INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA BAIANO

CAMPUS SANTA INÊS

CURSO DE BACHARELADO EM ZOOTECNIA
DISCENTE: Alana Machado, Aline A. da Silva, Gabriella Miranda, Igor Rodrigues, Marília
A. Santos, Robson de O. Santos

RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA

Determinação de dureza total, CA e MG em amostra de água naturais utilizando a
titulação de complexiometria

SANTA INÊS-BA
2021
DISCENTE: ALANA MACHADO, ALINE A. DA SILVA, GABRIELLA MIRANDA,
IGOR RODRIGUES, MARÍLIA A. SANTOS, ROBSON DE O. SANTOS

RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA

Determinação de dureza total, CA e MG em amostra de água naturais utilizando a
titulação de complexiometria

Relatório apresentado como requisito parcial de

nota da disciplina de Química Analítica, sob a
orientação do professor Valdinei Santos de
Souza. Para o curso de graduação em Zootecnia.

SANTA INÊS-BA
2021
SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO..................................................................................................................... 4
2. OBJETIVOS ......................................................................................................................... 5
2.1 Geral..................................................................................................................................... 5
2.2 Específicos ........................................................................................................................... 5
3. PARTE I: determinação de dureza total ............................................................................ 6
3.1 Experimental ....................................................................................................................... 6
3.1.1 Reagentes e soluções ........................................................................................................ 6
3.1.2 Materiais e instrumentação ............................................................................................ 6
3.1.3 Procedimento ................................................................................................................... 6
4. PARTE I: determinação da dureza parcial em termos de íons cálcio (Ca+2).................. 7
4.1 Experimental ....................................................................................................................... 7
4.1.1 Reagentes e soluções ........................................................................................................ 7
4.1.2 Materiais e instrumentação ............................................................................................ 7
4.1.3 Procedimento ................................................................................................................... 7
5. RESULTADOS E DISCUSSÃO.......................................................................................... 8
6. CONCLUSÃO..................................................................................................................... 14
7. REFERÊNCIAS ................................................................................................................. 15
 4

1. INTRODUÇÃO

O estudo das reações de formação de complexos apresenta diversas utilidades na

química analítica, dentre elas, a sua aplicação nas titulações complexométricas. Nessas
titulações, normalmente um íon metálico reage com um ligante formando um complexo, a
solução de concentração conhecida, ou seja, titulante, é denominada agente complexante. Já, o
ponto de equivalência é determinado por um indicador ou por um método instrumental
apropriado (SKOOG, 2006).
As espécies químicas formadas por um ou mais metais, ligados a um ou mais ligantes,
são denominadas complexos ou compostos de coordenação. Enquanto, as espécies (íons ou
moléculas) capazes de doar pares de elétrons, são denominadas ligantes (SKOOG, 2006). Na
titulação complexiométrica, os metais presentes na amostra tendem a formar um complexo
com o indicador e, à medida que o titulante é adicionado, esses metais deixam de formar
complexo com o indicador para complexar com a solução titulante (MENDONÇA e
FLORES, 2017).
O preto de eriocromo T é um dos indicadores mais utilizados em análises de
quantificação de metais. Esse indicador, juntamente com o agente complexante ácido
etilenodiaminotetracético (EDTA) são utilizados em titulações que visam determinar, por
exemplo, a dureza total da água, uma vez que, a água é capaz de dissolver inúmeros
compostos enquanto percorre o solo e as rochas, e dentre esses compostos estão os metais na
forma de sais minerais (BACCAN, 1979). Quando a água contém elevadas quantidades de
íons cálcio (Ca2+) e magnésio (Mg2+), é denominada água dura (SKOOG, 2006).
Uma água considerada dura pode causar inúmeros problemas, tanto em casa, mas
principalmente nas indústrias. Em excesso, os íons cálcio (Ca2+) e magnésio (Mg2+) reagem
com o sabão formando sais insolúveis em água, consequentemente o poder de limpeza do
sabão é reduzido e os sais insolúveis destes íons aderem-se a acumulam-se nos lavatórios,
banheiras, equipamentos indústrias. Apesar de serem sais essências à vida humana, quando
inseridos em doses elevadas, podem ocasionar problemas de saúde como a osteoporose,
pedras nos rins, hipertensão, resistência à insulina, dentre outros (BRASIL, 2006).
A dureza da água pode ser classificada em: (a) dureza temporária, relacionada à
presença de sais de carbonato e bicarbonato dos íons cálcio (Ca2+) e magnésio (Mg2+), que
após aquecimento da amostra são insolúveis na água; e (b) dureza permanente, devido à
presença de sais de cloretos, nitratos e outros sais que são solúveis mesmo após aquecimento.
Comumente, outros cátions encontram-se associados ao cálcio (Ca2+) e magnésio (Mg2+), no
 5

entanto, são mascarados ou precipitados antes da determinação da dureza da água, como é o

caso do ferro, alumínio, cobre e zinco (BACCAN, 1979).
A soma das duas durezas da água é conhecida como dureza total, por conveniência,
essa dureza passou a ser expressa através da concentração de carbonato de cálcio (CaCO3)
(BRASIL, 2006). Na Tabela 1, são demonstrada a classificação da água de acordo com a faixa
de concentração de carbonato de cálcio (CaCO3) em miligrama por litro (MG. L-1) e milimol
por litro (mmol. L-1).

Tabela 1 – Classificação da dureza da água.

Grau de dureza CaCO3 (mg. L-1 de Ca2+) CaCO3 (mol. L-1 de Ca2+)

macia 0 – 60 0 – 0,60

média 60 - 150 0,6 – 1,5

dura 150 - 300 1,5 – 3,0

muito dura > 300 > 3,0

Fonte: Adaptado de Brasil, 2006.

A determinação da dureza da água é um teste analítico de grande utilidade que fornece

uma medida da qualidade da água para o uso doméstico e industrial. Diante do exposto, os
objetivos da aula prática foram: determinar a dureza total de amostras de águas subterrâneas e
determinar a dureza parcial em termos de íons cálcio (Ca+2) e magnésio (Mg+2) através da
técnica de titulação complexométrica.

2. OBJETIVOS

2.1 Geral
Determinar a dureza de amostras de águas subterrâneas através da técnica de titulação
complexométrica com ácido etilenodiaminotetracético (EDTA).

2.2 Específicos
• Determinar a dureza total de amostras de águas subterrâneas coletadas em poços de São
Paulino, Itatiaia e Salgado;
 6

• Determinar a dureza parcial em termos de íons cálcio (Ca+2) e magnésio (Mg+2) das
amostras de água;
• Avaliar o grau de dureza das amostras de água.

3. PARTE I: determinação de dureza total

3.1 Experimental
3.1.1 Reagentes e soluções
• Indicador preto de eriocromo T
• Solução padrão de ácido etilenodiaminotetracético (EDTA) 0,0129 mol. L-1 ± 0,0005 /
Fator de correção (FC) = 0,97
• Solução tampão cloreto de amônio e hidróxido de amônio (NH4Cl / NH4OH) 1,0 M

3.1.2 Materiais e instrumentação

• Béqueres
• Bureta (25,0 mL)
• Erlenmeyers
• Espátula de inox
• Garra
• Pêra de sucção
• Pipeta volumétrica (25,0 mL)
• Suporte universal

3.1.3 Procedimento
Com o auxílio de um béquer, encheu-se uma bureta de volume 25 ml com a solução de
ácido etilenodiaminotetracético (EDTA) já padronizada, cuja concentração é 0,0129 mol. L-1.
Utilizando uma pipeta volumétrica, transferiu-se 25 ml das amostras de água para os
erlenmeyers. Como a complexação do EDTA ocorre na faixa de pH próximo a 10, adicionou-
se cerca de 1 ml da solução tampão cloreto de amônio e hidróxido de amônio (NH4Cl /
NH4OH) em cada erlenmeyer para corrigir o pH das amostras. Com a espátula de inox,
adicionou-se, novamente em cada erlenmeyer, uma pequena quantidade do indicador preto de
eriocromo T, homogeneizou e iniciou-se a titulação gota a gota até a viragem da coloração
 7

rosa para o azul permanente, indicando o fim da titulação. Aferiu-se o volume escoado na
bureta, anotou-se, e em seguida repetiu-se o procedimento em triplicata.

4. PARTE I: determinação da dureza parcial em termos de íons cálcio (Ca+2)

4.1 Experimental
4.1.1 Reagentes e soluções
• Indicador murexida
• Solução de hidróxido de sódio (NaOH) 6N
• Solução padrão de ácido etilenodiaminotetracético (EDTA) 0,0129 mol. L-1 ± 0,0005 /
Fator de correção (FC) = 0,97
• Solução tampão cloreto de amônio e hidróxido de amônio (NH4Cl / NH4OH) 1,0 M

4.1.2 Materiais e instrumentação

• Béqueres
• Bureta (25,0 ml)
• Erlenmeyers
• Espátula de inox
• Garra
• Pêra de sucção
• Pipeta volumétrica (25,0 ml)
• Suporte universal

4.1.3 Procedimento
Com o auxílio de um béquer, encheu-se uma bureta de volume 25 ml com a solução de
ácido etilenodiaminotetracético (EDTA) já padronizada, cuja concentração é 0,0129 mol. L-1.
Utilizando uma pipeta volumétrica, transferiu-se 25 ml das amostras de água para os
erlenmeyers. Com a finalidade de determinar apenas os íons cálcio (Ca+2) das amostras,
adicionou-se cerca de 1 ml da solução de hidróxido de sódio (NaOH) em cada erlenmeyer
para corrigir o pH das amostras e mantê-lo próximo à 12, nessa faixa de pH ocorre a hidrólise
dos íons magnésio (Mg+2). Com a espátula de inox, adicionou-se, novamente em cada
erlenmeyer, uma pequena quantidade do indicador murexida, homogeneizou e iniciou-se a
titulação gota a gota até a viragem da coloração rosa para a púrpura permanente, indicando o
 8

fim da titulação. Aferiu-se o volume escoado na bureta, anotou-se, e em seguida repetiu-se o

procedimento em triplicata.

5. RESULTADOS E DISCUSSÃO

Foi determinado a dureza total e a dureza parcial de três amostras de águas naturais
subterrâneas coletadas em São Paulino, Itatiaia e Salgado. Através da dureza total foi possível
determinar a concentração de íons cálcio (Ca+2) e magnésio (Mg+2) juntos. Já, através da
dureza parcial foi possível determinar a concentração apenas de íons cálcio (Ca+2) e,
seguidamente, por diferença entre a dureza total e parcial, calculou-se a concentração de íons
magnésio (Mg+2). Na Tabela 2 estão dispostos os volumes de EDTA gastos nas titulações de
cada amostra e suas respectivas réplicas.

Tabela 2 – Dados experimentais da determinação de dureza total e dureza parcial em termos

de íons cálcio (Ca2+).
VOLUME DE EDTA GASTO (ml)
Dureza total (Ca+2 e Mg+2)
Amostra/Local Réplica 1 Réplica 2 Réplica 3
São Paulino 19,6 19,1 20,2
Itatiaia 30,9 31,2 30,6
Salgado 14,0 13,9 13,95
Dureza parcial (Ca+2)
Amostra/Local Réplica 1 Réplica 2 Réplica 3
São Paulino 18,75 18,6 18,65
Itatiaia 18,5 18,9 18,82
Salgado 5,2 5,2 5,22
Fonte: Autoria própria.

A dureza total e parcial para os íons cálcio (Ca2+) foram calculadas através da Equação
1, com os dados de seus respectivos experimentos e a média e desvio padrão utilizando o
programa Excel.

VEDTA x VEDTA (gastos) x 50000

𝐂𝐚𝐂𝐎𝟑 (𝐦𝐠. 𝐋−𝟏 ) = (𝟏)
vol. amostra
 9

Amostra São Paulino

➢ Dureza total
• Réplica 1
0,0129 x 19,6 x 50000
𝐂𝐚𝐂𝐎𝟑 (𝐦𝐠. 𝐋−𝟏 ) = = 505,68
25

• Réplica 2
0,0129 x 19,1 x 50000
𝐂𝐚𝐂𝐎𝟑 (𝐦𝐠. 𝐋−𝟏 ) = = 492,78
25

• Réplica 3
0,0129 x 20,2 x 50000
𝐂𝐚𝐂𝐎𝟑 (𝐦𝐠. 𝐋−𝟏 ) = = 521,16
25

505,68 + 492,78 + 521,61

𝑴é𝒅𝒊𝒂 = = 506,54
3

Resultado = 506,54 ± 14,210

➢ Dureza parcial Ca+2

• Réplica 1
0,0129 x 18,75 x 50000
𝐂𝐚𝟐+ (𝐦𝐠. 𝐋−𝟏 ) = = 483,75
25

• Réplica 2
0,0129 x 18,6 x 50000
𝐂𝐚𝟐+ (𝐦𝐠. 𝐋−𝟏 ) = = 479,88
25

• Réplica 3
0,0129 x 18,65 x 50000
𝐂𝐚𝟐+ (𝐦𝐠. 𝐋−𝟏 ) = = 481,17
25

483,75 + 478,88 + 481,17

𝑴é𝒅𝒊𝒂 = = 481,6
3
 10

Resultado = 481,6 ± 1,971

➢ Dureza parcial Mg+2

• Réplica 1
Mg2+ (mg. L-1) = dureza total – dureza parcial Ca2+
Mg2+ (mg. L-1) = 505,68 – 483,75
Mg2+ (mg. L-1) = 21,93

• Réplica 2
Mg2+ (mg. L-1) = dureza total – dureza parcial Ca2+
Mg2+ (mg. L-1) = 492,78 – 479,88
Mg2+ (mg. L-1) = 12,9

• Réplica 3
Mg2+ (mg. L-1) = dureza total – dureza parcial Ca2+
Mg2+ (mg. L-1) = 521,16 – 481,17
Mg2+ (mg. L-1) = 39,99

21,93 + 12,9 + 39,99

𝑴é𝒅𝒊𝒂 = = 24,94
3

Resultado = 24,94 ± 13,79

Amostra Itatiaia

➢ Dureza total
• Réplica 1
0,0129 x 30,9 x 50000
𝐂𝐚𝐂𝐎𝟑 (𝐦𝐠. 𝐋−𝟏 ) = = 797,22
25

• Réplica 2
0,0129 x 31,2 x 50000
𝐂𝐚𝐂𝐎𝟑 (𝐦𝐠. 𝐋−𝟏 ) = = 804,96
25
 11

• Réplica 3
0,0129 x 30,6 x 50000
𝐂𝐚𝐂𝐎𝟑 (𝐦𝐠. 𝐋−𝟏 ) = = 789,48
25

797,22 + 804,96 + 789,48

𝑴é𝒅𝒊𝒂 = = 797,22
3

Resultado = 797,22 ± 7,7400

➢ Dureza parcial Ca+2

• Réplica 1
0,0129 x 18,5 x 50000
𝐂𝐚𝟐+ (𝐦𝐠. 𝐋−𝟏 ) = = 477,30
25

• Réplica 2
0,0129 x 18,9 x 50000
𝐂𝐚𝟐+ (𝐦𝐠. 𝐋−𝟏 ) = = 487,62
25

• Réplica 3
0,0129 x 18,82 x 50000
𝐂𝐚𝟐+ (𝐦𝐠. 𝐋−𝟏 ) = = 485,56
25

477,30 + 487,62 + 485,56

𝑴é𝒅𝒊𝒂 = = 483,49
3

Resultado = 483,49 ± 5,4616

➢ Dureza parcial Mg+2

• Réplica 1
Mg2+ (mg. L-1) = dureza total – dureza parcial Ca2+
Mg2+ (mg. L-1) = 797,22 – 477,30
Mg2+ (mg. L-1) = 319,92

• Réplica 2
Mg2+ (mg. L-1) = dureza total – dureza parcial Ca2+
 12

Mg2+ (mg. L-1) = 804,96 – 487,62

Mg2+ (mg. L-1) = 317,34

• Réplica 3
Mg2+ (mg. L-1) = dureza total – dureza parcial Ca2+
Mg2+ (mg. L-1) = 789,48 – 485,56
Mg2+ (mg. L-1) = 303,92

319,92 + 317,34 + 303,92

𝑴é𝒅𝒊𝒂 = = 313,73
3

Resultado = 313,73 ± 8,5902

Amostra Salgado

➢ Dureza total
• Réplica 1
0,0129 x 14 x 50000
𝐂𝐚𝐂𝐎𝟑 (𝐦𝐠. 𝐋−𝟏 ) = = 361,20
25

• Réplica 2
0,0129 x 13,9 x 50000
𝐂𝐚𝐂𝐎𝟑 (𝐦𝐠. 𝐋−𝟏 ) = = 358,62
25

• Réplica 3
0,0129 x 13,95 x 50000
𝐂𝐚𝐂𝐎𝟑 (𝐦𝐠. 𝐋−𝟏 ) = = 359,91
25

361,20 + 358,62 + 359,91

𝑴é𝒅𝒊𝒂 = = 359,91
3

Resultado = 359,91 ± 1,2900

➢ Dureza parcial Ca+2

• Réplica 1
 13

0,0129 x 5,2 x 50000

𝐂𝐚𝟐+ (𝐦𝐠. 𝐋−𝟏 ) = = 134,16
25

• Réplica 2
0,0129 x 5,2 x 50000
𝐂𝐚𝟐+ (𝐦𝐠. 𝐋−𝟏 ) = = 134,16
25

• Réplica 3
0,0129 x 5,22 x 50000
𝐂𝐚𝟐+ (𝐦𝐠. 𝐋−𝟏 ) = = 134,68
25

134,16 + 134,16 + 134,68

𝑴é𝒅𝒊𝒂 = = 134,33
3

Resultado = 134,33 ± 0,3002

➢ Dureza parcial Mg+2

• Réplica 1
Mg2+ (mg. L-1) = dureza total – dureza parcial Ca2+
Mg2+ (mg. L-1) = 361,20 – 134,16
Mg2+ (mg. L-1) = 227,04

• Réplica 2
Mg2+ (mg. L-1) = dureza total – dureza parcial Ca2+
Mg2+ (mg. L-1) = 358,62 – 134,16
Mg2+ (mg. L-1) = 224,46

• Réplica 3
Mg2+ (mg. L-1) = dureza total – dureza parcial Ca2+
Mg2+ (mg. L-1) = 359,91 – 134,68
Mg2+ (mg. L-1) = 225,23

227,04 + 224,46 + 225,23

𝑴é𝒅𝒊𝒂 = = 225,58
3
 14

Resultado = 225,58 ± 1,3245

A Tabela 3 expõe um resumo dos dados obtidos nas diferentes amostras de águas
naturais subterrâneas coletadas em São Paulino, Itatiaia e Salgado para fins comparativos.
Através dos dados obtidos é possível observar que as amostras de São Paulino e Itatiaia
podem ser classificadas como muito duras (>300 mg. L-1 de CaCO3). Já a amostra de Salgado
pode ser classificada como média (60 – 150 mg. L-1 de CaCO3). Apesar disso, as amostras dos
três pontos de coletas encontram-se dentro do padrão de potabilidade, visto que, de acordo
com o Ministério da Saúde (BRASIL, 2006) o limite permitido é de 500 mg. L-1 de CaCO3.

Tabela 3 – Dados de dureza total e parcial obtidos em diferentes amostras de águas naturais
subterrâneas.
Dureza total (Ca+2 e Mg+2)
Amostra/Local Dados
São Paulino 506,54 ± 14,210
Itatiaia 797,22 ± 7,7400
Salgado 359,91 ± 1,2900
Dureza parcial (Ca+2)
Amostra/Local Dados
São Paulino 481,6 ± 1,971
Itatiaia 483,49 ± 5,4616
Salgado 134,33 ± 0,3002
Dureza parcial (Mg+2)
Amostra/Local Dados
São Paulino 24,94 ± 13,79
Itatiaia 313,73 ± 8,5902
Salgado 225,58 ± 1,3245
Fonte: Autoria própria

6. CONCLUSÃO

Essa prática possibilitou um melhor entendimento sobre o processo de titulações

complexiométrias e permitiu compreender, a partir dos cálculos, como é estimada a
 15

concentração de íons cálcio (Ca2+) e magnésio (Mg2+) em amostras de água. Aplicando a

técnica de titulação complexiométrica com EDTA, foi possível determinar a dureza de
amostras de águas naturais subterrâneas coletadas em São Paulino, Itatiaia e Salgado,
classificando as amostras de água de São Paulino e Itatiaia como muito duras e a amostra de
água de Salgado como dureza média. Ademais, conclui-se que todas as amostras estão dentro
do limite de potabilidade, ou seja, valor máximo permito (VMP) de até 500 mg. L-1 de
CaCO3, conforme estabelecido pelo Ministério da Saúde.

7. REFERÊNCIAS

BACCAN N.; ANDRADE J. C. de; GODINHO O. E. S.; BARONE J. S. Química analítica

quantitativa elementar. São Paulo: Edgard Blucher, 1979.

BRASIL. Ministério da Saúde. Secretaria de Vigilância em Saúde. Vigilância e controle da

qualidade da água para consumo humano – Brasília: Ministério da Saúde, 2006. 212 p. –
(Série B. Textos Básicos de Saúde).

MENDONÇA, J. K. A. e FLORES, J. S. Desenvolvimento de uma metodologia simples para

determinação da dureza da água. Revista Scientiatec. V. 4, p. 133-142, 2017.

SKOOG, D. A, WEST, D. M., HOLLER, F. J., CROUCH, S. R. Fundamentos de Química

Analítica, Editora Thomson, tradução da 8ª edição, 2006.