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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE

CAMPINAS

FACULDADE DE TECNOLOGIA

Curso de: Tecnologia Ambiental

ST305 – A “Química Sanitária e Laboratório de Saneamento I”.

Prof. Dr. Peterson Bueno de Moraes

Relatório – 3ª Experiência:

DETERMINAÇÃO DA DUREZA, CÁLCIO E MAGNÉSIO.

Realizado em 10/04/2012

Equipe 7:

Danilo Cardoso Mendonça RA: 119292

Diogo Silva De Arruda RA:116637

Eric Jonatan Da Silva RA:122284

Marri Stella Silva Lima RA: 118075

Pedro Gonçalo RA: 118366

Péricles Siriano RA: 120029

Limeira

2012

Sumário:

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Página:

1. Objetivo 02

2. Introdução 02

3. Materiais e Procedimento experimental 03

3.1. Materiais 03

3.2. Procedimento experimental 04

3.2.1. Determinação da Dureza 04

3.2.2. Determinação da Dureza Cálcio 05

3.2.3. Determinação da Dureza magnésio 06

4. Resultados e discussão 06

4.1. Dureza 06

4.2. Dureza cálcio 07

4.3. Dureza magnésio 08

5. Conclusões 08

6. Referências Bibliográficas 09

7. Questões 10

7.1. Questões da apostila teórica 10

7.2. Questões da apostila prática 11

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1. Objetivo

Determinar a concentração da dureza, dureza cálcio e dureza magnésio a partir


da titulação complexométrica utilizando EDTA e os reagentes murexida e negro de
eridromo T.

2. Introdução

Quase toda a dureza da água é provocada pela presença de sais de cálcio e de


magnésio (bicarbonatos, sulfatos, cloretos e nitratos) encontrados em solução. Assim, os
principais íons causadores de dureza são cálcio e magnésio tendo um papel secundário o
zinco e o estrôncio. Algumas vezes, alumínio e ferro férrico são considerados como
contribuintes da dureza. Dureza é um parâmetro característico da qualidade de águas de
abastecimento industrial e doméstico sendo que do ponto de vista da portabilização são
admitidos valores máximos relativamente altos, típicos de águas duras ou muito duras.
A dureza total da água compõe-se de duas partes: dureza temporária e dureza
permanente. A dureza é dita temporária, quando desaparece com o calor, e permanente,
quando não desaparece com o calor, ou seja, a dureza permanente é aquela que não é
removível com a fervura da água. A dureza temporária é a resultante da combinação de
íons de cálcio e magnésio que podem se combinar com bicarbonatos e carbonatos
presentes. Normalmente, reconhece-se que uma água é mais dura (Branda) ou menos
dura (Branda), pela maior ou menor facilidade que se tem de obter, com ela, espuma de
sabão (FILHO, 2012).

As águas duras caracterizam-se, pois, por exigirem consideráveis quantidades de


sabão para produzir espuma, e esta característica já foi, no passado, um parâmetro de
definição, ou seja, a dureza de uma água era considerada como uma medida de sua
capacidade de precipitar sabão. Esse caráter das águas duras foi, por muito tempo, para o cidadão
comum o aspecto mais importante por causa das dificuldades de limpeza de roupas e
utensílios. Com o surgimento e a determinação dos detergentes sintéticos ocorreu
também a diminuição os problemas de limpeza doméstica por causada dureza. Também
durante a fervura da água os carbonatos precipitam-se. Este fenômeno prejudica o
cozimento dos alimentos, provoca "encardido" em panelas e é potencialmente perigoso
para o funcionamento de caldeiras ou outros equipamentos que trabalhem ou funcionem

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com vapor d’água, podendo provocar explosões desastrosas. Assim pode-se resumir que
uma água dura provoca uma série de inconvenientes: é desagradável ao paladar; gasta
muito sabão para formar espuma; dá lugar a depósitos perigosos nas caldeiras e
aquecedores; deposita sais em equipamentos; mancha as louças. Para a saúde foi
comprovado que o consumo de água muito branda evite problemas cardíacos, porém
aumenta a incidência de pedras nos rins e vesícula (FILHO, 2012) e (MORAES et al.,
2012).

3. Materiais e procedimento experimental

Local: Laboratório Físico-Químico da Faculdade de Tecnologia da Universidade


Estadual de Campinas em Limeira.

Data: 10 de Abril de 2012

Temperatura: 25,3 ºC

3.1. Materiais

 Solução de EDTA 0,01 N;

 Solução de hidróxido de sódio 1N;

 Solução Tampão de Cloreto de amônio-hidróxido de amônio;

 Solução padrão de cálcio (para padronização do EDTA);

 Indicador negro de Eriocromo T;

 Solução indicadora para Cálcio (murexida);

 Bureta 25 mL;

 Pipeta volumétrica 50 mL;

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 Erlenmeyer 250 mL;

 Espátulas

 Água destilada.

3.2. Procedimento experimental

*Ambos os experimentos foram realizados em duplicata.

* A amostra de água natural é alterada.

3.2.1. Determinação da dureza

Tabela 1: Relação do teor de carbonato de cálcio contido nas águas:

No Erlenmeyer de 250 mL, foi adicionado 100 mL da amostra, ou outro volume


adequado, de modo a consumir em torno de 20 mL de EDTA; Foi adicionado 1 a 2 mL
da Solução Tampão, para obter um pH em torno de 10; Foi adicionado por volta de 0,1 g
do indicador de Eriocromo T (Em torno de 1 ou 2 gotas); Foi titulado com solução de
EDTA, agitando, até desaparecer a coloração avermelhada e ocorreu o surgimento da
cor azul. A titulação foi efetuada no máximo em 5 minutos e foi anotado o volume
gasto (MORAES et al., 2012).

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Com relação ao teor de carbonato de cálcio, as águas podem ser classificadas em:

Fonte: (MORAES et al., 2012).

Usando a fórmula abaixo foi possível quantificar e classificar a amostra analisada.

3.2.2. Determinação da dureza cálcio

A titulação foi feita imediatamente após a adição do álcali, devido ao alto valor de pH;
Foi utilizado uma amostra de 50 mL ou uma porção diluída a 50 mL para que o
conteúdo de cálcio se encontre por volta de 5 a 10 mg. Para água com alcalinidade
maior que 3000 mg/L de CaCO3, pode melhorar a viragem tomando uma amostra e
diluir para 100 mL ou neutralização prévia da alcalinidade com ácido; Foi adicionado
2,0 mL de solução de NaOH, ou volume suficiente para produzir o valor de pH entre 12
e 13. Foi misturado e adicionado 0,1 a 0,2 mL do indicador (Em torno de 3 gostas de
murexida); Foi titulado com EDTA e foi anotado o volume gasto (MORAES et al.,
2012).

Usando a fórmula abaixo foi possível quantificar o valor de cálcio da amostra.

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3.2.3. Determinação da dureza magnésio

Para determinação de Magnésio da amostra apenas utilizando as equações abaixo:

4. Resultados e discussão

4.1. Dureza

Tabela 2: Volume gasto de EDTA em cada titulação com o indicador negro de


eriocromo T.

Titulação Volume gasto de EDTA


1°Analise 15,5 mg/L
2°Analise 15,35 mg/L
Média 15,425 mg/L

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15,425 𝑥 0,01 𝑥 100000
𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 = = 154,25 𝑚𝑔/𝐿 𝐶𝑎𝐶𝑂3
100

Através da titulação complexométrica de EDTA e com o uso do indicador negro


de eriocromo T, encontramos o valor de 154,25 mg/L de CaCO3 na amostra de dureza.
Segundo a portaria 2914/11, o valor máximo permitido de dureza em águas para
distribuição é de 500 mg/L de CaCO3 (BRASIL, 2011).

De acordo com a Tabela 1, a quantidade de carbonato de cálcio da nossa amostra


ficou entre 100 a 200, que é qualificada como uma água dura (MORAES et al., 2012).
Nossa análise obedeceu aos parâmetros da portaria e, portanto, pode ser usada para
distribuição. Caso estivesse ultrapassado o valor permitido da legislação, poderíamos
encontrar os seguintes problemas: aumento de pedra nos rins, riscos de incrustações,
efeitos laxativos, ineficiência na formação de espuma dos sabões, aumento de
incrustações em sistemas de trocas de calor (tubulações de águas quentes, caldeiras),
entre outros (MORAES et al., 2012).

Visualmente, notamos que não houve presença de turbidez e cor na água e,


portanto consideramos que a titulação complexométrica foi uma medida satisfatória da
dureza na água, lembrando que o interferente prioritário foi o tempo de viragem que
pode variar de uma pessoa para outra pessoa.

4.1.1. Dureza Cálcio

Tabela 3: Volume gasto de EDTA em cada titulação com o indicador murexida.

Titulação Volume gasto de Na2CO3


1°Análise 2,85 mg/L
2°Análise 3,75 mg/L
Média 3,3 mg/L

3,3 𝑥 0,01 𝑥 40080


[𝐶𝑎] = = 26,4528 𝑚𝑔/𝐿 𝐶𝑎𝐶𝑂3
50

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Encontramos o valor de 26,4528 mg/L CaCO3 de cálcio contidos na amostra,
como comprovamos que nossa água é dura podemos dizer que a quantidade de cálcio
pode originar sais insolúveis de Ca+ que reagem com íons negativos existentes nos
sabões, deixando-os ineficientes até a precipitação dos sais causadores da dureza
(MORAES et al., 2012).

4.1.2. Dureza magnésio

𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 = 2,497 𝑥 26,4528 + 4,118[𝑀𝑔]

154,25 = 66,05264 + 4,118[𝑀𝑔]

154,25 − 66,05264
= [𝑀𝑔]
4,118

𝑀𝑔 = 21,41752 𝑚𝑔/𝐿 𝐶𝑎𝐶𝑂3

Obtivemos o valor de 21,41752 mg/L CaCo3 de magnésio contidos na amostra,


como no cálcio o magnésio também influencia na formação de sais de Mg+ que
atrapalham a formação de espuma nos sabões, podem também influenciar na saúde com
o sulfeto de magnésio que causam uma “ação laxativa”, entre outros.

5. Conclusões

De acordo com a Tabela 1 concluímos que amostra esta dura. O valor de 154,25
mg/L de CaCO3 esta obedecendo o valor máximo permitido pela portaria 2914/11 que
estabelece que águas para abastecimento podem ter até 500 mg/L CaCO3, como não
percebemos (visualmente) nenhuma influência de cor ou turbidez na amostra,
consideramos que os valores encontrados foram satisfatórios (ou verídicos). Quanto
mais duras às águas forem, menos toxicas elas serão, podem causar incrustações (por
estarem relacionadas à alcalinidade) e menor índice de doenças cardiovasculares.

Encontramos também os valores de 26,4528 mg/L de CaCO3 de cálcio e


21,41752 de magnésio, esses alcalinos terrosos são os principais causadores de dureza
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nas águas e podem ser responsáveis pelas incrustações na indústria (transferência de
calor), efeitos laxativos, maior índice de cálculo renal, entre outros problemas.

Mesmo com interferente da titulação podemos considerar plausível o resultado. Apesar


de que cada pessoal possui um tempo de viragem, podendo variar os resultados, ao
colocar pessoas diferentes fazendo a mesma titulação e fazendo a média chegamos em
um resultado mais próximo da realidade.

6. Referências bibliográficas

BRASIL. MINISTÉRIO DA SAÚDE BRASILEIRA PORTARIA N. 2914 DE 25


DE DEZEMBRO DE 2011. Disponível em:
<http://www.comitepcj.sp.gov.br/download/Portaria_MS_2914-11.pdf>. Acesso em:
12/04/2012.

LIBÂNIO, M.; Fundamentos de qualidade e tratamento de água, 2º edição,


Campinas: Átomo, 2008. Páginas 30 e 31.

MORAES, P. B. et al.; Química Sanitária e Laboratório de saneamento I. Apostila


Teórica, Limeira: FT/UNICAMP, 2012, p. 18-22.

MORAES, P. B. et al.; Química Sanitária e Laboratório de saneamento I. Apostila


de atividades experimentais, Limeira: FT/UNICAMP, 2012, p. 27-32.

FILHO, C. F. M.; Abastecimento de água. Disponível em:


<http://www.dec.ufcg.edu.br/saneamento/Abastece.pdf>. Acesso em: 22/04/2012

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7. Questões

7.1. Questões da apostila teórica

1. Explique o principio envolvido na indicação do ponto final em uma titulação de


complexação.

O ponto final de uma titulação complexometrica se dá no momento em que o


cálcio e o magnésio são complexados pelo EDTA, como mostra o exemplo a seguir
(MORAES et al., 2012):

2. Quais são os possíveis problemas causados pela presença dois sais Ca2+ e Mg2+ na
água em altas concentrações?

Esses sais estão relacionados com a ação laxativa, incrustações, gosto salobre
e/ou salino, formação de compostos insolúveis no sabão que reduzem sua espuma, na
indústria de alimento prejudica a higienização a partir da formação de filmes e depósitos
minerais na superfície de equipamentos, entre outros (MORAES et al., 2012).

3. O que é dureza de uma água? Qual a principal forma em que a dureza pode ser
introduzida em uma água natural?

A dureza da água é a propriedade decorrente da presença de metais alcalino-


terrosos. Dureza é a denominação genérica dada à soma das concentrações dos íons
polivalentes presentes na água. A prática atualmente estabelecida é assumir a dureza
total como referência apenas às concentrações de cálcio e magnésio (MORAES et al.,
2012).

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A principal fonte de dureza nas águas é a sua passagem pelo solo (dissolução de
rocha calcárea pelo gás carbônico da água), conforme as reações (MORAES et al.,
2012):

𝐻2 𝐶𝑂3 + 𝐶𝑎𝐶𝑂3 → 𝐶𝑎 (𝐻𝐶𝑂3 )2

𝐻2 𝐶𝑂3 + 𝑀𝑔𝐶𝑂3 → 𝑀𝑔 (𝐻𝐶𝑂3 )2

4. Explicar a influência da dureza no uso de uma água para abastecimento público e


industrial.

A dureza para a indústria influencia no processo de transmissão de calor, pois


em tubulações de água quente, caldeiras e sistemas de refrigeração ocorre a precipitação
dos cátions em altas temperaturas (MORAES et al., 2012).

Na saúde, águas com dureza e alcalinidade elevada, além de apresentaram gosto


salobre e/ou salino e “sensação pesada”, podem causar algum desconforto após sua
ingestão, por exemplo, pela ação laxativa de compostos com o sulfato de magnésio (Sal
de Epson), e/ou sulfato de sódio (Sal de Glauber). Por outro lado há evidências de que a
ingestão de águas duras contribui para uma menor incidência de doenças
cardiovasculares. Há também indícios da possibilidade de um aumento na incidência de
cálculo renal em cidades abastecidas com águas duras (MORAES et al., 2012).

5. Cite e explique métodos para eliminação ou redução da dureza em águas?

Pode ser pela fervura; com adição de bicarbonato de sódio; resinas roçadoras de
cátion (troca iônica); através do uso dos fosfatos diversos ou do ácido fosfórico; através
da elevação do pH para causar a precipitação, (principalmente de sais ou hidróxidos de
cálcio e magnésio), entre outros (MORAES et al., 2012).

7.2. Questões da apostila prática

1. Porque o risco de incrustações é maior em áreas de transferência de calor?

Porque em altas temperaturas ocorre a precipitação de cátions. Geralmente esse


tipo de inscrustação esta ligado a tubulações de água quente, caldeiras e sistemas de
refrigeração (MORAES et al., 2012).

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