultados da Caracterizao do Nitrognio, Enxofre e HalogniosNo Ensaio do
nitrognio houve formao de um precipitado azul, indicando a formao
doferrocianeto frrico e a presena do on CN-No ensaio do enxofre houve a formao
de um precipitado preto de Sulfeto de Chumboindicando a presena do ion S2-

No ensaio do halogenio foi utilizado a soluao do ensaio de enxofre depois de


filtrada pararetirar o precipitado preto. E com a adio de nitrato de prata houve
a formao de um slidobranco indicando a presena de ions cloreto