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INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAO, CINCIA E TECNOLOGIA TRINGULO MINEIRO Campus Uberaba LABORATRIO DE QUMICA

DISCIPLINA: QUMICA ANALTICA QUALITATIVA PROFESSOR: ADMILDO COSTA DE FREITAS CURSO: LICENCIATURA EM QUMCA 5 PERODO Nome: EXPERIMENTO EXTRA 1- TTULO: Anlise Volumtrica - VOLUMETRIA DE COMPLEXAO - Determinao da dureza em gua 2- OBJETIVOS: - Quantificar ons clcio e magnsio por titulao com EDTA - Calcular a dureza total da gua, como CaCO3 3- INTRODUO TERICA Muitos ons metlicos formam complexos suficientemente estveis. Este fato serve de base para um mtodo barato, e de comprovada eficcia na determinao de ons metlicos e de seus complexantes. Titulaes complexomtricas so extremamente teis para a determinao de grande nmero de metais. Esta tcnica tem alcance de milimols (10-3 mols ~ 10-3 gramas) e pelo uso de agentes auxiliares e controle do pH, a seletividade necessria pode ser alcanada. A complexao uma atrao eletrosttica entre um on e um agente quelante de modo que no h transferncia de eltrons entre estes. Quanto s cargas, a estrutura final ter como carga a somatria das cargas individuais de cada participante do complexo. Entende-se por agente quelante, qualquer estrutura, da qual faam parte dois ou mais tomos possuidores de pares de eltrons no utilizados em ligaes qumicas primrias, mas sim, usados como "ims" eletrostticos para se prenderem a ons metlicos. Dentre os complexantes mais comuns podemos citar a gua, responsvel (ligada ao on cobre) pela cor azul das solues de sais de cobre, a amnia (quando substitui a gua ao redor do cobre, produz cor azul mais intensa) e o EDTA (cido etilenodiaminotetractico (que com o cobre, rivaliza a amnia). O cido etilenodiaminotetractico (EDTA) um poderoso reagente, que complexa com vrios ons, incluindo metais pesados e alcalino terrosos, formando estruturas estveis do tipo l: l. O EDTA pode ser considerado o reagente complexomtrico (agente quelante) padro, da a necessidade do conhecimento de sua estrutura e suas titulaes devem ser realizadas sob pH controlado, optando pelo menor valor possvel segundo cada complexo desejado, de modo a impedir a ionizao da molcula de EDTA e at a competio pelos ction metlicos devido aos ons OH- (que existem em maior ou desprezvel quantidade conforme pH>7 ou pH<7).

Outros importantes reagentes cornplexomtricos so os indicadores metalocrmicos (negro de eriocromo T, muxerid;a, calcon), neste caso o indicador tem um sentido diferente daquele dado aos indicadores cido-base. Eles tambm so agentes quelantes, mas complexam de forma seletiva, quando no especfica a determinados ons sob determinadas condies (ao contrrio do EDTA, que complexa com ampla gama de ons). So utilizados para indicar a total complexao de determinados ons, antes ligados a estes, pelo EDTA: M -Ind + E D T M - E D T A + In d A onde M o metal Ind o indicador O ponto final da titulao indicada pela mudana de cor devido passagem do complexo ao seu estado livre.

DUREZA: a caracterstica conferida gua pela presena de sais de metais alcalinos-terrosos (clcio, brio, magnsio). A dureza caracterizada pela extino da espuma formado pelo sabo, causando problemas higinicos. A gua dura pode incrustar as tubulaes de gua quente, radiadores, hidrmetros e caldeiras, Tabela l - Classificao da gua quanto dureza: Classificao gua mole gua moderada gua dura gua muito dura 4 MATERIAIS E REAGENTES: Sal dissdico de EDTA Bquer de 50 mL Indicador negro de ericromo T Soluo tampo pH 10 Soluo de CaCl2 0,01 M Determinao da dureza em gua O ndice de dureza da gua um dado muito importante usada para avaliar a sua qualidade. Denomina-se dureza total a soma das durezas individuais atribudas presena de ons clcio e magnsio. A composio qumica da gua e, portanto, a sua dureza, depende em grande parte do solo da qual procede. Assim, guas brandas so encontradas em solos baslticos, arenferos e granticos, enquanto que guas que procedem de solos calcrios apresentam freqentemente durezas elevadas. Numerosos processos industriais, tais como fbricas de cervejas, conservas, de papel e celulose, e muitas outras, requerem gua branda. Para o caso de lavanderias as gua duras ocasionam elevado consumo de sabo (em conseqncia da formao de sabes insolveis de clcio e magnsio) e resultam em danos para tecidos. Tambm importante considerar que as guas duras formam crostas em caldeiras de vapor, ocasionando com isso elevadas perdas de calor e podendo provocar exploses, devido ao aumento da presso interna. Mediante controle peridico com titulaes com o EDTA possvel garantir segurana CaCQ3 (mg/L) < 50 0 - 150 150 - 300 > 300 Bales volumtricos de 100 e 1000 mL Suporte para bureta Erlenmeyer de 250 mL Pipetas volumtricas de 5 mL.

para estas instalaes. A Portaria 1.469/00 do Ministrio da Sade estipula em 500mg/L de CaCO 3 o limite mximo permitido para dureza total. Principio do mtodo O processo consiste na titulao da dureza com uma soluo padro de cido etilenodiaminotetractico (EDTA), que forma ons complexos muito estveis com o clcio e magnsio ou outros ons responsveis pela dureza. Ao adicionar o Negro de Eriocromo T a uma amostra que tenha dureza, formar-se- um on complexo fraco de cor violeta. Durante a titulao, todos os ons que do dureza so complexados pelo EDTA, rompendo-se a ligao com o Negro de Eriocromo T, em funo do EDTA formar um comlexo mais estvel com os ons causadores da dureza. Este mecanismo libera aos poucos o Negro de Eriocromo e, no fim da reao, verifica-se a troca da cor para o azul. O meio fortemente tamponado, pois em pHs mais baixos o EDTA protonado em vez de complexar com o clcio e o magnsio. 5 PROCEDIMENTOS Preparao da soluo de EDTA 0,02mol/L 1) Pesar 1,8612g (at 0,1mg) de sal dissdico (designado por Na2H14N2O8.2H2O), seco a 70-80c por duas horas numa estufa. As duas molculas de gua de hidratao permanecem intactas nestas condies de secagem. 2) Transferir quantitativamente a amostra pesada para um balo volumtrico de 250mL. 3) Adicionar cerca de 200mL de gua deionizada, agita-se at dissolver totalmente o sal 4) Completar o volume at a marca de aferio. 5) Esta soluo deve preferencialmente ser armazenada em frasco plstico e pode, nestas condies, ser considerada um padro primrio. 6) A partir da massa pesada, calcular a concentrao exata da soluo de EDTA em mol/L. Massa molar do EDTA: 372,24g Preparao de 100 mL do tampo pH = 10 (NH3/NH4Cl) 7) Pesar 6,5g de NH4Cl e dissolver em gua, 8) Transferir quantitativamente a amostra pesada para um balo volumtrico de 100mL 9) Adicionar 57,0mL de uma soluo de NH3 concentrado. 10) Completar o volume at a marca de aferio. 11) Este tampo melhor armazenado em frasco de polietileno para evitar a passagem de ons metlicos do vidro para a soluo tampo. Determinao da dureza: 12) Pipetar uma alquota de 50mL de amostra de gua, em 2 erlenmeyers. Se a amostra estiver turva, filtrar e diluir se necessrio. 13) Adicionar 1mL de soluo tampo pH 10 de (NH4OH + NH4Cl) 14) Adicionar 5gotas do indicador Negro de Eriocromo T. O tampo deve ser adicionado antes do indicador de modo que pequenas quantidades de ferro presentes na amostra precipitem na forma de hidrxido de ferro, impedindo sua reao com o indicador (somente no momento da titulao). 15) Titular com soluo padro de EDTA at o aparecimento de colorao azul ntido, puro, no violeta. 16) Repetir a operao com mais uma alquota. OBS.: A reao, e conseqentemente a mudana de cor, lenta prximo do ponto final, e por esta razo o titulante deve ser adicionado gota a gota e com vigorosa agitao. 17) Calcular a dureza da gua e dar o resultado na forma de CaCO3, para cada alquota analisada, sendo a massa molar do CaCO3 igual a 100,09g/mol. Clculo: mg/L CaCO3 = [EDTA] . VEDTA (mL) . 100,09

0,05 Determinao de clcio e magnsio: 07 Pipetar uma alquota de 50mL da amostra em 2 erlenmeyers. 08 - Adicionar 1 mL de NaOH 4M e uma ponta de esptula do indicador murexida. 09 - Titular com o EDTA preparado at o ponto de viragem ser indicado pela cor original de vermelhovinho mudar para o violeta.

6 - RESULTADO DAS OBSERVAES

7- QUESTES: 1. Observe a tabela: Classificao da gua conforme sua dureza, em mg/L CaCO3 0 75mg/L Mole (soft) 75 150mg/L Moderada 150 300mg/L Dura (hard) Acima de 350mg/L Muito dura De acordo com a tabela, responda qual seria a classificao da gua analisada durante o experimento?

2. De que maneira podemos remover a dureza existente nas guas duras?

8 - REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS SOLOMONS, T.W G., Qumica orgnica. Rio de Janeiro: LTC, 1983. V. 2. AMARAL, L. Qumica orgnica. So Paulo: Editora Moderna Ltda,1981. ALLINGER, N. L.; CAVA, M. P.; JONGH, D. C. et al. Qumica orgnica. 2. ed, Rio de Janeiro, Guanabara Dois, 1978. HART, A.; SHUETZ, R. D. Qumica orgnica. Rio de Janeiro, Editora Campus LTDA, 1983. MORITA, T.; ASSUMPO, R. M. V. Manual de solues, reagentes & solventes. 2. ed, So Paulo: Edgard Blcher LTDA.,1972. BACCAN, N.; ANDRADE, J. C. de; GODINHO, O . E. S.; BARONE, J. S., Qumica analtica quantitativa elementar. So Paulo: Editora Edgard Blcher Ltda, 1979.