Análise Qualitativa e

Quantitativa
Professora Vanessa Campos Santana

Profa Vanessa Campos Santana

Titrimetria, análise
volumétrica ou
volumetria
Professora Vanessa Campos Santana
 Titulação ácido-base

 A titulação é um dos processos mais utilizados

em química analítica quantitativa. É uma
técnica volumétrica em que através da
medição rigorosa de volumes é possível
determinar a concentração de uma solução
utilizando outra solução cuja concentração é
conhecida (solução padrão).

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 Numa titulação ácido-base...

ácido + base  sal + água

Ácido e base se neutralizam formando um sal e água.

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Como se executa uma titulação?

Titulação consiste na
adição de uma solução
de concentração
rigorosamente conhecida
– titulante - a outra
solução de concentração
desconhecida – titulado -
até que se atinja o ponto
de equivalência .

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Titulado é...
... uma solução de
concentração
desconhecida mas de
volume rigorosamente
medido que se coloca
dentro de um
Erlenmeyer (ou goblé).

Profa Vanessa Campos Santana

Titulante é ...

... uma solução de

concentração
rigorosamente
conhecida que se
coloca dentro da
bureta.

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 Ponto de equivalência é...

... a altura da titulação em que a relação

entre o número de moles do titulante
adicionadas e o número de moles do
titulado é a prevista pela estequiometria da
reação:

nácido = nbase

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Como se detecta o ponto de equivalência?

Existem dois métodos:

Colorimétrico

Potenciométrico

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Método Potenciométrico

Durante a titulação introduz-se

um eléctrodo de pH no titulado,
o que permite medir o pH ao
longo da titulação e traçar a
curva de titulação.

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 Um indicador ácido-base é...

... uma substância (ácido ou base fraco) que têm a

particularidade de apresentar cores diferentes na forma ácida
e na forma básica:

Hind  Ind - + H+

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  Indicadores ácido-base: Substâncias que mudam de
cor na presença de ácidos ou de bases. Os indicadores
mais usados em laboratórios são:

Indicador Meio Ácido Meio Básico

Tornassol vermelho azul

Fenolftaleína incolor rosa

Alaranjado de metila vermelho amarelo

Azul de bromotimol amarelo azul

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Existe uma gama de valores de pH nos quais nenhuma das

formas do indicador predomina e a cor não é bem definida

Zona de viragem de cor do indicador

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Padronização de
soluções
 SUBSTÂNCIAS PADRÃO EMPREGADAS EM MÉTODOS DE TITULAÇÃO

Em Titulometria, de modo geral, são empregadas substâncias de referência, que servem de

base para todos os métodos, seja em Volumetria ou em Titulações em Massa.

Essas substâncias são designadas “PADRÃO PRIMÁRIO” e a exatidão volumétrica

depende criticamente do padrão primário escolhido.

Um referencial confiável, em Métodos de Titulação deve ter as seguintes características:

•PUREZA : Um Padrão Primário deve ter um método viável e confiável, estabelecido para
certificação de pureza
•ESTABILIDADE QUÍMICA: O Padrão Primário deve ter condições de armazenagem e
pesagem sem maiores cuidados quanto à sua decomposição nas condições normais de
laboratórios
•ÁGUA DE HIDRATAÇÃO : O Padrão Primário deve ter uma composição definida e seus
cristais não podem sofrer modificações de frente a possíveis alterações de umidade relativa
do ar composto
•CUSTO : Um bom Padrão Primário deve ter um custo baixo e ser de fácil aquisição.
Solubilidade: Condições de ser dissolvido em meios comumente utilizados em titulações. É
desejável alta solubilidade em água
•REAÇÃO COM O ANALÍTICO: Reagir completamente, rapidamente e seletivamente com
o analítico
•IMPUREZAS: Quando contidas no padrão devem ser facilmente identificáveis com ensaios
quantitativos
 Padrão Primário / Fórmula / Natureza Química /Função de uso/ Limitações

1.Carbonato de Sódio / Na2CO3/ Sal Básico/ Padrão Acidimétrico

2.Biftalato de potássio/ HOOCC6H4COOK/ Sal Básico/ Padrão Acidimétrico
3.Borato de sódio/ Na2BO3.10H2O/ Sal Básico/ Padrão Acidimétrico /Perde Água
4.Ácido Oxálico/ H2C2O4.2H2O/ Ácido Fraco/ Padrão Alcalimétrico/ Massa Molar
5.Ácido Benzóico/ C6H5COOH/ Ácido Fraco/ Padrão Alcalimétrico/ Solubilidade
6. Cloreto de Sódio/ NaCl/ Sal Neutro/ Padrão Argentimétrico
6. Carbonato de Bário/ BaCO3/ Sal Básico/ Padrão de Precipitação
7. Iodeto de Potássio/ KI/ Sal Neutro/ Padrão de Precipitação
8. Iodato de Potássio/ KIO3/ Agente Oxidante/ Padrão Redox
9. Bicromato de Potássio/ K2Cr2O7/ Agente Oxidante/ Padrão Redox
10. Trióxido de Arsênio/ As2O3/ Agente Redutor/ Padrão Redox
11.Tiosulfato de Sódio/ Na2S2O3/ Agente Redutor/ Padrão Iodimétrico
12. Oxalato de Sódio/ Na2C2O4/ Agente Redutor/ Padrão Perganimétrico
13. Carbonato de Cálcio/ CaCO3/ Sal Básico/ Padrão Complexométrico
 SOLUÇÕES PADRÃO SECUNDÁRIAS

Em conseqüência dessa restrição de ordem prática, substâncias menos puras, ou que não
satisfaçam totalmente aos critérios, podem ser empregadas no lugar de padrão primários.

CARACTERÍSTICAS
• ELEVADA ESTABILIDADE. Para que se determine sua concentração frente a um padrão
primário, apenas uma vez.
• REAÇÃO RÁPIDA COM O TITULADO. De modo que sejam minimizados os intervalos de
tempo entre as adições de suas alíquotas durante o processo analítico.
•REAÇÃO COMPLETA COM O TITULADO. De modo que possa ser empregado método
viável de detecção do ponto final, assegurando exatidão analítica.
•SELETIVIDADE NA REAÇÃO COM O TITULADO. Tal que possa ser descrita por meio de
reação simples e balanceada. Esta reação deve ter uma alta seletividade em sua reação
com o titulado, para permitir sua dosagem em meio a outras espécies, sem interferência por
reações paralelas ou concomitantes que conduzam a incertezas analíticas.
Padronização de soluções –
Padrão primário
 Devem ser de fácil obtenção no mercado a preço razoável
 Fácil de purificar, secar (110 oC a 120 oC), sem água na
composição (de hidratação,de cristalização).
 Inalterável ao ar, o que implica em uma substância não
higroscópica, não-oxidável, estável ao CO2 atmosférico.
Estas características são especialmente importantes
quando da pesagem e do armazenamento;
 Deverá ter uma massa molecular elevada pois, deste modo,
erros referentes a manipulação e a aparelhagem serão
minimizados (lembre que muitas vezes trabalha-se com
precisão de 10.10-4g);
 Deve ser o mais solúvel possível em condições ambiente,
um dos grandes empecilhos ao uso de aquecimento são as
vidrarias volumétricas;
 A reação de entre o padrão e a substância em teste deve
ser a mais rápida possível, ocorrer a temperatura ambiente,
e ter estequiometria definida;
 Erro de titulação

A diferença entre o ponto final (observado pela mudança de cor) e o ponto

de equivalência é o inevitável erro de titulação. Quanto mais perto do pH
do ponto de equivalência for a da mudança de cor do indicador, menor o
erro do indicador ou erro de titulação.

OBS: Nunca usar mais do que algumas gotas do indicador para uma
titulação, pois eles são preparados em soluções ácidas ou básicas, e
assim se for utilizado um volume muito grande, ele poderá interferir na
análise.
 FATOR DE CORREÇÃO
O fator de correção e relação da concentração real divido pela
concentração teórica.

Fc= Vr/ Vt

Fc= fator de correção

Vr= volume real
Vt = volume teórico
 CONCENTRAÇÃO REAL

Concentração real: concentração teórica multiplicado pelo fator de

correção.

Cr= Ct x Fc

Cr= concentração real

Ct= concentração teórica
Fc= fator de correção
Exemplo

1- Calcule a massa de ácido oxálico necessária para neutralizar

completamente 30mL de hidróxido de sódio 5mol/L. Confira o
balanceamento
NaOH + H2C2O4 → Na2C2O4 + H2O
A) Calcule a massa utilizado para preparar 2500mL de hidróxido de
sódio 5mol/L (Dado: pureza 98%).
B)Calcule a massa de ácido oxálico necessária para realizar a
padronização.
C) Calcule o fator correção, sabendo que foi gasto:
1º titulação: 29,8mL
2º titulação: 29,9mL
3º titulação: 29,8mL
D) Calcule a concentração real da solução do hidróxido de sódio.
E) Calcule o erro percentual
 2- Utilize a solução preparada no exercício anterior para
encontrar a concentração de uma amostra de 20 mL de ácido
sulfúrico, sabendo que foram gastos na titulação:
1º titulação: 19,8mL
2º titulação: 19,9mL
3º titulação: 19,8mL