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Lista de Exercícios – Métodos de Calibração

ALGUNS EXERCÍCIOS SÃO DE AUTORIA PRÓPRIA. OS DEMAIS SÃO


ADAPTADOS DE LIVROS E APOSTILAS CITADOS ABAIXO.

1 – Na determinação de uma proteína pelo método de Bradford, a cor de um corante


muda de marrom para azula (medida pela absorvância da luz em um comprimento de
onda de 595 nm) é proporcional à concentração de proteína presente.

Proteína (µg):

0,00 9,36 18,72 28,08 37,44

Absorvância em 595 nm:

0,466 0,676 0,883 1,086 1,280

a) Utilizando qualquer programa de computador, tente obter a curva analítica com os


dados fornecidos, bem como a equação da curva e o coeficiente de correlação.
(Resp: Gráfico abaixo)

b) Uma amostra desconhecida de proteína forneceu uma absorvância de 0,973.


Calcule quantos microrganismos de proteína estão na amostra. (Resp. 23,05 µg).

2 – Considere a curva de calibração linear com a equação a seguir e faça o que se pede.

Concentração de proteína (µg) vs Absorvância corrigida: Y = 0,01630X + 0,0047.

Professor Frank Pereira de Andrade


Universidade Federal de São João Del Rei
Campus Centro Oeste Dona Lindu (CCO/UFSJ)
Lista de Exercícios – Métodos de Calibração

a) Suponha que foram encontrados valores de absorvância de 0,265; 0,269; 0,272 e


0,258 para quatro amostra idênticas de uma amostra desconhecidas e absorvância
de 0,099, 0,091, 0,101 e 0,097 para quatro brancos. Determine a quantidade de
proteína na amostra desconhecida. (Resp. = 10,08 µg).

3 – Uma amostra desconhecida de Cu2+ apresentou uma absorvância de 0,262 em uma


análise de absorção atômica. Então, 1,00 ml de uma solução contendo 100,0 ppm (=
µg/mL) de Cu²+ foi misturada com 95,0 mL da amostra desconhecida, e a mistura foi
diluída a 100,0 mL em um balão volumétrico. A absorvância da nova solução foi de
0,500. Determine [Cu²+] na amostra desconhecida. (Resp. 1,04 ppm).

4 – Uma amostra desconhecida de Ni²+ fornece uma corrente de 2,36 µA em uma


análise eletroquímica. Quando 0,500 mL de solução de Ni²+ 0,0287 M são adicionados
a 25,0 ml da amostra desconhecida, a corrente aumenta para 3,79 µA. Encontre [Ni²+]
na amostra desconhecida. (Resp. 8,986 x 10-4 M).

5 – Uma solução contendo X a 3,47 mM (analito) e S a 1,72 mM (padrão interno)


apresentou, em uma análise cromatográfica, picos de área igual a 3473 e 10.222,
respectivamente. Então, 1,00 mL de uma solução 8,47 mM de S foi adicionado a 5,00
mL da amostra desconhecida de X, e a mistura foi diluída a 10,0 mL. Essa solução
apresentou picos de área igual a 5428 e 4431 para X e S, respectivamente. Determine a
concentração de X na amostra original. (Resp. 12,36 mM).

6 – Os dados que seguem representam áreas relativas de picos obtidas para


cromatogramas de soluções padrão de metilvinilcetona (MVC).

Concentração de MVC, mmol/L Área Relativa de Pico


0,500 3,76
1,50 9,16
2,50 15,03
3,50 20,42
4,50 25,33
5,50 31,97

Professor Frank Pereira de Andrade


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a) Utilizando qualquer programa de computador, obtenha a melhor curva analítica


com os dados fornecidos, bem como a equação da curva e o coeficiente de
correlação. (Resp: Gráfico abaixo)

b) Uma amostra contendo MVC gerou uma área relativa de pico de 10,3. Calcule a
concentração de MVC nessa solução. (Resp. 1,69 mM).

7 – Um técnico de análises clínicas determinou Pb em duas amostras de cabelo de


pacientes expostos a tintas. Para determinação, 0,25 mg de cada cabelo foi digerido
em forno microondas e o volume final foi ajustado para 25 mL. A determinação foi
realizada por GF AAS e os resultados da leitura do equipamento encontram-se na
tabela abaixo. Também foi utilizada uma amostra de branco real que passou pelo
mesmo procedimento até a determinação do analito, cujas leituras se encontram na
tabela abaixo. Em seguida, o analista enviou os resultados para o farmacêutico
responsável para que ele gerasse o laudo.

Amostra Absorvância Amostra Absorvância Curva Analítica


Branco 1 0,025 Branco 7 0,024 Y = 0,002 + 0,00291X
Branco 2 0,037 Branco 8 0,015 Faixa Linear
Branco 3 0,012 Branco 9 0,041 LQ a 60 µg/mL
Branco 4 0,029 Branco 10 0,019
Branco 5 0,048 Paciente 1 (n=3) 0,035
Branco 6 0,026 Paciente 2 (n=3) 0,15

Professor Frank Pereira de Andrade


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Se você fosse o farmacêutico, como você expressaria os resultados de cada paciente?


Considere os seguintes dados:

Teor de Pb Indicativo

Até 100 mg/g Normal

De 100 a 1000 mg/g Em observação

> 1000 mg/g Crítico

Resp. Paciente 1: Teor de Pb < LD e LQ; Paciente 2: Teor de Pb = 4124 mg/g (Paciente
com níveis críticos de Pb).

DADOS

Y = mx + b

Referências

1. Harris, D. C. Análise Química Quantitativa. 6ª ed. LTC – Livros Técnicos e Científicos


Editora, Rio de Janeiro, 2005.

2. Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R. Fundamentos de Química


Analítica. 8ª ed. Pioneira Thomson Learning, São Paulo, 2006.

Professor Frank Pereira de Andrade


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