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Universidade do Estado da BahiaUNEB

Titulometria
Profa. Ms. Cristiane Fabricio Nunes
Disciplina: Qumica Analtica
2016

Contedo
1. Titulometria
2. Titulometria volumtrica
3. Reaes qumicas

4. Tipos de titulometrias volumtricas


5. Padro primrio
6. Padro secundrio
7. Soluo padro
8. Titulao
9. Ponto de equivalncia
10. Ponto final e indicadores
11. Outros tipos de titulometrias

Qumica Analtica Clssica

Titulometria
A titulometria inclui um grupo de mtodos
analticos clssicos baseados na medio de uma
quantidade de um reagente de concentrao
exatamente conhecida que necessria para reagir
completamente com o analito.

Qumica Analtica Clssica

Titulometria volumetria ou Volumetria


A titulometria volumtrica ou volumetria
corresponde a um tipo de titulometria na qual o
volume de uma soluo de concentrao
exatamente conhecida, que necessria para
reagir completamente com o analito, medido.

Envolve a medida do volume de uma


soluo padro necessrio para reagir essencial
e completamente com o analito.

Qumica Analtica Clssica

Titulometria volumtrica ou Volumetria


Exemplo: titulao de H2SO4 com NaOH

T
I
T
U
L
A

Soluo padro de NaOH


(concentrao exatamente
conhecida) ou titulante.

O volume gasto ser medido


na bureta.
Soluo de H2SO4 (concentrao
desconhecida do analito).
O volume conhecido (medido
com pipeta volumtrica).

Qumica Analtica Clssica

Titulometria volumtrica ou Volumetria


Quais caractersticas principais so importantes
para que uma reao seja utilizada em
titulometria?
1. Deve ser uma reao simples que possa ser
expressa por meio de uma equao qumica, ou seja,
o analito deve reagir completamente com a soluo
titulante, em propores estequiomtricas ou
equivalentes.

Qumica Analtica Clssica

Titulometria volumtrica ou Volumetria


Quais caractersticas principais so importantes para
que uma reao seja utilizada em titulometria?
2. A reao de ser rpida em termos de cintica qumica,
caracterstica que as solues de cidos e bases fortes
possuem.

Qumica Analtica Clssica

Titulometria volumtrica ou Volumetria


Quais caractersticas principais so importantes
para que uma reao seja utilizada em
titulometria?
3. No ponto de equivalncia deve haver alguma
alterao fsica ou qumica que possa ser facilmente
identificada. O uso de indicadores bastante comum
para facilitar a identificao do ponto de equivalncia
ou final.

Qumica Analtica Clssica

Titulometria volumtrica ou Volumetria


Classificao das reaes qumicas em
titulometria volumtrica
1. Reaes de neutralizao: entre cidos e bases
Ex: NaOH e HCl
2.
Reaes de precipitao: entre ons que
formam precipitados.
Ex: on prata e on cloreto formando AgCl(s)
3. Reaes de oxirreduo
Ex: determinao de hipoclorito com tiosulfato
de sdio
4. Reaes de formao de complexos
Ex: determinao de clcio com EDTA

Qumica Analtica Clssica

Titulometria volumtrica ou Volumetria


O que padro primrio em titulometria?
um composto de elevada pureza qumica
que serve como material de referncia para os
mtodos titulomtricos
de anlises qumicas
quantitativas.
A preciso e a exatido dos resultados
obtidos

criticamente
dependente
das
propriedades fsicas e qumicas dos padres
primrios.

Qumica Analtica Clssica

Titulometria volumtrica ou Volumetria


O que padro primrio em titulometria?
So requisitos importantes para um padro
primrio:

1. elevada pureza qumica;


2. estabilidade ao ar;
3. ausncia de gua de hidratao para que a
composio do slido no se altera com a
umidade do ar;
4. custo acessvel e disponibilidade de
obteno
5. solubilidade adequada no meio;
6. massa molar elevada para minimizar erros
durante a medida de massa em balana
analtica.

Qumica Analtica Clssica

Titulometria volumtrica ou Volumetria


O que padro secundrio em titulometria?
Padro secundrio um composto cuja
pureza pode ser estabelecida por meio de anlise
qumica quantitativa e que serve de referncia para
os mtodos titulomtricos .
No preenche todos os requisitos exigidos
para um padro primrio, mas sua pureza pode ser
adequadamente estabelecida, assegurando as
condies da anlise titulomtrica.

Qumica Analtica Clssica

Titulometria volumtrica ou Volumetria


O que uma soluo padro em titulometria?
Soluo padro o mesmo que soluo
titulante ou apenas titulante.
um reagente que possui concentrao
exatamente conhecida.
Pode ser obtida a partir da diluio de uma
quantidade de massa conhecida de um padro
primrio.

Qumica Analtica Clssica

Titulometria volumtrica ou Volumetria


O que uma soluo padro em
titulometria?
As solues padro desempenham
papel central nos mtodos titulomtricos de
anlise qumica e devem ter as seguintes
caractersticas:
1. ser suficientemente estvel;
2. reagir rapidamente com o analito;
3. reagir completamente com o analito para
que
o
ponto
final
seja
obtido
satisfatoriamente;

Qumica Analtica Clssica

Titulometria volumtrica ou Volumetria


Determinao da concentrao da
soluo padro
Dois mtodos bsicos so utilizados:
1. Mtodo direto
Uma quantidade de massa de um padro
primrio cuidadosamente medida em
balana analtica dissolvida em solvente
adequado e a soluo obtida elevada a
um
volume
conhecido,
em
balo
volumtrico.

Qumica Analtica Clssica

Titulometria volumtrica ou Volumetria

Determinao da concentrao da
soluo padro

Dois mtodos bsicos so utilizados:


2.

Padronizao
a) Uma soluo padro preparada
titulada contra uma quantidade de massa
conhecida de um padro primrio;
b) Uma soluo padro preparada
titulada contra um volume conhecido de
uma soluo padro cuja concentrao
foi determinada pelo mtodo direto.

Qumica Analtica Clssica

Titulometria volumtrica ou Volumetria


Determinao da concentrao da soluo padro
Mtodo direto - exemplo
T
I
T
U
L
A

Soluo padro cuja concentrao


foi determinada pelo mtodo direto

Massa em g de reagente padro


primrio solubilizado em solvente
adequado (em geral, gua).
Sei quantos mis de padro primrio
tenho no erlenmeyer.

Qumica Analtica Clssica

Titulometria volumtrica ou Volumetria


Determinao da concentrao da soluo padro
Padronizao - exemplo
T
I
T
U
L
A

Soluo padro preparada que ter sua


concentrao determinada por titulometria.

Volume conhecido de uma soluo


padro cuja concentrao foi determinada
pelo mtodo direto (massa de padro
primrio).
Concentrao conhecida.

Qumica Analtica Clssica

Titulometria volumtrica ou Volumetria


O que titulao?
A titulao um processo no qual a soluo
padro adicionada lenta e cuidadosamente
soluo contendo o analito at que a reao qumica
esteja completa, ou seja, momento em que o analito
foi
completamente
consumido,
reagiu
completamente.

Qumica Analtica Clssica

Titulometria volumtrica ou Volumetria


O que retrotitulao?
A retrotitulao um processo no qual o
excesso estequimtrico de uma soluo padro
usado para reagir completamente com o
analito, ou seja, consumir o analito, medido.
uma opo analtica importante e
frequentemente utilizada quando a velocidade
da reao qumica entre o analito e a soluo
titulante lenta ou quando a estabilidade da
soluo titulante baixa.

Qumica Analtica Clssica

Entendendo a retrotitulao

Volume de
Ser
Volume de
soluo padro retrotitulado o
soluo padro gasto para reagir
volume de
inicial: 50,00 mL totalmente com
soluo padro
o analito:15,25 que no reagiu:
mL
50,00 15,25 =
34,75 mL

Qumica Analtica Clssica

Entendendo a retrotitulao
Exemplo: retrotitulao de on fosfato com soluo
padro de nitrato de prata.

3Ag+ + PO43- Ag3PO4 (s)


Volume conhecido de soluo padro de
AgNO3 adicionado em excesso, em termos
estequimtricos. O volume de AgNO3 que sobrou
aps a completa reao com o analito
retrotitulado com soluo padro de tiocianato:

3Ag+ + SCN- AgSCN (s)

Qumica Analtica Clssica

Como sabemos em que momento a reao entre


a soluo padro e a soluo contendo o
analito ocorreu de forma completa?
Quando
atingido.

ponto

de

equivalncia

O ponto de equivalncia o momento em


que a titulao est concluda. o ponto final
terico ou estequimtrico da titulao.
OBS: no conseguimos determinar o ponto
de equivalncia de uma titulao, mas podemos
estimar sua posio no tempo de reao pela
observaes de algumas alteraes na soluo
que contm o analito.

Qumica Analtica Clssica

Como sabemos que uma determinada reao


atingiu o ponto final?
O ponto final definido no momento em que
ocorrem alteraes perceptveis na soluo que contm o
analito, ou seja, na soluo que est sendo titulada,
mudanas que esto associadas condio de
equivalncia qumica. So exemplos:

Alterao de colorao
Turvao
Formao de precipitados

Qumica Analtica Clssica

Identificao do ponto final


usual a adio de reagentes auxiliares que
facilitam a percepo do ponto final. Tais
reagentes em titulometria volumtrica so
chamados de indicadores.

Em geral, os indicadores evidenciam


alteraes de cor quando atingido o ponto final.
FeCl3 + SCN- FeSCN2Indicador

incolor

vermelho

Qumica Analtica Clssica

Ponto de equivalncia e ponto final


Em titulometria, todo o cuidado dedicado para
que haja a menor diferena possvel entre o ponto de
equivalncia e o ponto final da titulao que percebido
pelo analista ou medido em equipamento analtico.

Entretanto, essa diferena existe determina o


erro de titulao:

Et = Vpf Vpe
Et = erro de titulao
Vpf = volume gasto at a identificao do ponto final
Vpe = volume terico para atingir o ponto de equivalncia

Qumica Analtica Clssica

Identificao do ponto final


Outros recursos podem ser utilizados para
identificar o ponto de equivalncia em titulometria,
quando no se dispe de um indicador apropriado,
medindo alteraes de:
1.

Diferena de potencial eltrico


potenciomtrica;

titulao

2.

Condutividade eltrica
condutimtrica;

titulao

3.

Corrente eltrica

4.

Absorbncia de um composto
espectrofotomtrica.

titulao amperomtrica;
titulao

Qumica Analtica Clssica

Clculos volumtricos
Equaes importantes

1) nA = mA / MMA
onde: nA = nmero de mis
mA = massa da substncia qumica
MMA = massa molar da substncia qumica
2) M1V1 = M2V2
onde: M = molaridade das solues
V = volumes de cada soluo, respectivamente.

Qumica Analtica Clssica

Clculos volumtricos
Equaes importantes
3) nA = CA x VA
onde: nA = nmero de mis
CA = concentrao da soluo
VA = volume da soluo

4) Fator estequiomtrico - exemplo


Na2 CO3 2Na+ + CO3 2(um mol de carbonato de sdio para dois
mols de on sdio).

Qumica Analtica Clssica

Clculos volumtricos
Exerccios
A) Descrever a preparao de 2,0 L de AgNO3 0,05 mol L-1 a
partir do reagente slido de grau padro primrio. MMAgNO3 =
169,87 g mol -1 .
B) Uma soluo 0,01 mol L-1 necessria para calibrar um
fotmetro de chama. Descrever como 500 mL dessa soluo
devem ser preparados a partir de carbonato de sdio (Na2CO3).
MM = 105,99 g mol-1.
C) A partir da soluo obtida no item B), como voc deve
preparar uma soluo padro que seja 0,005 mol L-1, 0,002 mol L-1
e 0,001 mol L-1 em Na+?