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Introduo a Qumica Analtica

Qumica Analtica
o campo da qumica que trata da utilizao
e do desenvolvimento de ferramentas e
processos para anlise e estudo de
substncias qumicas .

A histria da Anlise Qumica


Tempos antigos:
Mtodo de purificao de metais - utilizado para purificao
de ouro e prata. Ex. separao de ouro e prata a partir do
minrio de chumbo. (processo de copelao).

A histria da Anlise Qumica


Arquimedes (287-212 a.C), desenvolveu um mtodo utilizado
para descobrir se a coroa de ouro do rei de Siracusa (rei Hiron
II) havia sido misturado com a prata.
A teoria proposta por Arquimedes relata que,

"Todo corpo mergulhado num fluido em repouso


sofre, por parte do fluido, uma fora vertical para
cima, cuja intensidade igual ao peso do fluido
deslocado pelo corpo."

A histria da Anlise Qumica


Robert Boyle foi que ajudou a popular o uso de
experimentos para o estudo das propriedades fsicas e
da composio da matria, abrindo caminho para a
qumica moderna.
Sugeriu o termo Anlise Qumica para descrever estas
tcnicas no livro The Skeptical Chymist, 1661.

Torben Bergman, um cientista sueco, no final do sc.


XVII, passou a organizar sistematicamente os mtodos
existentes de anlise qumica de acordo com as
substncias que costumava a analisar.
Sua obra publicada em 5 volumes (1779-1790)
Opuscula physica et chemistre.

QUMICA ANALTICA
o ramo da qumica que envolve a separao,
identificao e determinao das quantidades
relativas dos componentes de uma amostra.

OBJETIVO
o desenvolvimento de mtodos para a
determinao da composio qumica dos
materiais e o estudo da teoria em que se baseiam
esses mtodos.

Questes comuns tratadas pela


qumica analtica
Abordagem geral

Questes tratadas

Anlise qualitativa (ou triagem)

Um determinado analito esta presente na


amostra?

Anlise quantitativa

Quanto um analito esta presente na


amostra?

Identidade qumica

Qual a identidades desta substncia


qumica em uma amostra?

Anlise estrutural

Qual a massa molcula/atmica,


composio ou estrutura do analito?

Caracterizao da propriedade

Como o analito esta distribudo por uma


amostra?

Anlise espacial anlise dependente do


tempo

Como a quantidade ou a propriedade de


um analito muda alo longo do tempo?

Qumica Analtica
Mtodo Qualitativa

Qumica
Analtica

Anlise

INDENTIDADE

Qumica

Mtodo Quantitativa
INFORMAO
NUMRICA

Aplicaes comuns da qumica


analtica no mundo moderno
Biotecnologia

Cincia dos
alimentos

Agroqumicos

Pesquisa
bsica

Cincia
ambiental

Cincia
forense
QUMICA ANALTICA
Qumica
clnica

Anlise dos
processos
industriais
Controle de qualidade
dos produtos

Qumica dos
polmeros
Farmacutico

Cincia dos materiais


Petroqumicos

Anlise de superfcie

Termos gerais usados em anlise qumica


Amostra: a poro do material coletado para
anlise.
Matriz: um conjunto de substncias que
compem uma amostra.
Analito: a substncia em particular que
interessa ser medido na amostra.
tomo, on ou molcula (simples ou com
estrutura complexa. Ex: polmero) ou clula.

Alguns exemplos de aplicaes da


Qumica Analtica

Amostras (material bruto): produto final (analito)

Amostras de solo: estabelecer a necessidade de fertilizantes (ex. K, S,


N, P entre outros).
Amostras de gua: nvel de poluio, grau de potabilidade (ex. Cl-, Ca2+,
Mg2+, F- entre outros).
Determinao de metais: determinao do valor comercial de minrio
(ex. Au, Ag, Pt, Ni entre outros).
Amostras de sangue: determinar o teor do colesterol; minerais (ex. Fe,
K, Ca entre outros)
Pinturas antigas: determinao da idade e origem da pintura
(composio das tintas, ex. Pb).
Anlise toxicologia de cadver: envenenamento (ex. CN-).
Etc...

Termos gerais usados em anlise qumica


ENSAIO, ANLISE e DETERMINAO so
termos usados para descrever PROCESSOS
ANALTICOS.
Cada um destes termos se referem ao ATO
GERAL de examinar a amostra e seu analito.

Mtodo analtico ou tcnica analtica so as


abordagem utilizadas para realizarem o teste
de anlise.
Procedimento ou protocolo so um grupo de
operaes utilizadas para realizar a anlise
qumica.

Etapas gerais de um procedimento para anlise qumica


Identificar o problema
Qual informao necessria?

Selecionar a amostra
Qual material necessrio para a anlise?
Preparar a amostra
Como a amostra deve ser preparada?
Conduzir a anlise
Como os dados desejados sero obtidos?
Analise dos dados
Quais foram os resultados da medio?

Os passos que efetuam uma anlise qumica


1. Definio do problema analtico
a)
b)
c)

Amostra;
natureza do material;
tipos e nvel do analito.

2. Escolha do Mtodo
a)

pesquisa bibliogrfica.

3. Amostragem
a)

reduzir o volume condizente com as condies de anlise.

4. Pr-tratamento da Amostra
a)
b)

Abertura da amostra;
Remoo dos interferentes.

5. Calibrao e Medio.
6. Avaliao.
a)

Anlise estatstica dos dados.

7. Ao
a)

O que fazer com o resultado.

Tipo de componentes da amostra com


base na quantidade relativa da amostra*
Tipos de componentes
da amostra

Quantidade relativa
na amostra

Exemplos: composio do ar seco


(sem vapor de gua)

Componente
majoritrio

1-100%

Nitrognio (78,1%)
Oxignio(20,9%)

Componente
minoritrio

0,01-1%

Argnio (0,9%),
Dixido de carbono (0,03%)

Componente residual

<0,01% (1ppm)

Nenio (18,2ppm), Hlio (5,2ppm),


Metano (2ppm), Criptnio (1,1
ppm), Dixido de Nitrognio
(0,5ppm) Xennio (0,09ppm)

Valores expressos em termos de (v/v).


ppm parte por milho - 1ppm (mg/L)= 0,0001 por cento

Categorias gerais tcnicas analticas


Mtodos Clssicos

Anlise
Gravimtrica

Mtodos Instrumentais

Titulaes

Tcnica de
separao

Precipitao redox
complexomtrica
cido-base

Extraes/
Cromatografica
gasosa/
Cromatografia
lquida/
Eletroforese

Tcnicas de
espectroscopia
Espectroscopia
molecular/
Atmica/
RMN

Tcnica
eletroqumica

Outras
tcnicas

Espectroscopia de massa/
Mtodos trmicos/
Anlise de superfcie
Potenciometria/
Voltametria/
Coulometria

Fatores que afetam a escolha do Mtodo


Fatores a serem considerados:
O tipo de anlise que se quer fazer: elementar ou molecular, rotineira entre
outras.
Problemas decorrentes da natureza do material investigado. Ex. substncia
radioativa, substncias corrosivas, etc.;
Possvel presena de interferentes: podem mascarar os resultados
A faixa de concentrao a ser investigada;
A exatido requerida;
A disponibilidade do aparelho;
O tempo necessrio para completar a anlise;
O nmero de amostras a analisar ( o analista far um nmero limitado de
determinaes ou a situao exigir anlise frequentes e repetitivas?);
A necessidade de se usar um mtodo no-destrutivo;
O custo operacional.

Mtodo Analtico
Mtodo Clssico:
Produzem um resultados usando tcnicas
determinadas experimentalmente, como massa e
volume juntamente massas atmicas ou moleculares
e reaes bem definidas.

Mtodo Instrumental
Utiliza um sinal gerado por um instrumento para
detectar a presena de um analito em uma amostra.

Mtodo de Separao
uma abordagem utilizada para remover um tipo de
substncia qumica da outra.

Classificao dos Mtodos Analticos


Mtodos Clssicos:
Nos sculos XVII e XIX, as anlise qumicas eram
realizadas quase exclusivamente por processos
gravimtricos e volumtricos.
A partir de 1920, a anlise quantitativa foi se
enriquecendo com a introduo de mtodos
baseados de propriedades fsicas (ticas,
eltricas, trmicas entre outras) com o uso de
instrumentos apropriados, mais complexos que
os requeridos pela gravimtrica e/ou volumetria.

Mtodo Instrumentais
Mtodo Instrumental: utiliza um sinal gerado
por instrumento para detectar a presena de
um anaito ou sua quantidade na amostra.
So mtodos realizados em instrumentos!
No por instrumentos!

Mtodos Clssicos
Chamados de Mtodos de Via mida:
Gravimtrica -sinal analtico obtidos pela medida
de massa mtodos gravimtricos)
Volumetria - sinal analtico obtidos pelo volume
Mtodos titulomtricos ou titrimtricos)

Mtodos Instrumentais
Baseado em propriedades fsicas (qumicas em
alguns casos)
Eletroanaltico propriedades eltricas;
Espectromtrico propriedades ticas.
Cromatogrfico propriedades mistas.

Propriedades fsicas e qumicas exploradas


pelos Mtodos Instrumentais
Propriedades Caractersticas

Mtodo Instrumental

Emisso de radiao

Espectroscopia de emisso atmica e molecular


(RX, UV, Vis, luminescncia)

Absoro de radiao

Espectroscopia de absoro atmica e molecular


(UV, Vis, IV, RX)

Espalhamento de radiao

Turbidimetria e nefelometria

Difrao de radiao

RX e eltrons

Potencial eltrico

Potenciometria

Resistncia eltrica

Condutimetria

Corrente eltrica

Amperimetria; voltametria e polarografia

Massa

Gravimetria (microbalana de cristal de quartzo)

Relao massa/carga

Espectroscopia de massa (CG-EM,e CL-EM)

Caractersticas trmicas

TGA (anlise termogravimtrica) , DSC


(calorimetria diferenciada de varredura) e DTA
(anlise diferencial trmica)

Funo do Instrumento
Traduzir a composio qumica em uma informao
diretamente observvel pelo operados.
Transformar o sinal analtico (geralmente no detectvel
ou entendido pelo ser humano) em um sinal detectvel .
Atuar como um COMPARADOR de forma direta ou indireta,
no sentido de que se avaliar a amostra desconhecida. Com
um padro.
Funo do ANALISTA: ter conhecimento do que esta
realmente medindo.

Classificao dos Mtodos Analticos


Tamanho da Amostra
Tipo de anlise

Tamanho da amostra (g)

Macro

Maior que 0,1

Meso (semimicro)

De 10-2 a 10-1

Micro

De 10-3 a 10-2

submicro

De 10-4 a 10-3

Ultramicro

<10-4

Amostragem
uma sequncia de estgios de preparao
(britagem,
moagem,
secagem,
homogeneizao, transferncia, etc.) e estgio
de amostragem propriamente dita (reduo
da massa do material), ambos suscetveis a
alteraes no teor da caracterstica de
interesse e, portanto, possvel de gerar erros
de preparao e erros de amostragem.

Preparao da amostra
A primeira etapa de uma anlise qumica consiste
em submeter a amostra a um tratamento
adequado, visando a sua preservao para
progredir nas etapas que formam uma anlise
qumica.
Digesto da amostra:
deve ser simples,
rpido,
Utilizar pequena quantidade de cidos, permitir a
dissoluo de grande nmero das amostras,
Produzir resultados precisos e exatos.

Amostragem
Importncia da fase da amostragem
Se a poro ensaiada no for representativa do
material original, no ser possvel relacionar o
resultado analtico medido quele no material
original..
Planos de
amostragem podem ser aleatrios,
sistemticos ou sequenciais, podem ser empregados
para a obteno de informaes quantitativas ou
qualitativas, ou para determinar a conformidade ou
no-conformidade com a especificao.

Pr-tratamento

Dissoluo de amostras
Critrios para escolha do mtodo de solubilizao:
1. Ser eficiente e preferencialmente ser simples e
rpido;
2. No deve atacar o recipiente;
3. No deve introduzir interferentes, nem espcies
analisar;
4. No introduzir quantidades excessivas de sal;
5. Deve levar em conta a natureza da amostra.

Mtodo de Abertura
Via mida
cidos oxidante;
cidos no-oxidantes;
Mistura de cidos.

Fuses cidas e alcalinas


cidos em geral.

Interferncias
Qualquer mtodo escolhido, deve ser capaz
medir a substncia de interesse e minimizar o
efeito da matriz.
Poucos procedimentos analticos atingem esse
ideal.
Mas muitos deles so seletivos, podendo ser
usados para determinar um grupo limitado de
ons ou molculas na presena de muitos
outros.

Procedimentos para minimizar os interferentes


1.

PRECIPITAO SELETIVA- reagentes apropriados com controle de


pH podem ser necessrios para que se remova ons interferentes;

2.

MASCARAMENTO - a adio de agentes complexantes muito


utilizada em gravimetria e volumetria.

3.

OXIDAO E REDUO SELETIVA - a amostra tratada com um


oxidante ou redutor que reagir com ons presentes. A mudana
no estado de oxidao facilita o processo de separao.

4.

EXTRAO COM SOLVENTES - quando ons metlicos so


complexados com reagente orgnicos, os complexos resultantes
so solveis com compostos orgnicos e podem ser extrados de
solues aquosas.

Calibrao
Consiste na construo de um grfico dos
sinais fornecidos por um mtodo para
padres que contenham quantidades
conhecidas do analito.

Calibrao Analtica
(Relao: sinal vs. concentrao)
Calibrao Analtica: padro interno e padro externo.

Resumo das etapas de uma anlise qumica


Etapas

Exemplo de procedimento

1. Amostragem

Depende do tamanho e da natureza fsica


da amostra

2. Preparao de uma amostra analtica

- Reduo do tamanho das partculas,


mistura para homogeneizao, secagem,
determinao do peso ou do volume da
amostra
- Aquecimento, fuso, uso de solventes,
troca de ons, separao(s), diluio.
- Filtrao, extrao com solventes, troca de
ons, separao cromatogrfica.

3. Dissoluo de uma amostra

4. Remoo de Interferncias
5. Medidas na amostra e controle de
fatores instrumentais

Padronizao, calibrao, otimizao,


medida da amostra, absorbncia, sinal de
emisso, potencial, corrente.

6. Resultado(s)

Clculos do(s) resultado(s) analtico(s) e


avaliao estatstica dos dados.

7. Apresentao de resultados

Impresso de resultados, impresso de


grficos, arquivamentos de dados.

Referncia
Hage, D.S. e Carr, J. D., QUMICA ANALTICA E
ANLISE QUANTITATINA, Ed. Person, 2012.
Baccan, N., Andrade, J.C., Godinho, O.E.S.,
Barone. QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA
ELEMENTAR. 3 ed. ed. Blucher, 2001,

Texto
Questes a refletir e discutir:
Como trabalham os pesquisadores da rea de
Qumica Analtica?
Voc concorda quando o qumico chamado de
detetive? Comente esta comparao com
exemplos.