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RELATÓRIO Nº5

TITULAÇÕES ÁCIDO-BASE

Relatório apresentado à ESTGV como requisito avaliativo da disciplina de Ciências dos Materiais

Orientador: Idalina Domingos


Beatriz Nunes, Clara Roque, Joana Azoia

Dezembro 2023
Ciências dos Materiais

Idalina Domingos

Relatório Nº5 – Titulações ácido-base

Beatriz Nunes pv27364

Clara Roque pv27365

Joana Azoia pv28258

Viseu/ ano letivo 2023-2024/ 10-12-2023

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ÍNDICE

1. Objetivos ……………………………………………………………………………………………………………………………..… 4

2. Introdução …………………………………………………………………………………………………………………………….. 5

3. Material …………………………………………………………………………………………………………………………………. 9

4. Procedimento ………………………………………………………………………………………………………………………… 10

5. Resultados e Cálculos ………………………………………………………………………..…………………………………… 12

6. Discussão de Resultados ………………………………………………………………………………………………………… 16

7. Conclusão …..………………………………………………………………………………………………………………………….. 17

8. Nomenclatura ………………………………………………………………………………………………………………………… 18

9. Bibliografia …………………………………………………………………………………………………………………………….. 19

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1. OBJETIVOS

O presente trabalho foi repartido em duas partes e portanto temos como objetivos:
I. Titulação de uma solução de NaOH aproximadamente 0.15 M

a) Preparação de uma solução padrão – tetraborato de sódio decahidratado ou bórax


(Na2 B4 O7 10 H20).

b) Determinação do título de uma solução de HCl, aproximadamente 0.2 M.

c) Preparação de uma solução de NaOH 0.15 M.

d) Familiarização com as técnicas de análise quantitativa de titulação.

II. Determinação da percentagem de NH3 numa solução de limpeza

a) Titulação de uma solução de limpeza usada em trabalhos domésticos, que contêm NH 3


dissolvido.

b) Determinação da % (p/v) de NH3 no produto de limpeza.

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2. INTRODUÇÃO

A titulação é um dos processos mais utilizados em química analítica quantitativa. É uma técnica
laboratorial em que através da medição rigorosa de volumes permite determinar a concentração
de uma solução por reação com uma solução padrão.

Uma solução padrão é uma solução de concentração rigorosamente conhecida, que é


indispensável para realizar análises por titulação e é a solução que será usada para comparação
das concentrações. Idealmente, deve ser suficientemente estável de modo a ser necessário apenas
determinar a sua concentração uma única vez, e, deve reagir rapidamente com o titulado de modo
a minimizar o tempo requerido entre as adições de reagente e a ter um ponto final satisfatório.

Um padrão primário é um composto com pureza suficiente para permitir a preparação de uma
solução padrão mediante a pesagem direta da quantidade de substância seguida pela diluição até
um volume definido de solução. Porém, existem alguns requisitos que um padrão primário tem de
seguir, como: ter alta pureza, deve ser sólido, estabilidade ao ar, a composição não deve variar com
a humidade, solubilidade no meio de titulação, custo acessível, ausência de água de hidratação e
alta massa molar, pois o erro relativo associado a pesagens e minimizado.

Um padrão secundário são substâncias que têm a sua concentração determinada por análise
química e também são utilizadas como referência em análises volumétricas.
Em síntese, um padrão primário é uma solução com alta pureza e baixa reatividade e um
padrão secundário não é tão puro e é quimicamente mais reativo.

Numa titulação, o titulante (concentração conhecida), que se encontra na bureta, é adicionado


ao titulado (concentração desconhecida), que se encontra no balão Erlenmeyer, até se atingir o
ponto de equivalência. O ponto de equivalência atinge-se quando o titulado e o titulante estão em
proporções estequiométricas, ou seja, têm a mesma quantidade de matéria relativa.

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Este ponto, denominado como ponto final, é detetado na prática por dois métodos diferentes:
o Método Potenciométrico: Neste método recorre-se a um elétrodo de pH que é introduzido
no titulado, que vai permitir medir o pH ao longo da titulação e traçar a curva de titulação
(gráfico de pH em função do volume do titulante adicionado).

o Método Colorimétrico: Adiciona-se ao titulado um indicador ácido-base que muda de cor


quando se atinge o ponto de equivalência.

Os indicadores colorimétricos ácido-base são substâncias naturais ou sintéticas que


possuem a capacidade de mudar de cor de acordo com o pH do meio. Isso significa que
quando esses indicadores de pH são colocados em contato com uma solução ácida, eles
adquirem uma determinada cor, mas quando são colocados num meio básico, apresentam
outra coloração (FOGAÇA). Um indicador ácido-base é constituído por um par conjugado ácido-
base em que as formas ácidas e básicas são responsáveis por cores diferentes. A mudança de
cor ocorre no ponto final da titulação quando o carácter do meio ácido-base sofre alteração.

Indicador Fórmula Cor com pH Zona de Cor com pH


molecular abaixo da viragem acima da
viragem viragem
Violeta de metilo C24H28N3Cl Amarelo 0.0 – 1.6 Azul-púrpura
Azul de bromofenol C19H10Br4O5S Amarelo 3.0 – 4.6 Violeta
Alaranjado de metilo C14H14N3NaO3S Vermelho 3.1 – 4.4 Amarelo
Azul de bromotimol C27H28Br2O5S Amarelo 6.0 – 7.6 Azul
Vermelho de metilo C15H15N3O2 Vermelho 4.4 – 6.2 Amarelo
Vermelho de fenol C19H14O5S Amarelo 6.6 – 8.0 Vermelho
Fenolftaleína C₂₀H₁₄O₄ Incolor 8.2 – 10.0 Rosa-carmim
Timolftaleína C28H30O4 Incolor 9.4 – 10.6 Azul
Amarelo de alizarina R C13H8N3NaO5 Amarelo 10.1 – 12.0 Vermelho
Carmim de índigo C16H8N2Na2O8S2 Azul 11.4 – 13.0 Amarelo
Tabela I - Indicadores de ph e intervalo de mudança de cor

A seleção do indicador ácido-base mais adequado à titulação irá depender da reação ácido-
base que se deseja realizar (ácido forte-base forte, ácido forte-base fraca, ácido fraco-base forte,
ácido fraco-base fraca) e deve atender, sequencialmente, aos seguintes critérios:
o A zona de viragem do indicador deve estar incluída na zona de variação brusca de pH que
ocorre na vizinhança do ponto de equivalência;

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o A zona de viragem do indicador deve incluir o pH no ponto de equivalência;

o A zona de viragem do indicador deve ser a mais estreita possível.

Se o indicador ácido-base só obedecer ao primeiro critério de seleção de indicadores ácido-base,


poderá não ser o mais adequado, mas pode ser utilizado na titulação.

Neste trabalho vamos realizar a titulação ácido-base pelo método colorimétrico. Todavia,
existem alguns cuidados a ter com a utilização das buretas durante a experiência laboratorial.

Limpeza: Limpar o interior da bureta com alguns mililitros duma solução de detergente com o
auxílio de um escovilhão. Lava-se bem, primeiro, com água da torneira e, a seguir, com água
destilada. Se depois de esvaziar a bureta, observar-se algumas gotas aderentes nas paredes do
tubo, deve lavar-se outra vez pois o vidro não está inteiramente limpo.

Preparação para uso: Depois de limpa, preparamos a bureta lavando-a duas vezes com uma
pequena quantidade de titulante. Pôr a bureta em posição horizontal e, fazendo-a rodar, verter o
resto da solução pelo cimo, assegurando que a solução molha completamente o interior da bureta.
Colocar a bureta no suporte respetivo e encher a bureta até acima com a solução a utilizar com o
auxílio de um funil se preferível. Para expulsar as bolhas de ar aprisionadas na borracha, volta-se o
bico para cima ou, num gobelé à parte abre-se a torneira da bureta e verte-se pouco a pouco a
solução até não se observar mais bolhas. Depois, aferimos o volume de solução na bureta com o
zero da escala, abrindo a torneira devagar para escoar o excesso de titulante e tomando cuidado
para não cometer erros de leitura (erros de paralaxe) na observação do menisco da solução. Se,
antes de começar a titulação, estiver alguma gota aderente ao bico, elimine-a, tocando-lhe com
um copo. Contudo, qualquer gota formada durante a titulação deve ser aproveitada, tocando-a
com a parede interior do recipiente que se está a usar e arrastando-a para dentro com água
destilada.

Leitura do volume: Ao ler o volume na bureta deve ter-se o cuidado de colocar o olho ao nível da
parte inferior do menisco e ler o volume cuidadosamente pela parte mais baixa da curva.

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Depois do uso: Esvaziar a bureta e enxaguá-la várias vezes, primeiro com água da torneira e depois
com água destilada. Como o vidro reage com soluções básicas é preciso ter um cuidado especial
em lavar uma bureta que tenha servido a tais soluções. Portanto, uma lavagem com ácido diluído,
depois de um enxaguamento com água, ajudará a assegurar a remoção de uma base.

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3. MATERIAL

o Suporte para bureta

o Gobelé

o Bureta graduada

o Pipeta graduada

o Pompete

o Vareta de vidro

o Balões volumétricos

o Balões Erlenmeyer

o Balança analítica

o Água destilada

o Bórax (Na2 B4 O7 10 H20)

o Hidróxido de sódio (NaOH)

o HCl (ácido clorídrico)

o Indicador vermelho de metilo

o Indicador azul de bromotimol

o Indicador alaranjado de metilo

o Sonasol amoniacal

o Etiquetas

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4. PROCEDIMENTO

I. Titulação da solução de NaOH, aproximadamente 0.15 M.

a) Preparação da solução padrão e da solução de HCl

i. Pesou-se aproximadamente 0.8 g de bórax num balão Erlenmeyer e 0.9 g de


bórax num outro balão. Dissolveu-se as amostras em 50 ml de água
destilada rigorosamente medidos, usando balões Erlenmeyer devidamente
etiquetados.

ii. Num balão volumétrico de 250 ml adicionou-se água até meio balão, de
seguida acrescentou-se 4.5 ml de HCl a 36 % (p/p) e d = 1.18, previamente
medidos com o auxílio de uma pipeta.

b) Titulação da solução de HCl

i. Adicionou-se às duas soluções (0.8 g de bórax e 0.9 g de bórax) 5 gotas de


indicador vermelho de metilo.

ii. Preparou-se a bureta com a solução de HCl a titular.

iii. Procedeu-se à titulação das duas soluções agitando convenientemente os


balões Erlenmeyer até se observar a viragem de cor.

iv. Repetiu-se o ensaio até se obter volumes concordantes.

c) Preparação da solução de NaOH

i. Pesou-se, aproximadamente, a quantidade de NaOH necessária para


preparar 100 ml de uma solução aquosa 0.15 M de NaOH.

ii. Mediu-se rigorosamente, 20 ml da solução de NaOH para um balão


Erlenmeyer e de seguida adicionou-se 50 ml de água destilada.

iii. Repetiu-se este processo para dois balões Erlenmeyer.

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d) Titulação da solução de NaOH

i. Juntou-se à solução de NaOH 3 gotas de indicador azul de bromotimol.

ii. Preparou-se uma bureta com a solução padrão de HCl 0.2 M (preparada
anteriormente).

iii. Procedeu-se à titulação agitando convenientemente o balão Erlenmeyer até


se observar a viragem de cor.

iv. Repetiu-se o ensaio até se obter volumes concordantes.

II. Determinação da percentagem de amoníaco numa solução de limpeza

a) Preparação da solução de NH3

i. Mediu-se, rigorosamente, 10 ml do produto de limpeza (sonasol amoniacal)


para um balão Erlenmeyer e de seguida adicionou-se 50 ml de água
destilada.

b) Titulação da solução de NH3

i. Juntou-se à solução de NH3 3 gotas de indicador alaranjado de metilo.

ii. Preparou-se uma bureta com a solução padrão de HCl 0.2 M (preparada
anteriormente).

iii. Procedeu-se à titulação agitando convenientemente o balão Erlenmeyer até


se observar a viragem de cor.

iv. Repetiu-se o ensaio até se obter volumes concordantes.

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5. RESULTADOS E CÁLCULOS

• Preparação da solução padrão e da solução de HCl


No peso das duas amostras de bórax obteve-se 0.8079 g e 0.9036 g.

m (Na2B4O710H2O) = 0.8079 g
M (Na2B4O710H2O) = 2 × 22.99 + 4 × 10.81 +7 × 16.00 + 20 × 1.01 + 10 × 16.00 = 381.42 g/mol
V (Na2B4O710H2O) = 50 ml = 0.05 dm3

n = m / M ⇔ n = 0.8079 / 381.42 ⇔ n = 2.12 × 10-3 mol


C = n / V ⇔ C = 2.12 × 10-3 / 0.05 ⇔ C = 4.24 × 10-2 mol/dm3

m (Na2B4O710H2O) = 0.9036 g
M (Na2B4O710H2O) = 2 × 22.99 + 4 × 10.81 +7 × 16.00 + 20 × 1.01 + 10 × 16.00 = 381.42 g/mol
V (Na2B4O710H2O) = 50 ml = 0.05 dm3

n = m / M ⇔ n = 0.9036 / 381.42 ⇔ n = 2.37 × 10-3 mol


C = n / V ⇔ C = 2.37 × 10-3 / 0.05 ⇔ C = 4.74 × 10-2 mol/dm3

Fazendo a média das duas concentrações molares:


C = (4.24 × 10-2 + 4.74 × 10-2) / 2 ⇔ C = 4.49 × 10-2 mol/dm3

• Titulação da solução de HCl


Na titulação do bórax 0.8 g com o HCl registou-se o ponto de equivalência a 23.8 ml de HCl
utilizados.
Na titulação do bórax 0.9 g com o HCl registou-se o ponto de equivalência a 27.9 ml de HCl
utilizados.
Fazendo a média desses dois volumes de HCl utilizados obtemos:
V = (23.8 + 27.8) / 2 ⇔ V = 25.8 ml

Quando se atingiu o ponto de equivalência observou-se a mudança de cor de incolor para rosa
carmim.

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Reação química entre o HCl e o bórax:
Na2B4O710H2O (aq) + 2HCl (aq) → 2NaCl (aq) + 4H3BO3 (aq) + 5H2O (l)

Relação estequiométrica: 2 moles de HCl / 1 mol de Na2B4O710H2O


V (Na2B4O710H2O) = 50 ml = 0.05 dm3
C (Na2B4O710H2O) = 4.49 × 10-2 mol/dm3
V (HCl) = 25.8 ml = 0.0258 dm3
C (HCl) = ?

Como no ponto de equivalência o número de moles do titulante deve ser igual ao número de
moles do titulado e seguindo a relação estequiométrica temos que:
n (HCl) = 2 x n (Na2B4O710H2O) ⇔ C (HCl) × V (HCl) = 2 × (C (Na2B4O710H2O) × V (Na2B4O710H2O))
⇔ C (HCl) = (2 × (4.49 × 10-2 × 0.05)) / 0.0258 ⇔ C (HCl) ≈ 0.17 mol/dm3

• Preparação da solução de NaOH


V (NaOH) = 100 ml = 0.1 dm3
C (NaOH) = 0.15 mol/dm3
M (NaOH) = 22.99 + 16.00 + 1.01 = 40 g/mol

n = C × V ⇔ n = 0.15 × 0.1 ⇔ n = 0.015 mol


m = M × n ⇔ m = 40 × 0.015 ⇔ m = 0.6 g

No peso da massa de NaOH, obteve-se uma massa aproximada de 0.6022 g.

• Titulação da solução de NaOH


No primeiro ensaio de titulação do NaOH com o HCl registou-se o ponto de equivalência a 14 ml de
HCl utilizados.
No segundo ensaio de titulação do NaOH com o HCl registou-se o ponto de equivalência a 13.9 ml
de HCl utilizados.
Fazendo a média desses dois volumes de HCl utilizados obtemos:
V = (14 + 13.9) / 2 ⇔ V = 13.95 ml

Quando se atingiu o ponto de equivalência observou-se a mudança de cor de azul para amarelo.

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Titulante (HCl) → Ácido forte
Titulado ( NaOH) → Base forte

A reação de neutralização que ocorreu foi a seguinte:

HCl (aq) + NaOH (aq) → NaCl (aq) + H2O (l)

Relação estequiométrica: 1 mol de HCl / 1 mol de NaOH


V (HCl) = 13.95 ml = 0.01395 dm3
C (HCl) = 0.17 mol/dm3
V (NaOH) = 100 ml = 0.1 dm3
C (NaOH) = ?

n (HCl) = n (NaOH) ⇔ C (HCl) × V (HCl) = C (NaOH) × V (NaOH) ⇔ C (NaOH) = (0.17 × 0.01395) / 0.1
⇔ C (NaOH) = 0.023715 ⇔ C (NaOH) = 2.4 × 10-2 mol/dm3

• Titulação da solução de NH3

No primeiro ensaio de titulação do NH3 com o HCl registou-se o ponto de equivalência a 10.9 ml de
HCl utilizados.
No segundo ensaio de titulação do NH3 com o HCl registou-se o ponto de equivalência a 11 ml de
HCl utilizados.
No terceiro ensaio de titulação do NH3 com o HCl registou-se o ponto de equivalência a 11 ml de
HCl utilizados.
Fazendo a média desses três volumes de HCl utilizados obtemos:
V = (10.9 + 11 + 11) / 3 ⇔ V ≈ 11 ml

Quando se atingiu o ponto de equivalência observou-se a mudança de cor de amarelo para rosa
alaranjado.

Titulante (HCl) → Ácido forte


Titulado (NH3) → Base fraca

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Equação da reação do NH3 com o HCl:
NH3 + HCl → NH4Cl

Relação estequiométrica: 1 mol de HCl / 1 mol de NH3


V (HCl) = 11 ml = 0.011 dm3
C (HCl) = 0.17 mol/dm3
V (NH3) = 10 ml = 0.01 dm3
C (NH3) = ?

n (NH3) = n (HCl) ⇔ C (NH3) × V (NH3) = C (HCl) × V (HCl) ⇔ C (NH3) = (0.17 × 0.011) / 0.01 ⇔
C (NH3) = 0.187 ⇔ C (NH3) = 1.87 × 10-1 mol/dm3

Determinação da percentagem de NH3 numa solução de limpeza


V(NH3) = 10 ml = 0.01 dm3
V (total) = 10ml + 50ml = 60 ml = 0.06 dm3
V (HCl) = 11 ml = 0.011 dm3

n (NH3) = n (HCl) ⇔ C (NH3) × V (NH3) = C (HCl) × V (HCl) ⇔ C (NH3) = (0.17 × 0.011) / 0.06 ⇔
C (NH3) = 0.031 ⇔ C (NH3) = 3.1 × 10-2 mol/dm3

C (NH3) × 100 = 3.1 × 10-2 × 100 = 3.1 %

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6. DISCUSSÃO DE RESULTADOS

Após a realização da experiência, e depois de feitos os cálculos, verificou-se que os volumes


utilizados nos diferentes ensaios foram diferentes, embora se encontrassem dentro dos valores
corretamente admissíveis. Estes valores representam aproximadamente o ponto de equivalência
da reação, que observamos a partir da mudança de cor do indicador adicionado ao titulado à
medida que se foi adicionando o titulante. Assim, a cor inicial da solução do titulado foi
substituída, cuja permanência nos acusa o ponto de equivalência
Na primeira titulação, obteve-se um valor para a concentração de HCl igual a 0.17 mol/dm3,
que, comparativamente ao valor da concentração rigorosa (0.2 mol/dm3), discorda ligeiramente.
Essa discordância pode ser resultado de erros sistemáticos e acidentais, como a possibilidade de
uma má calibração da balança usada para medir a massa de NaOH, bem como a medição
imprecisa do volume usado na preparação deste titulado. Ora, estas incertezas geralmente não
causam perturbações significativas, no entanto, a titulação é um processo bastante sensível à
variação do pH do titulado, e assim, até a mais pequena gota pode influenciar os resultados
obtidos. Os erros acidentais, podem ter passado por erros de paralaxe pela posição incorreta do
observador.
Vale mencionar que durante a preparação da solução de NH3, tivemos dificuldade em pipetar
os 10 ml do produto de limpeza (Sonasol amoniacal), devido a problemas com o mau
funcionamento da pipeta utilizada, portanto é de referir que os 10 ml não foram medidos com
rigor, o que pode ter afetado de certa forma a titulação feita posteriormente. E portanto, na
determinação da percentagem de amoníaco, o resultado final foi mais baixo que o previsto, visto
que a percentagem de amoníaco devia rondar pelos 4% - 5%.

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7. CONCLUSÃO

Em conclusão, com a finalidade desta experiência de titulação ácido-base constatámos a


importância da precisão na preparação de soluções padrão e da repetição de diferentes ensaios.
A realização das diferentes titulações com diferentes titulados destacou a aplicabilidade prática
dessas técnicas.
E assim, a abordagem sistemática adotada reforçou a confiabilidade dos resultados obtidos,
evidenciando a relevância e versatilidade das titulações ácido-base em análises químicas
quantitativas.

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8. NOMENCLATURA

HCl – Ácido clorídrico


NaOH – Hidróxido de sódio
Na2B4O710H2O – Bórax ou Tetraborato de sódio decahidratado
NH3 - Amoníaco
n – Quantidade de matéria
m – Massa do soluto
M – Massa molar
V – Volume da solução
C – Concentração molar

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9. BIBLIOGRAFIA

Domingos, Idalina. 2023. Sebenta Prática. Viseu : s.n., 2023.

Silva, Lidya Cardozo da. 2016. PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES DE HCl. Universidade Federal
de Goiás/Instituto de Química : s.n., 2016.

Antunes, Anabela dos Santos. 2013. Volumetria Ácido-Base. Covilhã : UNIVERSIDADE DA BEIRA INTERIOR,
2013.

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